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离子色谱法测定饮用水中亚氯酸根等四种离子含量
2001年我国卫生部颁布的<生活饮用水水质卫生规范>中规定,ClO-2的浓度不得超过0.2 mg/L, BrO-3,Br-,ClO-3尚无相应标准.ClO2-,Br-,ClO-3常用测定方法有滴定法[1],分光光度法,电化学法.我们用离子色谱法测定,一次进样,18 min内完成对ClO2-,BrO-3,Br-,ClO3-的测定.回收率在81.6%～110%之间,日间RSD在1.67%～7.89%之间,低检测浓度为ClO-22.4 μg/L,BrO-310.0 μg/L,Br-5.0 μg/L,ClO-34.4 μg/L.该方法操作简便,方法先进,可连续监测,满足水质监测的要求,有发展潜力.
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罗丹明B-砷钨杂多酸光度法测定痕量砷
瓶装饮用纯净水中砷(As)含量的测定,首选方法为二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法[1],但其低检测浓度为0.01 mg/L,在实际操作中很难达到,且瓶装饮用纯净水国家标准中砷含量又是≤0.01 mg/L[2].
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GC/MS在苯丙胺类药物分析中的应用
苯丙胺类药物的滥用已经成为世界严重的社会问题之一.在过去的几年中,大量的文章报道了血、尿及毛发中苯丙胺类药物的检测和鉴定.通过使用不同的检测器,低检测浓度已经达到了ng@ml-1.这里我们主要介绍GC/MS在苯丙胺类药物分析中的应用以及还存在的一些不足之处.
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尿碘测定方法学进展
碘缺乏病(IDD)作为危害人类健康的疾病之一已引起人们的普遍关注，但在补碘过程中，准确评价人群碘缺乏程度，及时监测补碘后人群的碘营养状况显得尤为重要。尿碘水平是评价及监测人群碘营养状况的适指标，根据碘能催化砷铈反应的原理，WHO．UNICEF和ICCIDD国际三联组织在1993年推荐出7种测定尿碘的方法。这些方法用氯酸消化或碱灰化去除尿中干扰物质。对有机物含量比较多的生物材料(如食品、血液、组织等)的碘测定，需用碱灰化法，但因其操作较酸消化法复杂，碘的丢失率较高，故对尿碘不被用作流行病学调查方法。Rendl等提出的配对离子反相高压液相色谱(HPLC)法，虽然较准确，但因仪器贵重，操作复杂，要求较高，不适于测血清中无机碘化物，也不适合作流行病学调查时测尿碘。近几年来，尿碘测定方法有较大改进，现简要作一综述。1 尿碘的砷铈催化分光光度测定法 在国际三联组织推荐的尿碘测定A法(温和氯酸消化法)基础上，阎玉芹、赵文德等到根据中国的国情制定出适于一般实验室可操作的温和酸消化尿碘砷铈催化分光光度法。这种方法对反应温度、时间作了具体规定，用氯酸消化的温度为110℃～115℃，低检测浓度为5μg/L，标准曲线的范围0～300μg/L(若将尿样稀释一倍，可将线性范围上限扩至600μg／L)，批间及批内变异系数(CV)均＜5(国家生物样品监测检验方法规定CV应小于10％；CV越小，方法的精密度越高)精密度较高；相对偏差＜10％，尿样加标回收率范围90.6％～102.5％，准确度较高；抗干扰能力较强；可重复性好；操作相对简单，是一种很好的定量测定方法，适于作流行病学调查。该方法还可用于定量测定个体尿碘值，此时考虑到尿液受稀释或浓缩因素的影响，目前主张用尿比重筛检尿样，留用尿比重在1.010～1.030范围内的尿样；还可以校正到尿标准比重(1.020)下的尿碘浓度；也可以留取晨尿。一般主张连续测3～5次，取其均值作为个体尿碘浓度。以前用尿肌酐校正，不仅增加了一次测定的麻烦，而且还可能得到碘浓度偏高的假象，故近年已被淘汰。用该方法做流行病学调查时，可取随意尿样，不需要校正。该方法已经国内许多实验室验证，并于1999年被我国卫生部颁布为国家标准化测定尿碘的方法。近期有学者在该方法的基础上，同时用氯酸和硝酸消化血清，改良后的方法用于测血清碘，同样取得良好效果。
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化妆品中微量铅的石墨炉原子吸收测定
化妆品中铅的测定通常采用火焰原子吸收分分光度法、微分电位溶出法、双硫腙萃取分光光度法.若取1.00 g样品测定,这些方法低检测浓度分别为5,1.9和1 mg/kg.为了探讨化妆品中微量铅的定量检测,经过反复试验,采用石墨炉原子吸收分光光度测定法测定化妆品中微量铅,使测定灵敏度大大地提高.同样取样量为1.00 g,铅的低检测浓度却为0.01 mg/kg.测定的灵敏度比其他方法提高100倍以上.
