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高效液相色谱法同时测定丹参白庀消丸中6种有效成分的含量
目的:建立丹参白疕消丸同时测定盐酸小檗碱、丹皮酚、丹参酮ⅡA、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚6种成分含量的HPLC测定方法.方法:采用高效液相色谱法,Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),柱温25℃,流动相:甲醇-0.4％磷酸水溶液梯度洗脱,流速0.8 ml·min-1,检测波长为354 nm(盐酸小檗碱)、274 nm(丹皮酚)、254 nm(大黄酚、大黄素、大黄素甲醚和丹参酮ⅡA),外标法计算含量.结果:盐酸小檗碱、丹皮酚、大黄素、丹参酮ⅡA、大黄酚和大黄素甲醚6种成分分别在0.1939～1.5515,0.0417～0.3333,0.0625～0.5000,0.0784～0.6272,0.2120～1.6963,0.3584～1.0754 μg与峰面积线性关系良好(r2＞0.9982),样品平均回收率为95.67％～98.14％,RSD＜1.85％.结论:该方法快速、简便、灵敏、重复性好,可用于丹参白疕消丸的质量控制方法.
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复方清肝明目汤化学成分研究
目的 对复方清肝明目汤化学成分进行研究,为其活性成分研究提供化学研究基础.方法 以水煎煮提取,石油醚萃取,石油醚部位以NaOH,HCl及氯仿萃取纯化,氯仿纯化液再以5%NaHCO3-氯仿及5%Na2CO3-氯仿CCD法粗分,后用硅胶干柱分离得到2个单体化合物, 结果 此两个单体化合物经MS、IR及1H-NMR鉴定为大黄素甲醚 (physcion)和大黄酚(chrysophanol). 结论 此两个化合物均为首次从该复方中得到.
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大黄的药理作用及临床应用
大黄为蓼科植物掌叶大黄、药用大黄或唐特大黄的根及根茎.性寒,味苦,具有攻积导滞、泻火凉血、活血化瘀、利胆退黄的功效.大黄的主要成分是蒽醌类衍生物,以两种形式存在,部分游离,大部分与葡萄糖结合成蒽苷.游离的苷元有大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酚等存在.结合状态的蒽苷是泻下的有效成分,主要包括蒽醌苷和双蒽酮苷.双蒽酮苷中的番泻苷是致泻的主要成份.
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HPLC法同时测定舒血通合剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量
目的:建立血舒通中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量测定方法.方法:采用Phenomenex-C18(5μm,4.6mm×250mm)柱,以甲醇(A)-0.1％磷酸溶液(B)为流动相(75∶25),流速:1.0mL·min-1;柱温:30℃；检测波长254nm.结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚线性范围分别为1.705～34.104、3.220～64.400、2.180～43.600、1.771～35.422、0.459～9.182μg·mL-1,与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为100.32％、101.29％、100.77％、99.84％、100.02％,RSD分别为2.07％、2.01％、2.25％、1.75％、2.47％.结论:该方法可作为舒血通中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量测定的一种准确、灵敏、可行的方法.
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双波长融合HPLC法评价制何首乌质量方法研究
目的:采用全时段双波长融合法建立制何首乌中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚的含量测定方法,该方法可用来控制制何首乌药材质量.方法:采用高效液相色谱技术及全时段双波长融合法,建立制何首乌药材质控方法,色谱柱为Agilent TC-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈(B)-水(A),线性梯度洗脱程序为:0～10min,10%～17%B;10～30min,17%～22%B;30～39min,22%～31%B;39～49min,31%～36%B;49～50min,36%～53%B;50～53min,53%～55%B;53～58min,55%～58%B;58～60min,58%～80%B; 60～70min,80%～90%B;体积流量为1.0mL/min;柱温为25℃;检测波长为320nm(二苯乙烯苷)、267nm(大黄素和大黄素甲醚).结果:双波长融合后,可同时测定二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚的含量,线性范围分别为8.875～88.750μg/mL,0.131～1.310μg/mL,0.065～0.650μg/mL,平均加样回收率分别为99.02%(RSD=1.25%),96.77%(RSD=2.43%),103.61%(RSD=1.27%).结论:该实验为制何首乌提供了更简便、合理、可靠的质控方法.
