中国医药工业杂志
Chinese Journal of Pharmaceuticals 중국의약공업잡지
- 主管单位： 上海医药工业研究院
- 主办单位： 上海医药工业研究院,中国药学会,中国化学制药工业协会
- 影响因子： 0.48
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 1001-8255
- 国内刊号： 31-1243/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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β-(3,4-二羟基苯基)-α(S)-羟基丙酸冰片酯脂肪乳的HPLC法测定
制备并拆分丹参素冰片酯的立体异构体,得到β-(3,4-二羟基苯基)-α(S) -羟基丙酸冰片酯(1),建立了高效液相色谱法测定1脂肪乳中的1.采用C18色谱柱,以甲醇-0.2％甲酸(65∶35)为流动相,检测波长280 nm. 1在10.7～685μg/ml浓度范围内线性关系良好.平均回收率为100.3％,RSD为1.34％.
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重量法控制液体制剂装量的初步研究
以60支健儿清解液装量差异的检测结果为样本,考察了容量法和重量法控制液体制剂装量的效果.结果表明,容量法与重量法测定结果无显著差异:重量法测定结果中有2支超出范围,而容量法测定结果均符合要求.提示采用重量法取代容量法是可行的,且重量法更准确、无污染、低损耗,适于在线控制液体制剂的生产装量.
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水荭花药材中8个指标成分的UPLC-MS/MS法测定
建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水荭花药材中的没食子酸、原儿茶酸、儿茶素、花旗松素、山柰素-3-O-β-D-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷、山柰素-3-O- α-L-鼠李糖苷和槲皮素.采用Acquity BEH C18色谱柱,流动相为0.1％甲酸乙腈溶液-0.1％甲酸,梯度洗脱.使用电喷雾离子化三重四级杆串联质谱仪,以多反应离子监测(MRM)方式检测.8个指标成分分别在0.8～25、0.1～4、0.9～28、3～96、0.3～10、0.6～18、0.8～25和0.3～8μ g/ml浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为91.2％～109.3％,RSD为1.2％～7.9％.
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奥利司他的制备液相色谱纯化及其UPLC法测定
建立了制备液相色谱法纯化奥利司他粗品.取3％奥利司他粗品溶液上样,以89％乙腈溶液为流动相进行洗脱,检测波长195 nm,分段收集洗脱液.采用UPLC法测定洗脱液中的奥利司他,使用Acquity BEH C18色谱柱,流动相为81％乙腈溶液,检测波长195 nm.奥利司他在0.2～1 mg/ml范围内线性关系良好,回收率为98.8％,RSD为0.16％.
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盐酸二甲双胍混合材料骨架缓释片的研制
将两种规格的卡波姆与不溶性材料乙基纤维素合用作为骨架材料制备盐酸二甲双胍缓释片.以体外释放度为指标,考察了卡波姆规格及用量、填充剂种类及用量和润滑剂用量对释放度的影响,并通过正交试验筛选得佳处方.对比了自制缓释片和参比制剂(Glucophage XR)的体外释放行为和兔体内药动学特征.结果表明,本品与参比制剂在pH 6.8磷酸盐缓冲液中的释放曲线相似.兔体内试验表明,本品的相对生物利用度为99％.体内外相关性考察表明,本品的体外释放与体内吸收具有良好的相关性.
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薄荷醇酯衍生物对压敏胶分散型贴剂中非甾体抗炎药体外经皮渗透性的影响
制备了含不同非甾体抗炎药(酮洛芬、吲哚美辛和双氯芬酸)及促透剂[月桂氮革酮、薄荷醇、庚酸薄荷醇酯(M-HEP)或油酸薄荷醇酯(M-OA)]的压敏胶分散型贴剂.采用双室扩散池,以离体大鼠皮肤为屏障进行体外渗透试验,考察了压敏胶和促透剂的种类对贴剂中药物渗透行为的影响.结果表明,用Duro-TAK 87-4098型压敏胶制备的贴剂中酮洛芬的稳态渗透速率和24 h累积透过量显著高于用其他两种压敏胶(Duro-TAK 87-2677和87-2852)制备的贴剂.各促透剂对酮洛芬促渗透作用依序为:M-HEP＞M-OA＞薄荷醇＞月桂氮革酮；对吲哚美辛的促渗透作用依序为:M-HEP＞M-OA＞月桂氮革酮≈薄荷醇；M-OA和月桂氮革酮对双氯芬酸有显著的促渗透效果,前者的促渗效果较强,而薄荷醇及M-HEP无促渗透作用.
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微柱离心-HPLC法测定卡培他滨脂质体包封率
采用薄膜分散法制备卡培他滨脂质体.采用葡聚糖凝胶Sephadex G-50微柱离心法分离卡培他滨脂质体和游离药物,以HPLC法测定卡培他滨浓度并计算包封率.使用C18色谱柱,以甲醇-水(55∶45)为流动相,检测波长240 nm.结果3批脂质体的包封率分别为46.2％、45.2％和44.8％.