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二氮杂菲法测定铁的试验条件研究
二氮杂菲分光光度法是GB5750-85<生活饮用水水质标准检验方法>(以下简称国标法)中测铁的首选方法,该法灵敏度高,操作简单且不需要昂贵的仪器,但误差较大,低检测浓度为0.05 mg/L,由于所用缓冲溶液含有大量的醋酸刺激性很大.
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共沉—原子吸收分光光度法测定纯净水中铅
国家纯净水标准［1］规定铅≤0.01mg／L，用火焰原子吸收分光光度法测定时其前处理较为复杂。本文参照邢大荣等［2］氢氧化镁共沉法把纯净水中的铅浓缩25倍后进行测定，降低了低检测浓度，收到了良好效果。由于共沉法使母液、沉淀分离清晰，用分液漏斗法可轻易将两者分开，免去了繁琐的过滤或离心操作，具有简便、无毒、无害、捕集效率高等优点，现介绍如下。材料与方法1 试剂和仪器 (1)10%氯化镁溶液：称取10g氯化镁MgClH2O，用蒸馏水溶解后，加水至100ml。（2）20%氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠溶于蒸馏水中，加水至100ml。(3)标准溶液按原子吸收法测定要求制备。(4)仪器：3500G型原子吸收分光光度计。实验所用玻璃器皿均经过20%硝酸24h浸泡。
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旋光法测定硫酸阿米卡星注射液的含量
硫酸阿米卡星注射液是临床较常用的氨基糖苷类抗生素,主要用于金黄色葡萄球菌、肺炎球菌、绿浓杆菌及大肠杆菌等的感染.目前《中国药典》2000年版采用微生物效价法测定其含量,该法费时,操作较繁琐.为此根据硫酸阿米卡星分子含有不对称结构这一特性,我们采用旋光法测定其含量,该法的线性范围2～10万u/ml,低检测浓度为0. 5万u /ml,平均回收率为99.4±0.3%.与微生物效价法测定硫酸阿米卡星注射液相比该法具有简便易行、省时、省力,结果重现性好等优点.
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抗生素微生物效价测定法用于药物动力学研究
在抗生素类药物的药物动力学研究中,血清及尿样的测定方法有HPLC法、微生物效价测定法、UV法等.微生物效价测定法用于抗生素类药物的药物动力学研究,常采用药典方法-管碟法或琼脂扩散法-即在大方盘中加入一定量的含菌培养基,然后利用打孔器在已凝固的培养基上打一些小洞,在这些小洞中滴加一定量的标准品和待测样品溶液,在37℃培养一定时间,通过测量所得抑菌圈的直径,求得样品的浓度.本文将上述两种方法结合起来,用牛津杯代替打孔器,用平皿代替大方盘,以阿奇霉素为样品进行了研究,该法的线性范围为0.0078～1 .0u/ml,低检测浓度为0.0078u/ml,碟内、碟间变异系数小于10%,平均回收率为99.1 ±2.7%,符合生物样品的检测要求.
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重氮偶合比色法测定亚酸硝盐中蒸馏水的本底
亚硝酸盐的测定方法有多种,重氮偶合比色法(盐酸萘乙二胺法)测定亚硝酸盐是实验室常用的检验方法,而且被作为国标所规定的水质检测方法(GB/T8538-1995),食品卫生检测也不例外(GB/T5009.33-2003).稍有区别的是在GB/T8538-1995中使用的试剂为 1.0 ml 10 g/L 对氨基苯磺酰胺和 1.0 ml 1.0 g/L 的盐酸萘乙二胺,低检测浓度为 3.3 μg/L;而在GB/T5009.33-2003中使用的试剂为 2.0 ml 4 g/L 对氨基苯磺酸和 1.0 ml 2.0 g/L 的盐酸萘乙二胺,低检出限为 1 mg/kg.