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炮制工艺对何首乌成分的影响
目的:考察炮制工艺对没食子酸、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、儿茶素、二苯乙烯苷、大黄素和大黄素甲醚的影响.方法:何首乌分别采用黑豆汁蒸8、16、24、32、40、48h,黑豆汁炖32h、清蒸32h、黑豆汁黄酒制32h和黑豆汁高压蒸8h的工艺炮制,采用HPLC法测定炮制饮片中没食子酸、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、儿茶素、二苯乙烯苷、大黄素和大黄素甲醚含量.结果:随着炮制时间的延长,没食子酸、大黄素、大黄素甲醚含量逐渐增加,32h后基本稳定,二苯乙烯苷含量逐渐下降,儿茶素消失;5-HMF是炮制过程中产生的一种新化合物,随着炮制时间的延长有所增加.不同的炮制工艺对上述6种成分均产生影响.结论:炮制工艺使何首乌内部成分发生动态变化,应严格控制和规范其炮制工艺.
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中药何首乌炮制前后特征化学成分的分析
目的 确定可用于分析和鉴别何首乌和制何首乌的特征成分,建立HPLC法同时测定何首乌中没食子酸、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、儿茶素、二苯乙烯苷、大黄素和大黄素甲醚的含量.方法 采用Diamonsil C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以甲醇(A)-0.5％醋酸(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,5％A;10～30 min,5％→10％A;30～45 min,10％→ 90％A),流速1.0 mL· min-1;检测波长280 nm;柱温35℃.将12份何首乌和制何首乌样品中6种化学成分含量测定结果用SPSS11.0软件进行组间f检验统计处理.结果 方法学验证结果显示,没食子酸、5-HMF、儿茶素、二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚进样量分别在0.008 21～0.4105 μg (r=0.9999)、0.003 29～0.1645 μg(r=0.9998)、0.014 17～0.7085 μg(r=0.9996)、0.3294～16.47 μg (r=0.9999)、0.030 02～1.501 μg(r=0.9998)、0.089 62～4.481μg(r=0.9995)与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)均在96.1～104.2％,RSD均＜4.0％.样品测定结果显示,何首乌和制何首乌中6种成分含量均有显著性差异.制何首乌中没食子酸、大黄素和大黄素甲醚均高于何首乌,但二苯乙烯苷低于何首乌.结论 建立的方法符合方法学验证要求.5-HMF和儿茶素差异显著,可用于鉴别何首乌与制何首乌.
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多指标综合加权评分法优选大黄药材中蒽醌类成分提取工艺
目的 通过多指标综合加权评分法优选大黄药材中蒽醌类成分提取工艺.方法 HPLC法测定大黄药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5个蒽醌类成分游离含量及总蒽醌含量,采用正交试验法,以乙醇浓度、乙醇用量、提取时间和提取次数为考察因素,以总蒽醌提取率为考察指标,综合加权评分法进行数据分析.结果 佳工艺参数为每次加5倍量75％乙醇回流提取0.5h,提取5次.结论 优选的工艺简单、可行,可用于大黄药材中蒽醌类成分的提取.
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高效液相色谱法同时测定麻仁丸中大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素的含量
目的 建立麻仁丸中大黄素,大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素的含量测定方法.方法 采用奥泰ALLTIMA-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱[0～9min,60%A;9～20 min,60%→80%A;20～45 min,80%A];流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃;检测波长254 nm.结果 大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素线性范围分别为在9.08～81.72、8.4～75.6、13.42～120.7、7.56～68.04、8.2～73.8 μg·mL 1,与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.1%、99.6%、99.4%、99.8%、99.2%,RSD分别为2.0%、1.8、3.2%、1.1%、1.5%.结论 本方法可作为麻仁丸中大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素含量测定的一种准确、灵敏、可行的方法.
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高效液相色谱法测定通舒口爽胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚的含量
目的 建立测定通舒口爽胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚含量的HPLC方法 .方法 采用Di-amonsil C18 (200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.05%磷酸水溶液(92:8,v/v)为流动相,流速:1.0mL·min-1,柱温:30℃,检测波长:254 nm.结果 大黄素在0.7～7.0 μg·mL-1呈线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.3%;大黄酸在0.384～3.84μg·mL-1呈线性关系(r=0.999 6),平均回收率为100.7%;大黄酚在1.803～18.03μg·mL-1呈线性关系(r=0.999 7),平均回收率为100.9%;大黄素甲醚在0.504～5.04 μg·mL-1呈线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.1%.结论 本方法 操作简便、可靠、重现性好、专属性好,可作为通舒口爽胶囊质量控制方法 之一.
