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厚朴酚与和厚朴酚透皮吸收的差异性
目的 研究同分异构体厚朴酚与和厚朴酚在不同促透剂条件下渗透动力学参数的差异性.方法 以体外大鼠腹部皮肤作为透皮屏障,改良Franz扩散池法,乙醇-0.9%氯化钠溶液(30:70)作为透皮吸收体系接收液,不同浓度薄荷醇、月桂氮酮、二乙二醇单乙基醚(Transcutol.P)作为促透剂,反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定接收液中厚朴酚与和厚朴酚浓度.结果 厚朴酚与和厚朴酚在不同促透剂的作用下具有显著性差异.以月桂氮革酮为促透剂,厚朴酚比和厚朴酚的透皮性能较好;薄荷醇对厚朴酚与和厚朴酚具有较为相似的促透作用;促透剂Transcutol.P对厚朴酚具有明显的抑制作用,对和厚朴酚具有较强的促透作用.结论 在不同促透剂的作用下,同分异构体厚朴酚与和厚朴酚具有显著的透皮差异性,可能与两者分子结构有关.
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国产异环磷酰胺联合方案治疗晚期乳腺癌、鼻咽癌疗效观察
异环磷酰胺(IFO)为环磷酰胺(CTX)的同分异构体,其抗瘤谱广。1997年10月~2000年2月,我科应用IFO联合其他抗肿瘤药物治疗17例乳腺癌、9例鼻咽癌,疗效较好。现报告如下。
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食品中苏丹红系列染料的液相色谱-质谱/质谱检测方法研究
目的建立食品中苏丹红系列染料(苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ)灵敏、专一的液相色谱-质谱检测方法.方法样品用乙腈提取过滤后,无需其它处理,直接用95%乙腈+5%水(含0.1%甲酸)为流动相进行反相液相色谱分离,用电喷雾正离子源进行离子化,选择反应监测方式(SRM)对这四种物质各自的母离子(m/z249、277、353、381)及其四对子离子(m/z232和93、121和106、197和92、225和106)进行监测,三级四极质谱测定;用全扫描方式对每种物质进行了结构解析.结果样品处理极其简单,7 min内完成分离,方法抗干扰能力强,回收率98%~103%,检出限0.02~0.04μg/L,RSD0.8%~1.6%,相关系数0.9993~0.9998;同时首次发现食品中添加有与苏丹Ⅲ和Ⅳ结构极其近似的同分异构体存在,且其同分异构体也为红色物质.结论方法适合各种食品样品中的苏丹红染料的测定,在进行市场监测时,不仅要检测常见的苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ,还要检测其同分异构体,以防止其作为食品染色剂非法使用.
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雌激素受体β蛋白及其同分异构体在慢传输型便秘大鼠结肠中的表达
目的 研究雌激素受体β(ERβ)蛋白及其同分异构体mRNA在慢传输型便秘(STC)大鼠结肠的表达.方法 建立STC大鼠模型,采用RT-PCR及Western blot技术检测20只STC大鼠及20只对照组结肠ERβ蛋白及其同分异构mRNA的表达.结果 rERβ2 mRNA在STC大鼠及对照组结肠均有表达,rERβ1、rERβ1δ3、rERβ2δ3及rERβ1δ4mRNA在两组中均无表达,STC组rERβ2mRNA及蛋白表达量(0.31±0.03,0.57±0.15)低于对照组(0.55±0.05,0.99±0.15),差异有统计学意义(P<0.01).结论 STC大鼠结肠ERβ蛋白及ERβ2 mRNA表达量均低于对照组,提示ERβ参与STC的发病.
