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小檗碱含量测定方法的研究进展
小檗碱是中药黄连中的主要有效成分，测定小檗碱含量可以为其质量评价提供依据。通过查阅相关专业文献，对测定小檗碱含量的方法进行了归纳，主要有薄层扫描法（thin layer chromatography，TLC）、紫外分光光度法（ultraviolet specterphotometry， UV）、高效液相色谱法（high performance liquid chromatography，HPLC）、高效毛细管电泳法（high performance capillary electrophoresis， HPEC）和荧光法等。其中高效液相色谱法分离效率高，专属性好，灵敏度高，在质量控制中应用较广泛。
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红花忍冬黄酮类成分与牛血清白蛋白的相互作用
目的:研究红花忍冬黄酮类成分与牛血清白蛋白(BSA)结合作用的机制.方法:采用荧光猝灭法和紫外吸收光谱法计算黄酮类分子与BSA的结合常数和结合距离,并根据热力学参数确定它们之间的主要作用力类型.结果:红花忍冬黄酮类小分子能够插入BSA内部与BSA形成复合物,导致BSA内源性荧光猝灭,黄酮分子中羟基对内源性荧光猝灭有一定的影响,猝灭机理主要为静态猝灭和非辐射能量转移.结合过程的热力学参数变化表明上述过程是一个熵增的自发分子间作用过程.结论:BSA与红花忍冬黄酮类小分子间有较强的结合作用,且结合以疏水作用为主,同时还存在偶极-偶极作用.
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食品中硒的荧光法测定
本法采用荧光法测定食品中痕量硒,并对指示剂的选择、标准曲线制备中硒标准用混酸消化,在形成4.5-苯并苤硒脑过程中煮沸与不煮沸等条件进行了摸索.对大米粉样品作了测定,并进行了精密度和准确度试验.试验结果表明,标准曲线相关系数γ在0.999以上,样品加标回收在85%以上,变异系数小于10%.
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HPLC-荧光法测定血浆中更昔洛韦浓度
更昔洛韦(Ganciclovir),化学名:9-(1,3-二羟基-2-丙氧甲基)-鸟嘌呤,是合成的核苷类抗病毒药物,鸟嘌呤核苷衍生物,适用于免疫缺陷患者(包括艾滋病患者)并发巨细胞病毒视网膜炎的诱导期和维持期治疗.更昔洛韦进入细胞后迅速被磷酸化为单磷酸化合物,然后经细胞激酶的作用成为三磷酸化合物,发挥抗巨细胞病毒作用.更昔洛韦可竞争性抑制DNA多聚酶,并掺入病毒及宿主细胞的DNA中,从而抑制DNA合成.其对病毒DNA多聚酶的抑制作用较宿主细胞多聚酶为强,对巨细胞病毒和人类疱疹病毒均有很强的抑制作用.体外实验证明其抑制病毒作用较阿昔洛韦强.由于更昔洛韦本身具有荧光,作者在参考国内外有关文献[1～2]的基础上,采用高效液相色谱荧光检测法测定血浆中更昔洛韦浓度.本方法工作曲线稳定,灵敏度更高,操作步骤简单,可以用于抗病毒药的药动学和药效学研究及临床治疗药物监测.
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荧光法测定盐酸特拉唑嗪胶囊的含量
目的建立荧光法测定盐酸特拉唑嗪胶囊的含量.方法以甲醇-水-盐酸(300:700:0.9)为溶剂,激发波长为253nm,在发射波长382nm波长处测定荧光强度.结果在0.009～0.2μg/mL内,线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.5%,RSD=0.9%.结论本法操作简便、结果准确,可用于本品的质量控制.
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红花及番红花色素的荧光特性分析
目的:探索荧光法测定红花及番红花色素的佳方法,方法:用岛津RF-5000荧光分光光度计测定,扫描波长:λex=230～440nm,λem=240～600nm.结果:佳检测波长:λex340nm,λem=440nm.红花及番红花的甲醇浸泡液浓度在16.7～330μg·mL-1范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数r(红花)=0.9997、r(番红花)=0.9996,红花色素在pH=12的碱性环境中所发出的荧光强度达到大.结论:该方法简便、快速,可直接用于红花及番红花色素的含量测定,亦可作为药材红花和番红花之间的一种鉴别手段.
