首页 > 文献资料
-
氟离子选择电极常量法、微量法和离子色谱法测定饮用水中氟化物的比较
我国地方性氟病发病情况较为严重,除上海市外,全国各省、自治区、直辖市均有不同程度的流行,病区人口约3.3亿,其中饮水型氟病区患者数占 90% 以上[1].饮水型地方性氟病病情与饮水含氟量呈直线相关关系[2],饮水含氟量可作为反映饮水型地方性氟病区氟源和环境氟的客观指标.本文对氟离子选择电极常量法(简称常量法)、氟离子选择电极微量法(简称微量法)和离子色谱法(简称色谱法)3种测定水中氟化物的方法的差异性进行比较,并探讨了其优缺点.
-
离子色谱法测定食盐中的硫酸盐
食盐中硫酸盐的测定通常采用铬酸钡分光光度法[1],该法中使用了有毒性的物质铬酸钡,容易对环境造成污染.另外,该方法操作繁琐,样品在加热过程中容易产生爆沸,铬酸钡悬浮液在加入前需充分混匀,且磷酸盐因对测定会产生干扰,测定前需加热除去.因此,我们采用离子色谱法测定食盐中的硫酸盐,利用氯离子和硫酸根离子分离度大的特点,可直接进样测定大量基体物质氯离子中的硫酸根离子.结果表明:该法干扰因素少,操作简便,灵敏度高,线性范围广,检出限低.
-
淋洗液自动发生-离子色谱法测定水中的氟、氯、硫酸盐和硝酸盐氮
离子色谱法(IC)自1975年问世以来,经过二十多年的研究和发展,已成为一种很实用的分析技术,是水中的阴离子的分析的首选方法.用IC法测定水中的氟、氯、硫酸盐和硝酸盐氮的报道有许多[1-3],这些文献大多是以1.8mmol/L Na2CO3-1.7mmol/L NaHCO3为淋洗液;近年来,离子色谱推出"只加水"技术,即通过淋洗液自动发生系统,只加水,通过电解产生KOH作为淋洗液,无需再配制淋洗液,给试验工作带来许多方便.本文就淋洗液自动发生-离子色谱法测定水中的氟、氯、硫酸盐和硝酸盐氮的工作条件和测定方法进行研究,选择合适的色谱条件,获得较满意结果.
-
离子色谱法测定食品中总二氧化硫含量
二氧化硫具有漂白、防止食品产生褐变功效、还可抑制微生物生长.在色酒、果蔬等食品加工保存中亚硫酸盐是常用的添加剂[1].食入二氧化硫易产生过敏,过量摄入引发呼吸困难、腹泻、呕吐等症状.食品中二氧化硫含量国家标准测定方法为盐酸副玫瑰苯胺法和碘量法[2].两法的吸收液分别含汞和铅,毒性较大且易造成实验室污染,本文在酸性条件下蒸馏添加了亚硫酸盐的食品,释放出的二氧化硫以过氧化氢氧化吸收,使二氧化硫转化成硫酸,再用离子色谱法测定.得到较满意的效果.
-
离子色谱法测定饮用天然矿泉水中磷酸盐
水中的磷主要是以各种磷酸盐的形式存在[1],它来源于:在水处理过程中向供水中投入的小量缩合磷酸盐;含磷化肥随雨水进入地表中;生物化学过程产生的有机磷化合物;含洗涤剂的生活污水中的缩合磷酸盐.通过测定水中磷酸盐含量可估计水中是否受污染及受污染的程度.
-
离子色谱法测定水中五种无机阴离子化合物
氟化物、氯化物、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、硫酸盐均为水中的常规检测项目.
-
非抑制型离子色谱法测定饮用水中的多种离子
在卫生检验工作中,生活饮用水及矿泉水中微量元素的测定是一项重要的工作,以往均采用原子吸收或原子发射方法测定,几种离子之间还产生相互干扰.
