药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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液质联用法测定鸡肉组织中氯霉素残留的研究
目的:建立鸡肉中氯霉素残留的电喷雾电离液质联用(LC/ESI-MS-MS)定性定量检测方法.方法:选用Agilent Zorbax BDS C18(2.1 mm×150 mm,3.5 μm)反相色谱柱,以乙酸乙酯为提取溶剂,流动相为乙腈-水(起始比例90:10,梯度洗脱),进样量30μL,流速0.3 mL·min-1,采用大气压喷雾电离源液质联用仪测定,定量离子m/z 152.1(负离子),监测模式为多反应监测(MRM).结果:方法的检出限为0.01 μg·kg-1,测定低限为0.10μg·kg-1,线性范围为0.05～1.00 μg·L-1,加标回收率为74.3%～84.0%,RSD为7.9%～12.3%.结论:该方法灵敏、准确、简便、快速,能够满足残留检测的要求.
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白术挥发油化学成分的GC/MS 分析
目的:鉴定中药白术挥发油的化学成分.方法:按照中国药典1995年版规定的方法提取白术挥发油,采用GC/MS联用仪分析其挥发油的化学成分.结果:共分离出77个组分,鉴定了其中46个成分,占挥发油总量的94.86%,其中含量高于1%的有11个,并且以苍术酮(atractylone)含量高(43.7%),其他10个主要是萜类化合物.结论:本法分离效果良好,所鉴定组分较准确,对白术挥发油的开发应用研究有一定的参考价值.
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GC顶空进样法和溶液直接进样法检测盐酸多巴酚丁胺中有机溶剂残留量的方法比较
目的:采用高效毛细管气相色谱法,分别使用顶空进样法和溶液直接进样法检测盐酸多巴酚丁胺原料药中甲醇、丙酮、苯残留量,并进行比较.方法:采用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱(30 m ×0.53 mm,涂层厚2.65 μm),程序升温的色谱条件:顶空进样法,二甲基甲酰胺为溶剂,平衡温度85℃,平衡时间20 min;溶液直接进样法,以二甲基甲酰胺为溶剂,直接进样检测.结果:顶空进样法,甲醇、丙酮、苯的量分别在123.0～2460μg(r=0.9996),119.4～2388μg(r=0.9997),0.1566～1.566μg(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为102.8%(RSD=4.1%),102.2%(RSD=1.9%),101.3%(RSD=2.1%);低检测限分别为46,18,0.4μg·g-1;溶液直接进样法,甲醇、丙酮、苯的量分别在11.88～118.8μg·mL-1(r=1.000),1.946～19.46 μg·mL-1(r=0.9997),0.1940～1.940 μg·mL-1(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为97.8%,99.6%,104.8%;低检测限分别为25,14,0.8μg·g-1.结论:2种方法均可用于盐酸多巴酚丁胺中甲醇、丙酮、苯残留量的检测,但顶空进样法更灵敏,对色谱系统影响少.
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Zn2+-多西环素体系荧光特性研究及多西环素的测定
目的:研究了金属离子对多西环素(DC)体系荧光光谱的影响.方法:用日立F-3010型荧光分光光度计测定,在表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,DC与Zn2+形成络合物而使DC荧光增强,其λex=398 nm,λem=520 nm.测定时佳pH为9.85.结果:DC浓度在1.25～9.5μg·mL-1范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数0.9943,检测限为0.014μg·mL-1.结论:该方法应用到实际样品的测定,结果满意.
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重组人酸性成纤维细胞生长因子C-末端测序
目的:应用蛋白质N-末端序列分析仪测定重组人酸性成纤维细胞生长因子(aFGF)C-末端氨基酸序列.方法:应用多肽分析软件选择合适的蛋白内切酶完全酶切aFGF,酶切后用RP-HPLC进行分离,收集软件预测C-末端肽段保留时间处的肽段峰,用蛋白质N-末端序列分析仪直接测得该肽段氨基酸全序列.结果:实测肽图图谱与软件预测理论图谱一致,所得到的肽段为aFGF C-末端肽段,经测序其结果与理论序列完全一致.结论:通过选择合适的蛋白内切酶,可运用RP-HPLC和蛋白质N-末端序列分析仪测定基因工程产品C-末端氨基酸序列.
