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炮制对决明子中六种游离蒽醌含量的影响
目的:比较炮制对决明子中主要活性成分游离蒽醌含量的影响.方法:采用高效液相色谱法检测决明子中6种游离蒽醌类成分的含量,分别为橙黄决明素,大黄酸,决明蒽醌,大黄素,大黄酚,大黄素甲醚,并比较其炮制前后的含量变化.结果:炮制后6种游离蒽醌变化情况为,橙黄决明素和大黄酸的含量变化没有显著性差异,决明蒽醌的含量升高了25％,大黄素的含量升高了21％,大黄酚的含量降低了15％,大黄素甲醚的含量降低了21％.结论:炮制对决明子中主要活性成分游离蒽醌类成分的含量会产生不同的影响,有些游离蒽醌含量保持不变,有些游离蒽醌含量会有显著升高,有些游离蒽醌含量会明显降低.
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基于过程控制的何首乌产地加工与炮制一体化方法分析
目的:比较产地加工与炮制一体化方法和传统炮制方法对何首乌中二苯乙烯苷、游离蒽醌类成分和总多糖含量的影响,为建立何首乌产地加工与炮制一体化方法提供依据.方法:采用一体化方法和传统炮制方法对何首乌饮片清蒸和黑豆汁拌蒸,在不同时间点取样,分别测定二苯乙烯苷、游离蒽醌类(大黄素、大黄素甲醚)和总多糖的含量.采用HPLC测定二苯乙烯苷和游离蒽醌类成分的含量,二苯乙烯苷含量测定的流动相为乙腈-水(25∶75),检测波长320 nm;游离蒽醌类成分含量测定的流动相为甲醇-0.1％磷酸水溶液(85∶ 15),检测波长254 nm;利用苯酚-硫酸法显色,运用UV测定总多糖含量,检测波长489 nm.结果:在同一时间取样,一体化方法与传统炮制方法对二苯乙烯苷含量均无显著性影响,随着蒸制时间的延长,何首乌传统炮制方法样品和一体化方法样品中二苯乙烯苷的质量分数呈逐渐降低的趋势;一体化方法与传统炮制方法对游离蒽醌类成分的含量具有显著性影响,且一体化方法中游离蒽醌类成分的含量明显低于传统炮制方法;2种炮制方法对总多糖含量均无显著性影响.结论:何首乌产地加工与炮制一体化方法制备的制何首乌质量较好、省时省力、可操作性强,具有一定的可行性.
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大黄蒽醌化合物的提取工艺及其体外抑菌活性
目的:优化大黄蒽醌类化合物的提取工艺,并比较游离蒽醌和蒽醌苷提取物的抑菌活性.方法:乙醇回流提取大黄中不同的蒽醌化合物,紫外分光光度法测定不同蒽醌化合物的含量,并采用正交实验优化提取工艺;采用小抑菌浓度测定、纸片扩散法和绘制抑菌生长曲线对游离蒽醌及蒽醌苷提取物进行抑菌活性实验.结果:游离蒽醌的佳提取工艺为12倍量90％乙醇溶液回流提取3次,每次0.5h;蒽醌苷的佳提取工艺为12倍量80％乙醇溶液回流提取3次,每次1h.对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌3种菌的抑菌活性大小为:蒽醌苷提取物＞游离蒽醌提取物;对乳酸杆菌和双歧杆菌的抑菌活性则游离蒽醌略强于蒽醌苷.结论:大黄蒽醌苷及游离蒽醌均具有较强的抑菌活性,其中蒽醌苷的抑菌活性强于游离蒽醌.
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大黄中游离蒽醌的提取、分离的实训操作
大黄是我国的常用中药之一,含有多种蒽醌化合物,是具有代表性的蒽醌类衍生物,在中药化学、天然药物化学课程中都有大黄中游离蒽醌的提取、分离与检识的实验课程,在操作中运用到回流、连续回流、PH梯度法和色谱法.目的通过对大黄中游离蒽醌的提取、分离的实训操作,使学生能够轻松掌握回流、连续回流、PH梯度法的原理及操作技术,鉴定方法和运用色谱法进行蒽醌类成分的鉴别.
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大黄中游离蒽醌的提取方法探索
目的:探讨从中药大黄中提取主要游离蒽醌的实验方法,寻求简便高效可行的提取工艺.方法:在前人的研究基础上.分别用碱溶-酸沉法;乙醇直接提取法;硫酸水解-乙醇提取法;硫酸-氯仿、乙醚提取法等,来提取大黄中的主要有效成分.结果:汇总以上大黄中提取总蒽醌的方法 发现,实验室用硫酸和氯仿(1:5)混合溶液提取两次,共3h,简便高效.结论:硫酸-氯仿提取法在实验室提取中高效可行.
