首页 > 文献资料
-
微波消解-氢化物发生原子荧光法测定中成药中汞含量
关于中成药中汞含量的测定,近几年陆续有些报道,多以冷原子吸收光谱法为主[1,2],该法虽有较高的灵敏度,但记忆效应严重,分析精度较差;索有瑞[3]、谢永臻等[4]分别用手动或流动注射方式进样,原子荧光法对中药中的汞含量进行了测定.本文则在原子荧光与氢化物发生技术联用的基础上,以断续流动方式进样对中成药中汞含量进行测定.该方法灵敏度高,采用HNO\-3-H\-2O\-2体系以微波技术消解样品,操作简便、快速,准确度好.在详细研究了共存离子影响的基础上,直接测定了6种中成药中的汞含量,结果满意.现报告如下.
-
固相萃取光度法测定环境样品中镉
镉是重要的环境元素,环境样品中镉含量的测定具有重要意义[1,2],目前用杂环偶氮类试剂光度法测定镉有很多报道[3~6],但杂环偶氮类试剂对镉选择性较差,且对于一些镉含量低的样品(如环境水样和生物样品)普通光度法灵敏度也不能满足测定的要求.我们研究了2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基苯(QADHB)与镉的显色反应及用强阴离子交换固相萃取柱预分离和富集样品中的镉,建立了一种测定水样和生物样品中镉含量的新方法.
-
FI-原子吸收法测定中成药中的微量砷
在中药的出口中,国际上对中药中砷、铅、汞的含量控制非常严格,因此,中草药、中成药中砷、铅、汞含量的测定,具有很重要的意义.
-
直接比色法测定饮用水中低浓度挥发性酚
生活饮用水中低浓度挥发性酚含量的测定,一直采用国标法[1]4-氨基安替比林氯仿萃取分光光度法.此法基本能满足测定的需要.但此法的低检出限即为国家标准限量值(0.002mg/L),同时此检验需在分液漏斗中进行,易造成漏液等事故,致使线性不理想,且萃取过程中所试用的氯仿有毒有害.笔者通过试验摸索采用将水样浓缩而后蒸馏,用4-氨基安替比林直接比色法测定生活饮用水中低浓度挥发性酚,取消用分液漏斗萃取,免除使用氯仿,克服漏液等弊端;且水样经浓缩提高了灵敏度,具有良好的线性,方法的精密度和准确度较好.通过与国家标准法比较,结果满意.
-
荧光分光光度法测定母乳中硒
对母乳中硒含量的测定国内未见报道,国外报道亦少见.2,3-二氨基萘(简称DAN)荧光分光光度法测定食品中硒具有灵敏度高等优点[3],但消化样品时常用到去硒硫酸,较麻烦.本文提出硝酸-高氯酸中低温湿法消解样品,以合理简化的DAN荧光分光光度法测定母乳中硒含量,相对标准差为2.9%,加标回收率为92%~99%,结果满意.现介绍如下.
-
饮水中4种元素FAAS法测定不确定度分析
生活饮用水中的铜、铁、锌、锰含量的测定,通常采用的是原子吸收分光光度法,由于检测数据的真值不能通过测量得到-而一切测量结果都可不避免地具有不确定度.因此,对测量数据进行不确定度分析,即可反映测量结果的质量水平,也可给出测量结果的一个测度,以了解到被测量值的范围.为此,我们根据火焰原子吸吸收法(FAAS)测定饮用水中铜、铁、锌、锰含量,进行不确定度分析[1].现将结果报告如下.
-
气相色谱内标法测定面粉中过氧化苯甲酰
过氧化苯甲酰为白色结晶,能溶于苯、丙酮、氯仿及乙醚,微溶于水及醇.因其能明显增加面粉的白度,提高面粉的质量等级,部分生产厂家为达到此目的,常常加入过量的过氧化苯甲酰,使面粉中过氧化苯甲酰的含量超过国家标准(0.06 g/kg).目前对面粉中过氧化苯甲酰含量的测定尚未有统一而比较完善的方法.2001年6月11日<卫生部关于印发面粉、油脂中过氧化苯甲酰测定等检验方法的通知>附件1的气相色谱法测定面粉、油脂中过氧化苯甲酰的方法,其操作步骤不但烦琐费事,而且极不好掌握,尤其在加入饱和氯化钠后用乙醚提取时,若充分震摇会使面粉与乙醚成糊状状态,无法分层,若轻轻震摇,会造成提取不完全,准确度和精密度极差.本文采取山梨酸作内标物,用乙醚直接提取,浓缩反应净化在同一浓缩瓶中进行,大大减少了操作的烦琐性,精密度和准确度十分理想.现介绍如下.
