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HPLC波长切换法同时测定白芍饮片中9个成分的含量
目的:建立高效液相色谱波长切换法对白芍中9个成分(没食子酸、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷、丹皮酚)进行分析.方法:采用Phenomsil ODS(250 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为267 nm(0～ 12 min,测定没食子酸)、258 nm( 12 ～30 min,测定氧化芍药苷、儿茶素)、230 nm(30～38 min,测定芍药内酯苷、芍药苷)、223 nm(38 ～42 min,测定苯甲酸)、275 nm(42 ～ 56 min,测定1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖)、230 nm(56～ 70 min,测定苯甲酰芍药苷、丹皮酚).结果:白芍中9个成分没食子酸、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷、丹皮酚进样量分别在0.13 ～0.87 μg(r =0.9991),0.13 ～0.85 μg(r =0.9991),2.50×10-3 ～ 17.50×10-3 μg(r =0.9993),0.26～1.78 μg(r =0.9995),0.46～3.20 μg(r=0.9991),0.83 ×10-3 ～5.77 ×10-3 μg(r =0.9997),0.28～1.92 μg(r =0.9994),11.00 ×10-3 ～77.00×10-3 μg(r =0.9994),5.88×10-3 ～41.12×10-3(r =0.9994)μg 范围内呈良好线性关系；平均回收率(n=5)分别为98.7％,96.7％,98.0％,97.8％,98.9％,98.3％,97.6％,96.7％,96.7％.结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于白芍的质量控制.
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丹皮酚和甘草次酸溶度参数不同测定方法的比较
目的:探讨"良肤"软膏主要成分丹皮酚和甘草次酸的溶度参数的测定方法.方法:采用直接计算法、基团贡献法以及反相气相色谱法(IGC)对丹皮酚和甘草次酸溶度参数进行考察.结果:3种方法表征物质溶度参数基本相同.直接计算法与IGC法得到的数据较为接近,而基团贡献法与其他2种方法相比略有不同.结论:3种方法综合运用能有效地表征中药有效成分溶度参数.
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HPLC法同时测定速效心痛气雾剂中阿魏酸和丹皮酚含量
目的:建立了同时测定速效心痛气雾剂中丹皮酚和阿魏酸含量的方法.方法:采用RP-HPLC法,Welchrom C18柱(250mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-1%醋酸水溶液(45∶55),流速1.0 mL·min-1,检测波长为317nm,柱温为窒温.结果:阿魏酸和丹皮酚浓度分别在2.55～51.00μg·mL-1(r=0.9999,n=6)和25.03～500.50 μg·mL-1(r=0.9999,n=6)内与峰面积呈良好线性关系,低榆测限分别为1.2 ng与9.4 ng,平均回收率(n=9)分别为100.5%和99.9%.结论:本方法准确,重现性好,为速效心痛气雾剂质量评价提供可靠分析方法.
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HPLC法同时测定速效心痛气雾剂中阿魏酸和丹皮酚含量
目的:建立了同时测定速效心痛气雾剂中丹皮酚和阿魏酸含量的方法.方法:采用RP-HPLC法,Welchrom C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-1%醋酸水溶液(45∶55),流速1.0 mL·min-1,检测波长为317nm,柱温为室温.结果:阿魏酸和丹皮酚浓度分别在2.55～51.00μg·mL-1(r=0.9999,,n=6)和25.03～500.50 μg·mL-1(r=0.9999,n=6)内与峰面积呈良好线性关系,低检测限分别为1.2 ng与9.4 ng,平均回收率(n=9)分别为100.5%和99.9%.结论:本方法准确,重现性好.为速效心痛气雾剂质评价提供可靠分析方法.