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大黄及其煎剂的荧光特性分析
目的:建立荧光法测定大黄及其煎剂中有效成分含量的方法,对大黄煎煮过程中有效成分的在煎出量进行了跟踪分析.方法:用岛津RF-5000荧光分光光度计测定,测量波λex＝440nm,λem＝515nm.测量时的佳pHλ＝7.结果:几种主要成分的混合液平均浓度在0.4～2.5μg范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数r＝0.9996,文火煎煮大黄至20min时,汤中有效成分的煎出量达到高峰.结论:该方法简便、快速,可直接用于大黄及其煎剂中有效成分的含量测定.
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高效液相—荧光法测定人血浆中非布司他的浓度及其人体药动学研究
目的:建立测定人血浆中非布司他浓度的方法,研究非布司他片的药代动力学.方法:12名健康受试者采用3×3简化拉丁方设计,分别于不同周期服用40、80、120 mg非布司他片进行单剂量药动学研究,按80 mg剂量连续给药7d(每天一次)进行多剂量药动学研究.血样经含10％乙酸的乙腈萃取,采用高效液相—荧光法(HPLC-FLU)检测.以甲醇:0.1％甲酸水溶液(71∶29,V/V,梯度:0～5.2 min=71∶29,7～10 min=90∶10,10.2～12.5 min=71∶29)为流动相,流速:1 mL/min.荧光检测器激发波长320 nm,发射波长380 nm.内标为2-萘甲酸.结果:该法在0.025～10mg/L浓度范围内呈线性关系,r=0.9996.低检测浓度0.005mg/L,平均提取回收率为94.3％,日内RSD 1.53％、日间RSD2.27％.12名健康受试者单剂量口服非布司他40、80、120mg的主要药动学参数为Cmax=(1.63±0.54)、(3.59±1.23)、(4.76±1.15) mg/L,tmax=(1.29±0.60)、(1.06±0.68)、(1.71±0.98) h,AUClast=(4.94±1.21)、(11.68±2.80)、(18.93±5.27)mg· h· L-1；多剂量口服非布司他80 mg Cmax=(4.19±1.44) mg/L,tmax=(1.31±0.97) h,AUCss=(12.42±3.31) mg·h· L-1.结论:口服非布司他片在健康人体内的药动学符合一级线性药代动力学特征,多次给药体内无蓄积作用.非布司他片在中国健康人体内的药动学行为与国外文献报道基本一致.
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荧光法在乳腺癌前哨淋巴结活检中的应用
目的 探讨荧光法在乳腺癌前哨淋巴结活检(SLNB)中的应用价值.方法 选择经病理学确诊的乳腺癌病人70例作为研究对象,采用随机数字表法分为荧光法组(病人采用荧光法寻找前哨淋巴结)、美蓝组(采用美蓝染色寻找前哨淋巴结),各35例,若病人前哨淋巴结病检阳性则进行腋窝淋巴结清扫术,对比两种方法检出前哨淋巴结的准确性.结果 荧光法组共发现成功检出31例前哨淋巴结病人,检出率88.57%,其中4例病人未发现发光淋巴结,美蓝组共成功检出23例前哨淋巴结病人,检出率65.71%,荧光法组前哨淋巴结检出率高于美蓝组,差异有统计学意义(P<0.05);荧光法组与美蓝组检出时间比较,差异无统计学意义(P>0.05);荧光法组共检出前哨淋巴结82枚,其中16例病人43枚淋巴结阳性,阳性率52.43%,美蓝组共检出前哨淋巴结65枚,其中11例病人23枚淋巴结阳性,阳性率35.38%,荧光法组的前哨淋巴结肿瘤转移阳性率高于美蓝组,差异有统计学意义(P<0.05);荧光法组漏诊率5.55%低于美蓝组的38.89%,差异有统计学意义(x2=5.786,P=0.016<0.05).结论 荧光法在乳腺癌SLNB检查中检出率明显高于美蓝染色,具有较高的临床价值.