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基于一测多评法对复方苁蓉益智胶囊中5种成分的质量控制研究
目的 建立一测多评法同时测定复方苁蓉益智胶囊中5种成分的含量.方法 采用AgilentTC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-0.5％冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速1.0mL·min-1;柱温25℃;以大黄素为内标物,建立松果菊苷、毛蕊花糖苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷、大黄素甲醚的相对校正因子,测定其含有量,同时采用外标法测定这5种成分的含量.结果 一测多评法所得结果与外标法无明显差异.结论 一测多评法可以用于复方苁蓉益智胶囊中5种成分的含量测定及质量控制.
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高效液相色谱法同时测定斑秃丸中梓醇、麦角甾苷、吉奥诺苷B1、马替诺皂苷、二苯乙烯苷、大黄素甲醚和芍药苷的含量
目的 建立同时测定斑秃丸中梓醇、麦角甾苷、吉奥诺苷B1、马替诺皂苷、二苯乙烯苷、大黄素甲醚和芍药苷的HPLC方法.方法 采用HPLC梯度洗脱法测定,采用Hydrosphere C18 (4.6 mm×200mim,5μm),柱温30℃,以乙腈-0.2％磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速1.1 mL·min-1,进样量为10 μL.结果 梓醇、麦角甾苷、吉奥诺苷B1、马替诺皂苷、二苯乙烯苷、大黄素甲醚和芍药苷7个成分的质量浓度分别在9.77～244.25 μg·mL-1(r=0.9999),4.66～116.50 μg·mL-1(r=0.9995),1.99～49.75 μg·mL-1(r=0.9999),2.31～57.75 μg·mL-1(r=0.9998),7.53～188.25 μg·mL-i(r=0.9992),2.35～58.75 μg·mL-1 (r=0.9999),11.57～289.25 μg·mL-1(r=0.9997)内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(RSD)分别为99.1％(1.0％),98.7％(1.6％),97.5％(1.2％),98.3％(0.91％),99.8％(0.75％),96.8％(1.0％)和100.0％ (0.77％);精密度、稳定性和重复性结果均符合方法学测定要求.结论 利用建立的方法可同时测定斑秃丸中梓醇、麦角甾苷、吉奥诺苷B1、马替诺皂苷、二苯乙烯苷、大黄素甲醚和芍药苷的含量,能为斑秃丸的质量控制提供依据.
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变换波长HPLC法同时测定黄连上清丸中12种成分的含量
目的 建立高效液相色谱波长切换法测定黄连上清丸中12种成分含量的方法.方法 采用Welch-Ultimate-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5(u)m);以乙腈-0.3％磷酸溶液为流动相;柱温30℃;流速1 mL·min-;切换波长检测.结果 在HPLC法中,黄柏碱、甘草苷、黄芩苷、小檗碱、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、欧前胡素、大黄素、异欧前胡素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别是:248～1736 ng (r=0.9996)、82.94～580.58 ng(r=1.0000)、68.54～685.4 ng(r=0.9999)、33.8～236.6 ng(r=0.9996)、149.6～1047.2 ng(r=0.9999)、31.54～220.78 ng(r=1.0000)、27.74～267.4 ng(r=0.9998)、7.68～53.76 ng(r=0.9999)、32.84～229.88 ng(r.=0.9998)、4.26～29.82 ng(r=0.9999)、49.26～492.6 ng(r=0.9999)、9.86～98.6 ng (r=1.0000);平均回收率及RSD均符合药典规定.结论 所建方法专属性强,重复性好,可用黄连上清片的质量控制.
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高效液相色谱法测定虎梅冲剂中大黄素和大黄素甲醚含量研究
目的建立用HPLC(高效液相色谱法)测定虎梅冲剂中大黄素和大黄素甲醚含量的方法.方法用氯仿提取; SupelcosilTMC8色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(333∶156),磷酸调pH值至2.5,检测波长254nm.结果大黄素的线性范围为20～120.0mg/L,平均回收率为98.7%,RSD为2.5%;大黄素甲醚的线性范围为2～30mg/L,平均回收率为98.6%,RSD为3.1%.结论该方法简便,准确,重现性好,可用于虎梅冲剂的质量控制.
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胶束动电毛细管电泳法测定瞿黄液中大黄蒽醌的含量
采用胶束动电毛细管电泳法测定瞿黄液中大黄素、大黄酚、大黄酸和大黄素甲醚的含量.以对氨基苯磺酸为内标,缓冲液为0.05 mol/L十二烷基硫酸钠(SDS)、0.1 mol/L三羟甲基氨基甲烷(Tris)、0.03 mol/L磷酸氢二钠,pH 8.2,温度为25 ℃,恒定电压为25 kV,进样量为10 kPa/s,检测波长为254 nm.结果本方法的精密度、线性关系和回收率均较好,且简便快速,可用于瞿黄液的质量控制.
