首页 > 文献资料
-
固相微萃取-气相色谱/质谱法分析毛老虎叶中挥发性成分
毛老虎 Hyptis suaveolens(L.)Poit.别名山薄荷、假藿香,为唇形科山香属植物.民间用于治感冒头痛、胃肠炎、痢疾、腹胀;外用治跌打肿痛、创伤出血、痈肿疮毒、虫蛇咬伤、湿疹、皮炎等疾病.毛老虎中的挥发油具有很高的活性,Olayinka等[1]曾报道毛老虎叶子挥发油有抗菌活性,能抗2种革兰阳性和4种革兰阴性细菌,而且叶子用来治疗腹痛、胃痛、发烧等疾病.毛老虎中的挥发油成分相当复杂,Pino等[2]提取毛老虎叶子挥发油经GC-MS分离鉴定出109种化合物;黄秀香等人分别用微波提取法[3]和水蒸气蒸馏法[4]提取了毛老虎中的挥发油,分离鉴定了78种成分.
-
毛细管区带电泳法测定中药金银花中绿原酸的含量
金银花又名忍冬花,为忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thump.的干燥花蕾.其中绿原酸为主要成分[1~3],目前金银花的分析方法主要为气相色谱-质谱法、高效液相色谱法、薄层色谱法等[4~6],这些方法在应用上有一定局限.CE是近年来快速发展的一种重要分离分析技术,应用于中药分析具有广阔的前景.本实验采用毛细管区带电泳 (CZE)法测定金银花中有效成分绿原酸含量,实验结果较好.
-
推出电子喷雾质谱法鉴定血红蛋白变体
香港中文大学化学病理学系开展血红蛋白变体的电子喷雾质谱法鉴定。若欲垂询,请与该系林青云医生联系,传真号码:(00852)26365090。
-
TLC-HPLC-MS法检测消喘灵中非法掺入的地西泮和醋酸泼尼松
[目的]建立消喘灵中非法添加化学成分地西泮和醋酸泼尼松的定性检测方法.[方法]采用TLC法对怀疑掺有地西泮和醋酸泼尼松的消喘灵的提取物进行初步分离,再通过HPLC-DAD法及MS法对其进行定性.[结果]供试品中分别检测到化学成分地西泮和醋酸泼尼松.[结论]本研究提供的方法可检出中药制剂中非法掺入的化学成分地西泮和醋酸泼尼松,为药监、药检部门提供参考.
-
葡萄糖氧化酶氧速率法测定血糖
葡萄糖测定方法很多,氧化还原法;缩合反应(如邻甲苯胺)法等;酶法分为氧速率法和偶联比色法(GOD-POD);气、液相色谱法和质谱法,目前开发了新型无痛无创伤微型血糖测定[1-3].采取氧速率法技术测定血液、脑脊液、尿液中的葡萄糖.本文对该方法进行方法学评价,并与国内推荐方法GOD-POD进行比较,取得满意效果,现报告如下.
-
气相色谱-质谱法测定异丙酚的血药浓度
异丙酚是一种烷基酚类的短效静脉麻醉剂,近年来已广泛应用于临床麻醉.异丙酚血药浓度测定方法,国内主要采用高效液相色谱法[1,2],该方法费时,需要的血标本量较多.气相色谱-质谱(GC-MS)法测定异丙酚血药浓度的方法学目前国内尚未建立.本研究旨在建立应用气相色谱-质谱联机测定异丙酚血浆药物浓度的方法,为临床研究异丙酚的药代药效动力学提供较为科学的分析技术.
-
改良气相色谱-质谱法测定人血浆瑞芬太尼浓度的评价
瑞芬太尼是一种人工合成的超短效阿片类药物,具有起效迅速、镇痛作用强、作用时间短、可控性好、对呼吸和循环系统及肝肾功能影响小等特点.其结构中含有一个甲酯键,易迅速被血浆和组织中的非特异性酯酶降解[1],且临床有效血浆浓度为1~8 ng/ml,要求分析仪器具有较高的灵敏度,增加了其血浆浓度测定的难度.
-
单剂量口服奥美沙坦酯片在中国健康志愿者体内的药代动力学研究
目的 研究奥美沙坦酯片单剂量口服给药在中国健康志愿者体内的药代动力学特征.方法 29名健康志愿者完成本次试验,随机分为低剂量组10名、中剂量组10名和高剂量组9名,分别单剂量口服奥美沙坦酯片20、40和80 mg,采用高效液相-质谱法测定不同时间血浆中奥美沙坦浓度,以药代动力学软件DAS Ver 2.0计算药代动力学参数.结果 奥美沙坦在体内过程符合二房室模型.血药浓度峰值和曲线下面积与剂量呈正相关(r=0.80,r=0.87,P<0.01),3个剂量组达峰时间、半衰期和平均驻留时间比较差异均无统计学意义(P>0.05),高剂量组表观清除率均高于低、中剂量组(P<0.05).结论 奥美沙坦酯片20~80 mg单剂量口服给药时在中国健康志愿者体内表现出良好的线性关系,安全性好.
