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042 食品中甲基汞和汞形态分析技术的研究进展
本文概述了近年来食品中甲基汞和汞形态分析技术的进展,从样品的预处理方法出发,以测定方法为主线,列举了光谱法、色谱法、联用技术,为进一步研究提供依据,同时对食品中甲基汞和汞形态分析技术的发展进行了展望.
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人血液和尿液中硒元素的形态分析研究进展
硒是人体必需的微量元素,其不同形态决定它在体内的生物有效利用率、毒性和防癌抗氧化作用,因此人血液和尿液中硒元素的形态分析研究具有重要意义.本文综述了近年来人血液和尿液中硒元素形态 分析研究进展,详细介绍了样品的前处理技术、色谱分离技术和ICP - MS的检测技术,并对发展前景进行了展望.
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固相微萃取在食品有机污染物检测中的应用
固相微萃取(SPME)技术是20世纪80年代末发展起来的一种新型无溶剂化样品处理技术,先由加拿大Waterloo大 学 的Arthur和Pawliszyn等提出.通常认为,SPME是一种集样品净化、萃取、富集于一体的前处理技术,大程度上减少了有机溶剂的用量和繁琐的前处理步骤.SPME与液相色谱或气相色谱的联用技术在食品分析、水样分析及农药残留等领域中均具有很好的应用前景.固相微萃取作为一种新型的样品前处理方法,可以很容易通过在进口热解析技术实现和气相色谱的联用,是样品前处理方法的主要方法之一.固相微萃取技术主要用于分析食品中的微量成分如食品的风味、食品中的有机污染物的分析检测等.本文着重论述了近年来固相微萃取在食品中有机污染物检测中的应用.
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顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中的丙烯腈
应用顶空固相微萃取-气相色谱联用技术(HS-SPME-GC)分析了环境水样中的微量丙烯腈.对HS-SPME的条件如水浴平衡时间、萃取时间、萃取温度、萃取纤维涂层类型、厚度、解吸时间和GC条件进行了优化.建立了HS-SPME-GC法分析水样中微量丙烯腈的方法.方法的线性范围为0.025mg/L～1.00mg/L,检出限可达0.001mg/L,相对标准偏差为6.97%,加标回收率在104%～109%之间.与直接进水样法比较,该方法具有更高的灵敏度,更适合于水中微量丙烯腈的分析,并体现了SPME在样品前处理中快速、灵敏、简单、无溶剂的特点.
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高效液相色谱原子荧光分光光度联用法测定海产品中的甲基汞含量
目的 建立高效液相色谱原子荧光分光光度法在线联用技术测定海产品中甲基汞的方法.方法 以25％氢氧化钾甲醇溶液水浴加热后超声提取样品,试液中的甲基汞与2-巯基乙醇结合.以5％甲醇溶液(含60 mmol/L乙酸铵和0.1％2-巯基乙醇)作流动相,经Supelco C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,紫外消解后经KBH4还原由原子荧光光度计进行测定.结果 甲基汞的检出限为0.7 μg/L(以汞计),样品测定的相对标准偏差小于4.6％,采用两种参考物质考查方法的准确性,以测定市售海产品中甲基汞含量.结论 本研究通过简化仪器装置,改进前处理步骤,有效地提高了方法的可靠性,该方法简便、快速、可靠,可用于海产品中甲基汞的含量测定.
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红核消毒液化学成分的GC-MS分析
红核消毒液是从蔷薇科植物山楂(Crataegus pinatifide Bge.)的成熟果实-果核中分馏提取制备而成,为淡黄色液体,pH值范围2.0～3.0,其原液在1～2 min内对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的平均杀灭率均达消毒合格水平.为了解该消毒液有效成分,采用GC-MS联用技术初步分析测定了红核消毒液的化学成分组成,为开发和利用山楂核资源提供实验依据.
