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ICP-OES法直接进样测定葡萄酒中的微量元素
葡萄酒中微量元素丰富,且含量易受到产地、酿造、加工等因素的影响.某些元素的过量存在,如铁、锰和铜等,不仅会降低葡萄酒的品质,还会对健康造成危害.常见的元素分析方法需对样品进行前处理,以去除有机基体的干扰,如湿法和干法消化.但样品的前处理,通常繁琐,易造成元素的污染或损失[1,2].该文采用电感耦合等离子体光谱法(ICP-OES)直接测定葡萄酒中Cr,Cu,Fe,Mg,Mn,Zn,通过增大RF功率、减少雾化器气体流量、降低进样速度,优化ICP-OES仪器条件,以达到快速、准确检测目的.
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石墨炉原子吸收光谱法直接进样测定白酒中铅
蒸馏酒是我国饮食史上的重要发明之一.由于白酒在蒸馏过程中酒中的有机酸会将蒸馏装置中的铅溶蚀至酒中,而铅对机体的神经系统、造血系统等都会产生毒害作用,因而国家对白酒中铅的含量要求甚严.
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电热原子吸收光谱法直接测定尿中锰
锰是人体必须的微量元素,其含量与人体健康有密切的关系.尿中微量锰的分析对生理病理的研究、职业病的临床诊断均具有重要意义.目前测定尿锰的方法主要是高碘酸钾法[1],该法灵敏度低、需样量大、操作繁琐、加入试剂多,容易引起样品污染而带来误差.本文采用电热原子吸收光谱法直接测定尿中锰,尿样不经消化,只需用 1% HNO3对倍稀释便可用于直接进样测定,简化了样品前处理,避免了试剂污染,适用于尿中锰的快速自动分析.
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浓缩富集法测定作业工人尿中铅
在酸性介质中,利用硫酸、硝酸、高氯酸的氧化作用,消解尿液,破坏尿中有机质,使铅呈离子态,然后1%HN03定容于20ml,直接进样测定.
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高效液相色谱法测定食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安塞蜜
高效液相色谱色测定食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安塞密,已有文献报道[1],但是文献报道只适用于经过简单处理就能直接进样的样品,对基体非常复杂的样品,如乳及乳制吕、面包等样品,同时测定4种添加剂,未见报道.
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离子色谱法测定食盐中的硫酸盐
食盐中硫酸盐的测定通常采用铬酸钡分光光度法[1],该法中使用了有毒性的物质铬酸钡,容易对环境造成污染.另外,该方法操作繁琐,样品在加热过程中容易产生爆沸,铬酸钡悬浮液在加入前需充分混匀,且磷酸盐因对测定会产生干扰,测定前需加热除去.因此,我们采用离子色谱法测定食盐中的硫酸盐,利用氯离子和硫酸根离子分离度大的特点,可直接进样测定大量基体物质氯离子中的硫酸根离子.结果表明:该法干扰因素少,操作简便,灵敏度高,线性范围广,检出限低.
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气相色谱法测定空气中乙酸乙酯
乙酸乙酯为无色、易挥发、易燃并带芳香气味的液体,主要用作香料和溶剂,对粘膜有中等度的刺激作用和麻醉作用.人接触较高浓度的乙酸乙酯,可引起眼、鼻、咽喉和呼吸道刺激症状.重复或长时间接触,有时可造成角膜混浊.对皮肤可引起皮炎及湿疹.高浓度可发生麻醉作用及肝、肾充血;持续大量吸入,则可发生急性肺水肿.慢性影响可有继发性贫血,白细胞增多,内脏浊肿和脂肪性变.偶有对本品发生过敏者,小量吸入后可因血管神经障碍而致牙龈出血.在溶剂的比较研究中,呼吸道阻留量,乙酸乙酯>甲苯>三氯乙烯>苯>丙酮>乙醇>乙烷[1].车间空气中乙酸乙酯的测定目前尚未见报道,本文采用直接进样,聚乙二醇6000柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,气相色谱法测定[2],取得了较满意效果.
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在线富集-火焰原子吸收法测定尿中痕量铅
尿铅是一项反映铅在人体排泄及吸收情况的重要指标,目前测定方法主要有示波极谱法、氢化物发生一原子吸收法、石墨炉原子吸收法等,其中石墨炉原子吸收法,因其有较低的检出限和较小的样品用量而受到较多的认同,但是由于其对设备要求较高,而且对于一些较高背景而铅含量低的样品,如正常人尿样或食盐样,就不易直接进样检出.