-
顶空气相色谱法测定豆油中苯
在豆油制作中因使用低质量的溶剂,致使豆油中含有一定量的苯.苯对人体有明显损害,对豆油苯含量的测定十分重要.本法探讨了用顶空气相色谱法测定豆油中苯的含量,获得较满意的结果.
-
含铅汽油加油工人发铅的测定
对头发中铅含量的测定普遍采用双硫腙比色法和原子吸收分光光度法[1]。也有利用微分电位溶出法对微量铅测定的报道[2,3]。本文用线性扫描伏安法对含铅汽油加油站工人头发中的铅含量进行测定,并与正常人进行比较。方法精密度为4.05%,标准加入回收率为94%~106%。灵敏度高,干扰少,操作简便快速,适用于头发中微量铅的常规测定。
-
微量脉冲进样-导数火焰原子吸收法测定乳品中微量铜
测定食品中铜,常规火焰原子吸收分光光度法所需进样量大、灵敏度低,因而难以完成样品中微量元素的测定任务.自Sebastiani等首先报道微量脉冲进样技术以来[1],该技术以其需样量少、线性范围宽以及重现性好等优点已用于多种元素的测定.籍雪平[2]等报道了脉冲喷雾火焰原子吸收法直接测定牛乳中锌含量.导数火焰原子吸收技术是近年来提出的一种新的测定方法[3],灵敏度较常规法提高数十倍.笔者[4]将微量脉冲进样技术和导数火焰原子吸收技术有机地结合,解决了常规火焰原子吸收分光光度法所需进样量大、灵敏度低的问题,成功地测定了兔血清中微量锌.本文利用该技术进一步研究了市售乳品中铜含量的测定.结果令人满意.
-
甲醛-I-高锰酸钾尿中碘化学发光法测定
碘是人体生命活动中重要的微量元素之一,已有不少有关碘离子测定的报道.本文利用在酸性介质中,甲醛可以大大增强高锰酸钾氧化碘离子产生的化学发光原理,进行尿液中碘离子的测定,探讨酸度、反应物浓度、干扰离子等因素对分析结果的影响,获得了令人满意的结果.该法具有仪器设备简单、操作方便快捷、选择性好、线性范围宽等优点,亦可借鉴于其它样品中碘含量的测定.
-
液上相气相色谱法快速测定全血中乙醇
目前血醇含量的测定[1~3]有化学法、色谱-质谱法、生物传感器法和气相色谱法.其中化学法灵敏度较低,操作繁琐;色谱-质谱法虽然灵敏度高,但需大型设备,不利于普及应用;生物传感器法是一种新实验技术,灵敏度高,分析速度快,但采用的乙醇氧化酶或乙醇脱氢酶敏感膜使用寿命短,若作为常规检验方法还需进一步研究和探讨.气相色谱法应用较为广泛,通常采用直接血样注入色谱仪分析,这样易造成色谱柱头、进样口污染,基线劣变,柱效下降.本文报道一种采用液上分析技术与气相色谱联用测定全血中乙醇含量的方法.并对方法的佳条件、灵敏度、可靠性进行了深入实验研究.现报告如下.
-
软饮料中苯甲酸山梨酸含量的测定及其调查
苯甲酸、山梨酸作为常用的防腐剂,被广泛地用于各种软饮料中.出于它们都具有潜在的毒副作用,GB2760-1996规定了它们的大使用量.同时GB7718-94规定,配料中的食品添加剂必须以GB2760规定的产品或种类名称标出.目前,高效液相色谱法是测定苯甲酸、山梨酸的常见方法.不过许多方法,包括GB/T5009.29-1996都采用中性流动相,二者均以离子的形式存在,峰形为严重的前伸峰,由于保留作用较弱造成容量因子过小,饮料中的许多物质都会干扰它们的测定.同时,以往的方法基本上均采用紫外固定波长检测法,由于分析物的大吸收波长不同,造成测定灵敏度偏低,而且对于介质复杂样品,固定波长检测法无法对峰的纯度进行确定性评价,对潜在的干扰物无法进行有针对性的分离.另外对复杂基体的样品前处理方法研究较少.近年来,出于对食品安全性的日益关注,消费者迫切需要了解苯甲酸、山梨酸在软饮料中的使用和标注情况.本文建立了一种测定多种类型软饮料中苯甲酸、山梨酸含量的高效液相色谱法,采用酸性流动相和二极管阵列检测器,可以有效避免软饮料中其它可能共存物质的干扰,并且采用此方法,于1999年5~7月,对在北京市场上销售的40种软饮料中苯甲酸、山梨酸的含量和标注情况进行了调查.现介绍如下.
