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利用ACQUITY UPLC(R)-Xevo(R) TQ MS同时测定动物肌肉组织中的克伦特罗与氯霉素
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大口径毛细管柱气相色谱法同时测定茶叶中的六六六、滴滴涕、三氯杀螨醇和三唑酮残留量
三氯杀螨醇,化学名1,1-二(对氯苯基)-2,2,2-三氯乙醇,又名DTMC、开乐散.一般为20%乳油,外观淡黄色至红棕色单相透明油状液体,纯品为固体,在酸性中稳定,遇碱易分解.属于广谱性杀螨剂,对成螨、幼若螨和卵均有效.有较好选择性,不伤害天敌,对害螨以触杀为主,残效期长,无内吸作用.用于防治棉花、果树、花奔多种害螨.但由于三氯杀螨醇的降解产物中有滴滴涕,所以不宜在茶叶上使用.但是,我们做为产茶大市,在今年茶叶的监督抽查180组左右样品中还是检测出10%左右的检出.因此加强对茶叶中三氯杀螨醇的监督检验已刻不容缓.
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高效液相色谱法同时测定饮料中15种食品添加剂的含量
实验部分仪器与试剂Waters e2695高效液相色谱仪配有四元泵、UVD检测器和自动进样器(美国Waters 公司),Secura513-1CN电子天平(美国赛多利斯),XW-80A涡旋振荡器(上海医大仪器厂),北京普析 GWA-UN4-20纯水机.甲醇、乙醇(HPLC级,德国Merck公司),氢氧化钠、乙酸铵(分析纯,国药集团化学试剂有限公司).
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利用液相色谱-质谱联用法同时测定饲料中沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克伦特罗
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高效液相色谱法同时测定糕点及糖果中八种合成色素的方法
建立高效液相色谱法同时,测定糕点及糖果中新红、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、赤藓红和亮蓝八种合成色素的方法.选用Symmetry?C18 (3.9mm*150mm, 5μm),通过对流动相的选择终确定以0.02mol/L乙酸铵-乙腈为流动相进行梯度洗脱,通过紫外检测器进行检测.
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HPLC法同时测定注射剂中甲硫氨酸和维生素B1含量
甲硫氨酸维B1注射剂,主要成份为甲硫氨酸和维生素B1.甲硫氨酸能够促进黄疸消退和肝功能恢复,维生素B1参与人体糖代谢.本品用于治疗肝炎、脂肪肝等肝部疾病,尤其是对脂肪肝有较明显的疗效.目前测定甲硫氨酸含量的方法有非水滴定法,电位滴定法(其专属性较差);维B1的测定方法有重量法(其处理较繁琐,操作误差较大)和紫外-分光光度法(灵敏度、准确度有限).本实验建立用HPLC同时测定甲硫氨酸维B1注射剂中甲硫氨酸和维生素B1含量的检测方法,实验证明,该方法操作性强、可控性强、灵敏度高、结果准确可靠.
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高效液相色谱法同时测定泡椒中的有机酸
建立了HPLC同时测定泡椒中酒石酸、苹果酸、乳酸、醋酸、柠檬酸、琥珀酸等6种有机酸含量的分析方法.通过色谱条件的优化,确定了泡椒中有机酸含量测定的佳色谱条件:色谱柱为Agilent ZORBAX SB-Aq(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.01 mol/L磷酸氢二铵(pH 2.6)和甲醇溶液,流速0.8mL/min,柱温30℃,检测波长220 nm,二极管阵列检测器检测.结果表明:在此条件下,酒石酸等6种有机酸可得到很好的分离和测定.该方法各种酸的线性范围为0.001~1.0 mg/mL,标准曲线相关系数均大于0.9993,精密度检测RSD为0.08%~0.35%,重复性检测RSD为0.61%~4.53%,回收率为98.21%~108.46%.该方法简单、快捷、准确、重复性好,可应用于泡椒成品中有机酸的同时测定.
