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RP-HPLC法测定益气固肠颗粒中橙皮苷的含量
目的:建立高效液相色谱法测定益气固肠颗粒中橙皮苷含量的方法.方法:采用AgiLent C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(36:64:0.1)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为283nm,进样体积5μL.结果:橙皮苷在0.4064μg～2.4384μg的范围内呈良好的相关性,相关系数为0.9999,平均回收率分别为99.36%、RSD为1.01%.结论:本方法操作准确、简便、快速,可有效用于益气固肠颗粒的质量控制.
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孕子保胎胶囊的提取工艺优化
目的 优化孕子保胎胶囊的提取工艺.方法 该方为甘肃静宁名医世家张兆南组方,对2013年1月—2016年1月门诊的312例患者进行临床研究发现,孕子保胎方在治疗不孕症和保胎方面效果显著.现研制为成方制剂胶囊,根据处方中药物的组方及主要活性成分,分为水提和醇提两部分,水提部分以金丝桃苷含量、干膏得率为考察指标,考察浸泡时间、加水量、提取时间、提取次数对提取工艺的影响;醇提部分以橙皮苷含量、干膏得率为考察指标,考察乙醇浓度、溶剂量、提取时间、提取次数对提取工艺的影响;两者均采用L9(34)正交实验设计,分别综合评价提取效率,采用SPSS 17.0统计学软件进行数据分析,确定佳提取条件.结果 水提正交数据显示各因素对提取效率的影响为A(浸泡时间)>D(煎煮次数)>C(煎煮时间)>B(加水量),其中各因素对比分析优选结果判定为A2B2C3D3.方差分析结果(见表3)显示,因素A(浸泡时间),D(煎煮次数),C(煎煮时间)对提取结果均显著性影响(P<0.05).综合分析,确定佳工艺为A2B2C3D3,即水提佳工艺参数采用加8倍量药材的水,浸泡1.5 h,提取1.5 h,提取3次;醇提正交试验数据显示各因素对提取效率的影响为A(乙醇浓度)>D(提取次数)>C(提取时间)>B(溶剂用量),其中各因素对比分析判定为A2B2C2D3.方差分析结果(见表6)显示,因素A(乙醇浓度),C(提取时间),D(提取次数)对提取结果均显著性影响(P<0.05).综合分析,醇提佳工艺参数采用60％乙醇,8倍量60％乙醇,提取1.0 h,提取3次.结论 优化的提取工艺科学、合理,为新药大生产应用,提供重要的参考价值.
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陈皮不同炮制品中黄酮类成分的变化
目的:通过对陈皮不同炮制品中黄酮类成分的薄层层析比较,各炮制品薄层层析成分一致,且含有橙皮苷.对其黄酮类成分用可见光一紫外分光光度法进行含量测定,也对其所含橙皮苷的含量进行测定,总黄酮的含量生品高,橙皮苷的含量土炒品高,生品低.
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HPLC法测定四季感冒片中橙皮苷的含量
目的:应用高效液相色谱法测定四季感冒片中橙皮苷的含量.方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.1%磷酸(20:80)为流动相;流速:1.0ml/min,检测波长:283nm.结果:橙皮苷的线性范围为0.1007～0.9063μg(r=0.9998),回收率为95.68%～99.53%,RSD=1.47%.结论:本方法稳定,结果准确.
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HPLC法测定香砂六君合剂中橙皮苷的含量
目的 建立香砂六君合剂中橙皮苷的HPLC含量测定方法.方法 采用SunfireC<,18>(4.6mm×150mm,5μm),乙腈-0.3%磷酸(22:78)作为流动相,流速为1.0ml/min,紫外检测波长为283,柱温为35℃.结果 在9.36～74.88μg/ml范围内,进样量与蜂面积积分值呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为99.13%,RSD为0.63%(n=6).结论 方法灵敏、简便,结果准确,重现性好,可用于香砂六君合剂的质量控制.
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高效液相色谱法测定消瘿丸中橙皮苷的含量
目的 建立消瘿丸中橙皮苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法测定.色谱柱:Agilent TC-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-0.1%醋酸水溶液(35:65),检测波长:283nm;流速:1.0ml/min.结果 线性关系良好,r=0.9999,回归方程为Y=41.464X-0.0291,线性范围为0.30～1.50μg,平均加样回收率为98.5%,RSD=2.2(n=6).结论本法简便、准确,重现性好,为消瘿丸的质量控制和评价提供了依据.