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气相色谱法测定空气中的六氟化硫
六氟化硫(SF6)分子量145.05,密度6.602,熔点-50.5℃,升华温度-63.8℃.属情性非燃烧性气体,无色、无味、无臭、无毒.利用其化学稳定性好和对设备不腐蚀等特点,在工业中可用作保护剂和制冷剂及绝缘材料[1].我国发布的卫生标准中规定,作业场所空气中六氟化硫的高允许浓度为6000mg/m3[2],国家推荐的测定方法为直接进样-气相色谱法[2],用癸二酸异二辛酯柱与6402硅胶柱串联分离空气中的六氟化硫,热导检测器检测,低检出浓度为1630mg/m3.本文采用5A分子筛色谱柱分离六氟化硫,低检出浓度为145mg/m3,灵敏度大为提高,且简便、快速.
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HPLC法批量测定糕点、蜜饯中的糖精钠含量
GB/T5009.28-1996中,HPLC法测定糖精钠的含量只明确规定了果汁、汽酒、配制酒类等液体样品的前处理[1],对糕点、蜜饯类样品由于其含有脂肪、蛋白质、淀粉等大分子物质,直接进样会堵塞、损伤色谱柱,而得不到满意的结果.
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石墨炉原子吸收分光光度法直接进样测定尿中铅
尿铅是铅中毒的主要实验室指标,测定方法有:双硫腙分光光度法、示波极谱法、石墨炉原子吸收法等.前两种方法均需对尿样进行消化处理比较麻烦,石墨炉原子吸收法则可省略样品消化的步骤直接吸入尿样测定而且灵敏度高.
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用高效液相色谱法直接测定酱油中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠
在食品卫生理化检验国家标准方法中,苯甲酸和山梨酸的测定是采用薄层色谱法和气相色谱法(GB5009.29-85),糖精钠的测定是采用薄层色谱法和分光光度法(GB5009.28-85).两种方法都要求先用有机溶剂将被测组分从样品中提取浓缩,因而操作繁琐,同时必然会影响精密度和准确度.高效液相色谱法由于有很高的灵敏度和很强的分离能力,所以对许多已经存在于液相或可溶于液相,且其所在基体不太复杂的组分,有可能不经分离而直接进样测定.在新实施的食品卫生理化检验国家标准方法中,已经采用了高效液相色谱法直接测定汽水和果汁类食品中的苯甲酸和山梨酸(GB/T5009.29-1996)以及糖精钠(GB/T5009.28-1996);但尚未应用于酱油的测定.
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巯基棉富集--端视ICP-OES法测定纯净水中痕量Pb、Cu、Cd
1引言纯净水中Pb、Cu、Cd的国家卫生标准限量低,常规方法灵敏度较低,不能直接进样测定,需通过预富集手段.巯基棉富集是一种常用的富集方法.本文利用巯基棉富集技术,控制溶液酸度在pH5.5左右,使Pb、Cd、Cu富集,然后用10%热盐酸进行洗脱.洗脱液用ICP-OES法进行测定.该法具有灵敏、准确的特点,方法的检出限分别为Pb0.01μg/L、Cu0.6μg/L、Cd0.03μg/L.应用于纯净水中Pb、Cu、Cd的测定,结果满意.
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液相色谱-串联质谱法直接测定水中27种农药残留
目的 建立直接进样-超高效液相色谱-串联四极杆质谱测定饮用水中27种农药的方法.方法 取1 mL水样使用0.22μm滤膜过滤后直接进样分析,使用SB-Aq色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾离子源,以多反应监测(MRM)方式正离子化模式,使用超高效液相色谱-串联质谱联用仪进行检测.结果 27种农药在0.20 ~ 10 ng/mL范围内线性良好,相关系数在0.973 ~0.999之间,方法检出限为0.01~0.05 ng/mL,定量限为0.033 ~0.167 ng/mL.该方法低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率分别为73.73% ~ 126.08%、73.14% ~ 126.92%、71.48%~99.67%;相对标准偏差分别为0.63%~21.11%、2.05% ~ 20.94%、0.92%~ 19.44%.结论 论文建立的方法与国家标准方法相比,操作简便、分析时间短,目标化合物覆盖全面,显著提高了分析效率.
