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库伦型电化学检测器背压升高的处理
随着高效液相色谱技术在医药领域应用范围的扩展,电化学检测已成为高效液相色谱分析必不可少的检测器之一,在神经递质测定、血药浓度分析等方面得到广泛应用.美国ESA公司Coulochem Ⅲ电化学检测器因反应灵敏度高、平衡时间短,深受医药行业用户的欢迎.我院用Agilent 1260高效液相色谱分析仪,选配Agilent公司紫外检测器、荧光检测器及美国ESA公司Coulochem Ⅲ电化学检测器,能满足对精神药物的血药浓度测定、神经递质、神经肽及一些小分子物质测定的临床科研需要.
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液相分析仪紫外检测器标准物质的研制及不确定度评定
研制了液相分析仪紫外检测器检定用标准物质,简要介绍了标准物质的配制方法,重点介绍了标准物质的均匀性检验和稳定性检验,详细分析了标准物质不确定度的评定,对各级医疗机构药品检验具有重要的指导意义.
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高效液相色谱法测定肉制品中诱惑红
目的 建立高效液相色谱法测定肉制品中诱惑红的方法.方法 样品经石油醚去除油脂,乙醇-氨-水超声提取诱惑红,亚铁氰化钾、乙酸锌沉淀蛋白,再经聚酰胺吸附提取诱惑红制成水溶液,注入高效液相色谱经紫外检测器,检测诱惑红含量.结果 本法线性范围0.002~0.1 mg/ml,检出限lmg/kg,RSD3.25%~4.66%;回收率95.6%~98.8%,精密度和准确度好.结论 采用石油醚去除油脂,乙醇-氨-水超声提取诱惑红,亚铁氰化钾、乙酸锌沉淀蛋白,再经聚酰胺吸附提取诱惑红.可消除脂肪、蛋白质与聚酰胺粉竞争吸附诱惑红色素,提高样品中诱惑红色素的检出量.通过加入低、中、高不同含量的诱惑红色素,测定回收率95.6%~98.8%.本方法可以用于测定肉制品中诱惑红含量.
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空气中几种醛类化合物分别测定方法研究
许多生产、生活活动可以产生醛类化合物,如石化、塑料等工业,机动车尾气、烹调油烟、香烟烟雾,建筑、装饰材料中的脲醛树脂、夹合板油漆、染料以及新家具等[1,2].醛类化合物可引起很多症状、体征,如鼻咽部疾病、多痰和对皮肤、眼睛的直接刺激、头痛等[3,4].许多研究表明,醛类化合物(尤其是甲醛、乙醛、丙烯醛)具有遗传毒性,活泼的醛基使其不需经过代谢就能攻击亲核基团,与DNA共价结合形成加合物,引起DNA链间交联、DNA断裂等[5].醛类化合物和2,4-二硝基苯肼(DNPH)在室温下即可迅速反应,生成稳定的淡黄色2,4-二硝基苯腙,可利用紫外检测器进行检测.
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HPLC法测定康强胶囊中人参皂苷Rg1的含量
康强胶囊是由人参、天花粉、龟板、枸杞子等十几味中药提取液加生产用培养基,经光合菌发酵后喷雾干燥制成的胶囊剂,能防止缺硒综合症.用于肿瘤、糖尿病、心血管疾病等,并有促进代谢、增强免疫力、清除自由基的作用.为控制产品质量,我们采用HPLC法测定了康强胶囊中人参皂苷Rg1的含量.1 仪器与试药1.1 仪器:日本岛津LC-10AVP高效液相色谱仪,SPD-10AVP紫外检测器,Class-VP5.03软件,预处理柱Waters公司Sep pack C18.1.2 试药:人参皂苷Rg1,Re由中国药品生物制品检定所提供,批号:0703-20015.康强胶囊由太原康强生化制药厂提供.乙腈为色谱纯,甲醇为分析纯.
