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诱导痰液测定ECP、NO3/NO2-和IL-8辅助判断儿童哮喘病情严重程度
采用诱导痰液方法诱导患儿咳痰,测定痰液中嗜酸性粒细胞阳离子蛋白(ECP)、NO代谢产物硝酸盐和亚硝酸盐(NO3-/NO2-)和IL-8含量,同时测定肺通气功能和哮喘症状评分,探讨诱导痰液炎症介质测定的临床意义.
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血小板特异性抗体测定与儿童特发性血小板减少性紫癜的关系
特发性血小板减少性紫癜(ITP)发生的主要原因是抗血小板自身抗体引起的血小板破坏,因而血小板自身抗体的检测对ITP的诊断及发病机理的研究有重要价值.本研究用改良的血小板抗原单抗特异性固相化法(monoclonal antibody specific immobolization of platelet antigens, MAIPA)测定了ITP患儿和非免疫性血小板减少症患儿血清中的抗GPIIb/IIIa和抗GPIb/Ix自身抗体,并同时测定这些患儿的血小板表面相关抗体(PAIgG)作为比较,以试图评价血小板膜糖蛋白特异性抗体测定在ITP患儿中的诊断价值.
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个旧市部分建材和室内外环境γ辐射剂量水平
笔者对个旧市现有的6家水泥厂和5家砖厂所生产的各种成品进行了γ辐射剂量的测定,同时测定了居民住宅室内外的环境γ外照射水平,通过对监测结果的综合评价,找出人为活动使辐射水平增高的原因.
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同时测定银黄胶囊中绿原酸、木犀草苷和黄芩苷的含量
目的 建立同时测定银黄胶囊中绿原酸、木犀草苷和黄芩苷含量的方法.方法 HPLC等度洗脱法.C18色谱柱;流动相为甲醇-水-磷酸(53∶47∶0.1);流速1.0 mL/min;检测波长328 nm;柱温30℃.结果 绿原酸在2.200 ~44.00 μg/mL范围内(r2=0.999 9)、木犀草苷在0.080 ~ 22.00 μg/mL范围内(r2 =0.999 5)、黄芩苷在24.20~242.0 μg/mL范围内(r2=0.999 2)线性关系均良好;其平均回收率分别为99.6%、99.3%和99.7%.结论 该方法操作简便,成本低,工作效率高,可作为银黄胶囊质量的控制方法.
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HPLC法同时测定地黄中的5种核苷和碱基的含量
建立HPLC法同时测定来自中国不同地区的地黄中次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、腺苷等5种核苷类成分的含量.采用的色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.04 mol·L-1磷酸二氢钾溶液梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长254 nm.次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷的质量浓度分别在1.0~16.0 μg.mL-1 (r2=0.999 8),5.0~80.0 μg.mL-1 (r2=0.999 8),1.0~16.0 μg·mL-1 (r2=0.999 5),1.25~20.0 μg·mL-1(r2=0.999 8)和1.0~16.0 μg·mL-1 (r2=0.999 8)内线性关系良好,平均回收率为98.8%~100.7%.结果表明,不同地区的地黄中次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷的含量有显著性差异.该方法准确,重复性好,适用于地黄药材中5种核苷类成分的含量测定.
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超高效液相色谱法测定三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的方法研究
目的:建立超高效液相色谱法测定三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的方法。方法采用Agilent 1290型高效液相色谱仪, ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1×50 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为0.22 ml/min,检测波长为203 nm,进样量为0.4μl,柱温为40℃。结果三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1在25 min内实现完全分离,峰面积在选定的浓度范围内线性良好,方法回收率、精密度良好。结论超高效液相色谱法可以作为三七药材质量控制的一种快速、方便、可靠的检测手段。
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HPLC-ELSD同时测定何首乌中6种磷脂类成分的含量
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)同时测定不同产地何首乌中磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰肌醇(PI)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰丝氨酸(PS)、磷脂酰甘油(PG)、溶血卵磷脂(LPC)含量的方法.方法:采用UF-Silica-F52546硅胶色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);柱温30℃;流动相A为正己烷(含有0.04%三乙胺),流动相B为异丙醇,流动相C为13%乙酸溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;漂移管温度60℃;雾化气为空气;气体流速(空气)1.5L·min-1;进样量10 μL.结果:何首鸟中6种磷脂类成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r≥0.992 3);加样回收率为97.80% ~ 102.02%;RSD值为1.61% ~3.47%.逼近理想解排序法(TOPSIS)综合分析结果显示,广东广州产药材的质量相对较优.结论:用此法测定何首乌中6种磷酯类成分的含量,结果满意.该方法简单、准确、重现性好,为何首乌药材的质量评价和控制提供科学的参考依据.