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应用酶联免疫吸附法快速检测水产品中孔雀石绿残留
采用酶联免疫吸附法同时测定水产品中孔雀石绿药物残留,并用标准溶液校准曲线、样品添加回收实验、方法比对实验,考察该方法。结果显示:该方法标准曲线良好,线性相关系数达到0.998以上;孔雀石绿检出限达到0.5μg/kg;对孔雀石绿两个不同添加浓度下的回收率计算结果在88.6%~106.6%之间,相对标准偏差小于10%。该方法检测分析孔雀石绿,快速灵敏、重现性好、成本低,可以用于水产品中孔雀石绿药物残留的快速检测。
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高效液相色谱法同时测定食品中多种合成色素的方法探究
通过本实验建立一种高效液相色谱法同时测定食品中的多种合成色素的测定方法。以甲醇/乙腈(3+1)+乙酸铵(0.02mol/L,pH=4.0)为流动相,梯度淋洗分离,多波长检测定量。实验结果显示,该方法线性关系良好,相关系数0.9997~0.9999,回收率92.0%~99.5%,RSD 0.2%~1.4%,由于该法准确省时,灵敏度高,适用于食品中多种合成色素的定量分析。
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高效液相色谱法同时测定食品中18种食品添加剂
随着科学技术的不断发展,食品添加剂被应用到了食品制作当中,由此引起了一系列食品安全问题。而液相色谱法能高效检测食品中的食品添加剂。高效液相色谱法拥有着准确度高、分离效果好、灵敏度高等多方面优点,是协助食安部门进行监管的重要手段。本文将为大家介绍18种食品添加剂的测定法,并结合高科技仪器来测定分析食品中添加剂的种类和用量。
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ICP-OES法检测饲料中P、Ca含量的条件选择及应用实例
采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法,通过实验,选取合适的仪器条件,同时测定饲料中的P、Ca元素。通过在市场上随机购买饲料样品进行验证,与国标方法检验结果比对,结果满意。
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高效液相色谱法同时测定糕点中的苯甲酸、山梨酸及脱氢乙酸
苯甲酸、山梨酸及脱氢乙酸对霉菌、酵母菌和致病菌有较好的抑制作用,因此广泛应用于糕点中作为防腐剂使用,有资料表明过量食用将引起人的再生障碍性贫血,粒状白细胞缺乏。因此,国家严格限制其使用量。
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离子色谱-串联质谱法测定牛奶中氯酸盐和亚氯酸盐
牛奶在加工包装过程中涉及各种器皿的清洗和消毒,亚氯酸盐和氯酸盐作为对人身体健康有害的物质,很可能趁机潜入并存在于成品牛奶产品中,因此有必要对牛奶中的亚氯酸盐和氯酸盐进行检测。消毒剂副产物(disinfection by-products,DBPs)是指消毒剂与水中天然有机物反应后生成的物质。目前市售饮用水消毒剂主要有液氯、二氧化氯和臭氧。亚氯酸盐是二氧化氯消毒副产物,氯酸盐为二氧化氯原料带入,这两种物质均对人体有害。亚氯酸盐可导致高铁血红蛋白和溶血性贫血,且具有较强的致突变性,国际癌症研究中心(IARC)已将亚氯酸盐列为致癌物,氯酸盐为中等毒性化合物。GB/T 5749-2006《生活饮用水卫生标准》中规定,亚氯酸盐和氯酸盐的限量均为0.7m g/L。本文采用IC-MS/MS方法,建立了同时测定亚氯酸盐和氯酸盐的离子色谱方法。此方法极大地降低了基体干扰,提高了分析方法的信噪比和灵敏度,该方法应用于牛奶样品中亚氯酸盐和氯酸盐的同时测定,并得到了良好的结果。
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用6890N/5975 inert GC/MSD进行USEPA 8270半挥发物的快速分析
用EPA方法8270分析半挥发物存在着一定困难,因为要在较宽的浓度范围内同时测定酸、碱和中性化合物.基于高效的需要,实验室需要在保证活性高化合物线性和灵敏度的前提下,使分析速度更快.6890N/5975 inert GC/MSD系统正是为满足快速分析,同时大限度降低活性并保持线性的标准而设计的.
