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毛细管电泳法测定牛奶中残留的抗生素
牛奶中抗生素主要有β-内酰胺类抗生素如青霉素、头孢菌素等和非β-内酰胺类抗生素如四环素、链霉素等.目前,分析牛奶中抗生素主要用高效液相色谱(HPLC)法、薄层扫描定量法和微生物法.HPLC法为目前常用理化监测抗生素方法,一般仅监测少数几种残留抗生素,如吡啶硫乙酰头孢菌素(cephapirin),且检测灵敏度相对较低,易受干扰.薄层扫描定量法操作复杂、费时,且抗生素在薄层板上的荧光强度随放置时间延长而减弱,人为因素造成的测定误差较大.微生物法具有成本低,灵敏度高的特点,可检测2～150 μg/L残留量的抗生素水平,但一般仅能提供定性、半定量数据,且仅可监测β-内酰胺类抗生素残留,适宜大量样品的筛选之用.
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正确测定血压是诊治高血压的重要前提
高血压是人类面临的严重挑战,血压测定是一项简单而又困难的工作,由于听诊法本身缺陷,检查实施中许多简单而又很难规范的操作,使目前血压测定误差大,可重复性低,同时由于汞对人及环境的毒性,汞柱血压计势将被取代.目前有多种形式测压,包括诊所偶测,家庭自测,动态血压监测可相互补充,使血压测定结果更接近真实.但外周血压常难于反映中心动脉压,后者对心脑血管疾病包括左室肥厚及患者预后评估更准确,具有更大的意义,如何采用无创方法获得中心动脉压是今后血压检测重要目标与努力方向.在现阶段,汞柱血压计与听诊法仍是主要工具,因而准确的血压计(尤其袖带大小),规范的测定值得所有同道关注,有条件医院血压可由经培训的专门人员,统一测定,可能效果更好.
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如何选择合适的试验设计类型(五)
当试验中涉及两个因素时,若两因素之间不存在交互作用或交互作用对观测结果的影响无统计学意义,并且,特定试验条件(通常为各因素不同水平的一种组合)下试验数据的测定误差在专业上允许的范围之内,此时,可以选用"随机区组设计、平衡不完全随机区组设计、具有一个重复测量的单因素设计、无重复试验双因素设计和两因素嵌套设计"五种设计之一.在上一期讲座中,我们向读者重点介绍无重复试验双因素设计和两因素嵌套设计这两种设计类型,重点阐述了两设计类型的定义、形式、特点、应用场合以及具体实施,并用实例加以论证.试验中所涉及到的两个因素都是试验因素,仅当有预试验表明两个试验因素之间的交互作用无统计学意义,且相同试验条件下定量观测指标的取值离散度很小时,此时,可采用无重复试验双因素设计;试验因素对观测结果的影响有主次之分,或者试验因素之间存在自然属性上的嵌套关系,上层因素对观测结果的影响大于下层因素时,采用两因素嵌套设计较为适宜.
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如何选择合适的试验设计类型(六)
当试验中涉及一个试验因素和两个区组因素( 即重要的非试验因素) 时,若因素之间不存在交互作用或交互作用对观测结果的影响无统计学意义,并且,特定试验条件( 通常为各因素不同水平的一种组合) 下试验数据的测定误差在专业上允许的范围之内,此时,可以选用"交叉设计和拉丁方设计"两种设计之一.
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如何选择合适的试验设计类型(四)
当试验中涉及两个因素时,若两因素之间不存在交互作用或交互作用对观测结果的影响无统计学意义,并且,特定试验条件( 通常为各因素不同水平的一种组合) 下试验数据的测定误差在专业上允许的范围之内,此时,可以选用"随机区组设计、平衡不完全随机区组设计、具有一个重复测量的单因素设计、无重复试验双因素设计和两因素嵌套设计"五种设计之一.在上一期讲座中,我们向读者重点介绍了随机区组设计、具有一个重复测量的单因素设计这两种设计类型,重点阐述了两设计类型的定义、形式、特点、应用场合以及具体实施,并用实例加以论证.在单因素多水平设计的场合下,如果需要多考虑一个重要的非试验因素或多个重要非试验因素的复合结果(简称区组因素)对观测结果的影响,此时,采用随机区组设计较为适宜;如果需要在几个不同的时间点上从同一个受试对象(或样品)上重复获得指标的观察值,或者是从同一个个体的不同部位(或组织)上重复获得指标的观测值,此时,采用具有一个重复测量的单因素设计较为适宜.
