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中国药典中硝酸甘油片有关物质测定方法的探讨
讨论了硝酸甘油片有关物质中二硝基甘油的测定方法,对中国药典的色谱条件做了适当的修改,避免出现误判.采用HPLC法,使用Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(40∶60)为流动相,流速0.3 ml/min,检测波长215 nm.在本色谱条件下,硝酸甘油有关物质中二硝基甘油的两个同分异构体1,2-0-二硝基甘油和1,3-0-二硝基甘油分离完全.如用150 mm色谱柱,或流速加快,则两个异构体不能良好分离.
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人血浆中苯达莫司汀和活性代谢产物γ-羟基苯达莫司汀的LC-MS/MS法测定
建立了液相色谱-串联质谱法测定人血浆中的苯达莫司汀(1)和活性代谢产物γ-羟基苯达莫司汀(2),并考察2的同分异构体对测定的影响.使用Synergi Hydro-RP柱,以甲醇:5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)(54∶46)为流动相,流速梯度洗脱.采用电喷雾电离源,多反应监测模式,正离子检测.在人血浆中共检测到4种羟基代谢物(m/z374.1),其中,2的3种同分异构体的峰面积之和不足其1%.人血浆中1和2在3~8 000 ng/ml和1.5~1 000 ng/ml范围内线性关系良好.1、2的日内和日间RSD小于6.0%和8.0%,准确度为96.2%~106.0%和98.6%~103.0%.
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肌钙蛋白T同分异构体在鸡骨骼肌中的表达
目的: 研究鸡骨骼肌肌钙蛋白T同分异构体的表达.方法: 对2 d龄鸡进行自体肌肉移植, 将胸肌植入腿肌、腿肌植入胸肌、前背阔肌植入胸肌和腿肌后,用光镜和电镜观察组织形态,用双向电泳和免疫标记检测肌钙蛋白T同分异构体的变化.结果:发现供体肌纤维在移植后短期内退化,然后逐渐增生形成新的肌纤维,新生肌纤维细胞与受体组织肌细胞有不完全融合现象;新生肌具有表达原组织肌钙蛋白T同分异构体的特性,这种特性一直维持至观察期的第6个月.结论:一种骨骼肌的肌钙蛋白T同分异构体的表达是该细胞系谱所固有的性质.
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瘦素与骨质疏松
瘦素是ob基因编码的产物,由167个氨基酸残基组成,在分泌入血的过程中去除N端信号肽(由21个氨基酸残基组成),形成具有生物活性的瘦素.成熟的瘦素以单体形式存在于血浆中,由146个氨基酸残基组成,相对分子质量为16 000.瘦素主要由白色脂肪组织产生,还可由棕色脂肪、骨骼肌、胃黏膜、胎盘、胚胎组织(如胎儿心脏、骨、软骨)等器官分泌[1].瘦素受体属于Ⅰ类细胞因子受体,目前认为至少有5种同分异构体ob-Ra、ob-Rb、ob-Rc、ob-Rd和ob-Re,其中主要的是在下丘脑表达的长型瘦素受体(ob-Rb),它是信号传递的功能受体,可通过JAK-STAT途径传递信息.瘦素以游离和结合形式在血液中运输,肾脏是循环瘦素(无论游离还是结合形式)清除的主要部位,由肾小球滤过[2].以下对瘦素与骨代谢及骨质疏松症的关系作一综述.
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维甲酸诱导再分化治疗分化型甲状腺癌
在分化型甲状腺癌(简称甲癌,DTC)的病程中,发生转移者约有1/3发生失分化,DTC细胞的形态和功能均发生退行性改变,如TSH受体表达障碍和浓聚碘能力丧失,使131I治疗和T4抑制TSH治疗均无法进行[1]。维甲酸(RA)是维生素A的生物活性代谢物,对多种肿瘤,如急性早幼粒细胞性白血病、皮肤鳞癌及头颈部肿瘤等有抑制细胞增生和诱导细胞分化的作用[2,3]。RA有多种同分异构体,如全反式RA(ATRA)、9-顺式RA(9cRA)、11-顺式RA(11cRA)和13-顺式RA(13cRA)。近年国外已研究利用RA诱导再分化治疗DTC,现综述如下。
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顺式阿曲库铵肌松作用的临床观察
顺式阿曲库铵是中时效非去极化肌松药,是阿曲库铵的10种同分异构体之一,为顺式旋光异构体,具有与阿曲库铵类似的肌松效应及代谢方式.理想肌松药应属非去极化类,具有作用强、起效快、恢复迅速、无蓄积作用、不释放组胺、对心血管影响轻微、代谢产物无毒亦无肌松效应等特点.目前评价较好的中时效非去极化肌松药是维库溴铵与阿曲库铵,本研究探讨阿曲库铵临床肌松效应.