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HPLC法测定毛叶钝果寄生中3种主要黄酮成分的含量
目的:建立HPLC法测定毛叶钝果寄生中3种主要黄酮成分的含量.方法:采用HPLC法,色谱柱为Zorbax SB-C18柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),以乙腈-甲醇-1%乙酸溶液(18:13:69)为流动相,流速为0.8 mL·min-1,检测波长254 nm,测定毛叶钝果寄生中金丝桃苷、芦丁、广寄生苷的含量.结果:金丝桃苷、芦丁及广寄生苷的线性范围分别为16.72～836,19.68～984,19.84～992μg·mL-1,相关系数均为0.9998.加样回收率(n=5)分别为100.1%,100.2%,101.8%;RSD分别为3.4%,3,5%,1.7%.毛叶钝果寄生样品中3种成分的平均含量(n=5)分别为0.206%,0.069%,0.051%;RSD分别为3.1%,3.2%,2.7%.结论:该方法准确、重现性好,可作为毛叶钝果寄生药材的质量控制标准.
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犬血浆中洛伐他汀的LC-MS法快速测定及药代动力学研究
目的:建立犬血浆中洛伐他汀浓度的LC-MS测定方法.方法:血浆样品经乙醚提取,采用选择性离子检测方法测定其血药浓度.仪器为岛津LC-MS 2010四极杆质谱检测器,色谱柱为MetaChem ODS-5.0μm(150 mm×2.1 mm);流动相为乙腈-水(85:15,其中水相含500nmol·L-1的醋酸钠).结果:洛伐他汀的线性范围为0.0421～41.2 ng·mL-1,方法的绝对回收率为88%～98%,低浓度日内和日间的精密度均小于20%,中、高浓度日内和日间的精密度均小于10%.测定的洛伐他汀普通片在Beagle犬体内T1/2为(2.7±1.1)h;Tmax为(1.1±0.5)h;Cmax为(12.34±4.25)ng·mL-1;AUC0～24为(36.91±14.13)ng·h·mL-1.结论:该测定方法经全面考察符合血浆样品的测定要求,可以作为临床血药浓度的测定和药代动力学研究的参考.
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RP-HPLC法测定板蓝根药材中核苷类成分的含量
目的:建立了中药材板蓝根中尿苷、腺苷和鸟苷的反相高效液相色谱含量测定方法.方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18分析柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为10 mmoL·L-1磷酸二氢钠(1%磷酸调pH 2.9)-甲醇(3:97);柱温25℃;流速0.8 mL·min-1;检测波长254 nm.结果:尿苷、腺苷和鸟苷的线性范围分别为10.7～107.0,10.1～101.1,10.6～106.0μg·mL-1;相关系数分别为0.9996,0.9996,0.9995.平均回收率(n=3)分别为97.2%,101.6%,97.3%;RSD分别为1.1%,3.3%,1.2%.结论:采用反相高效液相色谱法同时测定板蓝根中尿苷、腺苷和鸟苷3种成分的含量,方法简便、快速、准确,结果可靠.
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虎杖药材高效毛细管电泳指纹图谱研究
目的:建立虎杖药材指纹图谱分析方法.方法:采用Agilent3DGE高效毛细管电泳仪,未涂渍熔融石英毛细管(75μm×48.5 cm,有效长度40.0 cm),压力进样5.25 Pa×3 s,运行缓冲液为10 mmol·L-1硼酸钠溶液-甲醇(1:1),检测波长为220nm,运行电压30 kV,温度25℃,内标为厚朴酚.结果:确定了虎杖药材甲醇提取部分12个共有峰,不同产地虎杖样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度系数均在0.9以上,可用于虎杖药材的定性鉴别.结论:方法准确可靠,为提高虎杖药材质量控制标准提供参考.
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RP-HPLC法测定浙贝炮制品中主要生物碱的含量
目的:利用梯度洗脱、RP-HPLC法同时测定浙贝母炮制品中的贝母素甲、贝母素乙.方法:采用Xterra RP18色谱柱(3.9 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-10 mmol·L-1碳酸氢铵(浓氨水调pH 10.10)系统,梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,柱温:40℃,检测波长210 nm.结果:在此条件下,贝母素甲、贝母素乙的进样量分别在1.09～4.36μg和1.04～4.16μg的范围内与峰面积呈线性关系;回收率分别为92.30%及94.50%,RSD为1.1%及1.2%.结论:本法用于测定浙贝母炮制品中的贝母素甲、贝母素乙含量,简便、准确.