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LC-MS/MS同时测定复方救必应胶囊中3种同分异构体的含量
目的 建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法,以同时分离测定复方救必应胶囊中3种互为同分异构体的有效成分(α-香附酮、香附烯酮、圆柚酮),并对随机抽样的3批复方救必应胶囊进行质量分数比较.方法 采用Simpsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液(体积比95:5)为流动相,25 min内进行等度洗脱.流速为0.3 mL/min,柱温为室温,进样量为20.0μL.选用电喷雾离子源(ESI),正离子模式下多反应监测扫描(MRM),优化相关质谱参数,对3种有效成分进行检测和定量分析.结果α-香附酮、香附烯酮在质量浓度0.45~200μg/L范围内线性关系良好(r≥0.9966);圆柚酮在质量浓度3~1500μg/L范围内线性关系良好(r=0.9960).α-香附酮、香附烯酮、圆柚酮的平均加样回收率皆在95%~105%,RSD<3.5%(n=6).3批复方救必应胶囊中α-香附酮、香附烯酮、圆柚酮的平均质量分数分别为437.17、847.39、42.92μg/g,RSD<15%.结论 本方法准确可靠、结果稳定、重复性良好、灵敏度高,可用于复方救必应胶囊中3种同分异构体有效成分的质量分数测定.
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D-乳酸的生化特性及其临床研究进展
乳酸水平往往被认为是容量复苏和循环支持有效性的重要指标,因此,其检测对于危重患者的监护与救治具有重要意义.但乳酸存在L-乳酸和D-乳酸2种同分异构体(90%以上为L-乳酸),临床测定的主要为L-乳酸,它是组织缺氧的敏感指标.而D-乳酸不同于L-乳酸,其在来源、代谢、排泄与临床意义上均具有独特性.
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多溴联苯醚的生物效应及毒性研究进展
多溴联苯醚(polybrominated diphenyl ethers,PBDEs)是一系列含溴原子的芳香族化合物.根据苯环上溴原子的个数和位置的不同,多溴联苯醚总共有209种同分异构体.其大的用途是作为阻燃剂,在制造过程中被人为添加到复合材料中去,一般占总量的5%-30%,主要为了提高产品的防火特性.目前,PBDEs已被广泛用于电子电器设备、自动控制设备,建筑材料和纺织品等商品化产品.
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别嘌醇治疗痛风的不良反应分析
别嘌醇(Allopurinol)是天然次黄嘌呤的同分异构体,对黄嘌呤氧化酶有抑制作用,它可阻止黄嘌呤和次黄嘌呤氧化成尿酸,从而具有降低血尿酸及治疗痛风的作用.由于其作用不受肾功能影响,因此对痛风、尿酸性肾病及防止肾脏尿酸盐结石的形成具有较好疗效.但其在长期应用中,亦有不良反应发生,现分析如下.
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高效液相色谱-电喷雾电离质谱法分析不同时期金银花中酸性成分及含量变化
目的:考察不同时期金银花中酸性成分的含量变化.方法:采用高效液相色谱-电喷雾电离质谱法对金银花中酸性成分进行分析;高效液相色谱用梯度洗脱,质谱用负离子模式.结果:不同时期绿原酸、异绿原酸及其同分异构体6种成分含量有一定变化.结论:本方法简单、快速、重现性好,可为道地药材的评价研究提供依据.
关键词: 高效液相色谱-电喷雾电离质谱法 金银花 异绿原酸 绿原酸 同分异构体 -
左旋氧氟沙星注射液治疗呼吸道感染67例
左旋氧氟沙星注射液是近年来用于临床的新一代喹诺酮类抗生素,它是氧氟沙星的左旋同分异构体,具有抗菌谱广、抗菌效果好、副作用少等特点.我院对67例临床确诊的下呼吸道感染的病人给予左旋氧氟沙星注射液静脉滴注治疗,取得了良好的效果,现报道如下.