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RP-HPLC法测定咽炎片中哈巴俄苷、肉桂酸、丹皮酚、芸香苷、黄芩苷的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定咽炎片中哈巴俄苷、肉桂酸、丹皮酚、芸香苷和黄芩苷5种有效成分的含量.方法:米用Kromacil C_(18)柱(4.6 mm×200 mm,5μm),以甲醇-0.05%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1 mL·min~(-1),于278 nm波长下检测,柱温为35℃.结果:哈巴俄苷、肉桂酸、丹皮酚、芸香苷和黄芩苷进样浓度分别在0.200～4.00,0.208～4.16,0.610～12.2,0.960～19.2,1.00～20.0 μg·mL~(-1)范围内线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为100%,102%,101%,98.3%,101%.结论:本方法简便,准确可靠,重现性好,能有效测定该药品主要成分的含量,具有较强的实用价值.
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双波长HPLC法同时测定丹皮药材中的3个指标成分
目的:同时测定不同产地丹皮药材中丹皮酚、芍药苷和没食子酸的含量.方法:采用双波长高效液相色谱法.AltimaC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.4%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱:洗脱条件为0 min→50 min→60 min,乙腈0%→40%→85%,流速1.0 mL·min-1;检测波长为274 nm和245 nm;柱温为室温.结果:丹皮酚、芍药苷和没食子酸分别在L 3～255.0,0.4～75.0,0.9～175.0μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为(99.3±3.34)%,(102.2±1.55)%,(99.0±1.64)%;低检测浓度分别为24.0,36.8,71.0 ng·mL-1.结论:该方法准确可靠、操作简便,为丹皮药材提供更合理、可靠的质量控制方法.
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GC-MS法同时测定小鼠血浆中冰片和丹皮酚浓度
目的:建立测定小鼠血浆中冰片和丹皮酚的气相色谱-质谱(GC-MS)定量分析方法.方法:血浆样品经环己烷提取,采用GC-MS选择性离子和二级质谱分别监测冰片和丹皮酚血药浓度.结果:本法可同时测定血浆中2种药物浓度,冰片在5 ng·mL-1～10μg·mL-1,丹皮酚在50 ng·mL-1～10μg·mL-1范围内,峰面积与其浓度呈良好的线性关系;低检测限分别为2.5 ng·mL-1,25 ng·mL-1;日内RSD分别为4.4%～8.4%,5.0%～5.5%;日间RSD分别为4.6%～10.7%,5.9%～9.9%(n=5).结论:该方法灵敏、简便、准确,适用于冰片和丹皮酚血药浓度的同时检测和药动学研究.
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HPLC法测定消银片中丹皮酚和芍药苷的含量
目的:采用RP-HPLC法测定消银片中丹皮酚和芍药苷的含量.方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相.丹皮酚的测定,以乙腈-0.1%三乙胺溶液(用磷酸调pH=6)(55:45)为流动相,流速:1 mL·min-1,检测波长为274 nm;芍药苷的测定,以乙腈-水(25:75,pH=7)为流动相,流速:1 mL·min-1,检测波长为229 nm.结果:丹皮酚和芍药苷的线性范围分别为0.125～5μg·mL-1和5～80μg·mL-1.高、中、低3种浓度下的平均加样回收率,丹皮酚分别为:100.6%,102.6%,97.33%,RSD:0.52%,0.45%,0.73%;芍药苷分别为:100.1%,100.2%,98.57%,RSD:0.89%,1.2%,1.2%.结论:本方法简便,灵敏,重现性好.
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HPLC法测定消银片中丹皮酚的含量
目的:采用RP-HPLC法测定消银片中丹皮酚的含量.方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶(250 mm×4.6 mm,5 μm)为固定相,以甲醇-水-醋酸(80:20:1)为流动相,检测波长为312 nm,流速0.8 mL·min-1.结果:线性范围为0.02-0.10 mg·mL-1(r=0.9999),回收率为98.28%,RSD=0.85%,加样回收率为98.32%,RSD=0.89%.结论:本法简便、灵敏、准确.