关键词: 高效液相色谱-蒸发光散射检测器 何首乌 磷脂 同时测定 逼近理想解排序法 -
HPLC同时测定大黄配伍药对中7个蒽醌类化合物的含量
目的:研究大黄配伍药对后大黄中的大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、大黄酚、番泻苷A及番泻苷B的含量变化.方法:色谱柱为Dikma Dimonsil C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为1 mL· min-,检测波长256 nm.结果:大黄及大黄药对的7个蒽醌类化合物的7条标准曲线在检测范围内均呈良好线性(r≥0.999);大黄及大黄药对的精密度RSD均小于3.0%;加样回收率为94.54%~103.1%.大黄各药对配伍后7个蒽醌类化合物含量均有不同程度的改变,与单味大黄比较,大黄桃仁、大黄牡丹及大黄甘遂组的番泻苷B、大黄酸、大黄素甲醚含量均升高,大黄枳实、大黄黄连组的番泻苷A、大黄素的含量均降低,其中降幅大的是大黄黄连组,且大黄黄连组的大黄酚含量显著降低.结论:大黄配伍药对后会引起葸醌类化合物含量的变化,其机制可能与配伍引起的大黄蒽醌类化合物溶出量变化及药对的相使相须作用有关,且该变化在一定程度上与大黄的功效存在共性关系.
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HPLC法同时测定复方罗红霉素片中盐酸氨溴索与罗红霉素的含量
目的:建立同时测定复方罗红霉素片中盐酸氨溴索和罗红霉素的含量及有关物质的HPLC法.方法:采用Apollo C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);以0.045 mol·L-1磷酸二氢铵溶液-乙腈(2∶1)(用三乙胺调pH值至7.35)为流动相A,乙腈为流动相B进行梯度洗脱;检测波长为210 nm;流速为1.0 mL·min-1;柱温为40℃.结果:盐酸氨溴索和罗红霉素的线性范围分别为为1~6 μg·mL-1(r=0.999 9,n=5)和5.1~30.6 μg·mL-1(r=0.999 8,n=5)回收率分别为100.1%和99.8%(n=9).结论:本方法快速、简便、分离效果好,可用于复方罗红霉素片的质量控制.
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大承气汤的质量控制研究
目的:采用HPLC/DAD法研究大承气汤的质量控制,同时测定芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、和厚朴酚、厚朴酚、大黄素及大黄酚10种成分的含量.方法:采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,进样量10 μL,柱温25℃,双波长检测,芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的检测波长为280 nm,芦荟大黄素、大黄酸、和厚朴酚、厚朴酚、大黄素、大黄酚的检测波长为254 nm.结果:在文中所述进样量范围内,10种成分进样量与峰面积均呈良好的线性关系,回收率为97.33%~99.95%;RSD为1.32%~2.94%.结论:此方法简单快速灵敏,对于大承气汤的质量控制有一定的参考价值.
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奥美拉唑肠溶胶囊含量均匀度考查分析
由于实际的生产工艺中采用混合法,因此不可能制造出含量完全相同的单个制剂,为更好地控制含小剂量活性成分的制剂质量,保证给药剂量的准确性,含量均匀度检查已被作为制剂批质量控制的重要项目之一.为了考查<中国药典)2010年版二部附录含量均匀度扩大范围的必要性,我们对6个生产企业17个批次的样品进行了含量均匀度检查,同时测定每1粒胶囊的装量,并分别采用<中国药典)2010年版二部附录及<美国药典>含量均匀度检查法对结果进行评价.
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关于马来酸氯苯那敏色谱峰的识别
复方抗感冒药中常含有对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱及大约2mg的马来酸氯苯那敏等.在用反相高效液相色谱法同时测定其中的多种组分时,对马来酸氯苯那敏色谱峰的识别易出现判断错误:将马来酸的峰误认为是马来酸氯苯那敏.
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HPLC波长切换法同时测定女金丸中12种成分
目的 建立同时测定女金丸中芍药苷、甘草苷、阿魏酸、芸香柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷、汉黄苓苷、桂皮醛、黄芩素、丹皮酚、甘草酸铵和汉黄芩素12种成分的HPLC方法.方法 采用Agilent Eclipse plus C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈(A)-0.2%甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(O ~ 25 min,10%~35%A;25 ~ 37 min,35% ~59%A;37 ~40 min,59% ~ 75%A),柱温和流速分别为30℃和1 mL·min-1,波长切换,0 ~ 20 min,230 nm;20 ~40 min,270 nm.结果 12种成分实现完全分离,并与其他成分均能达到良好的分离;芍药苷、甘草苷、阿魏酸、芸香柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、桂皮醛、黄苓素、丹皮酚、甘草酸铵和汉黄芩素分别在0.011 ~1.062、0.002 ~ 0.237、0.003~ 0.259、0.006 ~ 0.641、0.029 ~ 2.925、0.033 ~ 3.339、0.008~ 0.834、0.003 ~0.258、0.008 ~0.772、0.008 ~ 0.824、0.007 ~0.724和0.005 ~0.539 μg进样量范围内,与色谱峰峰面积呈良好线性响应;平均回收率(n=6)分别为99.3%、98.4%、99.1%、99.4%、99.5%、99.6%、99.4%、99.2%、99.0%、99.6%、99.1%和99.4%;RSD分别为0.35%、1.02%、0.33%、0.38%、0.18%、0.27%、0.40%、0.74%、0.53%、0.16%、0.08%和0.21%.结论 本方法操作简便,测定结果准确,可用于女金丸的质量控制.