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白藜芦醇的合成
3,5-二羟基苄醇经氯代、氰化和羟基保护制得3,5-二(甲氧甲氧基)苯乙腈(5),5和4-甲氧甲氧基苯甲醛(6)在微波辐照下经缩合、水解及脱羧,然后脱保护基得到白藜芦醇,总收率约56％(以3,5-二羟基苄醇计).
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盐酸帕唑帕尼的合成
3-甲基-6-硝基-2H-吲唑(3)经甲基化、还原、单甲基化后,与2,4-二氯嘧啶缩合制得2,3-二甲基-N-(2-氯嘧啶-4-基)-N-甲基-2H-吲唑-6-胺,再与2-甲基-5-氨基苯磺酰胺经缩合、成盐酸盐制得抗肿瘤药盐酸帕唑帕尼,总收率约为37％.
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普拉格雷的合成
环丙基-2-氟苄基酮经氯代得到2-氯-1-环丙基-2-(2-氟苯基)乙酮,然后与5,6,7,7α-四氢噻吩并[3,2-c]吡啶-2 (4H) -酮对甲苯磺酸盐进行偶联反应制得5-(α-环丙羰基-2-氟苄基)-2-氧代-4,5,6,7-四氢噻吩并[3,2-c]吡啶,后经乙酰化反应制得普拉格雷,总收率46％.
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氨磷汀的合成
N-(2-溴乙基)-1,3-丙二胺二氢溴酸盐和硫代磷酸钠在PEG 600作用下缩合,反应结束后加入三乙胺-乙醇混合液析出氨磷汀粗品,收率92.0％,纯度94.6％；再经过水-乙醇两次精制后可得到纯度99.0％以上的细胞保护剂氨磷汀精制品,精制率53％.
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(S,S)-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷的合成
以吡啶-2,3-二羧酸为原料,经过双酯化、酯羰基还原、醇羟基氯代,与对甲苯磺酰胺环合、吡啶环氢化,用D-酒石酸拆分和脱保护七步反应合成氟喹诺酮类抗菌药盐酸莫西沙星的关键中间体(S,S)-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷,总收率32％,光学纯度99.7％.
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腺嘌呤的合成
4,6-二羟基嘧啶经硝酸硝化制得4,6-二羟基-5-硝基嘧啶,用三氯氧磷氯化得4,6-二氯-5-硝基嘧啶,再用Fe/HOAc还原得5-氨基-4,6-二氯嘧啶(10).10在碳酸钾存在下与甲酰胺环合得到6-氯嘌呤,无需分离直接加入氨水进行氨解制得腺嘌呤,总收率约30％.
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瑞他妙林的合成
α-托品醇(4)经甲磺酰化、与乙基黄原酸钾进行亲核取代反应、水解、与盐酸成盐得外-8-甲基-8-氮杂二环[3.2.1]辛烷-3-硫醇盐酸盐(7).另用截短侧耳素经甲磺酰化后与7发生亲核取代反应制得瑞他妙林,总收率为43％(以4计).
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甲磺酸多拉司琼的合成
3-环戊烯-1-甲酸甲酯(2)依次经间氯过氧苯甲酸和高碘酸氧化后,经Robinson-Schoepf反应制得3-甲氧羰基-7-氧代-9-氮杂二环[3.3.1]壬烷-9-乙酸甲酯(4),再经还原、羟基保护和成环反应制得(2α,6α,8α,9aβ)-六氢-8-羟基-2,6-亚甲基-2H-喹啉-3 (4H) -酮(7),后与吲哚-3-羧酸反应后与甲磺酸成盐,制得5-HT3受体拮抗剂甲磺酸多拉司琼,总收率约12％(以2计).
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药物共晶筛选与理化性质研究进展
药物的理化性质是制剂前研究的重要内容,可影响制剂的生产工艺及终产品质量.对于难溶性药物,常使用成盐、溶剂化和多晶型筛选等方法来改善理化性质.近年共晶技术得到迅速发展,通过晶体工程学设计的共晶,不但可改善药物的理化性质,并可申请专利保护,受到广泛关注.本文综述了共晶的筛选方法及其理化性质的研究进展,并对共晶的工业化生产及未来发展作了展望.
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欧盟药品电子监管制度及其启示
本研究旨在系统分析欧盟药品电子监管制度的技术特点、执行机构及运行模式的基础上,以斯德哥尔摩为实证研究对象,对该制度进行实施绩效评价.借鉴欧盟先进经验,提出完善我国药品电子监管政策的建议,以期更好地推进我国基本药物制度的实施.
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全球药品研发进展(2011.11)
本月全球药品研发进展取得成效的药物有55个,较上月增加了2个,其中进入注册阶段的药物数量大幅上升,进入注册前阶段和Ⅲ期临床研究阶段的药品数量均有所减少.进入注册阶段的有35个,比上月增加14个.其中6个为全球首次注册的新活性物质、新制剂,其余29个均为在新市场补充注册.