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毛细管区带电泳法测定四物汤及其配伍组方中丹皮酚、苯甲酸和没食子酸的含量
目的:采用毛细管区带电泳法对四物汤及其配伍组方中酚酸类成分一丹皮酚、苯甲酸和没食子酸同时进行含量测定.方法:采用熔融石英毛细管柱(75 μm×49.2 cm,有效柱长39.0 cm)作为分离通道;用30 mmol·L-1硼砂缓冲溶液(体积分数5%甲醇,pH 9.4)为运行缓冲液;运行电压20 kV、检测波长212 nm、毛细管柱温25℃.结果:丹皮酚、苯甲酸和没食子酸分别在3.680-230.0μg·mL-1、1.126-112.6μg·mL-1和3.000-187.5μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r＞0.997);回收率在98.6%-102.3%之间;重复性实验中丹皮酚、苯甲酸和没食子酸峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为3.99%,4.05%,5.21%(n=6).结论:测定方法简单、灵敏、快速,回收率和重现性好.
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丹皮酚滴丸含量测定不确定度评定
目的:建立HPLC法测定丹皮酚滴丸含量,片对测量不确定度进行分析.方法:通过建立HPLC法测定丹皮酚含量的数学模型,找出影响不确定度的主要因素并对各不确定度分量进行评估.结果:计算各变量不确定度及合成不确定度,本次丹皮酚滴丸含量测定结果为164.77 mg·g-1,其扩展不确定度为6.00 mg·g-1(k=2).结论:本试验建立的小确定度评估方法适用于HPLC法测定固体制剂有效成分含量的不确定度评定.
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HPLC法测定济坤丸中丹皮酚、和厚朴酚及厚朴酚的含量
目的:建立HPLC法同时测定济坤丸中丹皮酚、和厚朴酚及厚朴酚的含量.方法:采用Agilent HC-C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以36%乙腈水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱(0-10 min时70%A,10～20 min时70%A→40%A,20～35 min时40%A→70%A);流速1.0 mL·min-1,丹皮酚检测波长为274 nm,和厚朴酚及厚朴酚检测波长为294nm,柱温40℃.结果:丹皮酚、和厚朴酚及厚朴酚的线性范围分别为0.057～3.4μg(r=0.9999),0.015～0.90μg(r=0.9999),0.011～0.64 μg(r=0.9999);平均同收率(n=6)分别为103.6%(RSD=1.3%),98.9%(RSD=1.2%),100.2%(RSD=1.1%).结论:所建立的HPLC法可同时测定济坤丸中丹皮酚、和厚朴酚及厚朴酚的含量.
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HPLC测定丹皮酚软膏(丹皮酚霜)中丹皮酚的含量
目的:采用HPLC法测定丹皮酚软膏(霜)中丹皮酚的含量.方法:色谱柱为Hypersil C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(50:50);流速1.0 mL·min-1;检测波长:274 nm.结果:丹皮酚进样量在0.05～0.54 μg范围内呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率(n=6)为98.7%,RSD为2.0%.结论:本法准确,重现性好.
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双波长-UPLC法同时测定知柏地黄丸中6个成分的含量
目的:建立双波长-UPLC法同时测定知柏地黄丸中莫诺苷、芒果苷、马钱苷、芍药苷、小檗碱和丹皮酚6个成分含量.方法:采用C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速0.4 mL· min-1,检测波长236 nm(莫诺苷、芒果苷、马钱苷、芍药苷)、274 nm(小檗碱、丹皮酚),柱温40℃.结果:仅需12 min即可完成测试,莫诺苷、芒果苷、马钱苷、芍药苷、小檗碱、丹皮酚的线性范围分别为2.488～124.4、2.506～125.3、4.404～220.2、2.672～133.6、5.870～293.5和4.795～239.8 ng,r不小于0.999 8;加样回收率(n=9)分别为100.0％、101.3％、100.8％、101.6％、100.5％、98.4％;20批样品中上述成分的含量测定结果分别为0.37～1.04、0.05～0.41、0.50～0.75、0.43～0.83、0.57～1.02、0.77～1.33 mg·g-1.结论:建立的方法可用于知柏地黄丸的质量控制.