-
反相高效液相色谱法检测人血浆中穿心莲内酯
穿心莲内酯是从穿心莲中提取的有效成分,单体纯度高达98%以上,功效等同穿心莲,具有清热解毒、抗菌消炎等作用,主要用于治疗上呼吸道感染及细菌性痢疾.关于人血浆中穿心莲内酯的高效液相色谱法检测,国内已有用质谱法检测的报道[1,2].本试验在相关报道的基础上,建立了液液萃取法测定人血浆穿心莲内酯浓度的高效液相色谱紫外检测方法,具有操作简便、测定速度快、试剂便宜等优点,便于推广使用.
-
应用蛋白质质谱技术检测肺癌血清生物标志物的实验研究
目的 探讨蛋白质质谱分析方法筛选肺癌血清蛋白特异性生物标志物的可行性.方法 采用表面增强激光解析离子化飞行时间质谱技术(SELDI)和弱阳离子交换(WCX2)蛋白质芯片检测17只健康兔和23只荷瘤兔的血清蛋白质谱,后者取血时影像学检查15只肺内已有肿瘤形成(荷瘤组),8只未见肿瘤形成的实验动物在随访过程中均见肿瘤形成(癌前组).使用PBSII-C型蛋白质芯片阅读机读取数据,获得的结果采用Bio-marker wizard和Proteinchip 3.1软件进行分析.结果 荷瘤组、癌前组和健康对照组比较,筛选出来的32个蛋白质峰中有5个峰(标志分子)表达差异有统计学意义(P<0.05),其中3个蛋白质表达上调,2个下词.结论 蛋白质质谱分析方法可以从血清中检测出与肿瘤病程进展相关的特异性标志分子,有望成为肺癌早期诊断或预警的有效工具.
-
高效液相色谱-质谱法联用测定人血浆中氟桂利嗪含量及其药代动力学研究
氟桂利嗪(flunarizine)是一种钙通道阻断剂,能防止因缺血等原因导致的细胞内病理性钙超载而造成的细胞损害.临床上用于脑供血不足、脑血栓形成后、耳鸣、头痛、头晕、偏头痛预防及癫痫辅助治疗等.研究多采用高效液相色谱(HPLC)法测定人血浆中氟桂利嗪的浓度[1-3],但这些方法的血浆样品预处理复杂,灵敏度较低.
-
高效液相色谱-质谱法联用测定人血浆中氟桂利嗪含量及其药代动力学研究
氟桂利嗪(flunarizine)是一种钙通道阻断剂,能防止因缺血等原因导致的细胞内病理性钙超载而造成的细胞损害.临床上用于脑供血不足、脑血栓形成后、耳鸣、头痛、头晕、偏头痛预防及癫痫辅助治疗等.研究多采用高效液相色谱(HPLC)法测定人血浆中氟桂利嗪的浓度[1-3],但这些方法的血浆样品预处理复杂,灵敏度较低.
-
液相色谱/质谱/质谱法测定人血浆中伏立康唑浓度及其药代动力学和等效性方法研究
伏立康唑(voriconazole)是三唑类抗真菌药物,其抗真菌谱广,活性高,胃肠道吸收好.其抗菌机制是抑制真菌细胞色素P450介导的14α-甾醇的去甲基作用,从而抑制真菌麦角甾醇的合成.而麦角甾醇好似真菌浆膜的必要组成部分.这样导致真菌细胞膜合成不足[1].研究结果显示伏立康唑对真菌细胞色素P450酶的选择性远高于对哺乳动物细胞色素P450的选择性.本品对念珠菌属(包括耐氟康唑的克柔念珠菌、光滑念珠菌和白色念珠菌耐药株)具有抗菌作用,对所有检测的曲菌属真菌有杀菌作用[2].此外,伏立康唑在体外对其他致病性真菌也有杀菌作用,包括对现有抗真菌药敏感性较低的菌属.