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雌激素受体β蛋白及其同分异构体mRNA在女性慢传输性便秘患者乙状结肠壁内的表达
目的 研究雌激素受体β(estrogen receptor β,ERB)蛋白及其同分异构体mRNA在女性慢传输性便秘(slowtransit constipation,STC)患者乙状结肠的表达.方法 采用RT-PCR及Western blot技术检测20例女性STC患者以及20对照组乙状结肠ERβ蛋白及其同分异构mRNA的表达.结果 ERβ1、ERβ2及ERβ5mRNA在女性STC患者及对照组乙状结肠均有表达,ERβ3及ERβ4 mRNA在两组中均无表达,STC组ERβ1、ERβ2及ERβ5mRNA表达量均低于对照组,差异有统计学意义(P<0.01).Western blot结果显示STC组乙状结肠ERβ蛋白表达较对照组明显降低,差异有统计学意义(P<0.01).结论 ERβ与STC的发病有关.
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HPLC测定氢溴酸沃赛汀中的有关物质
目的 采用HPLC法测定氢溴酸沃赛汀中的有关物质.方法 采用Waters Xselect HSS PFP色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相A为甲醇-0.02 mol·L-乙酸铵缓冲溶液(pH4.0,含0.5%三乙胺)(20∶80),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长254 nm,柱温35 ℃.结果 各有关物质的线性范围为0.5~2.0 μg·mL-1(r2 >0.999);低检出限为1.69 ~ 2.54 ng;高、中、低浓度杂质的平均回收率为80.0% ~ 120.0%(n=9).结论 所用方法简便、快速、灵敏,可用于检测氢溴酸沃赛汀中的有关物质.
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番泻苷A与B的稳定性研究
目的 考察番泻苷在体外的稳定性.方法 将番泻苷A与B分别溶解于不同pH的磷酸盐缓冲液中,采用经典恒温法,用反相HPLC法测定番泻苷A与B在不同温度下不同时间点的浓度变化,并在此基础上考察番泻苷A与B 70℃时在不同有机溶剂中的稳定性.结果 番泻苷A与B在不同pH条件下的稳定性不同,以pH4~7较为稳定.结论 番泻苷A与B在不同条件下稳定性的差异,可为番泻苷及其相关制剂的研究提供参考.
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黄酮类化合物抗肿瘤作用研究进展
黄酮类化合物:以黄酮(2-苯基色原酮)为母核而衍生的一类黄色色素.其中包括黄酮的同分异构体及其氢化的还原产物,即以C6-C3-C6为基本碳架的一系列化合物,包括黄酮类、黄酮醇类、异黄酮类、黄烷酮类、双氢黄酮类及其苷类等.黄酮类化合物在植物界分布很广,在植物体内大部分与糖结合成苷类或碳糖基的形式存在,也有以游离形式存在的.
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异环磷酰胺加顺铂治疗35例晚期非小细胞肺癌
异环磷酰胺(IFO)为环磷酰胺(CTX)同分异构体,其抗瘤谱广,已开始用于临床.我科自1997年5月至1998年2月用连云港恒瑞有限公司生产的IFO+DDP化疗方案治疗35例晚期非小细胞肺癌(NSCLC),现将结果报道如下.
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贵州苗药陆英的研究新进展(续)
3.4 齐墩果酸与乌索酸为同分异构体,也具有抗肝炎的作用,只是含量比乌索酸低,但仍是陆英中的重要活性成分.但由于两者是同分异构体,极性几乎无差别,因此在薄层板上很难将两种成分分离开,从而难于用薄层扫描法对其进行准确测定,而这两种成分在天然植物中往往同时共存,因此,可采用H眦法测定陆英药材中乌索酸与齐墩果酸的含量,方法简便,准确灵敏,可以作为控制陆英药材质量的方法[31].