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HPLC法测定公英健胃合剂中橙皮苷的含量
目的:建立HPLC法测定公英健胃合剂中橙皮苷含量的方法.方法:采用ODS-2 HYPERSIL C18色谱柱,甲醇-0.5%冰醋酸(40:60)为流动相;流速1.0ml·min-1;检测波长283nm.结果:橙皮苷在5.246～52.46鸺·ml"范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.07%,RSD=0.61%(n=6).结论:本方法操作筒便,专属性强,结果准确,可用于公英健胃合剂的质量控制.
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HPLC测定二陈合剂中橙皮苷含量方法研究
目的：建立测定二陈合剂中橙皮苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为Fortis C18（250 mm×4.6 mm，5μm），流动相为乙腈-醋酸-水（22∶4∶74），流速为1.0 ml/min，柱温30℃，检测波长为283 nm。结果橙皮苷在2.86～57.20μg（r＝0.9998）范围有良好的线性关系，平均加样回收率为99.4%；RSD小于2.0%。结论本方法快速、可靠、简便，重复性好，专属性强，可为二陈合剂的质量标准提供参考。
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保孕丸质量标准研究
目的 完善保孕丸质量控制方法,并建立保孕丸中橙皮苷的含量测定方法.方法 采用薄层色谱法对保孕丸中补骨脂、续断、桑寄生进行定性鉴别;采用HPLC法测定保孕丸中橙皮苷含量,色谱柱为InertSustain C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-醋酸-水(35:4:61),流速1.0ml/min.检测波长283nm.结果 保孕丸中补骨脂、续断、桑寄生薄层色谱法中斑点清晰,且阴性对照无干扰.橙皮苷在0.820~4.920μg范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为99.85%,RSD为0.21%.结论 建立的方法定性专属性强,定量准确度高,可用于保孕丸的质量控制.
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应用高效液相色谱-质谱法监测蛇胆陈皮片原料药的投料分析研究
目的 应用高效液相色谱-质谱法(high performance liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS/MS)全面监测蛇胆陈皮片中原料药蛇胆汁和陈皮的投料情况,并可同时检测其中牛磺胆酸钠和橙皮苷的含量.方法 采用ZORBAX Eclipse Plus C18柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温40℃,流动相以乙腈-10mmol/L乙酸钠溶液,使用梯度洗脱程序,以HPLC分离有效成分、采用电喷雾离子源负离子模式检测,选择多反应离子监测方式进行原料药投料情况的定性监测及有效成分的定量分析.结果 牛磺胆酸钠和橙皮苷分别在0.242×10-2~1.45×10-2μg(r=0.9960),0.688×10-2~10.30×10-2μg(r=0.9992)范围内线性关系良好;精密度试验RSD分别为0.78%、1.56%;回收率分别为100.07%~108.7%,92.78%~99.32%;结论 高效液相色谱-质谱法快速简便、准确可靠、灵敏度高,适用于全面监测蛇胆陈皮片中蛇胆汁和陈皮的投料情况及质量.
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基于液质联用的复方龙胆酊中龙胆、草豆蔻及陈皮的定性定量研究
目的 建立基于液质联用的复方龙胆酊中龙胆、草豆蔻、陈皮的定性定量研究的方法.方法 采用Inertsil ODS-3色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),柱温40℃,流动相为乙腈-0.1％甲酸溶液;采用HPLC分离龙胆苦苷、山姜素、小豆蔻明和橙皮苷.分别采用电喷雾离子源正、负离子模式扫描,选择多反应离子监测方式(MRM)进行定性监测原料药的投料情况及有效成分的定量分析.结果 通过分析供试品与混合对照药材、对照品的一级质谱图的特征峰,判断该中成药是按处方工艺投料.方法学验证结果表明,龙胆苦苷、小豆蔻明、山姜素和橙皮苷依次分别在103.26～619.56 μg (r=0.999 0)、109.50～657.00 μg (r=0.999 5)、105.50～633.00 μg(r=0.996 9)、105.02～630.12 μg (r=0.999 5)范围内线性关系良好;龙胆苦苷、山姜素、小豆蔻明和橙皮苷精密度依次分别为0.81％、0.48％、0.61％、1.55％,平均回收率依次分别为95.08％、93.28％、94.78％、95.04％.结论 该法快速简便、准确可靠、灵敏度高;适用于全面监测和控制复方龙胆酊中龙胆、草豆蔻、陈皮的投料情况及质量.