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HPLC 法测定心泰颗粒剂中葛根素的含量
心泰颗粒由黄芪、葛根、丹参等中药经提取加工制成,具有补气活血,通脉益心之功效.方中葛根具有解痉止痛,增强脑及冠脉血流量作用.我们采用 HPLC 法测定其活性成分葛根素,为该制剂质量分析提供了可行的分析方法.1 仪器与试剂日本岛津 LC-6A 高效液相色谱仪,SPD-6AV 可见紫外检测器,C-R3A 色谱数据处理机,SIL-6A 自动进样器.葛根素对照品由中国药品生物制品检定所提供.甲醇、乙腈为色谱纯.葛根药材经我校植物教研室郑太坤教授鉴定为豆科植物野葛Pueraria lobata (Willd.) Ohwi 的根.心泰颗粒由辽阳市天然药物研究所提供.
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抗病毒口服液中连翘苷的含量测定
抗病毒口服液临床上用于治疗病毒性感冒,疗效确切,应用广泛.作为其中主要成份的连翘是处方中的主药,其所含连翘苷的含量的高低,直接影响着抗病毒口服液的疗效.为此,本文采用HPLC法测定抗病毒口服液中连翘苷的含量,监控其质量,获得满意结果.1 仪器于试药仪器:Waters高效液相色谱仪,含515溶剂输送泵,2487型紫外检测器,Anastar色谱工作站.试药:抗病毒口服液(天津飞鹰制药有限公司提供),连翘苷对照品(中国药品生物制品检定所提供),乙腈、甲醇均为色谱纯;大孔树脂(D101,南开大学高分子所提供).
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小儿咽扁颗粒的质量控制
小儿咽扁颗粒是由我院根据部颁标准进行移植的药品,由金银花、射干、金果榄、桔梗、玄参、麦冬、片黄、冰片8味药组成.此方具有清热利咽,解毒止痛之功效.用于肺实热引起的咽喉肿痛,口舌糜烂,咳嗽痰盛,咽炎喉炎,扁桃体炎.根据处方中各药材的理化性质,用薄层色谱法对制剂中金银花、射干进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对该制剂中的主要成分绿原酸进行含量测定,以进一步完善质量控制体系.1 仪器与药品美国Waters高效液相色谱仪(510输液泵,441紫外检测器),C1型-6通HPLC进样阀,Anastar色谱工作站,TCQ-250超声波清洗器,岛津UV-260紫外可见分光光度计.绿原酸对照品(含量测定用,中国药品生物制品检定所)、射干对照药材(中国药品生物制品检定所).小儿咽扁颗粒(杏林制药厂,批号:970902,9 70903,970904).薄层层析用硅胶板(烟台市化学工业研究所),其它试剂为分析纯.
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RP-HPLC法测定金屏风胶囊中菊苣酸
紫锥菊Echinacea purpurea L.为紫菀科的全草,连续数年入选美国畅销植物药行列[1].近几年我国已从北美和欧洲引进了该药材.我公司为了市场需要已研制成含紫锥菊的制剂-金屏风胶囊.金屏风胶囊系由紫锥菊、黄芪等药味组成的复方制剂,具有提高机体免疫的功能,对病毒性感冒有很好的预防作用,菊苣酸是主要生理活性成分,故选用菊苣酸作为质量控制指标.菊苣酸的测定主要采用高效液相色谱法[2~5].本实验采用乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相与C18反相柱,选择紫外检测器,准确、快速地定量分析了金屏风胶囊中菊苣酸,结果可靠.