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反相高效液相色谱荧光检测法测定血浆中利扎曲普坦浓度
目的:建立反相高效液相色谱荧光检测法测定血浆中利扎曲普坦(RZT)浓度.方法:采用Luna C8(2)分析柱(250 mm×4.6 m,5μm),柱温为40℃,流动相为0.02 mol·L-1磷酸二氢钾-乙腈-甲醇(87:10:3),流速1.0 mL·min-1,样品血浆在碱性条件下用二氯甲烷旋涡混合提取浓集后用蒸馏水溶解进样,用荧光检测器(λex290 nm,λem356 nm)检测,以佐米曲普坦作内标,按内标法定量.结果:标准曲线在0.25～80μg·L-1范围内有良好线性,低检测限为0.25μg·L-1,RZT及内标的保留时间分别为7.0 min和8.6 min,日内和日间RSD均小于9%,方法回收率在92%～111%.结论:本法具有快速简便,灵敏准确等特点,适用于利扎曲普坦血药浓度测定及药代动力学研究.
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复方盐酸金刚乙胺胶囊的制备及含量测定
目的:制备复方盐酸金刚乙胺微丸胶囊并对其质量标准进行研究.方法:采用离心造粒法制备复方盐酸金刚乙胺微丸,并对其进行包衣,测定其含量后灌装成胶囊.4种药物中盐酸金刚乙胺采用气相色谱法测定含量,其余3种用高效液相色谱法进行含量测定.结果:制备了复方盐酸金刚乙胺速释胶囊,初步建立了含量测定方法.结论:本方法制备复方金刚乙胺胶囊简便可行,所拟定的含量测定方法可行.
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微波消解-原子荧光光谱法测定中药材中痕量镉
目的:建立用微波消解-原子荧光光谱法测定中药材中痕量镉的方法.方法:药材经微波消解后,以二硫腙三氯甲烷溶液、氨基磺酸铵溶液、硫酸钾和氯化钡溶液为掩蔽剂,以硫脲和钴离子溶液为还原催化剂,用原子荧光光谱法对药材中的痕量镉进行测定;同时考察载流盐酸、硼氢化钾浓度及共存元素的干扰.结果:本法线性范围为0.0～4.0 ng·mL-1、相关系数大于0.9990,低检出浓度为0.014ng·mL-1,回收率均在80%以上.结论:本法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等优点,能满足痕量镉的测定要求.
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超声造影剂全氟显质量标准的研究
目的:对全氟显进行质量标准研究.方法:采用库尔特仪对微囊浓度及粒径分布进行分析,应用吹扫捕集-GC-MS联用仪测定微囊中全氟丙烷包裹量.结果:本品直径在7 μm以下的微囊百分含量不低于95%,采用吹扫捕集-GC-MS法测定全氟丙烷含量的线性范围为84.0～503.6 ng,r=0.9998,平均回收率为95.7%,RSD为3.4%.结论:建立的质控方法准确可靠,能有效地控制制剂质量,保证产品安全有效.
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提高高效液相色谱法定性准确性的方法探讨
目的:考察影响高效液相色谱中溶质相对保留时间的因素,并尝试更好的保留时间偏差校正方式.方法:以C18柱为例,运用甲醇-水体系,以苯/萘、甲苯/萘的相对保留时间及相对容量因子为评价指标,考察反相液相色谱系统中可能影响溶质保留行为的因素,包括色谱柱填料、填装工艺、批号、柱效、仪器、流动相比例、流速等.并以乙酰螺旋霉素的分析为例,比较相对保留时间法和相对容量因子法的校正效果.结果:对溶质的相对保留时间影响较大的是色谱柱填料、流动相比例和仪器,而填装工艺、批号、柱效、流速等因素则影响不大.与相对保留时间法比较,相对容量因子法在校正溶质保留行为的偏差方面,效果更好.在实际样品分析时,同一类色谱柱表现出的选择性基本一致.结论:采取以下方法可以提高高效液相色谱的定性准确性:(1)对色谱柱分类,并选择同一类色谱柱进行实验;(2)用相对容量因子代替相对保留时间校正溶质的保留行为;(3)严格控制流动相的比例.