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FT- 630G γ放射免疫测定仪故障3例
FT- 63G γ放免测量仪,是核工业部 261厂生产的 10通道γ射线测定仪,其产品质量稳定,价格低廉,操作简便,既可 10个样品同时测定,也可进行单个样品测定,适合大、中型医院和科研部门应用.
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HC-9886电解质分析仪的维护及故障排除
HC-9886电解质分析仪具有操作简单、性能稳定、分析速度快、样本自动进样分析等优点,可同时测定血清K+、Na+、Cl-、Ca2+、总二氧化碳(TCO2)等项目,目前已在临床广泛应用.我科于2004年8月引进该仪器,现将该仪器使用维护、保养和故障排除等方面积累的一些经验作一简要介绍.
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尤登双样图在褪黑素检测质量控制中的应用
开展分析质量控制研究,制定分析质量控制措施是保障分析数据准确的重要手段。卫生部食品卫生监督检验所作为全国保健食品检测中心实验室,组织全国保健食品功效成分检测实验室参加了功效成分测定质量控制。因为褪黑素类保健食品在全国各省市都有,绝大多数的保健食品功效成分检验单位都开展了这个项目的检验工作,而且褪黑素的标准检验方法还通过了1998年全国食品卫生标准化委员会的评审,具有一定的科学性和可行性,所以本次质量控制选择褪黑素的测定作为质量控制的项目,尤登双样图是美国国家标准局(NBS)的分析、统计学家尤登(W.J.Youden)提出的,实验时同时测定两个试样,将结果绘制成图,所以称为双样图。它具有简便、直观、实用的特点,是一种很好的实验室间的质量控制评价手段。
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微波消解--端视ICP-AES法测定食用油中的微量元素
食用油的消化处理一直是分析工作者的难点。常规方法有干法灰化和湿法消解两种,[1]其主要缺点是消化时间长,不易消化完全,易引起沾污,一些易挥发性元素(如As等)在消化时易损失。本文采用微波消化食用油试样,克服了上述缺点,消化液用端视ICP-AES法测定,该法具有一次顺序或同时测定多元素的优点,以较广泛应用于各类试样中微量元素的测定。[2,3]本文报道用微波消解端视ICP-AES法测定食用油中的Pb、As、Cu、Fe、Ni,方法简便、快速、准确,曾用于食用油中上述元素测定,结果令人满意。
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端视ICP-AES法测定糖果中的7种微量元素
糖果是广大群众喜爱的食品,尤其受少年儿童的喜爱,因此其重金属元素含量关系到青少年的生长发育.测定食品中的金属元素多采用原子吸收、分光光度法,[1]其测定速度较慢、操作繁琐,而电感藕合等离子体发射光谱法(ICP-AES法)[2]具有可同时测定多种元素,线性范围宽;采用水平置炬,端视ICP技术,使仪器增加了取样信号量,减少背景干扰,提高了测定结果的精密度及准确性;检出灵敏度高等优点.我们应用端视ICP-AES法同时测定糖果中的铅、砷、铜、镉、锌、铁、钙7种元素.并对雾化效率、试样进样量、谱线选择、精密度及准确度等进行了研究,证明方法简便、快速、准确,应用于试样测定的结果令人满意.
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电感耦合等离子发射光谱法同时测定茶叶中的七种微量元素
茶叶中微量元素的测定比较常见的有分光光度法,原子吸收光谱法和离子选择电极法等, [1]这些方法往往灵敏度较低,对于多元素的测定需要几种方法联用、费时费力.本文采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP)同时测定了茶叶中的七种微量元素,具有灵敏度高、线性范围宽、元素之间相互干扰少,稳定性好等优点.分析速度快、多种元素同时测定只需 1 min左右,方法的相对标准偏差小于2.6%.