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中药饮片泽泻的炮制工艺和质量标准研究
目的:建立用反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定我国主产区泽泻中泽泻醇B23-乙酸酯含量的方法.方法:采用色谱柱为Hypersil ODS 25μmC18柱(250mm×4.6mm);流动相;乙睛-水(70:30);流速:0.8ml/min;检测波长:208nm;温度:25℃.结果:泽泻醇B23-乙酸酯的线性范围分别为0.05～2.51μg,泽泻醇B23-乙酸酯的平均回收率为100.1%.结论:RP-HPLC测定我国主产区泽泻中泽泻醇B23-乙酸酯含量的方法,不仅操作简便、准确,而且重现性好.
关键词： 泽泻 泽泻醇B23-乙酸酯 RP-HPLC -
拟杜仲泽泻川芎饮治疗高血压
目的:治疗高血压.方法:根据辨证将高血压病分为五型,依其不同证随证加减以下基础方诸药.结果:疗效显著.结论:结合现代药学氢氯噻嗪类利尿剂,在治疗高血压病中的重要地位,重用中药泽泻利尿.临床治疗实践证明效果满意.
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泽泻的药理作用及临床应用近况
泽泻又名水泻、芒芋、鹄泻(<本经>),泽芒(<典术>)、及泻(<别录>)、禹孙(<纲目>)、天鹅蛋、天秃(<药物资料汇编>),为多年生沼生植物,始载于<本经>,列为上品[1].
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龙胆泻肝汤的临床应用
龙胆泻肝汤见于<医方集解>,由龙胆草、黄芩、栀子、泽泻、木通、车前子、当归、生地、柴胡、生草等组成,具有泻肝胆实火、清下焦湿热之功,主治由肝胆实火,肝经湿热循经上扰下注所致诸病,为常用方剂.但临床若辨证得当,其效犹如鼓应桴.多年来,笔者以此方加减用诸临床治疗疑难症,皆获满意疗效.
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泽泻有效成分在模拟人体胃肠道环境中的转化研究
目的:利用高效液相色谱法研究了在模拟人体胃肠道环境中泽泻调酯活性成分泽泻醇类化合物23-乙酰泽泻醇B、24-乙酰泽泻醇A的稳定性.方法:采用色谱柱:Lichrospher C18(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水(80:20),流速:0.8 mL·min-1,检测波长:210 nm,柱温:30℃.结果:23 -乙酰泽泻醇B、24-乙酰泽泻醇A在模拟胃酸性条件下不稳定,易发生转化.23-乙酰泽泻醇B的主要转化产物为泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A和一未知物.24-乙酰泽泻醇A的主要转化产物为泽泻醇A和一未知物.23-乙酰泽泻醇B、24-乙酰泽泻醇A在模拟体内肠道环境中稳定,不发生明显转化.结论:胃蛋白酶可能并非引起分解的主要因素.该结果可为中药泽泻剂型研究、泽泻醇类化合物的入血成分及调脂机制提供参考,并提示泽泻醇A可能也应作为中药泽泻的另一质量控制指标.
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建泽泻、川泽泻及江泽泻HPLC特征图谱比较研究
目的:建立福建、四川及江西3个主产地泽泻药材的HPLC特征图谱,科学评价其质量及数字化鉴别泽泻的道地性.方法:采用高效液相色谱法,乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃.结果:分析了11批样品,得到25个共有峰.结论:3种泽泻HPLC特征图谱的建立,为鉴别泽泻药材的道地性及及质量评价提供了科学依据.
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HPLC-ELSD法测定泽泻药材与饮片中2种有效成分的含量
目的:建立测定泽泻药材与饮片中24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B含量的HPLC-ELSD方法.方法:AlhimaC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(84:16);流速:0.5 mL·min-1;蒸发光散射检测器漂移管温度为60℃,雾化气体流速为1.4 L·min-1.结果:24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B的线性范围分别为4.2-105 μg·mL-1(r=0.9980),4.6～115μg·mL-1(r=0.9991),平均回收率分别为99.9%(RSD小丁1.9%),100.7%(RSD小于1.0%).结论:该方法简便、准确、重复性好,町作为测定泽泻药材与饮片中24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B的有效方法.