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巴戟天、羊角藤、四川虎刺的鉴别
目的 寻找准确、简便的方法 鉴别巴戟天、羊角藤和四川虎刺.方法 采用性状鉴别、荧光法、薄层色谱法和紫外分光光度法进行分析.结果 薄层色谱法中实验(3)可作为鉴别三种药品依据,紫外光谱法可作为鉴别巴戟天和羊角藤的依据.结论 本文实验可作为巴戟天、羊角藤和四川虎刺鉴别的参考指标.
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3种检测方法计数血小板准确性比较
目的：比较3种血小板（ PLT）计数方法的准确性。方法：选取60例血小板计数不准确的标本，按要求把它们分为4组，分别用电阻抗法、荧光法、镜检法计数血小板的结果。结果：计入分析3组样本的低PLT＜50组计数结果中差异无统计学意义（P＞0.05），在小RBC组和大PLT组计数中电阻抗法不如荧光法与镜检法（P＜0.05），荧光法与显微镜法比较差异无统计学意义（ P＞0.05）。结论：在电阻抗法计数不准确的情况下，可用荧光法或镜检法进行重复检测。
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两种方法测定葡萄糖-6-磷酸脱氢酶的对比研究
目的 比较荧光法和紫外分光光度法检测葡萄糖-6-磷酸脱氢酶(G16-PD)活性的性能与应用价值.方法 通过荧光法和紫外分光光度法两种方法 对质控品准确性和精确性的检测以及对1 200名足月健康新生儿G-6-PD活性的检测,比较两种方法 使用的合理性.结果 荧光法和紫外分光光度法对G-6-PD质控品的检测无明显差异(P>0.05);两种方法 筛查的临界值均为2.8 U/gHb.结论 两种方法 可以作为临床新生儿G-6-PD活性检测的重要方法 推广使用,同时临床可以将G-6-PD活性临界值定为2.8 U/gHb,作为筛查G-6-PD缺乏症的参考依据.
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福建省新生儿苯丙酮尿症筛查状况分析
[目的] 分析和总结1998-2001年福建省新生儿苯丙酮尿症 (PKU)筛查状况. [方法] 新生儿出生后72 h采足跟血,滴在规定的滤纸上.采用细菌抑制法 (BIA法) 或荧光法测定苯丙氨酸 (Phe) 浓度.[结果] 福建省1998年起开展新生儿苯丙酮尿症筛查,筛查率达10%.共筛查131 402名新生儿,确诊苯丙酮尿症患儿4名(发病率1/32850万),其中1例为BH4缺乏(发病率为1/131402).对确诊的4例PKU患儿中,3例典型PKU患儿用低苯丙氨酸饮食治疗;1例恶性PKU用四氢生物蝶呤 (BH4) 治疗. [结论] 新生儿筛查能使苯丙酮尿症患儿得到早期诊断和治疗,防止智力低下的发生.
关键词： 新生儿遗传病 新生儿筛查 苯丙酮尿症(PKU) 细菌抑制法 荧光法 -
HFRSⅡ型疫苗4年血清学效果追踪观察
肾综合征出血热Ⅱ型(HFRS-Ⅱ型)灭活疫苗在大范围人群流行病学观察显示安全性较好，并且有良好的血清学效果[1]。本文追踪观察该苗4年来抗体消长情况。现将结果报告如下；1 材料与方法1.1 疫苗由长春生物制品研究所生产HFRS地鼠肾细胞灭活疫苗。基础免疫疫苗批号为940903-2、940903-3，加强免疫疫苗批号为950704-9均在有效期内使用。1.2 免疫程序和采血时间按照0、28、42天免疫程序进行基免接种，1年后加免1针，并分别于基免前、基免全程后15天、1年、加免后15天及加免后2年、3年采集静脉血分离血清进行特异性IgG抗体和中和抗体测定。1.3 检测方法特异性IgG抗体采用荧光法由江苏省卫生防疫站检测。阳转界值为1:10，中和抗体由中国药品生物制品检定所检测，采用MCPENT法，阳转界值为1:5。
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直接荧光法测定盐酸普鲁卡因的研究
目的 研究了盐酸普鲁卡因在血清蛋白环境中的荧光特征,建立了一种灵敏的盐酸普鲁卡因荧光分析技术.实验考察了pH值、离子强度、稳定时间以及干扰离子对测定的影响,在佳条件下,盐酸普鲁卡因激发波长和发射波长分别为277和356nm,线性范围为0.4～3.0 μg·mL-1,检出限为0.1 μg·mL-1.测定模拟样品,盐酸普鲁卡因浓度分别为0.80～2.50 μg·mL-1时,测定回收率为105%～101%,结果良好.