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大黄素甲醚对白血病耐药细胞系K562/ADM耐药性的影响及机制研究
目的 评价大黄素甲醚对慢性粒细胞白血病(CML)耐药细胞系K562/ADM多药耐药的逆转作用及其机制.方法 CCK-8、克隆形成实验检测细胞的增殖变化,流式细胞仪、Hoechst染色检测细胞的凋亡,实时荧光定量聚合酶链反应(qRT-PCR)、Western blot检测各相关基因的表达,迁移实验检测细胞的侵袭能力.结果 大黄素甲醚能增强K562/ADM细胞对ADM的敏感性,耐药逆转倍数在2和5 μmol/L的浓度下分别为2.03和5.30倍.miRNA-146a在K562耐药细胞系中低于K562细胞,而其在K562/ADM细胞中过表达能恢复细胞对ADM的敏感性.大黄素甲醚可以通过诱导miRNA-146a的表达抑制CXCL12/CXCR4信号通路从而能增强ADM抗肿瘤细胞增殖的作用.结论 大黄素甲醚可以通过上调miRNA-146a的表达抑制CXCL12/CXCR4信号从而逆转K562/ADM细胞对ADM的耐药性.
关键词： 大黄素甲醚 miRNA-146a CXCR4 白血病耐药 -
超临界流体萃取-HPLC法测定虎杖中大黄酸、大黄素及大黄素甲醚的含量
目的:建立超临界流体萃取(SFE)-HPLC分离测定虎杖中大黄酸、大黄素及大黄素甲醚含量的方法.方法:采用单因素试验考察虎杖的SFE萃取条件,并用HPLC法测定大黄酸、大黄素及大黄素甲醚的含量.结果:通过考察各萃取条件对大黄酸、大黄素及大黄素甲醚萃取率的影响,确定萃取条件为:萃取压力40 MPa,温度50℃,改性剂量0.4 mL,静态萃取时间5min及动态萃取体积5 mL.HPLC检测条件为:C18色谱柱,流动相为甲醇-水=75∶ 25(磷酸调节pH =3.0),检测波长254 nm,流速1.0 mL/min.结论:SFE-HPLC法测定虎杖中大黄酸、大黄素及大黄素甲醚含量,该方法准确可靠,以期为虎杖及其制剂的质量控制提供依据.
关键词： 超临界流体萃取-HPLC法 虎杖 大黄酸 大黄素 大黄素甲醚 -
HPLC法同时测定虎杖根中4种蒽醌类成分的含量
目的:建立同时测定虎杖根中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚4种葸醌类成分含量的反相高效液相色谱方法.方法:采用Kromasil-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(85:15),流速为0.8mL/min,检测波长为430 nm,柱温为30℃.结果:在本实验条件下,4种蒽醌类成分有很好的分离度,大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的进样量分别在0.0746～0.6714μg(r1 =0.9996)、0.1156～1.0404 μg(r2 =0.9999)、1.4100～12.6900 μg(r3 ＝0.9999)、0.6460 ～0.5814 μg (r4 =0.9997)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率依次为102.0％、98.3％、96.0％和99.6％,RSD为1.8％、2.1％、2.0％和1.5％.结论:该方法简便易行、准确、重复性好,可用于虎杖根中大黄酸、大黄索、大黄酚、大黄素甲醚4种蒽醌类成分的含量测定.
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香附化学成分研究
目的:研究莎草科植物香附的化学成分.方法:用色谱法分离化合物,根据理化性质和光谱数据鉴定结构.结果:分离鉴定了6个化合物:大黄素甲醚(1)、十六烷酸(2)、β-谷甾醇(3)、豆甾醇(4)、Catenarin(5)、胡萝卜苷(6).结论:化合物1、4、5为首次从该植物中分离得到.
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虎杖药材中蒽醌衍生物及其苷类成分的测定
目的:建立虎杖药材中芦荟大黄素,大黄酸,大黄素和大黄素甲醚含量测定方法.方法:采用高效液相色谱方法,以甲醇-1%高氯酸水溶液(85:15)为流动相,检测波长:220 nm.结果:操作方便,结果准确,可供本品质量控制.
