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黄芩煎煮工艺的优化设计研究
中药黄芩为唇形科植物Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根,性寒味苦,具有清热燥湿、泻火解毒的功效.黄芩苷是黄芩中的主要有效成分,具有抗菌等作用,常被用来代替黄芩用于制剂.关于黄芩苷提取制备工艺的研究报道较多,多以水为溶媒进行煎煮提取,但未见综合考察煎煮条件即加水量、煎煮时间、煎煮次数来优化对黄芩苷煎出率影响的报道.为寻找黄芩煎煮的佳条件,使黄芩的煎煮工艺科学化,本文全面考察了煎煮次数、加水量、煎煮时间三因素对黄芩苷煎出率的影响,确定本实验条件下的佳提取条件.
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高效液相色谱法测定血液中氯氮平浓度及临床应用
目前,临床上已广泛应用氯氮平治疗精神分裂症,对氯氮平血液浓度的测定方法,国外报道的有放射免疫法和气相色谱法;1998年国内报道了上海用高效液相色谱法测定血液中氯氮平浓度的方法.根据我院现有的仪器、设备及其它实验条件,参照上述文献建立了自己的测定方法,并用于临床血浓度检测,现将测定结果报告如下:1.实验材料1.1 仪器与试剂:Beckman 126恒流泵,166可调波长检测器,IBM-XT微机处理仪及监视器记录仪.氯氮平(上海十九制药厂提供)、安定(济南第三制药厂提供)、甲醇(优级纯)、三乙胺、醋酸及乙醚均为化学纯.
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置换法测定镁相对原子质量的佳实验条件
金属从稀酸中置换出氢气时,氢气的质量与消耗的金属质量间存在定量关系.用已知准确质量的金属镁条与过量的稀硫酸反应,在一定温度和压力下测出被置换出氢气的体积,据理想气体的状态方程及镁与氢气置换时的定量关系,便可计算出镁的相对原子质量,即摩尔质量.但是学生的实验结果一直不理想,相对误差接近2%,甚至更大.为了降低实验误差,提高实验结果的准确度,从参加反应镁条的质量、连接管长度、反应前测量气管内的液面位置等方面进行探索,得出测定镁相对原子质量的佳条件.
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PT和APTT检测的影响因素及分析
PT(凝血酶原时间)是反映血浆中凝血因子Ⅰ、Ⅱ、Ⅴ、Ⅶ、Ⅹ水平的试验,是外源性凝血系统的筛选试验,临床上也常利用此试验对口服抗凝剂治疗(如心脏换瓣术后口服华法令)进行监控.APTT(活化部分凝血活酶时间)是反映血浆中凝血因子Ⅷ、Ⅸ、Ⅺ、Ⅻ水平的试验,是内源性凝血系统的过筛试验,另外也常用APTT对肝素抗凝治疗进行监控.同时,二者也是手术前检查病人出凝血机制的必备项目.但PT和APTT检测的影响因素非常多,对实验条件的要求十分严格.标本的采集与处理、抗凝剂的选择与用量、标准化的建立和质量控制等都对实验结果有很大的影响,现简单分析如下.
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食物中总磷测定
目前,测定磷的含量多利用磷钼蓝法[1~5].它是采用硫酸肼、二氟化锡、抗坏血酸、米吐尔等较温和的还原剂将磷钼黄还原为磷钼蓝.此方法中磷钼蓝形成速度较慢,一般要求加热溶液显色才会稳定.本文参照文献[3~5],利用对苯二酚和亚硫酸钠做还原剂,并在反应体系中加入少量锑,不必加热,其溶液反应30min显色就会稳定,且使方法灵敏度有所提高.通过正交试验方法取得佳实验条件,并对标准曲线、方法的灵敏度、检测限、方法可靠性、样品消化方法和实际样品进行了测定.