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HPLC法同时测定泽泻中2种有效成分的含量
目的:建立泽泻药材中24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B含量的测定方法.方法:采用高效液相色谱法;色谱柱:大连依利特Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);检测器:蒸发光散射检测器(ELSD);柱温:室温;流动相:乙腈-水(75:25);流速:0.8 mL·min-1;ELSD气体流速:2.00 L·min-1;漂移管温度:82 ℃.结果:被测定峰与其他组分峰可达到基线分离,泽泻中24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B的线性范围分别是0.33～1.98 μg(r=0.9992)及0.31～3.12 μg(r=0.9999);平均回收率(n=6)分别为100.8%及98.7%,RSD分别为1.2%及3.3%.结论:该方法准确、简便、重复性好,可作为泽泻中24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B的含量测定方法.
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UPLC-MS/MS法同时测定泽泻药材中16个成分
目的:建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定泽泻药材中16个主要成分 (16-氧代泽泻醇A、16-氧代-24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇C、泽泻醇F、23-乙酰泽泻醇C、11-去氧泽泻醇C、泽泻醇L、24-乙酰泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇L、泽泻醇G、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B、11-去氧泽泻醇B和11-去氧-23-乙酰泽泻醇B) 的含量.方法:采用UPLC-MS/MS法,正离子多反应监测 (MRM) 模式进行含量测定.色谱条件:采用Cortecs C18色谱柱 (2.1 mm×100 mm,1.6μm),流动相为乙腈 (A) -0.1％甲酸水溶液 (B),梯度洗脱,流速0.25 mL·min-1,柱温40℃.结果:在所设定的色谱条件下,10 min内定量分析泽泻药材中上述16个主要成分,在考察的浓度范围内呈良好的线性关系 (r>0.998 1),回收率和RSD分别在96.0％～104.3％和2.4％～4.4％范围内,精密度、重复性、稳定性考察也符合分析要求.24批样品中上述-16个成分含量测定结果依次为0.009～0.668 mg·g-1、0.001～0.009 mg·g-1、0.021～0.229 mg·g-1、0.004～0.094 mg·g-1、10.100～0.342 mg·g-1、0.016～0.048 mg·g-1、0.009～0.044 mg·g-1、0.002～0.090 mg·g-1、0.023～1.133 mg·g-1、0.012～0.596 mg·g-1、0.003～0.023 mg·g-1、0～0.018 mg·g-1、0.489～2.313 mg·g-1、0.833～2.138 mg·g-1、0.043～0.341 mg·g-1、0.037～0.186 mg·g-1.结论:本研究所建立的同时测定泽泻药材中16个成分的UPLC-MS/MS定量分析方法简便、快捷、准确,为泽泻药材质量控制提供新的技术手段.
关键词： 泽泻 16-氧代泽泻醇A 16-氧代-24-乙酰泽泻醇A 泽泻醇C 泽泻醇F -
UFLC法测定当归芍药散中6个活性成分的含量
目的:建立测定当归芍药散中芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和白术内酯Ⅰ含量的超快速液相色谱法.方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2 μm),以0.1％磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,测定芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B时采用梯度洗脱(0～10 min,14％B;10～11 min,14％B→80％B;11～20 min,80％B),平衡时间为2 min,测定白术内酯Ⅰ时采用等度洗脱(0～6 min,38％B),流速0.4 mL· min-1,柱温为35℃,检测波长为232 nm(芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、白术内酯Ⅰ)和208 nm(24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B),进样量为5 μL.结果:芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和白术内酯Ⅰ质量浓度分别在10～500 μg· mL-1(r=0.999 9)、2～100 μg· mL-1(r=0.999 9)、0.2～10μg·mL-1(r=0.999 9)、2～100 μg·mL-1(r=0.999 7)、2～100 μg·mL-1(r=0.999 3)和0.1～5 μg·mL-1(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.6％,96.8％,97.7％,96.9％,97.0％和97.6％.6批当归芍药散样品测定结果:芍药苷0.91％～0.98％,芍药内酯苷0.20％～0.23％,阿魏酸0.034％～0.052％,24-乙酰泽泻醇A 0.041％～0.043％,23-乙酰泽泻醇B 0.020 1％～0.024 9％,白术内酯Ⅰ 0.002 6％～0.003 0％.结论:该方法可为当归芍药散的质量控制研究提供科学依据.