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橙皮苷对IgA肾病大鼠肾脏组织中TLR-4和NF-κB表达的影响研究
目的：研究橙皮苷对IgA 肾病大鼠肾脏组织中TLR-4和NF-κB表达的影响,探讨橙皮苷对肾脏是否有保护作用及其作用机理。方法雄性SD大鼠60只随机分为正常组、模型组和橙皮苷治疗组,IgA模型建立成功后,橙皮苷治疗组给予橙皮苷10 mg/( kg·d)灌胃治疗,正常组和模型组给予等量生理盐水灌胃,治疗4周后、8周后分别处死大鼠,检测其24小时尿蛋白、血尿素氮、血白蛋白、白介素-1(interleukin-1,IL-1)和白介素-6(IL-6),免疫组化、RT-PCR以及Western blot检测肾组织中TLR-4和NF-κB表达。结果在整个实验过程中,正常组饮食正常,精神良好,模型组和橙皮苷治疗组在造模成功后表现有一定的食欲不振和精神萎靡,使用橙皮苷治疗后,上述情况有所缓解；与正常组相比,模型组24小时尿蛋白、血尿素氮、IL-1和IL-6明显升高(P<0.05),白蛋白明显下降(P<0.05),治疗4周后,上述指标有明显改善,治疗8周后其基本和治疗4周后一致；RT-PCR、Western blot和免疫组化可见,相较于正常组,模型组TLR-4和NF-κB蛋白及mRNA表达明显增加(P<0.05),橙皮苷治疗4周后,其有明显降低,治疗8周后,表达更弱(P<0.05)。结论橙皮苷可明显下调TLR-4和NF-κB的表达,进而降低炎症反应,改善肾功能,终保护肾脏组织。
关键词： 橙皮苷 IgA肾病 Toll样受体4 自然细胞杀伤因子-κB -
高效液相色谱法同时测定加味藿香正气软胶囊中橙皮苷、厚朴酚、和厚朴酚和甘草苷的含量
目的：建立高效液相色谱法同时测定加味藿香正气软胶囊中橙皮苷、厚朴酚、和厚朴酚和甘草苷的方法。方法：采用Kromasil C18色谱柱（250 mm伊4.6 mm，5滋m），以水-甲醇为流动相梯度洗脱，流速1.0 mL·min-1，检测波长287 nm。结果：橙皮苷、厚朴酚、和厚朴酚、甘草苷分别在4.47-178.70滋g·mL-1、3.42-136.96滋g·mL-1、3.49-139.48滋g·mL-1、3.92-157.20滋g·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9999），平均回收率分别为99.48%、99.05%、99.57%、99.79%。结论：该方法准确、灵敏、专属性强，为加味藿香正气软胶囊质量标准提高奠定了基础。
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近红外光谱结合不同偏小二乘法测定乳块消片醇沉液中丹参素和橙皮苷含量
0062和0.0074.结论:该近红外光谱法对丹参素和橙皮苷含量预测结果较好,且方便快捷、无前期预处理和无污染,为中药生产过程的在线检测提供了依据.
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HPLC法同时测定运脾散浸膏中柚皮苷、橙皮苷和苍术素的含量
目的：HPLC法同时测定运脾散浸膏中柚皮苷、橙皮苷和苍术素的含量。方法：色谱柱：Thermo ODS-2（250 mm×4.6 mm，5μm）；流动相：甲醇-水梯度洗脱，0~5 min（30%~40% A），5~15 min（40%~50%A），15~20 min（50%~79% A），20~30 min（79%~100% A），30~45 min（100% A），45~55 min（100%~30%A），55~60 min（30% A）；柱温：30℃；检测波长：283 nm；流速：1 mL·min-1。结果：柚皮苷、橙皮苷、苍术素线性范围分别为0.00916~0.13700μg（r=0.9999）、0.00622~0.09130μg（r=0.9998）、0.00358~0.05370μg（r=0.9999），平均回收率分别为103.51%、96.82%、97.65%，RSD分别为1.37%、1.41%、1.49%（n=6）。结论：本方法专属性强，重复性好，可用于运脾散浸膏中柚皮苷、橙皮苷和苍术素的含量测定。
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橙皮苷(C28H34O15)改善自发性糖尿病小鼠肾损伤炎症机制的研究
目的:探究橙皮苷对自发性糖尿病小鼠肾脏损伤的保护作用.方法:24周龄db/m小鼠作为对照组,同周龄db/db小鼠随机分为模型组和橙皮苷(200 mg· kg-1)给药组.给药14周后检测各组小鼠血浆中血糖、肌酐浓度,检测尿液中白蛋白、肌酐浓度并计算白蛋白/肌酐值(ACR).采用H&E染色检测肾脏皮质的形态学变化;PAS染色检测肾小球系膜增生和基底膜增厚变化;免疫荧光检测肾小球巨噬细胞标记抗原(F4/80)变化;RT-PCR检测F4/80、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)和白细胞介素-6(IL-6)基因表达变化.结果:橙皮苷能够减少db/db小鼠尿微量白蛋白排泄;改善肾脏组织结构完整性,降低肾脏巨噬细胞浸润;抑制肾小球系膜增生及基底膜增厚病理改变;显著下调肾脏中F4/80、TNF-α和IL-6基因表达,抑制肾脏组织的炎症反应.结论:橙皮苷具有改善自发性糖尿病小鼠肾脏滤过功能的药效.其作用机制与能够降低肾脏巨噬细胞浸润和下调F4/80、TNF-α以及IL-6基因表达有关.