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不同方法提取的白苏叶挥发油的气质联用成分分析
目的:采用水蒸气蒸馏法及超临界CO2流体萃取法从白苏叶中提取挥发油,用气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行分析.方法:采用水蒸气蒸馏法与超临界CO2流体萃取法从白苏叶中提取挥发油,采用不同类型的毛细管柱进行分析,找出佳条件,用归一化法测定其百分含量.并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定.色谱条件:SE-54毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);程序升温:初始温度60℃,保持4 min,以12℃·min-1升至180℃,保持2 min,再以5℃·min-1升至250℃,保持50 min;分流进样,分流比30:1;进样口温度280℃.结果:水蒸气蒸馏法提取挥发油共鉴定了45种成分,占挥发油总成分的88%以上;超临界CO2流体萃取法提取的挥发油共鉴定了53种成分,占挥发油总成分的88%以上.结论:超临界CO2流体萃取法提取的挥发油能更真实、全面地反映药材中的化学成分.
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PEG-EPO中残余聚乙二醇的碘染色法
目的:建立检测聚乙二醇化促红细胞生成素(PEG-EPO)产品中残余聚乙二醇(mPEG2-COOH)含量的方法.方法:样品经十二烷基硫酸钠聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)后,采用碘染色法进行染色,根据染色带深浅分析样品中mPEG2-COOH的含量.结果:确定了测量PEG-EPO中检测mPEG2-COOH含量的实验条件,在本实验条件下mPEG2-COOH的检测下限约为5μg·mL-1.结论:本法便捷、重复性好,适合该mPEG2-COOH含量的检测要求.同时可运用于相关的聚乙二醇修饰蛋白质.
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高效液相色谱法测定磷酸苯丙哌林含量及有关物质
目的:采用高效液相色谱法测定磷酸苯丙哌林原料、口服液的含量并建立有关物质的检查方法.方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);以甲醇-醋酸铵缓冲溶液(62:38)为流动相,流速:1.0 mL·min-1;检测波长:270 nm;柱温:室温;进样量:20 μL.结果:在该色谱条件下,磷酸苯丙哌林浓度在0.1～1.0 mg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9992,平均回收率为98.4%(n=9),检测限为4μg·L-1.结论:所建立的方法灵敏、准确、简便,可作为磷酸苯丙哌林含量测定方法及有关物质的检查方法.
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高效液相色谱荧光检测法测定竹红菌中竹红菌甲素的含量
目的:建立高效液相色谱测定竹红菌中竹红菌甲素含量的方法.方法:采用Zorbax Extend-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇与水(83:17,体积比)为流动相,流速1 mL·min-1.荧光检测器激发波长为410 nm,发射波长610 nm.结果:竹红菌甲素在25～250μg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=6)为100.3%.结论:本分析方法简便快速,灵敏准确,可用于竹红菌中竹红菌甲素含量的测定.
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RP-HPLC法同时测定迪可颗粒中粉防己碱和防己诺林碱的含量
目的:建立迪可颗粒中粉防己碱和防己诺林碱含量的测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18(5 μm,250 mm×4.6 mm)分析柱;流动相:甲醇-乙腈-0.003 mol·L-1磷酸二氢钾-二乙胺(55:25:20:0.06);流速1.0 mL·min-1;检测波长为230 nm.结果:精密度和稳定性均良好;粉防己碱浓度在1.392～11.14μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为98.4%;防己诺林碱浓度在0.575～6.90μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为97.9%.结论:本方法简便、专属,重复性好,可用于迪可颗粒中粉防己碱和防己诺林碱的含量测定.
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HPLC-ELSD法测定熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量
目的:建立熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸(TUDCA)和牛磺鹅去氧胆酸(TCDCA)含量的测定方法.方法:应用HPLC-ELSD法直接测定熊胆粉中TUDCA和TCDCA的含量.色谱条件:色谱柱:Varian C18(4.6 mn×250 mm,5μm),流动相:甲醇-醋酸-醋酸铵缓冲液(pH 4.5)(70:30),流速:0.8 mL·min-1;ELSD漂移管温度:105℃,载气流速:3.2 L·min-1,雾化气体(空气)压力:0.5 MPa.结果:在选定的色谱条件下,TUDCA和TCDCA可达到很好的分离.TUDCA进样量在0.378～6.056μg范围内,TCDCA进样量在0.489～7.829μg范围内均呈良好的线性关系.结论:该方法简便、快速,结果准确,重现性好.