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高效液相色谱法测定手指血中苯巴比妥浓度
苯巴比妥(phenobarbital,PB)是临床上常用的治疗癫痫、热惊厥和新生儿黄疸等症的药物,患者体内苯巴比妥血浓度是临床调整剂量、评价疗效、实施苯巴比妥的个体化治疗和提高患者依从性的主要依据之一[1]。国内外多采用静脉血对其进行血药浓度监测。癫痫和热惊厥患者多为儿童[2],静脉采血有一定难度,手指采血具有简便、快捷,患儿易于接受等特点,便于长期反复监测。我们对26例口服苯巴比妥的患者同时采集其静脉血与手指血,采用RP-HPLC法测定苯巴比妥血浓度,以探讨用手指血监测苯巴比妥血浓度的可能性。1 材料1.1 病例26例患者均为癫痫门诊患者。年龄5个月~48岁,男16例,女10例。癫痫发病类型:全身强直-阵挛发作9例,部分性继发全身强直-阵挛发作4例,部分性发作11例,婴儿痉挛症并部分性发作1例。1.2 仪器与试剂美国贝克曼公司SYSTEM GOLD型高效液相色谱仪,配备125泵,168DAD紫外检测器,SYSTEMGOLD色谱工作站。贝克曼公司产CS-15R高速离心机。色谱柱:ODS(5μm,4.6mm×25cm)。苯巴比妥对照品与内标巴比妥由国家麻醉品实验室提供。巴比妥用甲醇溶解制成标准储备液,置-20℃保存。将巴比妥标准储备液用0.1mol/L磷酸盐缓冲液(pH=7.6)稀释成84ng/ml作为内标工作液,4℃存放。甲醇:色谱纯,购自FISHER公司。水系超纯水。其他试剂均为分析纯。
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河北道地药材板蓝根HPLC指纹图谱研究
板蓝根(Radix isatidis)为我国传统中药材,始载于<神农本草经>.<中国药典>(2010版一部)规定为十字花科植物菘蓝(Isatis indigotica Fort.)的干燥根,性寒味苦,具有清热解毒、凉血利咽之功效,用于温疫时毒,发热咽痛,温毒发斑、痄腮、烂喉丹痧、大头瘟疫、丹毒、痈肿等症[1].主要化学成分为有机酸类、氨基酸、生物碱类化合物.<现代中医药大辞典>有记载:河北为板蓝根主要产区之一.本文对来自不同产地的20批板蓝根样品进行了水溶性和脂溶性的HPLC-UV指纹图谱分析,以10批河北产道地药材生成对照指纹图谱,并与不同产地的板蓝根药材指纹图谱进行相似度比较,以确定板蓝根药材的质量.该方法重复性和精密度良好,有助于板蓝根药材的标准化种植与道地药材的质量控制,同时为该药材的鉴别提供新的依据.
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HPLC-UV法测定动物源性食品中喹诺酮类抗生素残留
目的:建立利用HPLC-UV仪测定动物源性食品中喹诺酮类抗生素残留的方法。方法:采用有机溶剂提取,正己烷脱脂后经固相萃取小柱净化的前处理技术,处理液经适宜的仪器条件检测。结果:方法的线性范围:0.01~5.00mg/L,仪器检出限:0.0012~0.0032μg/ml,方法检出限:0.0303~0.0385μg/g,精密度:3.3667~16.0285%,回收率:82.2~112.9%。结论:该方法可以同时检测动物源性食品中6种喹诺酮类抗生素残留。
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中空纤维液相微萃取结合高效液相-柱后衍生化法青蒿素含量测定方法的建立
青蒿素(artemisinin,ART)是一种从菊科植物黄花蒿叶里提取出来的具有内过氧桥的倍半萜内酯类化合物,因其抗疟作用效率高、速度快、毒性低,并且与大部分其他类别的抗疟药无交叉抗性等优点,成为目前全球抗疟的主要药物[1]。但因其结构中不含有共轭基团,故不能够直接用紫外色谱进行含量测定。青蒿素类药物色谱柱后在线衍生化系统柱后衍生化反应后青蒿素分子内的过氧桥结构被破坏,重排形成共轭结构,在289 nm处有大吸收,再采用紫外检测器建立了该类药物的含量测定方法[2,3]。
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高效液相色谱法测定复方甘草酸单铵S氯化钠注射液中的甘草酸单铵S的含量
复方甘草酸单铵S氯化钠注射液的主要成分为甘草酸单铵S、甘氨酸、盐酸半胱氨酸和氯化钠.为了更有效地控制其主要成分甘草酸单铵S的含量,采用高效液相色谱法测定,现报告如下.1 仪器与试验药物1.1 仪器:高效液相色谱仪LC-10AVP附2010色谱工作站;SPD-10VP紫外检测器(日本岛津公司); 紫外分光光度计LAMBDA-2(PE公司).