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妇康洗剂中大黄素的测定
本院应用的妇康洗剂是由大黄、黄芩、蛇床子、白鲜皮与八角莲等纯中药组成的妇科外用洗剂,具有清热解毒,抗菌消炎,止痒止痛,凉血活血等功效,临床使用证明,该洗剂对各种原因引起的妇女外阴瘙痒、白带增多、阴道及宫颈充血等均有显著的疗效.大黄为该洗剂的君药,主含蒽醌类衍生物[1],大黄素(emodin)为其主含的游离蒽醌之一.大黄素的测定方法有比色法[2],TLC-UV法[3],TLCS法[4～6]等.本文对妇康洗剂所含大黄素行薄层层析鉴别,并采用双波长薄层扫描法[4～6]测定大黄素的含量,测定结果为制定本制剂的质量标准提供科学依据.
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“一测多评”法用于栀子金花丸多成分含量测定的可行性研究
目的:利用一个对照品同步测定栀子金花丸中10种成分的含量,探讨“一测多评”技术在中成药不同类型化合物质量评价中应用的可行性.方法:以栀子金花丸为研究对象,采用高效液相色谱法,以大黄素为内参物,在254 nm检测波长下,建立小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚与大黄素间的相对校正因子.采用外标法测定栀子金花丸中大黄素的含量,通过待测成分间的相对校正因子计算栀子金花丸中其他9种成分的含量;并将“一测多评”法的计算值与外标法实测值用相对误差进行评价,以验证“一测多评”法的技术可行性和方法适用性.结果:2种计算结果没有显著性差异,相对误差＜5％.结论:“一测多评”的质量评价模式可用于栀子金花丸中3种不同类型化合物的多指标同步质量评价.
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大承气汤煎煮过程去厚朴、枳实药渣与否其汤剂中蒽醌类成分含量的研究
目的:《伤寒论》中大承气汤的煎煮古法“以水一斗,先煮二物(厚朴、枳实),取五升,去滓,纳大黄,更煮取二升,去滓,纳芒硝,更上微火一两沸”,其中厚朴、枳实先煎后需去渣,该文旨在研究蒽醌类成分的含量,以考察去厚朴、枳实二物药渣的科学性.方法:采用传统煎煮方法煎煮大承气汤,A汤剂(原法)去厚朴、枳实药渣,B汤剂不去厚朴、枳实药渣,采用HPLC测定2份汤剂及药渣中大黄结合蒽醌、游离蒽醌的含量.结果:A汤剂中结合蒽醌、游离蒽醌均较B汤剂含量高,A药渣总蒽醌含量低于B药渣.结论:大承气汤古法煎煮方式去厚朴、枳实药渣的科学性,就在于提高了有效成分的溶出率,为其药效物质基础提供了理论依据.
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HPLC法测定润燥止痒胶囊中游离蒽醌的含量
目的 建立HPLC法测定润燥止痒胶囊中何首乌、制何首乌游离蒽醌的含量.方法 采用Eclipse XDB-C18(5μm,150mm x 4.6mm)色谱柱,以甲醇为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长254mn.结果 大黄素在0.0514～1.3878 μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率(n=6)为103.8%,RSD为1.1%;大黄素甲醚在0.017216～0.464832 μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率(n=6)为102.7%,RSD为1.4%.结论 本法简便,准确,可作为该制剂的定量分析方法.
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紫黄海绵粉的制备工艺及其可行性考察
目的:通过实验考察紫黄海绵粉的制备工艺及工艺的可行性.方法:从以下4个方面考察紫黄明胶海绵的制备工艺和工艺可行性:①用正交设计试验法筛选紫珠叶、大黄的提取工艺;②中药提取液的加入方式对海绵剂质量的影响;③明胶海绵吸入中药提取液后的性状变化;④内、外包装袋对成品性状、灭菌和含量的影响.结果:该4个方面均基本符合海绵剂的制剂学要求,方法可行.结论:本实验结果可以作为制定本制剂的标准制备工艺的依据,从而制定出制备工艺和工艺流程.
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消肿散瘀膏提取方法的研究
消肿散瘀膏由大黄、当归、红花等中药组成,具有消肿、止痛、散瘀、活血作用,主治跌打损伤、肌肉红肿疼痛.原方为散剂,使用时需现调配,且残余药品常吸附于皮肤上不易清除,因此我们在保持原方有效成分基本不变的前提下,将其研制成软膏剂型,便于临床应用.笔者就处方中生药的提取方法进行研究,依据正交试验以处方中有效成分游离蒽醌的含量为指标,找出佳的提取工艺.
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微波技术在大黄游离蒽醌浸提中的应用
目的研究微波技术对大黄游离蒽醌浸出量的影响,并与传统提取方法做比较.方法采用正交试验法考察微波输出功率、药材粒径、浸出时间3个因素对提取效率的影响,优选大黄游离蒽醌的佳浸出方案.以优选出的微波浸出方案为实验组,以常规煎煮法及乙醇回流法为对照组,进行平行实验.结果药材粒径对大黄游离蒽醌浸出的影响高度显著(P＜0.01),功率对大黄游离蒽醌浸出的影响显著(P＜0.05),时间对大黄游离蒽醌的浸出有一定的影响(0.05＜P＜0.1).微波浸提法对大黄游离蒽醌的提取效率明显优于常规煎煮法,同乙醇回流提取法相当.结论微波浸提法是一种提取效率高、操作简便、省时的提取中草药活性成分的新方法,值得推广应用.