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HPLC法测定重组人甲状旁腺素1-34肽含量及有关物质
目的:用高效液相色谱法测定重组人甲状旁腺素1-34原液和制剂的肽含量及有关物质.方法:采用Zorbax 300SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以流动相A:水-乙腈-三氟乙酸(990:10:1),流动相B:水-乙腈-三氟乙酸(10:990:1)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长215 nm,柱温37℃.结果:重组人甲状旁腺素1-34浓度在26.25～841.5μg·mL-1范围内,与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),低检测限为131 ng,高、中、低3种浓度的平均回收率范围为99.5%～100.6%,RSD为0.52%～0.72%(n=3).结论:方法简便,快速,准确,可靠,可作为本品的质量控制方法.
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HPLC测定人血清中奠磺酸钠的浓度
目的:建立高效液相色谱紫外检测法测定血清中奠磺酸钠浓度.方法:采用Apollo C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:乙腈-25 mmol·L-1磷酸二氢钾水溶液(pH=4.5;38:62,v/v);流速1 mL·min-1;进样量20μL;紫外检测波长为293 nm;自动进样器温度为室温.采用固相萃取方法对血样进行预处理.结果:线性检测范围为5～500ng·mL-1,低检测浓度为5 ng·mL-1.线性良好,r=0.9999.350,200,50,10ng·mL-1 4个浓度的相对回收率分别为100.3%,98.8%,99.6%,100.1%;绝对回收率分别为101.6%,101.6%,99.8%,101.3%;内标回收率为100.5%;其日内精密度依次为1.0%,1.6%,2.1%,3.2%;日间精密度依次为2.4%,3.6%,3.2%,5.4%.结论:本法操作简便,灵敏度高,重现性好,可以满足本试验低浓度药物测定及药代动力学、生物利用度研究的需要.
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毛细管电泳法测定虎杖药材中白藜芦醇苷、大黄素和大黄素甲醚的含量
目的:建立毛细管电泳法测定虎杖药材中活性成分白藜芦醇苷、大黄素和大黄素甲醚的含量.方法:采用Agilent3DCE高效毛细管电泳仪,未涂渍熔融石英毛细管(75 μm ×48.5 cm,有效长度40.0 cm),压力进样5.25 Pa×3 s,运行缓冲液为10mmol·L-1硼酸钠溶液-甲醇(1:1),检测波长为220 nm,运行电压30 kV,温度25℃,内标为厚朴酚.结果:白藜芦醇苷、大黄素和大黄素甲醚浓度分别在20.5～410.8μg·mL-1(r=0.9990),9.78～156.4μg·mL-1(r=0.9998),12.13～121.3μg·mL-1(r=0.9992)的范围内呈良好线性相关;平均回收率分别为98.9%,99.0%,96.9%,RSD分别小于1.8%,2.1%,1.6%.结论:该方法简便快速、准确、重复性好,可用于虎杖中白藜芦醇苷、大黄素和大黄素甲醚的含量测定.
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毛细管区带电泳法快速分离测定知母内芒果苷和新芒果苷
目的:建立了同时快速测定温药知母内有效成分芒果苷和新芒果苷含量的毛细管区带电泳方法.方法:电泳条件:空心熔融石英毛细管柱50μm×50 cm(有效长度41.5 cm);运行缓冲液30 mmol·L-1硼砂溶液(pH 9.18);运行电压25 kV,温度30℃,检测波长214 nm.结果:芒果苷和新芒果苷浓度分别在8.1～162.0及5.9～118.0μg·mL-1范围内,与峰面积比呈良好的线性关系(线性相关系数:0.9995和0.9994),峰面积的RSD均小于4.1%,平均加样回收率分别为98.8%及102.3%.结论:该方法具有快速分析的特点和满意的回收率和精密度,可为中药知母内芒果苷和新芒果苷定量分析提供参考.