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如何选择合适的试验设计类型(七)
当试验中涉及一个试验因素和两个区组因素时,若因素之间不存在交互作用或交互作用对观测结果的影响无统计学意义,并且,特定试验条件(通常为各因素不同水平的一种组合)下试验数据的测定误差在专业上允许的范围之内,此时,根据试验因素的水平数目多少,可以考虑选用"交叉设计或拉丁方设计"两种设计之一.在上一期讲座中,我们向读者介绍了三阶段交叉设计和3×3交叉设计这两种设计类型,重点阐述了两种设计类型的定义、形式、特点、应用场合以及具体实施,并用实例加以论证.
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盐酸氟桂利嗪有关物质及含量测定方法的改进
盐酸氟桂利嗪为一选择性钙通道拮抗剂,临床上主要用于预防偏头痛发作,减轻脑和外周血管循环的症状.其有关物质测定方法采用TLC法[1],该法具有检测灵敏度低,分离条件受环境温度影响大等缺点,本文采用HPLC法测定,专属性强,能将杂质有效检出;其含量测定采用非水滴定法,但由于受溶剂影响,空白试验终点颜色很难滴至与样品终点颜色一致,故容易造成测定误差,本文将溶剂做了修改,使空白及样品终点电位突跃大,指示剂颜色变化明显,试验结果表明:本方法准确、可靠,精密度高.
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醋酸泼尼松龙片含量测定使用溶剂的探讨
<中国药典>2000年版二部中,醋酸泼尼松龙片的含量测定采用紫外分光光度法,样品的处理是以无水乙醇为溶剂,振摇15分钟使醋酸泼尼松龙溶解.但在实际测定中作者发现即使强烈振摇15分钟醋酸泼尼松龙也不能完全溶解,导致测定结果偏低,造成较大的测定误差.
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HPLC法测定宫瘤宁片中野黄芩苷
宫瘤宁片是由海藻,三棱,半枝莲等10多味中药制成的中药新药,具有软坚散结,活血化瘀,扶正固本之效,用于子宫肌瘤的治疗.新药质量标准采用容量法测定了海藻中的含碘量,但由于碘的量低,用容量法测定误差较大.半枝莲为该方的主要药味,而野黄芩苷为半枝莲的主要活性成分.因此,本实验采用高效液相色谱法测定了野黄芩苷.结果准确,可靠,可作为本品的质量控制方法.
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甘氟毒物的气相色谱检测方法
甘氟是有机氟类杀鼠剂,它是由1,3-二氟-2-丙醇(简称甘氟Ⅰ)和1-氟-3-氯-2-丙醇(简称甘氟Ⅱ)组成的混合物,其中甘氟Ⅰ的杀鼠活性比甘氟Ⅱ高约25%[1].因为它的杀毒能力较强,对人畜有危害,现已被禁用.但目前仍有不法商贩生产和销售甘氟杀鼠药剂,因而造成人畜误食中毒.在抢救中毒病人的过程中,能准确地检出及测定其含量很重要.目前市场销售的甘氟主要以水剂形式存在.关于甘氟的分析方法传统多用化学法直接测出甘氟中两组分的合量[2,3],但由于其干扰因素多,用化学法直接测定误差较大.本文采用气相色谱法来测定甘氟水剂中2种有效成分含量进而求出甘氟含量.现报告如下.
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3H-油酸标记大肠杆菌测定血清磷脂酶A2的影响因素
磷脂酶A2参与炎症、细胞损伤及信号传递等病理生理过程.本研究观察肝素、胆红素、胆酸及不同温度条件下存放时间对血清磷脂酶A2的影响,为正确解释磷脂酶A2结果、减少测定误差提供帮助.
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纯水机中活性炭芯对生化仪酶法测定肌酐的影响及消除
近年来随着大中型全自动生化分析仪的广泛应用,纯净水制备机的使用也日渐普遍[1].生物化学实验用水的质量直接影响试验结果的准确性,纯水机在给检验科带来高质量分析用水的同时,也随之带来了一笔不小的材料消费,为了降低成本,有些实验室对纯水机中的炭芯等消耗品长时间使用,常常使得部分检验结果因此造成测定误差.