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胶束电动毛细管电泳同时测定何首乌中7种指标成分含量的研究
目的 建立胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法(MEKC-DAD)同时测定不同产地及商品何首乌中二苯乙烯苷、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、儿茶素含量的方法.方法 选择胶束电动毛细管分离模式,用未涂渍标准熔融石英毛细管(75 μm×64.5 cm,有效长度56 cm)作为分离通道;背景电解质溶液:25 mmol·L-1硼砂-30 mmol·L-1SDS-1 0%乙腈(pH 9.60);检测波长:254 nm;运行电压:25 kV;运行温度:24℃;压力进样:25 kPa,5 s.结果 何首乌中7种成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r≥0.999 4);加样回收率为99.164%~101.504%.用此法测定何首乌中7种指标成分的含量,结果满意.结论 该方法简单、准确,重现性好,为何首乌商品药材或饮片的质量评价和控制提供科学的参考依据.
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高效毛细管电泳法同时测定板蓝根药材中7种核苷类成分的含量
目的 建立高效毛细管电泳法(HPCE)同时测定不同批次板蓝根药材中表告依春、尿嘧啶、胸腺嘧啶、腺苷、次黄嘌呤、鸟苷、尿苷7种核苷类成分含量的方法.方法 采用未涂渍标准熔融石英毛细管(75 μm×64.5 cm,有效长度56 cm)为分离通道,60mmol· L-1硼砂-15 mmol·L-1β环糊精(pH 9.6)为运行缓冲液,分离电压为20 kV,检测波长为254 nm,毛细管温度为25℃,压力进样为5 kPa×10 s.结果 7种核苷类成分的响应峰面积与其相应质量浓度的线性关系良好(r>0.999 4);加样回收率为97.15% ~ 100.40%.实验表明,不同批次板蓝根药材中7种核苷类成分的含量有所差异.结论 该方法简便、可靠,重复性较好,可用于板蓝根质量的评价和控制.
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RP-HPLC同时测定复方癫痫宁片中4种成分的含量
复方癫痫宁片属医院制剂,每片含苯巴比妥48mg、氯氮(卄卓)12 mg、盐酸氯丙嗪20 mg、咖啡因15 mg、适量苯甲酸钠及辅料,临床上用于癫痫病的治疗.
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主成分回归分光光度法同时测定曲马氨酚缓释片中盐酸曲马多和对乙酰氨基酚的含量
盐酸曲马多是一种作用于中枢神经系统的综合性阿片类镇痛剂,常用于术后痛、创伤痛、癌性痛、心脏病突发性痛、关节痛、神经痛、肌肉痛及痛经等.盐酸曲马多和对乙酰氨基酚复方片于2001年8月15日经美国FDA批准上市.临床研究表明,对于一般外科手术的术后疼痛,病人口服2片盐酸曲马多/对乙酰氨基酚复方片后,不到1 h即起效,比单独使用盐酸曲马多要迅速,同时其镇痛持久性要强于单独服用对乙酰氨基酚.目前,笔者未见国内有盐酸曲马多和对乙酰氨基酚复方缓释制剂的研制.由于缓释制剂具有降低血浆药物浓度波动,减少给药次数,提高药物疗效,降低不良反应的优点,笔者对该复方缓释制剂进行了研制.
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奥沙西罗含量及有关物质的方法学研究
奥沙西罗(oxaceprol)是一种氨基酸衍生物,化学名为N-乙酰-L-羟脯氨酸,用于治疗骨关节炎和类风湿性关节炎,缓解疼痛和四肢僵直.因为其对环氧化酶和前列腺素合成无抑制作用,与传统的非甾体类抗炎药相比,显示出较好的胃肠安全性,临床上具有较好的耐受性.有关奥沙西罗含量及有关物质的测定笔者尚未见国内外报道,为有效控制产品质量,本实验室建立了同时测定奥沙西罗含量及有关物质的反相高效液相色谱法.
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HPLC同时测定复方氯霉素酊中3种成分的含量
复方氯霉素酊为自制的医院制剂,具有止痒、杀菌、消炎的作用,临床用于治疗酒糟鼻,毛囊炎,效果较好.其主要成分为氯霉素、水杨酸、氢化可的松.为控制其内在质量,本实验采用高效液相色谱法对上述3种成分进行了同时定量.对于这3种成分,其他单方制剂或2种成分的测定含量,已有文献报道.但同时测定这3种成分的含量,还未见报道.
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HPLC同时测定复方盐酸麻黄碱滴鼻液中4组分的含量