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HPLC法测定白术饮片中多种化学成分的含量
目的:建立4种白术饮片(白术、麸炒白术、土白术、焦白术)中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ及苍术酮的“一测多评”含量测定方法.方法:采用Kromasil 100-5C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,按照4个对照品出峰次序采用220、276、200 nm梯度波长检测,以丹皮酚为参照物,确定了白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ及苍术酮的相对于丹皮酚的相对校正因子,利用相对校正因子计算4种成分的含量,实现一测多评;同时采用外标法测定4种成分的含量,并比较两者差异,验证一测多评方法的可行性.结果:在一定线性范围内,各成分相对校正因子在不同实验条件下重现性良好,一测多评法计算值与外标法实测值之间无明显差异,两者相对偏差在0.05％～0.48％之间.结论:该方法简便,测定结果准确,解决了白术中所合脂溶性成分稳定性差,对照品价格昂贵难题,对不同白术饮片的评价提供了可行的方法和依据.
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HPLC波长切换法测定麦味地黄胶囊中5种有效成分的含量
目的:建立HPLC波长切换法同时测定麦味地黄胶囊中5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、丹皮酚、五味子醇甲5种化学成分的含量.方法:采用Agela Venusil MP C18(2)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.2％磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～15 min,3％A;15～40 min,3％A→10％A;40～50min,10％A→15％A;50～70 min,15％A→40％A;70～90 min,40％A),流速1.0 mL· min-1,柱温40℃,波长切换(0～30 min,在284 nm波长下检测5-羟甲基糠醛;30～70 min,在240 nm波长下检测莫诺苷和马钱苷;70～80 min,在274 nm波长下检测丹皮酚;80～90 min,在216 nm波长下检测五味子醇甲).结果:5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、丹皮酚、五味子醇甲的线性范围分别为0.08～2.26 μg(r=0.999 9)、0.02～0.63 μg(r=0.999 9)、0.02～0.62 μg(r=1.000)、0.05～1.49 μg(r=-1.000)、0.008～0.24 μg(r=0.999 9),平均回收率(n=6)分别为96.8％(RSD=0.65％)、96.3％(RSD=0.61％)、97.7％(RSD=0.32％)、97.7％(RSD=-1.4％)、100.6％(RSD=1.9％).10批样品的含量测定结果分别为5-羟甲基糠醛3.194～10.27 mg· g1,莫诺苷0.473 2～0.800 4 mg· g-1,马钱苷0.736 0～1.226 mg·g-1,丹皮酚1.562～2.499 mg·g-1,五味子醇甲0.035 22～0.143 7mg·g-1.结论:该方法合理可行,重复性好,可用于麦味地黄胶囊的质量控制.
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GC-MS联用法分析不同产地白芍和赤芍挥发油成分
目的:研究不同产地白芍和赤芍中的挥发油成分,并比较白芍和赤芍以及不同产地的同种药材间挥发油成分差异.方法:采用水蒸气蒸馏法提取白芍和赤芍的挥发油成分,并通过气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对其分析鉴定和比较.色谱条件:采用Rtx-5 ms石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),进样口温度250℃,接口温度260℃,程序升温(初始温度60℃保持3 min,以4℃·min-升温至200℃,以10℃·min-升温至280℃,持续10 min),载气为高纯氦气(纯度＞99.99％),载气控制方式为恒线速度(36.5 cm·s-1),分流(5∶1)方式进样,进样量1μL;质谱条件:电子轰击(EI)离子源,电离电压70 eV,离子源温度200℃,加速电压4 kV,扫描范围50 ～450 amu.结果:白芍挥发油共鉴定出55种成分,赤芍挥发油共鉴定出68种成分,通过面积归一化法对全部成分进行了含量分析.其中,白芍挥发油主要成分为棕榈酸、亚油酸和桃金娘醛等,棕榈酸含量高,为54.48％;而赤芍挥发油主要成分为丹皮酚、棕榈酸、亚油酸和水杨醛等,丹皮酚含量高,为39.43％.白芍和赤芍挥发油成分有明显差别,而不同产地的同种药材之间主要成分的含量差别也较大.结论:本研究将用于白芍和赤芍挥发油成分的定性与定量分析,同时也为探讨来源不同的白芍和赤芍挥发油成分与药理活性可能存在的相互关系提供了科学依据.