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泽泻提取物三萜类成分含量测定研究
目的:建立紫外-可见分光光度法和高效液相色谱法测定泽泻提取物中三萜类成分含量.方法:采用紫外-可见分光光度法,以5％香草醛(用冰醋酸配制)-高氯酸显色.在555 nm波长处测定吸光度,计算泽泻提取物总三萜含量;应用高效液相色谱法同时测定泽泻提取物中12个三萜类成分,采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-5％甲醇水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长208 nm.结果:紫外-可见分光光度法测定总三萜含量,以23-乙酰泽泻醇B计,质量浓度在5.9～15.6 μg·mL-1范围内与吸光度值呈良好线性关系(r =0.999 1),平均加样回收率99.05％,RSD为2.3％;高效液相色谱法测定12个泽泻三萜类成分含量,在考察的浓度范围内,线性关系良好(r ＞0.999 0),回收率均在95.89％～ 99.33％范围内,RSD为2.0％ ～3.4％.泽泻提取物中12个三萜类成分的含量:泽泻醇A 5.71％ ～5.95％、泽泻醇B 3.47％～ 3.99％、泽泻醇C 2.53％ ～2.97％、泽泻醇G 3.07％ ～ 3.93％、泽泻醇L 3.65％ ～ 3.99％、23-乙酰泽泻醇A 2.39％～3.02％、23-乙酰泽泻醇B 10.56％～ 11.32％、23-乙酰泽泻醇C 9.44％ ～9.86％、16-羰基-23-乙酰泽泻醇A 0.63％ ～ 3.14％、16-羰基-24-乙酰泽泻醇A 1.08％ ～1.21％、11-去氧泽泻醇B 2.29％ ～2.85％、24-乙酰泽泻醇A 4.04％～5.02％.结论:经方法学验证,本文建立的紫外-可见分光光度法可以用于检测泽泻提取物中总三萜含量,高效液相色谱法可用于检测泽泻提取物中12个泽泻三萜类成分含量.
关键词： 泽泻 泽泻提取物 原萜烷型四环三萜类成分 泽泻醇 乙酰泽泻醇 去氧泽泻醇 紫外-可见分光光度法 高效液相色谱法 -
原子吸收法测定泽泻、金银花、鸡血藤中钴、铬、镍残留量及限量标准讨论
目的:建立泽泻、金银花、鸡血藤中钴、铬、镍的原子吸收测定方法,并建议限度要求.方法:采用浓硝酸-微波消解样品,原子吸收分光光度法建立校正曲线,并进行样品测定.钴的测定条件:波长242.5 nm,塞曼扣背景;铬的测定条件:波长357.9 nm,塞曼扣背景;镍的测定条件:波长232.0 nm,塞曼扣背景.结果:钴质量浓度在1～20 ng·mL-1范围内线性良好(r=0.998 8),平均回收率(n=9)为97.1％,方法检出限为0.2 mg· kg-1;铬质量浓度在1～20 ng· mL-1范围内线性良好(r=-0.999 5),平均回收率(n=9)为101.6％,方法检出限为0.06 mg· kg-1;镍质量浓度在1～20 ng·mL-1范围内线性良好(r=O.999 9),平均回收率(n=9)为98.6％,方法检出限为0.3 mg·kg-1.经检测,25批泽泻、20批金银花、26批鸡血藤中钴的残留量普遍较小,而铬、镍的残留量相对较大.结论:该方法经方法学验证,能满足钴、铬、镍的日常检测需要.根据样品普查数据,结合国外相关限度标准,建议泽泻、金银花、鸡血藤中钴的残留限度为3mg·kg-1,铬、镍的残留限度为25 mg·kg-1.
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龙胆泻肝丸的质量标准补充研究
目的:对龙胆泻肝丸(水丸)质量标准进行补充研究.方法:采用薄层色谱法,对当归、泽泻、黄芩、柴胡、甘草、23-乙酰泽泻醇B、龙胆苦苷、栀子苷、甘草苷进行鉴别;采用HPLC法测定23-乙酰泽泻醇B的含量,色谱柱为Waters Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液(62∶ 38),流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长208 nm.结果:薄层色谱斑点清晰,分离度好,专属性强,重复性良好.23-乙酰泽泻醇B在20～2000 ng范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率(n=6)为104.2％,RSD为0.9％.结论:本文建立的鉴别和含量测定方法可为龙胆泻肝丸(水丸)的质量标准完善提供参考.