-
顶空色谱法测定指甲油中苯系物含量
苯系物的测定,目前常用色谱法报道甚多[1-2],但指甲油中苯系物含量的测定,至今尚无标准检验法,本文在[1-2]的基础上,对此进行了一系列的研究探讨,实验表明应用顶空色谱法测定指甲油中的苯系物含量无需萃取等步骤,具有重现性好、干扰因素少、操作简便等优点.
-
顶空色谱法测定尿中二硫化碳
二硫化碳在工业上主要作为制造粘胶纤维、玻璃纸和四氯化碳的磺化剂,化工制造和加工中的加速剂及溶剂.由于二硫化碳是易挥发的液体,其气体是麻醉剂.急性中毒开始引起谵妄,而后进入麻醉,直至意识丧失,甚至死亡.慢性中毒主要引起神经系统、心血管系统以及肝、肾病变[1].因此尿中二硫化碳监测是工人健康监护的手段之一.然而由于二硫化碳的特殊性和尿样组成的复杂性,我们对其测定方法进行了探索.有关顶空色谱法测定尿中二硫化碳,国内尚未见报导.本法解决了尿样的干扰和微量二硫化碳分离浓缩问题.并应用本法对某化纤厂130人份尿样进行测定,其结果与临床症状基本吻合.
-
离子色谱法测定空气中氯化氢
目前空气中氯化氢测定通常采用硫氰酸汞比色法[1],手续繁杂,且溴化物等对测定均有干扰,影响试验的准确性,本文用离子色谱法测定空气中氯化氢,是一种简便快速的分析方法,不受上述化合物的干扰.实验表明,本法完全符合<车间空气中有毒物质监测研究规范>要求,现介绍如下:
-
离子色谱法测定牙膏中的氟化物
食品、环境中氟的测定,通常用氟离子选择电极法、氟试剂分光光度法、茜素锫比色法,随着高性能离子交换柱的开发,离子色谱(IC)可用于多种无机阴离子和有机酸的同时分析,具有简单、快速和高灵敏度等优点,是吸光光度法等其它无机阴离子分析无法比拟的.目前,离子色谱在环境和食品分析领域已成为主要的分析手段.本文用抑制型阴离子色谱法,以碳酸钠-碳酸氢钠为淋洗液,采用电导检测器,对牙膏中的氟离子进行了分析.
-
高效离子色谱法测定蚂蚁制品中的蚁酸含量
近年来,蚂蚁以及相应的蚂蚁制品作为新资源食品、新资源中药应用而逐渐为人们所熟悉,其中的蚁酸含量已成为该类产品的一个重要质量控制指标.目前蚁酸的测定主要为衍生气相色谱法,手续繁杂,耗时费力.本文提出运用高效离子色谱法测定蚂蚁制品中的蚁酸含量,准确度高,特异性好,简单快速,结果令人满意.
-
顶空色谱法测定磷酯微球中二氯甲烷残留量
磷酯微球作为医药工业和香料工业的长效剂或缓释剂,生产中需用二氯甲烷作溶剂,其溶剂易残留于微球中,不易完全除掉.药典规定不能超过0.01%[1],否则易导致神精麻痹、肝、肾病变.有关顶空色谱法测定磷酯冻干微球中残留二氯甲烷的量[2],国内未见报导.本法主要在样品处理中,对所用的溶剂,温度,干扰物,顶空瓶的容积,气液体积比例等测定条件进行优化选择,从而使测定方法简单、快速、准确、易掌握.
-
离子色谱法测定水中氯化物含量的测量不确定度评估
很多重要的决策都是建立在化学定量分析的结果基础上,当人们使用分析结果来作为决策依据的时候,就必须知道这些结果在多大程度上是可靠的.ISO等7个国际组织于1993年出版了<测量不确定度表述指南>,它首先引入了不确定度概念及不确定度和误差的区别,并指出检测结果的完整报告中应包含测量不确定度,以定量地说明检测结果的质量.根据JJF1059-1999技术规范要求,参考中国实验室国家认可委员会编写的<化学分析中不确定度的评估指南>[1-3]等,本文分析计算了离子色谱法测定水中氯化物含量的测量不确定度.