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应用HPLC法同时测定血中3种抗癫痫药物
本文报告应用HPLC(高效液相色谱)法同时测定血中苯妥英.卡马西平,苯巴比妥3种抗癫痫.采用5-乙基-5-甲苯巴比妥酸为内标物的内标法和三点检量线外标法进行测定.标本经乙醇沉淀蛋白,高速离心一次提取,将上清液用直径13mm,0.5um的微孔滤膜抽滤后直接进行色谱分离.色谱条件:岛津60×150mmCLC-ODS不锈钢柱,55/45比例的甲醇/水并加入20ul/100ml冰醋酸的混合液为流动相,用紫外检测器波长210nm检测结果.本法特异性强,灵敏度高,试剂廉价易得.
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油浸食品中防腐剂反相高效液相色谱法测定
对于油浸食品中的防腐剂检测,国标GB/T5009.29-2003中没有明确规定处理与检验方法,实验室一般采用酸性乙醚萃取、浓缩,气相色谱法检测.该方法由于填充柱的吸附及柱效能差别较大,使标准系列线性差,低检出限较高,对于含量低或稀释倍数大的样品无法检测.本方法采用乙醇氢氧化钠混合液萃取,反相液相色谱紫外检测器检测,有效消除萃取中乳化现象,提高分析灵敏性和准确性.
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液相色谱法同时测定畜禽肉肝肾激素残留量
采用液相色谱法测定畜禽肉、肝及肾中的雌三醇、雌二醇、炔诺酮、甲睾酮、己烯雌酚、炔诺孕酮、孕酮.在碱性条件下,将样品中的激素提取到水相中,调pH 6.0,乙醚萃取水相中激素,经乙醚石油醚净化后,液相色谱-紫外检测器225 nm分离测定含量,方法检出限0.05 ng,佳线性范围为0~10 μg/ml.取样50.0 g时,低检出浓度为0.01 mg/kg,样品回收率雌三醇76.7%、雌二醇93.2%、炔诺酮96.4%、甲睾酮95.8%、己烯雌酚92.0%、炔诺孕酮80.5%、孕酮93.6%.
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用高效液相色谱法测定红景天甙
用高效液相色谱法可快速、简便、准确的测定样品中的红景天甙.1材料与方法1.1仪器和试剂:美国Waters公司高效液相色谱仪,二极管阵列检测器(可变波长紫外检测器),恒温水浴回流装置.
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高效液相色谱法测定小儿止咳平喘露中盐酸麻黄碱的含量
1仪器、药品与试剂 LC~4A高效液相色谱仪(日本岛津),紫外检测器(SPD~2AS).小儿止咳平喘露共3个批号(浙江省立同德医院制剂室,批号:030819,031115,040226).盐酸麻黄碱对照品(中国药品生物制品研究所).试剂均为分析纯.
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返魂草胶囊中绿原酸的含量测定
1 材料与方法1.1 仪器与试药日本岛津LC-10ATVP溶液输送泵;SPD-10AVP紫外检测器;7725i手动进样器;德国赛多利斯电子天平(1/100000).绿原酸对照品,供含量测定用,批号:110753-200212,中国药品生物制品检定所提供.乙腈,色谱纯,美国Fisher公司;其它试剂均为分析纯.