-
火焰原子吸收法测定补钙制品中的钙及其干扰抑制
近年来保健食品在我国发展很快,其中以补充钙剂为目的的保健食品占有相当大的比例.据报道我国居民摄入钙量严重不足,尤其是儿童青少年和老年人缺钙比例很高.因此补钙类保健食品在我国有很大的市场.过去,食品中钙的测定多用化学法,但化学法操作繁琐,且灵敏度不够.目前,原子吸收法广泛应用于钙的测定中,但对其中的干扰现象说法不一.食品卫生标准方法中有关钙的测定方法是针对普通食品而制定的,由于保健食品的特殊性,标准方法并不完全适合于保健食品的测定.因此我们针对保健食品的特殊性,对补钙产品中钙含量的测定方法及其干扰抑制从以下3个方面进行了研究.分析报告如下.
-
血流变检测的规范化操作及其重要性
血液流变学检测的目的就是要了解和掌握血液在人体内的流动状态,是处于生理状态还是处于病理状态.临床血液流变学检测基本指标或核心指标有:全血度、血浆黏度、红细胞压积(HCT)与血浆纤维蛋白原含量的测定.
-
偏头痛患者血浆一氧化氮含量测定及其意义
一氧化氮(NO)是近年来发现的舒血管物质,已有研究结果表明NO在偏头痛的发病机制中起重要作用.本研究通过对偏头痛患者血浆NO含量的测定,研究NO与偏头痛的关系,为临床诊断偏头痛提供科学依据.
-
用高效液相色谱法进行G+C的测定
1 概述细菌分类是以形态学特征和生理生化特性等表型特征为基础的.虽然这些方法也成功地应用至今,但从不同细菌类群中区别表型相似性来确定它们的系统发育关系,还是不够精确的.近20多年来,随着分子生物学的迅速发展和各项新技术的广泛应用,有关细菌种属间亲缘关系的分类鉴定工作,已从一般有表型特征的鉴定,深化为遗传型特性的鉴定.细菌DNA中(G+C)mol%含量的测定是细菌分类鉴定中的一个反映属、种间亲缘关系的遗传指征.目前已成为属、种鉴定的常用方法.
-
不同紫外方法对盐酸普鲁卡因注射液含量测定的研究进展
盐酸普鲁卡因注射液为临床常用的局麻药,对其含量的测定,中国药典(GhP)(1995年版)规定照永停滴定法,于15~20℃用亚硝酸钠滴定液(0.05 moL/1)滴定[1].
-
脑脊液铁蛋白含量测定在颅内肿瘤鉴别诊断中的意义
颅内肿瘤是神经外科常见的疾病之一,大多数颅内肿瘤需要开颅手术治疗,致死、致残率高[1].颅内良性肿瘤病程长,临床症状不典型,恶性肿瘤病程短,死亡率高,从症状出现到死亡平均不到半年,尽管CT、MRI等设备和技术的应用大大提高了恶性肿瘤的诊治水平,但其对判断肿瘤良恶性仍存在局限性,因此,早期判断肿瘤良恶性,根据肿瘤性质对病情做出正确评估,制定合适的治疗方案,直接关系患者的预后生存质量.研究发现许多实体瘤细胞可以合成和分泌铁蛋白[2],使恶性肿瘤患者体液中的铁蛋白浓度升高,脑脊液铁蛋白测定在颅内肿瘤诊断中的应用价值,国内文献报道较少,为研究脑脊液铁蛋白含量测定在颅内肿瘤鉴别诊断中的意义,我们用放射免疫分析法对确诊的75例颅内肿瘤患者进行脑脊液铁蛋白含量的测定,其中恶性肿瘤39例,良性肿瘤36例,现将结果报告如下.
-
血清中唾液酸水平与恶性肿瘤相关性的探讨
唾液酸(Sialic acid,SA)是9碳糖神经氨酸的一族复合物的总称,为细胞膜的重要组成部分并参与许多重要的生理过程.其含量与癌细胞的增殖、转移浸润、接触抑制的丧失及逃避宿主细胞的免疫监视等密切相关.近年来,采用测定血清唾液酸(SA)应用于恶性肿瘤的研究已有报道[1,2],本文采用神经氨酸苷酶偶连法,对104例不同种类恶性肿瘤患者、100例非恶性肿瘤患者及100例健康体检者进行了血清中的唾液酸含量的测定,对血清中唾液酸的含量与恶性肿瘤的相关性进一步探讨.