-
离子色谱法测定食品中亚硫酸盐的方法探讨
食品中亚硫酸盐的测定有多种方法,如盐酸副玫瑰苯胺比色法和蒸馏滴定法等.但均各有其不足之处,如汞污染、标准不稳定、人为误差较大等.本文利用离子色谱法测定食品中亚硫酸盐(SO32-),干扰小、灵敏度高、稳定性好、操作简单、无污染.
-
离子色谱法测定水中的总硬度及与EDTA-2Na法的比较
水的硬度原来是指沉淀肥皂的程度,是水质分析中一项重要的指标.使肥皂沉淀的原因,主要是由于水中含有钙、镁离子;此外,铁、铝、锰、锶及锌等金属离子也有同样的作用.由于一般水样中钙、镁离子的浓度远比其它金属离子的浓度大,因此通常可以以钙、镁含量计算硬度.
-
顶空色谱法测定尿中甲酸
空气中甲醛经呼吸道吸收后,在体内经生物转化,终以甲酸的形式从尿液中排出.尿中甲酸可以作为职业性接触(在合成树脂、塑料、合成纤维等生产中)甲醛的生物标志物,其含量可以反映甲醛的体内剂量.对尿中有机酸的测定目前常采用高效液相色谱及离子色谱法和毛细管气相色谱法,但由于尿样较复杂,上述方法存在柱污染问题.本文采用顶空色谱法测定,即在密闭体系中,甲酸与乙醇经硫酸催化变成挥发性的甲酸乙酯,从液相逸入液面的气相中,在一定温度下甲酸乙酯分子在气、液相达到平衡时,甲酸乙酯在气相中的浓度和它在液相中的浓度成正比[2].抽取气相可测定甲酸乙酯的含量.以保留时间定性,峰高定量.该方法操作简便,结果准确.
-
离子色谱法测定水中阴阳离子的研究
离子色谱作为一种先进的技术,具有分辨率好,灵敏度高,工作效率高等优点,在各个分析领域得到广泛的应用。美国国家环保局(U.S.EPA)规定水中的无机离子F-、Cl-、Br-、NO-2、NO-3、PO3-4和SO2-4可用离子色谱法检测,我国卫生、环保等部门空气中F-\,Cl-\,NO-2、NO-3、SO2-4多使用离子色谱法测定,结果较理想[1,2]。电子高科技领域、核电厂等水样中痕量阴阳离子的分析,环境水样的检测研究也有许多报道[3-5]。ICP(等离子发射光谱仪)、电泳法能同时测定水中K+、Na+、NH+4\,Mg2+、Ca2+等,但干扰较大,稳定性和灵敏度较差,且操作繁杂[6]。为验证离子色谱法的准确性,本文就水样中F-\,Cl-\,Br-\,NO-3-N、SO2-4\,Li+、Na+、K+、NH+4、Mg2+和Ca2+等离子的色谱条件、样品预处理、测定方法进行研究,得到满意的结果。
-
高效液色谱法测定昔时美口服液中芍药苷的含量
昔时美口服液由白芍、黄莲等中药材经浸泡、煎煮、提取、浓缩等工艺制成,具滋补肝肾、清热、宁心安神等功效.本文采用HPLC法测定了昔时美口服液中芍药苷的含量,依此作为其质量控制指标.
-
反相色谱法测定菲迪克止咳糖浆中多个成分的含量
菲迪克止咳糖浆是香港联邦制药厂生产的复方制剂,其组分有磷酸可待因、盐酸吡咯吡胺、盐酸麻黄碱等.厂方提供的质量标准中,含量测定方法是由2个不同组分的流动相,用碳十八柱的高效液相色谱法,测定各组分.但由于该糖浆组分和辅料较为复杂,仍难以达到理想的分离效果.参考文献[1],本文提出反相高效液相色谱法对菲迪克止咳糖浆中的磷酸可待因、盐酸麻黄碱和盐酸吡咯吡胺进行一次性测定,取得满意效果.