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3种利尿中药化学成分的体内外分析方法研究进展
猪苓、茯苓皮和泽泻是常用利尿中药.本文通过检索Web of Science、Pubmed、ScienceDirect、Splinker、Google Scholar、中国知网等数据库,查到猪苓、茯苓皮和泽泻化学成分的体内外含量测定的国内文献14篇和国外文献30篇(1993 ～ 2014年),概述了采用HPLC-DAD、HPLC-ELSD、HPLC-QTOF/MS和UPLC-DAD-ESI/MS法测定猪苓主要化学成分麦角甾酮和麦角甾醇,茯苓皮主要化学成分茯苓酸、茯苓素和其他三萜类,泽泻主要化学成分三萜和二萜类化合物,这些方法快速、准确,专属性强,灵敏度高,并可用于建立指纹图谱评价药材质量的优劣.这些方法进一步应用于猪苓、茯苓皮和泽泻化学成分生物体内吸收、组织分布、主要代谢产物鉴定和排泄研究,总结它们在不同给药情况下的主要药动学参数,为中药利尿药的质量控制及其进一步研究及开发利用提供一定参考依据.
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清暑益气汤临床应用举隅
清暑益气汤(<脾胃论>)为李东垣所创,为治疗夏季湿困脾胃、暑伤元气而设.<脾胃论>谓:"时当长夏,湿热大胜,蒸蒸而炽,人感之多四肢困倦,精神短少,懒于动作,胸满气促,肢节沉疼,或气高而喘,身热而烦,心下膨痞,小便黄而数,大便溏而频,或痢出黄如糜,或如泔色,或渴或不渴,不思饮食,自汗体重......名曰清暑益气汤."盛夏之季、暑伤卫气、津液外泄、汗出不止,故方中以黄芪补益卫气,人参、当归、炙甘草、橘皮补脾胃、益元气,苍术、白术、泽泻利尿除湿,升麻、葛根散肌表以解热.胸脘痞胀,故用炒神曲、青皮助运化消食利气机."肾恶燥,急食辛以润之",故用黄柏苦辛寒借助参、芪、归、草之甘辛泻火以补水.肾虚当滋其化源,故以人参、麦冬、五味子酸甘微寒以金水相生.全方补气血养阴,清湿热,升清降浊.不唯暑湿,凡属气血气阴虚亏兼挟湿热之证皆可用之.笔者用其治疗杂病效果较好,举例如下.
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资生健脾丸治疗婴幼儿泄泻体会
资生健脾丸载于<先醒斋医学广笔记>,为参苓白术散去大枣,加藿香、橘红、黄连、泽泻,芡实、山楂、麦芽、白豆蔻.笔者用其治疗婴幼儿泄泻效果较好,介绍如下.
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茯苓枸杞子加味汤治疗哮喘举隅
笔者临床上用茯苓枸杞子加味汤治疗老年人哮喘疗效较好,简介如下.1 方药用法茯苓枸杞子加味药用茯苓20g,熟地黄、山药、山茱萸各18g,丹皮、泽泻、五味子各12g,枸杞子、补骨脂、巴戟天各15g,胡桃肉12枚.水煎服,每日1剂.早晚饭后1h温服200mL,1个月为1疗程.服药期间忌生冷油腻食物,避免受凉.
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杞菊地黄汤临床治验四则
杞菊地黄汤为清代的<医宗金鉴>方,由枸杞子、菊花、熟地黄、山茱萸、牡丹皮、山药、茯苓、泽泻组成,功能补肝肾、明目,传统用于肝肾不足引起的眩晕、耳鸣、久视昏暗等症.近年来,笔者用其治疗多种疾病效果较好,现报道如下.
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六味地黄丸治疗糖尿病研究进展
六味地黄丸出自宋代钱乙的<小儿药证直诀>,由熟地、山茱萸、山药、泽泻、牡丹皮、茯苓组成.方中熟地黄甘柔补血、滋肾填精,山茱萸滋养肝肾而固肾气,山药健脾益胃以助运化,泽泻淡泻肾浊,茯苓渗利脾湿,牡丹皮凉泻肝火.现就近年来六味地黄丸治疗糖尿病及其并发症的临床应用综述如下.
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李发枝应用当归芍药散经验
李发枝教授系河南省名老中医,河南中医学院原<金匮>教研室主任.李师用当归芍药散治疗内科妇科病收效良好,现介绍如下.当归芍药散出自<金匮要略>,原治"妇人怀娠,腹中疗痛"及"妇人腹中诸疾痛",功效养血调肝,健脾利湿.先生认为当归、芍药、川芎三药意在调肝柔肝,茯苓、白术、泽泻三味旨在健脾利湿,只要有肝脾不和的病机,可本着"异病同治"的原则应用.