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氢化物原子荧光法测定饮用水中锑
锑是一种微带蓝色的银白色金属,由于某些工业制造中需要用到锑或锑的氧化物,因而环境中不可避免地引入各种锑的化合物.新修订的生活饮用水卫生规范规定,生活饮用水中锑的限值为0.005mg/L.测定锑的方法:孔雀绿分光光度法.适用于测定清洁水及废水中锑的含量,低检测浓度为0.02mg/L;氢化物原子吸收法,此法需要电热石英原子化器.
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用微机极谱仪测定食品中的糖精钠
本文采用微机极谱仪测定食品中的糖精钠.糖精在pH≈7的中性磷酸溶液中,于-1.68伏产生二阶导数波,其含量与波高成正比.低检测浓度为5mg/L,准确度和精密度符合定量分析的要求.
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异钩藤碱在麻醉猫的心血管药理效应与血药浓度的关系
本研究观察了异钩藤碱(Isorhynchophylline, Isorhy)的心血管药理效应与血药浓度的关系.方法:异钩藤碱粉末,用0.1M的HCl溶解并用蒸馏水调pH至6.0～6.5;临用时配制 (fresh preparation of Isorhy,FPI)和配制液室温放置一周再用(dated preparation of Isorhy,DPI).健康家猫20只,随机分为4组(n=5),分别为生理盐水组,FPI 5mg/kg、10mg /kg组和DPI 5mg/kg组,戊巴比妥麻醉(ip,30mg/kg),静脉给药.颈动脉插管与RP-6000八道生理仪相连,记录收缩压(SAP)、舒张压(DAP)和心率(HR)的变化,相应时间点取血1.0ml ,血浆样品以氢氧化钠和乙醚预处理,用HPLC法测定猫血浆中的Isorhy浓度.结果:Isorhy 的血药浓度在0.05～500μg/ml范围内呈线性关系(r=0.9997),血浆低检测浓度为0.01 μg/ml,绝对回收率为86.3%～92.9%.猫iv Isorhy 5mg/kg及10mg/kg的药代动力学过程符合二室开放模型,Isorhy在猫体内血药浓度按一级动物学消除,T1/2β分别为2 .05h和1.61h;Isorhy的降压及负性频率效应与给药剂量相关,血药浓度-效应曲线呈明显的正相关,同剂量的DPI和FPI给药,FPI的起效时间、效应维持时间及大效应均强于DPI ,这一效应强度的差异与二者给药后猫血浆中Isorhy原药浓度的差异基本平行.结论:Isor hy在猫体内的代谢模式符合二室开放模型,5mg/kg及10mg/kg两个剂量静注后的血浆消除半衰期分别为2.05h和1.61h;Isorhy的溶液剂型不稳定,室温放置一定时间可降低其心血管药理效应.
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生物样品中普鲁托品的HPLC测定方法和普鲁托品在大鼠体内药代动力学
本文建立了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定大鼠血浆、尿、粪、肝组织匀浆中药物浓度的方法.流动相为甲醇、水和10%冰醋酸,以C18柱分离,紫外检测波长为285nm,生物样品在碱性条件下经两次乙醚处理可获得良好分离.血浆样品低检测浓度为
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人血浆中盐酸氟桂利嗪的HPLC测定及药代动力学研究
目的:建立血浆中盐酸氟桂利嗪浓度的反相HPLC测定法,并用此方法研究盐酸氟桂利嗪在人体内的药代动力学.方法:安定为内标,血浆经戊烷-异丙醇、盐酸溶液、二氯甲烷等多步提取后,采用C18分析柱,以甲醇-水(含0.02mol.L-1四丁基溴化铵)(74:26)为流动相,流速为0.8ml.min-1;在紫外254nm处检测.所得数据用3p87药代动力学程序处理,求出有关的参数.结果:盐酸氟桂利嗪在2.34～150.00ng.ml-1范围内线性关系良好(r=0.9985),低检测浓度2ng.ml-1;平均回收率99.94%.应用本法对单剂量口服盐酸氟桂利嗪后的药代动力学进行了初步探讨.结果表明药时曲线符合一室药动学模型,药动学的主要参数t1/2Ka1.61h、t1/2Ke 4.09h、tp 2.82h、Cmax5.54ng.ml-1.结论:本方法以安定为内标,灵敏可靠,回收率高,结果准确,适用于临床血药浓度监测及药代动力学研究.