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应用氯化碘法定量测定壳聚糖季铵盐
碘化壳聚糖季铵盐(TMCI)的季铵化度影响壳聚糖的物理、化学性质及生物活性,目前TMCI季铵化度定量检测方法有电位法和核磁波谱法[1]等,但这些方法常受实验条件的限制,我们试用氯化碘法测定TMCI的季铵化度,并与电位法进行比较,报告如下.
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阴道毛滴虫固态培养基建立及两种培养方法的比较
目前阴道毛滴虫的培养多用液态培养基,获得单克隆虫株难度较大.本研究就固态培养基培养阴道毛滴虫的实验条件进行探讨,为深入研究阴道毛滴虫提供新的培养方法.
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葡萄球菌肠毒素A、B检测的免疫芯片技术研究
目的:建立用于葡萄球菌肠毒素A、B检测的免疫芯片技术方法.方法:采用双抗体夹心法原理进行免疫芯片的技术研究,对影响免疫芯片检测结果的实验条件进行了优化.结果:实现了在同一张芯片上同时检测葡萄球菌肠毒素A、B,按优化后的条件检测SEA、SEB,低检测限均为1 ng/ml.结论:对葡萄球菌肠毒素A、B进行了免疫芯片的制作,可以实现待测物的测定.
关键词: 葡萄球菌肠毒素A、B 免疫芯片 实验条件 优化 -
基础实验室检测出血性大肠杆菌O157:H7方法的改进
O157:H7大肠杆菌是出血性大肠杆埃希菌(Entero-hemorrhagi c.coli EHEC)的一个常见的血清型.O157:H7存在引发食物中毒的隐患,故对该菌的预防性检测已成为对该种疾病的控制中一个极为重要的环节了.基层实验室因实验条件的限制而无法开展出血性大肠杆菌O157:H7检测,故本人结合基层实验室的实际状况对北京市疾病预防控制中心陈倩、贾珍珍等建立的一套检测方法进行相应的改进,以使基层实验室能更好地开展该项检测.
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砷铈催化分光光度法测定尿碘过程中应注意的问题
砷-铈催化分光光度法是用于尿碘分析的标准方法(WS/T107-1999),该法灵敏度高,结果准确,但对实验条件要求严格.在多年的实际工作中,我们发现一些影响测定结果的因素,在实验过程中应特别注意.
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斑点金免疫渗滤试验在流动采血中初筛HBsAg的探讨
实验室检测献血者HBsAg一般采用酶联免疫吸附法(ELISA)[1],其实验条件要求严格,操作程序较为复杂,费时较长,不适应流动采血.为适应街头无偿献血工作需要,笔者引用斑点金免疫渗滤试验对献血者进行HBsAg初筛,并与ELISA方法检测HBsAg结果作比较,并对HBsAg斑点金免疫渗滤试验检测试剂试验条件与假阴性方面进行了观察,现报道如下.
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醋酸纤维素薄膜电泳法分离兔血清蛋白质
目的:采用醋酸纤维素薄膜电泳法确定分离兔血清蛋白质的佳实验条件,并测定蛋白各组分的含量.方法:对醋酸纤维素薄膜电泳法的电压和时间进行筛选,随机组合确定实验条件.结果:应用醋酸纤维膜电泳法可将兔血清蛋白质分为五条区带,其中,清蛋白含量高,α1球蛋白>β球蛋白>α2球蛋白,而γ球蛋白的含量高于α和β球蛋白.结论:应用醋酸纤维膜电泳法分离兔血清蛋白质,在电压120 V或150 V、时间50 min(夏季40 min)条件下进行.该方法对蛋白分离效果好、结果稳定,适用于实验教学.
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红外线消解-原子荧光光谱法测定食品中铅
铅是食品中重要的常规检测项目之一,样品量大.因大多数样品是以液体进行分析,前处理费时费力,本文采用红外线消解前处理样品,省时省力,安全可靠.氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中铅的条件十分苛刻,很难掌握,笔者通过反复摸索实验条件,取得成功.实验条件便于掌握.