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液相色谱-质谱-质谱方法同时测定抗疲劳保健食品中伐地那非、西地那非、他达那非
西地那非、伐地那非、他达那非是用于治疗男性功能障碍的处方药,严禁添加在保健食品中.西地那非柠檬酸盐(sildenafil citrate)俗称伟哥,早进入中国市场;他达那非即西力士(cialis),是第2代磷酸二酯酶(PED-5)选择性抑制剂,药效更快、更持久;伐地那非是继西地那非、他达那非之后第3种男性性功能障碍用药[1],它与西地那非在结构上只有微小差异.3种药物常见副反应都是头痛、面部泛红、鼻溢和消化不良等,对于心血管患者,有可能导致突然死亡[1].一些不法厂家为检测时蒙混过关,往往加入后两种更快、更持久的药物,严重威胁到服用者的健康,所以有必要建立能同时对这3种药物快速鉴定并且准确定量的方法.我们采用液相色谱-质谱-质谱(LC-MS-MS)联用技术,集LC的高分离能力及MS的强定性能力于一体,对这3种药物同时进行检测.
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现代质谱及其联用技术在中药五味子研究中的应用
本文对质谱及其联用技术(气相色谱-质谱,液相色谱-质谱,毛细管电泳-质谱等)在北五味子及南五味子中木脂素、挥发油、有机酸及三萜类等化学成分研究中的应用进行了综述,总结了其发展潜力.为中药化学成分的快速筛选、药材品种鉴定及质量控制方法等提供了一定的基础.
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天然产物样品前处理分离分析联用技术研究进展
本文综述了天然产物样品前处理分离分析联用技术及其装置的研究进展,包括超临界流体萃取、高速逆流色谱、微波辅助萃取、亚临界水萃取、固相(微)萃取及超声波辅助萃取等样品前处理方法与色谱、光谱和质谱等分析技术的联用,引用文献55篇.
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中药复方药效物质基础的研究方法与技术
中药复方化学物质基础的研究和药效模型的建立是中药现代化的关键问题.本文利用现代高效色谱方法及其联用技术对中药全成分范畴进行系统分离和分析,并结合药理实验,以阐明起作用的主要组成或成分,进一步利用制备色谱重组,对这些组分或成分进行药效验证和配伍优化.
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不同方法提取川芎挥发油的比较分析
川芎是著名的传统中药之一,为伞形科藁本属植物川芎Ligustricum chuanxiong Hort.的根茎,功能活血行气,祛风止痛.据文献报道挥发油是其有效成分,具有较强的生理活性,临床上广泛用于治疗头痛、胸肋疼痛、经闭腹痛、冠心病、跌打损伤等.川芎挥发油传统提取方法为水蒸气蒸馏法,本文采用超临界CO2流体萃取法提取川芎油,用GC-MS计算机联用技术对其成分进行分离鉴定,并与传统方法作了比较研究.现报道如下.
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GC-MS测定超临界流体CO2萃取竹节草挥发油的化学成分
竹节草Polygomun aviculane L.为蓼科植物,主要分布在我国的西北和西南地区.主要用来治疗细菌性痢疾,腮腺炎等症,也可用作妇科止血剂[1].作者在应用水蒸气蒸馏法(SD)提取竹节草挥发油的基础上[2],又用超临界流体CO2萃取法(SFE-CO2),通过加入改性剂来萃取竹节草中的挥发油,并通过GC-MS联用技术和计算机信息检索法,对挥发油的化学成分进行了分离和鉴定,并与水蒸气蒸馏法作了比较.