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补加葡萄糖对玫瑰孢链霉菌发酵产达托霉素的影响
以玫瑰孢链霉菌H11生产达托霉素(1).考察了在摇瓶及2.5 L发酵罐中补加葡萄糖对其产量的影响.摇瓶试验结果表明,初始葡萄糖浓度为40 g/L时佳,在对数生长期后期补加20 g/L的葡萄糖,1产量约提高40％,并显著促进菌体生长.在对数生长期和稳定期分4次共补加20 g/L的葡萄糖,1产量提高62％.2.5L发酵罐补料分批发酵结果表明,从发酵12h开始共流加30 g/L葡萄糖,不仅有效延长抗生素的合成期,而且提高了菌体合成抗生素的能力,1产量较分批发酵工艺提高约1.4倍.
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欧文氏菌发酵生产紫杉醇工艺的优化
考察了植物内生细菌欧文氏菌(Erwinia taxi)生产紫杉醇的摇瓶发酵和30 L罐发酵工艺条件.结果显示,培养基中添加不同的前体对紫杉醇产量影响显著.较高浓度的乙酸钠(＞0.01 mmol/L)和较低浓度的苯丙氨酸 (＜0.05 mmol/L)有利于紫杉醇积累.在此基础上进行了30 L罐发酵试验,得优化培养基配方(g/L):大豆蛋白胨20,工业酵母抽提物5,氯化钠0.5,氯化钾0.1,葡萄糖4,氯化镁1,乙酸钠0.1,苯丙氨酸5×10-4; pH 6.5.发酵培养条件:接种量5％,发酵温度22℃,通气速率0.17 vvm,转速50 r/min,发酵时间60h.在此条件下,30L发酵罐中紫杉醇的产量为102 μg/L.
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比卡鲁胺合成路线图解
比卡鲁胺(bicalutamide,1),化学名为(±)-N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)磺酰基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺,是由英国AstraZeneca公司开发的非甾体雄激素拮抗剂,1995年在英国获准上市,主要用于治疗前列腺癌.研究表明(R)-比卡鲁胺(2)的抗雄激素活性是(S)-型异构体3的60倍,且肝代谢较慢,有利于减轻肝脏负担[1].本研究归纳了1、2和3的合成路线.
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盐酸齐拉西酮合成路线图解
齐拉西酮(ziprasidone,1),化学名为5-[2-[4-(1,2-苯并异噻唑-3-基)-1-哌嗪基]乙基]-6-氯-1,3-二氢-2H-吲哚-2-酮,是由辉瑞制药公司研发的非典型广谱抗精神病药,该药口服制剂和肌肉注射剂分别于1998年和2000年在欧洲上市,胶囊剂于2002年被美国FDA批准上市,并被推荐为一线抗精神病药物.
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爵床中一个新的木脂体苷——爵床苷E
用硅胶柱色谱和Sephadex LH-20柱色谱对安徽产爵床(Justicia procumbens L.)全草乙醇提取物的乙酸乙酯和正丁醇部位进行分离纯化,得到6个单体化合物,通过IR、NMR等波谱技术以及一些化学方法推测化合物结构,分别为爵床脂素A(1)、新爵床脂素B(2)、爵床脂素B(3)、爵床苷B(4)、尿嘧啶(5)和爵床苷E(6),其中6为新的木脂体苷类化合物.
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海藻多糖植物空心胶囊的体内生物利用度与生物等效性
药用空心胶囊是一种药用辅料,主要应用于药物固体制剂,一般由动物明胶作为主要的成膜材料,并已有百年历史.近年来,明胶空心胶囊的弊端逐渐显现,特别是明胶空心胶囊的含水量高,对药物稳定性要求较高,易与含醛基的化合物发生交联反应等,另外,由于穆斯林宗教的禁食和潜在的动物源传染病等原因,人们开始寻找植物性成膜材料来替代动物明胶制备药用空心胶囊.
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药物理化参数与乳糜微粒结合率的模型建立及其在预测药物淋巴转运中的应用
药物与乳糜微粒的结合率可表示药物淋巴转运倾向.测定了5种模型药物(卤泛群、灰黄霉素、桂利嗪、辛伐他汀和洛伐他汀)与乳糜微粒的结合率及其在长链甘油三酯中的溶解度.以偏小二乘回归(PLS)分析建立了乳糜微粒结合率与药物分子理化参数的线性关系.得到各理化参数对药物与乳糜微粒结合的影响大小依次为:极性表面积(PSA)＞氢键受体数(HBA)＞氢键供体数(HBD)＞长链甘油三酯中溶解度(SLCT)＞熔点(mp)＞表观油水分配系数(logp)＞ pH 7.4时表观油水分配系数(logD)＞自由旋转键(FRB)＞分子体积(Mv)＞分子量(Mw)＞密度,其中SLCT、logP、logD和密度起正向变化作用,其他理化性质起负向变化作用.药物分子各理化参数中,PSA、HBA、HBD及SLCT对预测药物的淋巴转运可能起较大作用.
| 年 | 期数 |
| 2019 | 01 02 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 07 08 10 11 12 |