-
气相色谱/质谱法测定饮用水中的五氯酚
五氯酚为触杀型灭生性除草剂,主要用于防除稗草和其他多种由种子萌发的幼草,也可作木材防腐剂[1].并且曾经作为血吸虫病防治,灭钉螺药物,在我国长江中下游地区大面积大量的使用.五氯酚是高毒性农药的一种,我国很多地方浇已经禁止使用,但在某些地方,由于多种原因,仍有使用.五氯酚为生活饮用水卫生规范中水质分析的非常规检测项目,为一项毒理学指标[2].生活饮用水卫生规范提供的五氯酚的测定方法是毛细管气相色谱法,以电子捕获作为检测器.本文研究了采用气相色谱/质谱法测定饮用水中的五氯酚.现将结果报告如下.
-
漱口水中桉叶油素等物质的气相色谱法测定
漱口水是区别于牙膏和牙粉,有清洁口腔、杀菌、脱臭、防龋、爽口作用的口腔消毒用品.桉叶油素、薄荷醇、水杨酸甲酯、百里香酚等以其清凉、杀菌、除臭、消炎、治疗牙疼的功效被广泛用于此类口腔产品中.准确定量不同类型漱口水中的桉叶油素、薄荷醇、水杨酸甲酯、百里香酚可为产品的监控及研发提供有效依据.上述几种有效成分的检测多采用气相色谱法或气相色谱/质谱法.很多文献[1~4]都只是单独测定样品中上述某一种有效成分,为此,本实验采用气相色谱法同时测定了漱口水中桉叶油素、薄荷醇、水杨酸甲酯、百里香酚4种物质.
-
油炸食品中丙烯酰胺高效液相色谱法测定
目前对丙烯酰胺的检测方法主要分为气相色谱-质谱(GC-MS)和液相色谱-串连质谱法(LC-MS-MS),2种方法质谱定性准确,但2者对仪器的要求都较高,并不适合普通实验室推广应用,气质法尚需要衍生化.本方法前处理简单,采用标准物质保留时间及加外标验证完全可以对丙烯酰胺定性.检测限与精密度都满足痕量分析要求,该方法快速、简便、低成本,适合于多种实际样品的分析.
-
气相色谱-质谱法测定食品中矿物油
矿物油是不同馏分的液态烃类混合物[1],如液体石蜡、煤油、柴油、机油等等.过量摄入矿物油会对机体产生不良影响.但是,不法商贩,为改变食品表观性状,不惜损害群众健康,向多种食品中添加矿物油.
-
气相色谱-质谱法检测水中苯系物
水中苯系物的检测方法主要为二硫化碳提取后的气相色谱测定法[1].从水中提取有机物的常用方法为液-液提取法,由于苯系物多具挥发性,在挥散溶剂时易造成被测组分损失.固相萃取法为近年来发展及应用广泛的样品提取技术,可以在柱上净化富集样品,具有提取效率高,基质干扰小等特点,适用于液体样品的提取,尤其在挥发性有机物的提取中占有优势[2].气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)集色谱的高分辨能力与质谱的高鉴定能力于一体,依据化合物的质谱碎片定性,可以不需要标准品的比对,在定性分析中具有专属性强的特点,适于未知物的检测.本文建立了C18小柱固相提取,GC-MS法同时检测水中多种苯系物的方法,对水中多种苯系物的小检测限为10 ng/ml,回收率均可达90%以上.本法用于某污染水样的检测,检出了样品中存在的多种苯系物.
-
尿中苯丙胺类物固相微萃取-气质联用法研究
苯丙胺类化合物是一类人工合成的有机胺类兴奋剂,对中枢神经和交感神经具有"致幻"性,吸毒者滥用的化合物常有苯丙胺(amphetamine,AP),甲基苯丙胺(methamphetamine,MAP),亚甲二氧基苯丙胺(3,4-methylenedioxymphetamine,MDA),亚甲二氧基甲基苯丙胺(3,4-methylenedioxymethamphetamine,MDMA)等.目前检验方法中,气相色谱法[1]的结果需经质谱法确认;气质联用法[2](GC/MS)样品需水解或衍生化,操作烦琐复杂,不利快速分析.本研究采用固相微萃取(SPME)技术[3],以85μm聚丙烯酸酯(Polyacrylate,PA)纤维同时萃取尿中苯丙胺类各组分,与GC/MS联用直接测定,尿样无需衍生化,能较好地满足准确灵敏、快速简便的要求.
-
石墨炉原子吸收法测定饮用水中六价铬
目前,关于铬的形态分析方法主要有原子光谱、分子光谱、原子荧光、电化学、色谱及质谱法等.有关Cr(Ⅵ)的测定方法有二苯碳酰二肼分光光度法、铬天箐S光度法、十六烷基三甲基溴化胺光度法和5-Br-PADAP光度法等.我国的水检测标准中只有化学法测定Cr(Ⅵ)的标准方法,而没有针对石墨炉原子吸收测定Cr(Ⅵ)的标准检测方法.