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片剂和注射液中甲硝唑的荧光法测定
目的建立甲硝唑的荧光分析法.方法采用铁-冰醋酸还原体系,将甲硝唑还原后,在激发波长354nm,发射波长426nm处测定其荧光强度.结果甲硝唑浓度在1.0×10-6mol·L-1～9.0×10-4mol·L-1范围内与其荧光强度呈良好的线性关系,相对标准偏差(RSD)为1.05%,检出限1.75×10-7mol·L-1.结论本法用于片剂、注射液中甲硝唑含量的测定,结果令人满意.
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HPLC法测定替米沙坦血药浓度的方法学考察
目的 建立HPLC法测定人血浆中替米沙坦浓度的分析方法.方法 色谱柱采用Agilent ZORBAX SB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈:0.03 mol· L-1 KH2PO4溶液(47∶55,v/v),流速为1.0mL·min-1,荧光检测激发波长为306nm,发射波长为374nm.结果 线性范围为5～1500ng·mL-1,回归方程为Y=0.01852X-0.01655,r=0.9997(n=5)；低定量下限(LLOD)为5ng·mL-1.结论 本方法准确、简便,重现性好,适用于替米沙坦的临床药动学研究.
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荧光法测定微量乳酸的方法探讨
当前,检测各种标本中乳酸浓度的方法已有许多报道[1,2,3].但就国内的条件而言,酶法仍然是应用广、重要的一种方法.其原理主要是利用乳酸在乳酸脱氢酶(LDH)的催化下生成丙酮酸,且把NAD+转变为NADH,后者在340nm有大吸收,进行紫外分光光度法测定.为了能够应用可见光比色,也可利用吩嗪二甲酯硫酸盐(pms),将NADH的氢传递到碘化硝基四氮唑蓝(INT)或者硝基四氮唑蓝(NBT),然后分别在550nm和530nm比色[4,5].
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高压液相色谱荧光法测定蔬菜的抗蚜威残留量
抗蚜威,化学名称为2-(二甲胺基)-5,6-二甲基-4-嘧啶基二甲基氨基甲酸酯,属于氨基甲酸酯类杀虫剂,是一种选择性的杀蚜剂,可有效防治抗有机磷的蚜虫,常用于蔬菜中蚜虫的防治.我国无公害蔬菜中抗蚜威的限量标准为1.0mg/kg.对于蔬菜抗蚜威的测定方法多采用气相色谱法(GB/T5009.104-2003)[1]、气相色谱-质谱法[2]、高压液相紫外法[3]等.测定蔬菜中抗蚜威的净化方法多采用有液-液分配净化法.我们建立了以乙腈提取PSA简单净化高压液相色谱荧光法测定蔬菜中抗蚜威残留量的分析方法,该方法简单、快速、灵敏度高.
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原子荧光光度法测定发硒
硒是维持人体正常生理的微量元素,在医学领域有着十分重要的生物学意义,人体摄入硒的不足或过量都会导致疾病的发生,所以人体内微量硒的准确测定为医学界所重视.一般常用方法为荧光法.2001年尝试用原子荧光光度法测定头发中痕量硒,取得满意结果.