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新鲜静脉血对比分析用于血液分析仪的室内质量控制
医院检验科的多台血液分析仪,由于生产厂家、型号、测定原理、试剂、定标物,质控物等不尽相同,同一样本在不同的仪器上测定结果存在明显差异,我们采用新鲜静脉血校准后,每日用新鲜静脉血对比分析作图,各仪器测定结果的一致性很好,通过图表还可及时发现仪器测定误差的存在,并可针对性地去检查仪器可能存在的问题.
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由酶试剂污染引起的乙肝五项定性试验假阳性的判断
乙肝五项定性检测大多为手工操作,易受实验室各种条件或其他人为因素的影响,包括标本携带污染,操作测定误差如酶污染、洗板不彻底等.
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生物化学分析前和分析后质量控制工作的重要性
为保证临床检验质量,必须做到全过程质量控制,即对实验检查的全过程进行全面的质量控制和质量管理.这里包括:实验前(分析前)﹑实验中(分析中)和实验后(分析后)三个阶段的质量控制.近年来,全自动化生化分析仪的普遍应用,人员素质的提高,再加上社会和群众质量意识的增强,我们基层医院实验室也认真做好室内质控和室间质评工作,大大提高了临床生化分析的精密度和准确度.但在实际工作中,我们体会到,许多测定误差并不是分析过程中引起的.很大一部分是由于分析前和分析后的诸多因素引起的.
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黄酒中总糖的测定方法探讨
黄酒中总糖的测定一般采用GB/T13662中铁氰化钾滴定法,该法由于稀释度高,对于总糖浓度在 5.0 g/L 以上黄酒,测定的精密度良好,但对于总糖在 5.0 g/L 以下,特别是总糖在 1.0 g/L 以下时,由于水解液中总糖浓度过低,滴定的精密度变差,甚至无法测定.同时由于稀释倍数较高,测定误差也较大.本法利用测定黄酒酒精度加热蒸馏阶段,同时进行样品水解,对水解液中总糖含量低的样品(总糖 <2.0 g/L)采用等体积法测定,节省测定时间和步骤,提高滴定精密度,具有一定推荐价值.
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氟离子选择电极的影响因素及对策
氟离子选择电极法具有简便、快速、测定范围广(0.02～2000)PPm),不需分离溶液中大量干扰离子,广泛用于各类样品的测定.氟离子选择电极是成熟的离子选择电极之一,它是用氟化镧单晶膜制成的一种膜电极,自1996年问世以来,经过不断改进,相继研制成的一种膜电极、全固态离子电极、倒置平板式氟电极、复合电极等,对测定微量样品氟含量可获得满意效果.[1,2]为了减少测定误差,提高测量精确度,使分析结果更加准确可靠,本文就氟离子选择电极法测试的主要影响因素及对策进行归纳和总结.
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水中1,2-二氯乙烷的气相色谱法测定
本法用液上空间气相色谱法测定水中的1,2-二氯乙烷.该法操作简单,避免了萃取、净化等步骤所造成的测定误差[1].在本法佳实验条件下,1,2-二氯乙烷的小检出量为3.9μg,回收率为83.2%～105.5%,变异系数为2.44%～7.02%.
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实验室质量控制中有关统计计算方法
卫生检验中样品测定结果的准确度和可比性取决于测定误差的大小,和检验方法检出限.样品测定结果一般有两种用途,一是测定结果与标准数值比较,一是两个相同指标测定结果比较.由于测定误差的存在,在应用该测定结果时,为使测定结果能反映样品中待测组分的真实含量,必须根据误差原理对测定结果进行统计计算[1].
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酸碱指示剂pKa值的分光光度测定法
1 实验方法在一般教材上均给出了一些常用的酸碱指示剂的pKa值,以此作为指示剂的理论变色点.酸碱指示剂本身是一种有机弱酸或弱碱,通常是采用酸度计先测定其电离常数,再由电离常数换算成pKa值[1],该法繁琐,步骤较多,测定误差较大.我们采用分光光度法测定了部分酸碱指示剂的PKa值,其结果均与文献值十分接近.该法准确、简便,具有实用价值.