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HPLC-MS法同时测定防芷鼻咽颗粒中6个成分的含量
目的:采用HPLC-MS法同时测定防芷鼻咽颗粒中升麻素苷、丹皮酚、木兰脂素、欧前胡素、异欧前胡素和黄芪甲苷的含量.方法:采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),柱温为室温,以甲醇-0.05％甲酸水溶液(v/v)为流动相进行梯度洗脱(0～6 min,25％A→75％A;6 ～ 10 min,75％A→95％ A;10～15 min,95％A),流速0.8 mL·min-1,进样量20μL;采用电喷雾离子源进行正离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析.结果:在15 min内,防芷鼻咽颗粒中6个成分(升麻素苷、丹皮酚、木兰脂素、欧前胡素、异欧前胡素和黄芪甲苷)完全分离;峰面积与浓度有良好的线性关系;平均加样回收率为98.9％～100.7％,精密度RSD为0.88％ ～ 1.2％.结论:该方法经方法学验证可用于防芷鼻咽颗粒中多种成分的含量测定和质量控制.
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HPLC波长切换法同时测定大黄、牡丹皮药对提取物中11个成分的含量
目的:建立高效液相色谱波长切换法对大黄、牡丹皮药对提取物中11个成分(没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)进行分析.方法:采用Phenomsil ODS(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为267 nm(0～20 min,没食子酸)、258 nm(20 ～ 30 min,氧化芍药苷)、230 nm(30 ～ 50 min,芍药苷)、274 nm(50～80 min,1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚)、230 nm(80～90 min,苯甲酰芍药苷)、254 nm(90 ～ 125 min,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚),柱温30℃.结果:大黄、牡丹皮药对中11个成分没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进样量分别在0.365 ～3.65 μg(r=0.9991)、0.0349 ～0.349μg(r=0.9995)、0.106 ～ 1.06 μg(r =0.9993)、0.215 ～2.15μg(r =0.9996)、0.259 ～ 2.59μg(r=0.9994)、0.0758 ～0.758 μg(r =0.9993)、0.0846 ～0.846 μg(r =0.9993)、0.0581 ～0.581 μg(r =0.9993)、0.109 ～1.09μg(r=0.9992)、0.164～ 1.64 μg(r =0.9991)、0.0424 ～ 0.424 μg(r =0.9995)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=5)分别为100.1％、98.4％、99.5％、99.3％、99.4％、98.8％、99.5％、99.0％、99.1％、98.8％、99.1％.结论:该方法可用于大黄、牡丹皮药对提取物的质量控制.
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HPLC-DAD法同时测定更年安片中6个活性成分的含量
目的:建立同时分析测定更年安片中6个活性成分(2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2 -O-β-D-葡萄糖苷、毛蕊花糖苷、仙茅苷、丹皮酚、哈巴俄苷、五味子醇甲)的方法.方法:采用HPLC-DAD法,色谱柱为奥泰Alltima ODS( 250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈为流动相A,0.05％磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长为254 nm(测定五味子醇甲)、284 nm(测定仙茅苷、丹皮酚、哈巴俄苷)、330 nm(测定2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2 -O-β-D-葡萄糖苷、毛蕊花糖苷).结果:2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、毛蕊花糖苷、仙茅苷、丹皮酚、哈巴俄苷、五味子醇甲线性范围分别为0.0404～1.616 μg(r =0.9999),0.0194～0.774 μg(r =0.9998),0.0202 ～0.810μg(r =0.9997),0.0201～0.804μg(r=0.9999),0.0206～0.826μg(r=0.9998),0.0398～1.592 μg(r=0.9999).平均加样回收率(n=6)分别为97.8％,98.2％,97.9％,98.3％,101.2％,97.5％；RSD分别为1.2％,1.1％,0.95％,1.1％,0.97％,1.1％.结论:该方法操作简单,重复性好,为评价和监控更年安片的质量提供可靠的方法.