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LC-MS/MS法测定人血浆中兰索拉唑及其代谢产物的浓度
目的:建立测定人血浆中兰索拉唑及其代谢产物浓度的LC-MS/MS法.方法:色谱条件为Diamonsil C18(250mm×2.1 mm,5μm),Octadacyl C18(4.0 mm×3.05mm)预柱;流动相:乙腈-2 mmol·L-1醋酸铵溶液(60:40,含0.1%甲酸);流速0.2 mL·min-1;柱温40℃;进样量10 μL.质谱条件为电喷雾电离源(ESI-),选择性监测质荷比(m/z)为368.1/164.1(兰索拉唑),384.0/180.0(5-羟基兰索拉唑),384.0/115.9(兰索拉唑砜),364.1/188.8(吲达帕胺,内标)带负电荷的分子离子峰.样品用沉淀蛋白法处理.结果:兰索拉唑、5-羟基兰索拉唑、兰索拉唑砜的线性范围分别为10～5000,1.0～500,1.0～500ng·mL-1;定量下限分别为10,1.0,1.0mg·mL-1;提取回收率均在80%以上;批内、批间的RSD均小于15%.结论:该方法的血样处理过程简便、灵敏度高、专一,可用于兰索拉唑及其代谢产物的临床药动学研究.
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HPLC法测定注射用新鱼腥草素钠的含量及有关物质
目的:建立高效液相色谱法测定注射用新鱼腥草素钠中新鱼腥草素钠的含量及有关物质.方法:采用Phenomenex C18柱(200 mm ×4.6 mm,5μm),以乙腈-水-四丁基氢氧化铵(65:35:0.2)为流动相,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为286 nm,柱温为40℃.结果:新鱼腥草素钠在25～125μg·mL-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999.平均回收率为99.4%(n=9).结论:该方法简便、准确、专属,可用于注射用新鱼腥草素钠的含量及有关物质的测定.
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盐酸舍曲林对映体的毛细管电泳手性分离
目的:采用毛细管电泳分离盐酸舍曲林对映体.方法:采用毛细管区带电泳模式,运行缓冲液为50 mmol·L-1磷酸盐缓冲液(pH 2.5,含3 mmol·L-1羟丙基-γ-环糊精),工作电压20kV,柱温30℃,检测波长200 nm,压力进样2 s;并探讨了羟丙基-γ-环糊精浓度、背景电解质浓度及pH等因素对对映体分离的影响.结果:采用羟丙基-γ-环糊精可以使盐酸舍曲林2对对映体均获得基线分离.结论:本法简便、快速,可较准确地测定盐酸舍曲林原料及制剂中异构体含量.
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中国红豆杉中多种紫杉烷同时检测的液质联用方法的建立
目的:建立能同时检测中国红豆杉中微量紫杉醇、10-去乙酰巴卡亭Ⅲ(10-DAB)、巴卡亭Ⅲ(B-Ⅲ)、巴卡亭Ⅵ(B-Ⅵ)和1-乙酰-5,7,10-去乙酰巴卡亭Ⅰ(DAB-Ⅰ)等多种紫杉烷的方法,了解该植物中重要紫杉烷的分布和代谢特征.方法:采用电喷雾质谱(ESI-MS)和多级离子阱技术摸索紫杉烷的加合离子峰和碎裂离子出现规律,利用反相高效液相色谱法同时测定植物样品中5种紫杉烷的含量.植物样品用液氮快速研磨,甲醇浸提,固相萃取方法制样.色谱柱为HypersilODS C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-甲醇-水(32:20:48),等度洗脱,流速为1 mL·min-1,检测波长为227nm.结果:具有多个乙酰取代基的紫杉烷在ESI-MS正离子扫描时,产生强的铵加合离子峰,含羟基的紫杉烷易产生质子加合峰.低检测限为0.5～1.5 mg·L-1,紫杉醇在2.0～180 mg·L-1(r=0.9993),10-DAB在2.0～166.0 mg·L-1(r=0.9975),B-Ⅲ在6～170 mg·L-1(r=0.9937),B-Ⅵ在7.0～200.0 mg·L-1(r=0.9921),DAB-Ⅰ在1.0～130 mg·L-1(r=0.9945)范围内具有良好的线性关系.紫杉醇回收率为98%±1.5%,日内RSD为1.8%,日间RSD为2.5%.结论:应用该方法测定了中国红豆杉不同组织中相应紫杉烷的含量,得到了良好的结果.
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HPLC-荧光法和LC-ESI/MS法用于人血浆中替米沙坦分析的评价
目的:建立替米沙坦血药浓度的HPLC-荧光检测法,并从方法学角度比较了该方法与HPLC-MS分析方法的异同.方法:血浆中加入内标米氮平后,醋酸乙酯提取,HPLC-荧光法分离、分析.色谱系统:汉邦ODS柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾水溶液(pH=6)(62:38,v/v)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃.LC-MS法用醋酸乙酯提取后,SIM检测.结果:2种方法中替米沙坦的线性范围均为0.5～400 ng·mL-1,HPLC-荧光法的低检测限为0.5 ng·mL-1(取样量0.2 mL),HPLC-MS的低检测浓度为0.1ng·mL-1(取样量0.5 mL).两者的提取回收率均≥80%.结论:通过对2种方法回收率的t检验发现,两法所得结果无显著性差异.HPLC-荧光法既具有与LC-MS法相当的灵敏度、准确性,又无需采用大型仪器,降低了试验成本.