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别嘌呤醇在实验性高尿酸血症肾病研究中的剂量选择
别嘌呤醇是60年代发现的一种降尿酸药物,它是次黄嘌呤的同分异构体,可抑制黄嘌呤氧化酶活性,进而抑制尿酸的生成.别嘌呤醇在临床上可有效地防治高尿酸引起的肾功能及肾脏结构的损伤[1];并且常规使用别嘌呤醇来降低血尿酸,其用于肾功能损害的患者比促尿酸排泄药更为合适,但不能有效的降低蛋白尿[2].别嘌呤醇常用于高尿酸血症肾病的临床、实验研究中,以此为对照,评定筛选有效的中药及制剂,但是其使用剂量尚无统一的标准.
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甲基-β-环糊精手性流动相添加剂法拆分射干中异构体和结构相近化合物
目的 建立射干中异构体和结构相近化合物反相高效液相手性流动相拆分分析方法.方法 采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相水相含0.5%甲基-β-环糊精、0.1%磷酸,有机相为乙腈,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长为265 nm.结果 成功拆分鸢尾甲黄素A、B同分异构体以及与其结构相近的野鸢尾黄素,并且能同时测定射干中的8个成分.结论 该方法使射干达到基线分离,有效缩短分析时间、耐用性好、分析成本低.
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苯磺顺阿曲库铵合成工艺的研究进展
苯磺顺阿曲库铵是经典的非去极化中时效神经肌肉阻断剂,其合成方法受到广泛关注.本文通过查阅1982-2015年文献和专利,分析苯磺顺阿曲库铵的合成过程,对其合成路线和工艺技术进行综述,并讨论了苯磺顺阿曲库铵合成工艺的总收率较低的原因,发现其手性药物拆分后的分离方法有较大的发展前景.
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环境有机氯污染及其与大肠癌、乳腺癌发病率关系的研究现状
六六六(六氯环己烷、HCH、BHC)、滴滴涕(二氯二苯三氯乙烷、DDT)、多氯联苯(PCBs)等杀虫剂及灭螺药五氯酚钠( Na - PCP)是一类有机氯化合物.因其高效、低毒、杀虫谱广、成本低、使用方便,我国自20世纪50年代开始将其广泛使用于农业及日常生活各个方面.有机氯农药一般为结晶或粘稠状液体,不溶于水,易溶于多种有机溶剂、植物油或动物的脂肪中.其中普通六六六由四种同分异构体混合而成,但只有丙体六六六才具有杀虫的本领.一般常用的六六六中丙体六六六只占14%左右,其它86%为无效体,并对人畜有毒.滴滴涕主要指PP′-DDT,其结构有几种不同的异构形式,如op′-DDT.
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绿原酸及其同分异构体对人血浆阿司匹林酯酶活性的影响
目的 探究绿原酸及其同分异构体对人血浆阿司匹林酯酶活性的影响.方法 以高效液相色谱法测定阿司匹林酯酶体外培养体系中水杨酸(SA)和阿司匹林(ASA)的浓度,以CSA/(CASA+CSA)反映阿司匹林酯酶的活性.通过空白对照组和添加单体成分的实验组间阿司匹林酯酶活性的变化来分析各成分对阿司匹林酯酶活性的影响.结果 实验组与空白对照组之间差异没有显著性.结论 在本实验浓度下,绿原酸及其同分异构体对酯酶影响不明显,为临床同时使用阿司匹林与含有该类化合物的中药或中药制剂提供理论依据.
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NMDA受体相关抗抑郁药物的研究进展
新近研究表明,NMDA受体拮抗剂氯胺酮具有快速有效的抗抑郁作用,尤其对难治性抑郁、双向情感障碍及伴有自杀观念的抑郁患者具有明显疗效.但氯胺酮的精神样不良反应及潜在成瘾性限制了其临床应用.因此,寻找与氯胺酮作用相似但不良反应更少的新型抗抑郁药成为当前的研究热点.新研究发现,氯胺酮代谢产物、右旋/左旋氯胺酮及NMDA受体亚基调节剂均具有安全有效的抗抑郁作用.该文对上述与NMDA受体相关抗抑郁药物研究进展进行综述.
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异环磷酰胺、足叶乙甙、顺铂、强的松治疗CHOP方案耐药的非霍奇金淋巴瘤
CHOP方案是治疗中度恶性非霍奇金淋巴瘤常用方案,一旦出现耐药,临床的治疗所面对的问题是非常棘手的.异环磷酰胺是环磷酰胺的同分异构体,足叶乙甙是鬼臼类半合成衍生物,顺铂为铂类金属络合物,以上3种药物较广泛应用于恶性淋巴瘤的二线治疗即抢救性治疗.