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大黄中游离蒽醌的提取工艺优化研究
大黄为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄R.tanguticum Maxim. ex Balf.或药用大黄R. officinale Baill.的干燥根及根茎.
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何首乌清蒸工艺研究
何首乌为蓼科植物何首乌Polygonum multiforum Thunb.的干燥块根.何首乌的炮制对其化学成分和药理作用均有一定的影响.何首乌常用的方法为清蒸法.何首乌中结合蒽醌随着蒸制时间的延长而减少,结合蒽醌水解反应属于一级反应,反应物为游离蒽醌[2].常用的清蒸炮制方法费时费力[1],而高温炮制则时间短.
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表面活性剂对大黄总蒽醌提取率的影响
大黄具有清热解毒、抗菌消炎、泻热通肠等功效.其主要化学成分为结合和游离的大黄酸、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚和芦荟大黄素等蒽醌类化合物.游离蒽醌难溶于水,溶于乙醇、氯仿和乙醚等有机溶剂.结合蒽醌易溶于水和乙醇,难溶于氯仿和乙醚等有机溶剂.大黄总蒽醌的提取多采用70%～80%乙醇回流提取[1,2],但所使用的乙醇体积分数高,回收耗能高.利用表面活性剂能够提高姜黄中姜黄素提取率[3],因此本实验研究了不同表面活性剂对大黄中总蒽醌提取率的影响,结果表明十二烷基硫酸钠(SDS)可大幅度提高大黄中总蒽醌的提取率.
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大黄结合蒽醌提取条件的优化
目的:研究大黄结合蒽醌的提取工艺,为大黄制剂发展提供参考.方法:以结合蒽醌转移率和游离型与结合型蒽醌比例为指标,采用高效液相色谱法(HPLC)对醇浓度、溶剂体积、是否浸泡及提取时间几个因素进行考查.结果:大黄结合蒽醌的佳提取工艺为大黄饮片加入10倍量的水,加热回流提取3次,每次0.5 h,结合蒽醌转移率可达37％,游离蒽醌与结合蒽醌的比例为1:21.结论:试验筛选出一种大黄结合蒽醌佳的提取条件.
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大黄生品及不同炭品中总蒽醌及游离蒽醌的含量测定
目的 测定大黄生品及不同炭品中的总蒽醌及游离蒽醌的含量.方法 应用紫外分光光度法测定大黄生品及不同炭品中的总蒽醌及游离蒽醌的含量.结果 大黄生品总蒽醌的含量为1.09%,炮制后含量较生品有不同程度降低;游离蒽醌则根据炮制程度不同,含量变化不同.结论 该方法可用于大黄炭品中总蒽醌及游离蒽醌的含量测定.
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高效液相色谱法同时测定清肝利肠灌肠液中5种游离蒽醌的含量
清肝利肠灌肠液为我院协定处方,由大黄、厚朴、枳壳、生地、蒲公英等五味药组成,具有清热解毒、活血退黄、泻下的功效.在我院应用多年,对降低慢性重型乙型肝炎患者机体内毒素含量、改善内毒素引发的炎症反应、缓懈临床症状、保护脏器功能等方面有良好的疗效.方中大黄清热解毒,荡涤积滞,通腑逐瘀为君药,且游离蒽醌类化合物是大黄的主要活性成分.
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大黄加工炮制前后蒽醌含量的变化
目的:考察大黄酒制前后的蒽醌含量变化,为制定大黄合理的炮制工艺提供科学依据.方法:采用紫外分光光度法对酒制前后的游离蒽醌、总蒽醌的含量进行测定.结果:显示酒制后大黄中游离蒽醌的含量增大,总蒽醌的含量基本保持不变.酒制后大黄中结合型蒽醌转化成了游离型蒽醌.
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比较大黄浸渍和煎煮两种不同提取方法 过程中蒽醌类成分的含量变化
目的 观察蒽醌类成分的含量变化在大黄浸渍和煎煮2种不同提取方法过程中的含量变化.方法 测定浸渍法、煎煮法以及不同提取时间所得提取液中游离蒽醌以及结合蒽醌的含量变化,采用高效液相色谱法,检测对象为蒽醌成分5种包括大黄素,芦荟大黄素等.结果 煎煮法得到的总游离型蒽醌、结合型蒽醌以及蒽醌类成分总含量比浸渍法明显偏高,2种处理方法对应的游离型蒽醌的含量随时间变化基本稳定,结合型蒽醌的含量在煎煮和浸渍过程中随着处理时间延长均有所下降.结论 大黄浸渍和煎煮2种不同处理过程中蒽醌类成分的含量变化明显.