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HPLC法测定复方芦荟软胶囊中芦荟苷的含量
目的:建立测定复方芦荟软胶囊中芦荟苷含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法,ZORBAX-C18(4.6 mm×150 mm,5μg)色谱柱,甲醇-水-0.1%磷酸溶液(45:55:0.5)为流动相,检测波长356 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温25℃.结果:芦荟苷进样量在0.60～11.9μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9996,芦荟苷平均加样回收率为97.3%,RSD为1.1%(n=5).结论:本方法可靠性高,准确性和重现性好,适用于复方芦荟软胶囊中芦荟苷的含量测定.
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RP-HPLC测定奥昔布宁渗透泵控释片含量及有关物质的方法学研究
目的:建立RP-HPLC对奥昔布宁渗透泵控释片有关物质检查及含量的测定方法,为制剂的质量控制提供有效的分析方法.方法:采用Kromasil C8色谱柱(10 μm,4.6 mm×25 cm),流动相:乙腈-pH 3.5三乙醇胺溶液(35:65),流速1 mL·min-1;检测波长:200 nm.结果:奥昔布宁与有关物质完全分离,奥昔布宁浓度在2.5～100μg·mL-1内,与峰面积线性关系良好,相关系数0.9999,平均回收率为102.2%.HPLC方法的系统适应性良好,回收率及精密度结果满足分析要求,有关物质检查符合规定.结论:本法简便、准确,专属性强,可用于奥昔布宁渗透泵控释片的质量控制.
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离线二维液相色谱对珠蛋白水解产物的分析
目的:建立离线的二维液相色谱系统并分析珠蛋白的水解产物.方法:样品首先经第一维Hypersil SCX强阳离子交换色谱(100mm×4.6 mm)分离,在pH 4.0磷酸盐缓冲体系(含20%乙腈)条件下以0.5 mL·min-1的流速线性梯度增加盐浓度的方式洗脱.每2 min切割收集一次洗脱产物再真空浓缩至0.1 mL,共得到58个切割馏分.对每一部分取20 μL再进样到Hypersil BDS C18(3 μm,50 mm×2.1 mm)反相色谱柱,在0.2 mL·min.的流速下线性梯度增加乙腈浓度进行洗脱.结果:构建的离线二维液相色谱系统分辨率增加,系统峰容量将近10000,实际出峰数量也大大增加,进一步降低了样品分析的复杂程度.结论:离线二维液相色谱是复杂生物样品分离分析的强有力工具,该方法对生物活性肽的分离制备有一定的指导意义.
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环糊精手性添加剂毛细管区带电泳手性分离佐米曲坦
目的:以环糊精及其衍生物为手性选择剂,通过优化缓冲液的浓度、酸度以及采用环糊精的种类和浓度以达到佐米曲坦的基线分离,并将建立方法应用于实际样品的质量控制中.方法:用20 mmol·L-1的磷酸二氢钾-磷酸缓冲液,pH=2.0,含有10 mmol·L-1羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)的运行液,分离电压为25 kV,检测波长226 nm.结果:佐米曲坦对映体的分离度达到3.1,本方法可以灵敏检出限量为0.5%的R构型光学异构体.结论:方法简便,快速,准确,可有效控制本品中R对映体杂质含量.
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高效液相色谱法测定血浆中拉呋替丁的浓度
目的:建立血浆样品中拉呋替丁的高效液相色谱测定法.方法:以螺内酯为内标,采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(5 μm,4.6 mm×150 mm)和Eclipse XDB-C1g预柱(5μm,4.6 mm×12.5 mm);流动相为12 mmol·L-1醋酸溶液(氨水调pH 8)-甲醇(44:56);流速1 mL·min-1;检测波长230 nm;柱温35℃.结果:低检测限为2.67 ng·mL-1;线性范围为5.33～426.7 ng·mL-1(r=0.9997);拉呋替丁低定量浓度为5.33 ng·mL-1;低、中、高3种浓度日内、日间RSD(n=5)分别为4.9%,3.4%,1.8%和1.9%,2.9%,1.4%;绝对回收率平均为72.4%,相对回收率平均为98.5%.结论:本实验建立的血浆中拉呋替丁的高效液相测定方法操作方便,结果准确.