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中药复方三妙丸中化学成分的HPLC-TOF/MS分析
目的:采用高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术分析中药复方三妙丸中的主要化学成分.方法:色谱分离采用SHISEIDO CAPCELL PAK C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,3μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.6 mL·min-1,柱温25℃.质谱定性鉴别采用TOF/MS正离子模式扫描,电压4 kV,雾化气压力275.85 kPa,干燥气流速10 L·min-1,干燥气温度350℃.结果:在优化的液质联用条件下,通过飞行时间质谱以及碎片离子裂解分析,鉴定了三妙丸中23个化学成分,包括3组同分异构体.结论:所建立的HPLC-TOF/MS联用法,可为鉴定三妙丸中的化学成分提供一种快速、高效的方法.
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缬草素及其同分异构体异缬草素的电喷雾多级质谱区分
目的:对缬草素(valtrate)和异缬草素(isovaltrate)在电喷雾质谱下的裂解途径进行探讨.方法:采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱对样品进行系统研究,正离子模式下进行检测,毛细管电压为3.5 kV.液相色谱条件:色谱柱为AgilentXDB-C18柱(50 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为水-乙腈(32∶68),流速1 mL·min-1.结果:缬草素和异缬草素在正离子模式下,8,10位环氧结构均存在2种裂解途经:一是环氧基团(CH2O)丢失,二是环氧基团异构化形成醛基结构;此外,由于11位取代基及7位酯基所处空间效应和诱导效应的不同使缬草素和异缬草素在正离子模式下会形成不同的特征碎片离子,如缬草素会形成m/z为219和m/z 415的特征碎片,而异缬草素会出现m/z 261和m/z 385的特征碎片.结论:该质谱检测方法可以区分同分异构体缬草素和异缬草素,并为含有环氧结构的这类环烯醚萜化合物的快速鉴定提供参考.
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HPLC法测定盐酸右美托咪定有关物质
目的:建立反相高效液相色谱法分离测定盐酸右美托咪定及其有关物质.方法:采用Welch Ultimate AQ C18(250 mm×4.6 mm,3μm)为色谱柱,柱温35C;以乙腈-磷酸盐缓冲液为流动相,进行梯度洗脱;流速为1.0 mL· min-1;检测波长为220nm.结果:盐酸右美托咪定与各已知杂质及强制破坏产生的降解产物均分离良好;杂质A、B、C、D、E、F和G在各自的线性范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 5,n =6),且校正因子(相对于盐酸右美托咪定)分别为1.73、1.55、0.98、1.45、0.92、0.98、1.04;上述杂质的平均回收率(n=9)分别为116.7% 、100.4% 、102.6%、92.0%、108.1%、109.0%、84.2%,RSD分别为2.0%、1.3%、1.8%、7.2%、1.4%、2.3%、2.1%;精密度试验RSD(n =6)分别为1.7%、0.55%、0.41%、1.8%、0.46%、0.76%、0.50%.经检测表明,3批终产品均未检出杂质,粗品中主要杂质为杂质C(同分异构体)和杂质F(C4,C5-二烷基化物).结论:本法经方法学验证,可用于盐酸右美托咪定有关物质的检测.
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固相微萃取结合气质联用测定血浆中敌草快
目的 采用固相微萃取结合气相色谱-质谱联用方法快速测定血浆中的敌草快含量.方法 采用硼氢化钠/氯化镍还原反应和顶空固相微萃取处理样本,气质联用检测方法,以乙基百草枯为内标,检测血浆中敌草快的含量,对还原反应和萃取的温度、时间等实验条件进行优化,并对方法学进行评价.结果 采用m/z 194作为定性定量离子,在0.1 ~ 50μg/mL浓度范围内线性关系良好(Y =0.076 9X +0.274 8,r2=0.997 5),日内和日间精密度分别小于3.99%、5.64%.回收率为92.59% ~101.27%,低定量限为50ng/mL.敌草快还原产物1,1'-乙基-2,2'-联哌啶存在顺式和反式两种同分异构体,两者比率为1∶5.3,相对标准偏差为13.1%(n=17).结论 本文方法准确、快速、重现性好,可以在血浆等生物样品敌草快含量测定中选用.