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马尾松针叶中挥发油化学成分分析
松针Pine needles又名松叶,为松科松属Pinus植物马尾松、马尾松、黄山松、黑松、油松、云南松、红松等的针叶,俗称松毛、山松须、猪鬃松叶等.<本草纲目>曰:"久服令人不老,轻身益气,主治风湿疮,生毛发,安五脏,守中,不饥延年."[1]研究表明:针叶具有活血、祛风,燥湿止痒之功,可用于治疗风湿疥癣等疾病[2].松针叶经分析含多种成分.本文采用超临界CO2提取技术对马尾松针叶中化学成分进行了提取,并应用GC-MS联用技术和计算机信息检索法,对萃取物化学组成进行了分离和鉴定,并确定了相对含量,为开发松针药用资源提供了依据.
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猫爪草挥发油的提取及其化学成分的GC-MS分析
猫爪草为毛茛科植物小毛茛Ranunculus ternatus Thunb的干燥块根,主要分布在我国安徽、浙江、江西、湖南、贵州、陕西、广西等地[1].猫爪草具有清热、解毒、散结消瘀之功效,用于治疗淋巴结核、肺结核、淋巴结炎、咽喉炎、淋巴癌、甲状腺肿瘤及乳腺瘤等[2,3].本研究采用2种提取方法对其挥发油进行提取,利用GC-MS联用技术对其成分进行系统的分析研究,为进一步合理开发猫爪草提供科学依据.
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超临界二氧化碳萃取木芙蓉叶油的研究
木芙蓉叶为部颁法定药材,又名芙蓉花叶,为锦葵科木槿属植物木芙蓉Hibiscus mutabilis L.的叶,味微辛而滑、无毒,具有清热解毒、消肿排脓、凉血止血之功用,在民间广泛用于治疗痈肿疮疖[1].目前尚未见木芙蓉叶挥发性成分的报道.本研究采用超临界二氧化碳萃取木芙蓉叶的正交实验,利用气相-质谱-计算机联用技术对其挥发油中化学成分进行了分离分析,通过检索NIST谱图库,并结合标准质谱图和有关文献[2,3],确认了35个化学成分,同时还运用峰面积归一化法,通过G1701BA化学工作站数据处理系统,求得各化学成分在挥发油中的相对含量.
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高效液相色谱及其联用技术在药物分析中的应用新进展(二)
本文对近年来新型高效液相色谱仪及其联用技术在药物毒物分析中的应用新进展进行综述.有关高效液相色谱仪的一些新型检测器及其应用已有报道,本文着重对高效液相色谱及其联用技术在中药制剂分析、中药指纹图谱分析、临床生物样品分析及药代动力学研究、毒物分析和军用化学毒剂分析等方面的应用进行介绍.
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高效液相色谱及其联用技术在药物分析中的应用新进展(一)
本文对近年来新型高效液相色谱仪及其联用技术在药物毒物分析中的应用新进展进行综述.阐述高效液相色谱仪的一些新型检测器,如二极管阵列紫外检测器、红外检测器、核磁共振检测器、质谱检测器、蒸发光散射检测器、激光小角度散射检测器等的研究,及其在药物毒物分析、中草药制剂分析、临床生物样品分析等生命科学方面的应用.
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傅立叶变换红外光谱在临床医药学中的应用进展
本文对近年来傅立叶变换红外光谱(FTIR)在临床医药学中的应用进展进行了综述,主要包括FTIR在药品质量检测方面和临床疾病诊断方面以及FTIR联用技术的应用等,为药物质量控制、临床诊断提供参考.
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山橿地上、地下部分挥发油成分的研究
山橿为樟科植物(Lindera reflexa Hemsl),性辛,味温,归肺、胃经.具理气止痛,祛风解表,杀虫,止血的功效,民间广泛用于治疗胃痛,腹痛,风寒感冒,风疹疥癣,外用治刀伤出血等病症.我们采用GC-MS-DS联用技术对山橿的地上和地下部分的挥发油成分进行分析比较研究.
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原子吸收光谱法在环境及生物样品分析中的应用
原子吸收光谱法在环境及生物样品分析中占有相当重要的地位,笔者就近期国内在火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、氢化物发生原子吸收光谱法、光谱法及其联用技术的应用作一综述.