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枳术丸口服给药后血中移行成分分析及其定量研究
目的:确认枳术丸中有效成分并建立其含量测定方法.A-法:应用血清药物化学的方法,对口服枳术丸后血清中移行成分进行分析,并对主要血清中成分在相应的大吸收波长进行含量测定.结果:口服给药后,大鼠血清中检测到13个化合物,其中6个为枳术丸中原型成分,7个为代谢产物;并建立了枳术丸中入血成分柚皮苷、橙皮苷的含量测定方法,其二个成分的加样回收率分别为101.13%、98.56%.结论:柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷等为枳术丸主要体内直接作用物质,所建立枳术丸中有效成分测定方法能够全面、准确地控制枳术丸的内在质量.
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橙皮苷在碱性溶液中的稳定性研究
目的：研究橙皮苷在碱性溶液中的稳定性，为其提取、纯化工艺的质量控制以及制剂产品的开发提供实验依据。方法：采用RP-HPLC法测定不同温度、pH、加热时间下橙皮苷的含量变化。结果：加热条件下橙皮苷碱性溶液发生了降解，含量随加热温度的升高和加热时间的延长，呈不断下降趋势；弱碱条件下较稳定。结论：为保证溶液中橙皮苷的稳定，在生产过程中应使溶液处于低温（50℃以下）及弱碱条件下，并尽量减少溶液的受热时间。
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高效毛细管电泳法同时测定保和丸中橙皮苷与连翘苷的含量
目的：建立高效毛细管电泳法测定保和丸中橙皮苷与连翘苷含量的方法。方法：采用区带毛细管电泳法，电泳条件为：未涂层石英毛细管柱（75 cm×50μm），运行缓冲液30 mmol·L-1硼砂溶液（含8%乙腈，pH9.64），压力进样50 kPa×20 s ,电压20 kV ，柱温20℃，检测波长254 nm。两次进样间用0.1 mol·L-1氢氧化钠和缓冲液分别冲洗10 min。结果：样品中橙皮苷与连翘苷均得到了很好的分离，其中橙皮苷与连翘苷分别在0.10~2.40 mg·mL-1（r=0.9994），0.07~0.84 mg·mL-1（r=0.9992）范围内呈良好线性关系，平均回收率分别为99.85%，99.16%，RSD 分别为2.34%，2.78%。结论：该方法简便、灵敏，在一定程度上弥补了传统方法的不足，适用于保和丸中橙皮苷与连翘苷的含量测定。
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潮州老香黄的HPLC指纹图谱研究及指标成分测定
目的:潮州老香黄是佛手的炮制品,本文以不同产地的老香黄为研究对象,建立了老香黄的HPLC指纹图谱,并测定了橙皮苷和5,7-二甲氧基香豆素的含量,为建立潮州老香黄的质量标准提供科学依据.方法:色谱条件为Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱.流速1.0 mL· min-1;进样量20 μL;检测波长为283 nm.结果:得到分离度、重现性均较好的老香黄HPLC指纹图谱,对27批老香黄样品进行了相似度评价,结果显示老香黄的指纹图谱有一定的相似性,但整体有一定的差异.同步测定了老香黄中橙皮苷和5,7-二甲氧基香豆素的含量.结论:本文建立的老香黄指纹图谱及橙皮苷和5,7-二甲氧基香豆素含量测定的方法针对性强、灵敏度高、重复性好,为潮州老香黄的质量控制标准提供科学依据.