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微分电位溶出法测定香烟中镉
镉是一种对人体有害的微量元素,香烟中含有微量镉,在吸烟过程中极易挥发,经呼吸道进入人体,在体内蓄积到一定程度就会危害健康[1],因此测定香烟中镉具有一定卫生学意义.镉在香烟中含量极低,一般仪器分析的灵敏度不能满足要求,香烟中镉的阳极溶出伏安法测定已见报道[2],本文采用微分电位溶出法测定香烟中镉,并对一系列实验条件进行了探讨.本方法灵敏度高,稳定性好,精密度和准确度均符合微量分析的要求.
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荧光熄灭法测定尿中微量铅
目前,尿铅的主要测定方法有原子吸收法、热消化二硫腙分光光度法[1]等.用荧光法在水溶液中直接测定的方法未见报道,本文利用表面活性剂使该法测铅能直接在水相中进行,并进一步探索其实验条件,使灵敏度有较大的提高.
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水中1,2-二氯乙烷的气相色谱法测定
本法用液上空间气相色谱法测定水中的1,2-二氯乙烷.该法操作简单,避免了萃取、净化等步骤所造成的测定误差[1].在本法佳实验条件下,1,2-二氯乙烷的小检出量为3.9μg,回收率为83.2%~105.5%,变异系数为2.44%~7.02%.
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紫外分光光度法测定碘盐中碘含量
食用碘盐是碘缺乏病防治的重要措施之一,随着碘盐的使用日趋普遍,对其质量进行监控也日渐迫切.目前市售碘盐多以加碘酸钾为主,测定方法有碘量法(直接滴定法)[1]、比色法[2]和催化动力学光度法[2]等,这些方法需要试剂多,操作繁杂费时,而且测定结果受多种因素的影响,不利于常规监测.为寻找一个准确而简便的测定方法,我们在参阅相关文献[3]的基础之上,较系统地研究了紫外分光光度法测定碘盐的实验条件,建立了碘盐的紫外分光光度测定法.该法所需设备简单,操作简便,结果准确可靠,适于碘盐的批量分析,易于普及推广.
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微分极谱伏安法测定水中氯化物
水中氯化物的电化学分析中应用银电极电解氯根法[1]、汞电极法[2]、旋转银盘电极法[3]已做报导.我们用MP-1型溶出分析仪的银棒电极组成三电极系统,在选定的实验条件和支持电解质底液中,水中的Clˉ产生一灵敏的极谱波.由此消除了因饱和甘汞参比电极组成三电极系统中其KCl的Clˉ对水中氯化物测定的干扰.该方法简便、灵敏、快速,实验结果令人满意.
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化学计量学和卫生检验学
卫生检验工作中测定食品中微量铅,首先必须建立方法,是AAS法还是用二硫腙比色法、示波极谱法;无论用何种方法,都必须选择实验条件,包括样品提取等前处理步骤、仪器条件等;方法建立后必须对方法进行优化和评价.显然,分析的过程不仅依靠分析工作者的经验,也要大量应用化学计量学的理论和方法.
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多种香料共存时罂粟壳残留提取方法研究与比较
罂粟壳为罂粟科植物,罂粟Papaver Spmniferum L的干燥成熟果壳,内含吗啡、可待因、那可丁、蒂巴因等多种生物碱[1,2].近几年,在大众食品调料中掺入罂粟壳或水浸物,企图促成顾客的嗜好和成瘾,以招徕生意、牟取暴利、损害人体健康的违法案例,时见报端.为行政执法提供客观有力依据,检测掺伪食品中罂粟壳残留的方法很多,而薄层层析法因无需昂贵仪器,灵敏、准确、操作简单,是目前研究活跃,普遍采用的方法[3,4,5].本研究基于常法有机溶剂萃取中易出现乳化现象,选用了10种常用食品香料,采用常法有机溶剂萃取和搅拌透析提取二种样品前处理方法,就罂粟壳残留检出的实验条件、因素、分离检出等作一比较.