关键词: 超高效液相色谱-串联质谱联用仪 水 农药 直接进样 -
气相色谱内标标准曲线法测定消毒液中的戊二醛
戊二醛是目前医院常用的醛类消毒剂,具有杀菌广谱、杀细菌芽孢效果可靠、杀菌作用受有机物影响较小、对金属腐蚀性小等特点,应用十分广泛.戊二醛的浓度影响杀菌效果,目前消毒液中戊二醛含量的定量分析主要依据卫生部《消毒技术规范》[1],该方法测定时间长,试剂使用量大,溴酚蓝指示剂突跃范围小,滴定终点较难掌握.用气相色谱法测定戊二醛具有操作简便,快速,选择性强,灵敏度高的特点,已有报道[2-5]并受到重视,消毒液中含量测定多采用外标法定量,并且样品不经处理直接进样,由于溶液中戊二醛含量很高(市售戊二醛产品中戊二醛含量多为2%~2.5%),结果易受到仪器性能和进样准确性的影响.内标法则可以消除这些操作条件的变化所引起的误差,本方法选用FFAP大口径毛细管柱,以N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)作为内标物,采用内标标准曲线法定量测定消毒液中戊二醛的含量,可不用测定校正因子,测定结果准确快速.
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毛细管气相色谱法同时测定酱油中五种防腐剂
酱油是一种常用的调味品,常加入一些防腐剂保鲜防腐.国家标准中已有方法分别测定山梨酸、苯甲酸及对羟基苯甲酸酯类,均可用气相色谱法测定,但是在两种填充柱上,并且样品需要提取浓缩进样.该文建立了毛细管柱同时测定酱油中5种防腐剂,将样品经提取直接进样,不需浓缩过程,在毛细管柱上同时分析山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯及对羟基苯甲酸丙酯,有效的解决了通常酱油提取过程中由于乳化而引起的回收率下降问题.方法前处理简单、快速、准确.
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直接进样石墨炉原子吸收测定双黄连口服液中镉
目的 建立直接进样石墨炉原子吸收法测定双黄连口服液中镉的测量方法.方法 用0.15 mol/L HNO3稀释双黄连口服液,以硫酸铵作为基体改进剂,选择灰化温度700℃,原子化温度1900℃,氩气作为保护气体,利用石墨炉原子吸收法测定镉.结果 在选定的仪器工作条件下测定镉的加标回收率为96.5% ~ 102.2%,相对标准偏差≤2.76%,检出限为0.24 μg/L.结论 直接进样石墨炉原子吸收法测定双黄连口服液中镉,不需要进行样品复杂的前处理,方法快速、准确、无污染.
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GC法检测盐酸法舒地尔中有机溶剂残留量
目的:建立盐酸法舒地尔原料药中残留溶剂的气相色谱测定方法.方法:甲醇、二氯甲烷、叔丁基甲基醚(MTBE)采用顶空进样法进行检测,N,N-二甲基甲酰胺( DMF)采用直接进样法检测.结果:各组分完全分离,线性关系良好(r≥0.9996),平均回收率为89.6%~110.5%.结论:该方法适用于盐酸法舒地尔原料药中残留溶剂的测定,操作简便、结果准确、灵敏度高、重复性好.
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毛细管气相色谱法测定吉法酯中有机溶剂残留量
目的:建立以毛细管气相色谱法测定吉法酯中正己烷、乙醇、乙酸乙酯、异丙醚和二甲苯5种有机溶剂残留量的方法.方法:采用Phenomenex ZB-WAXPLUS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm),以氮气为载气,FID为检测器,溶液直接分流进样,检测吉法酯中正己烷、乙醇、乙酸乙酯、异丙醚和二甲苯的残留量.结果:几种溶剂完全分离,在所考察的线性范围内具有良好的线性关系,r>0.999 0,平均回收率在97.0%~101.0%范围内,RSD在0.5%~4.2%之间.结论:本法简便、快速、准确,适用于吉法酯中有机溶剂残留量的测定.
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直接进样-氢化物发生原子荧光光谱法测定尿铅水平
目的 用直接进样-氢化物发生原子荧光光谱法测定尿铅水平.方法尿样加入到硝酸溶液中振摇混匀后,直接用氢化物发生原子荧光光谱法测定尿铅水平.结果 本法在0.90~300.00 μg/L线性关系良好,相对标准偏差为3.09% ~6.84%,检出限0.90 μg/L,加标回收率为93.9%~ 102.0%,平均回收率为97.4%.结论 本法准确、可靠、灵敏、操作简单快捷,适合基层单位普遍应用.