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高效液相色谱法测定穿山龙中薯蓣皂苷元的含量
目的:采用高效液相色谱法测定中药材穿山龙中薯蓣皂苷元的含量.方法:高效液相色谱法,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,Alltima C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-水(84:16)为流动相,流速:1 mL·min-1,检测波长为203 nm,柱温:25℃.结果:薯蓣皂苷元1.28～13.10μg范围内色谱响应线性关系良好,r=0.9995,回归方程为Y=1.550×104X+396.7.仪器精密度的RSD为1.6%,方法重复性的RSD为0.94%.平均回收率为97.7%,RSD=0.60%(n=6).结论:本法快速简便,重复性好,测定准确灵敏.
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HPLC法测定止嗽定喘丸麻黄碱的含量
目的:建立止嗽定喘丸中麻黄的含量测定方法.方法:HPLC测定止嗽定喘丸中麻黄碱的含量,以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,甲醇-水(35:65)为流动相,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL·min-1.结果:此方法线性关系良好(r=0.9996);平均回收率(n=6)为97.1%,RSD=1.13%.结论:方法简单,结果准确,可用于止嗽定喘丸的质量控制.
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高效液相色谱法测定普卢利沙星片的含量
目的:建立普卢利沙星片中普卢利沙星的测定方法.方法:采用高效液相色谱法;ODS-C18柱(4.6 mm×200mm,5μm);0.05 mol·L-1十二烷基硫酸钠溶液(磷酸调pH至3.0)-乙腈(60:40)为流动相,流速1.0 mL·min-1;检测波长275 nm.结果:普卢利沙星浓度在30～70μg·mL-1范围内,与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为98.8%(n=9).结论:该方法可用于普卢利沙星片的质量控制.
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HPLC法测定小儿化痰止咳冲剂中盐酸麻黄碱的含量
目的:建立HPLC法测定小儿化痰止咳冲剂中盐酸麻黄碱含量.方法:采用岛津Shim-pack C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸(1:9),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为207 nm.结果:盐酸麻黄碱线性范围为30.34～303.4 ng;精密度试验RSD为0.3%,重复性试验RSD为0.3%,平均回收率为100.4%,RSD=0.8%(n=6).结论:该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制.
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以氯氟烃(CFC)和氢氟烷(HFA)为抛射剂的沙丁胺醇气雾剂的特性比较
目的:比较分别以氯氟烃(CFC)和氢氟烷(HFA)为抛射剂的沙丁胺醇气雾剂的特性.方法:测定使用2种抛射剂的沙丁胺醇气雾剂的每揿主药含量和含量均匀度,使用8级Anderson多级圆盘撞击取样器测定空气动力学雾粒大小分布、测定其温度下降效应及年泄漏率等项目.结果:2种气雾剂各3批样品的10瓶的每揿主药含量均在标示量的80%～120%之间;以CFC为抛射剂的气雾剂的质量中间空气动力学直径(MMAD)为3.82～3.98 μm,以HFA为抛射剂的气雾剂的MMAD为3.40～3.41μm;使用HFA为抛射剂的气雾剂,其温度下降值比使用CFC为抛射剂的气雾剂大;年泄漏率均小于1.8%.结论:2种气雾剂在体外具有相似的特性;所建立的气雾剂体外质量评价项目为CFC抛射剂替代品的研究提供了参考.
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用于毛细管电泳和芯片电泳DNA分离的筛分介质
毛细管电泳和微芯片电泳是用于核酸分子分离的强有力工具,其筛分介质的选择尤为重要,是目前研究的热点之一.本文是按照均聚物和共聚物的分类,综述了线性聚丙烯酰胺、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、聚环氧乙烷、聚N,N-二甲基聚丙烯酰胺、丙烯酰胺与聚N,N-二甲基聚丙烯酰胺的共聚物等各种筛分体系的性质,包括其优点以及缺点,并对各自在DNA等生物大分子分离方面的应用进展进行了评述.简要介绍了筛分机理以及添加剂的加入对提高聚合物的分离能力和稳定性的影响.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