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高效液相色谱法测定阿瑞匹坦中同分异构体
目的:建立高效液相色谱法测定阿瑞匹坦的同分异构体。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为 Waters XBridgeTM Shield RP18(250 mm ×4.6 mm,5μm),检测波长:210 nm,流速:1.0 mL·min-1,柱温:30℃,进样量:20μL。结果阿瑞匹坦的几个同分异构体均能很好的分离。结论该方法分离阿瑞匹坦的手性同分异构体的杂质方法简便、准确、可靠,灵敏度高。
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IAP方案治疗晚期非小细胞肺癌
异环磷酰胺(IFO)为环磷酰胺的同分异构体,但抗瘤普广,具有更广泛的抗瘤活性.我院自1997年7月至1999年6月使用异环磷酰胺(IFO)联合顺铂(DDP)及阿霉素(ADM)治疗52例晚期非小细胞肺癌(NSCLC),现将结果报告如下.1 资料与方法
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果糖注射液治疗颅脑外伤的临床研究
果糖天然存在于蜂蜜及菊芋、菊芭等菊科植物中,是葡萄糖的同分异构体,是一种左旋六碳糖.主要用于对机体的供能、补充体液及营养.
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高效液相色谱法测定尿中甲基马尿酸的规范化研究
目的:完善和规范化二甲苯接触者尿中甲基马尿酸的高效液相色谱测定法,较好地分离甲基马尿酸的3种同分异构体.方法:采用waters反相C18柱,以甲醇+0.1%冰乙酸(33 +67)为流动相,流速为0.7 ml/min,波长为230 nm.结果:甲基马尿酸的3种同分异构体在25 μg/ml~1000 μg/ml范围内线性良好,相关系数r为0.9995 ~0.9996,相对标准偏差为2.0% ~9.6%,加标回收率为91.36% ~ 101.36%,2-甲基马尿酸、3-甲基马尿酸和4-甲基马尿酸的低检测浓度分别为0.47 μg/ml、0.46 μg/ml、0.41μg/ml;3-甲基马尿酸和4-甲基马尿酸的分离度达到要求.结论:该方法能够使3-甲基马尿酸和4-甲基马尿酸达到分离,方法学各项指标均符合职业卫生标准制定指南第五部分-生物材料中化学物质测定方法的相关要求,可用于职业接触二甲苯人群尿中甲基马尿酸的测定.
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化妆品中苯二酚同分异构体的分离--高效液相色谱法
邻苯二酚(儿茶酚),间苯二酚(雷锁辛、树脂酚),对苯二酚(氢醌)是苯二酚的3种位置异构体,它们均由煤焦油中分离提取,其纯品都是结晶固体,熔点分别为:105℃,110C,170℃.在应用上它们各不相同.邻苯二酚以前用作染发剂,近年来经研究认为具有致癌及致突变活性,目前在修定的化妆品卫生标准中被列为禁用物质.间苯二酚常用于外科消毒杀菌制剂,具有杀菌谱广,毒性低的特点,也可用于染料.
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右旋甲硫氨酸抑制胃癌细胞增殖及协同化疗药物的作用
许多肿瘤细胞的生长需要甲硫氨酸(Met),去除Met则无法继续增殖,甚至死亡,此即Met依赖性[1,2].右旋甲硫氨酸(D-Met)是左旋甲硫氨酸(L-Met)的同分异构体,大部分肿瘤细胞不能利用D-Met[3],而正常的组织、细胞可以利用D-Met.我们以D-Met替代L-Met培养胃癌细胞,观察其增殖活性及周期改变,并据此给予化疗药,观察细胞的增殖活性,探讨D-Met与化疗药物间是否存在协同作用.
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富血小板血浆在口腔颌面外科应用的研究趋势
富血小板血浆(platelet-rich plasma,PRP)是自体源性、浓缩的含人血小板的血浆,是全血经过离心、分离而得到的血小板浓缩物,亦称之为血小板凝胶、富生长因子血小板或自体浓缩血小板.PRP富含由血小板分泌的七种与所有创伤愈合过程有关的蛋白生长因子.这些生长因子包括3种同分异构体的血小板衍生生长因子(PDGFαα,PDGFββ,PDGFαβ),转化生长因子-β1(TGF-β1)、转化生长因子-β2(TGF-β2),表皮样生长因子(EGF),血管内皮生长因子(VEGF),成纤维细胞生长因子(FGF),胰岛素样生长因子(IGF)等[1,2],它也含有血液中存在的3种蛋白质:纤维素、纤粘连蛋白及亲玻粘连蛋白[3].这些因子对促进细胞的增殖与分化及组织的形成有着极其重要的作用.