首页 > 文献资料
-
同位素稀释液相色谱串联质谱法测定血清睾酮
目的 建立一种用同位素稀释液相色谱串联质谱法(ID-LC/MS/MS)测定血清睾酮的候选参考方法.方法 以[16,17,17-d3]睾酮为内标,用重量法准确地与血清混合,用乙酸乙酯-正己烷混合溶剂提取,以羟丙基-β-环糊精水溶液对提取液作净化处理,用液相色谱串联质谱分析,质谱选择离子监测模式检测睾酮与内标的特定碎片离子,用包括法定量.结果 血清睾酮测定的批内、批间和总变异系数(CV)的均值(范围)为0.84%(0.22%~2.00%)、1.01%(0.48%~2.37%)和1.37%(0.53%~3.09%).参考物质ERM DA-345a和NIST SRM 971测定结果与认定值的平均偏差范围为-2.0%~+1.8%.结论 用ID-LC/MS/MS建立了血清睾酮的测定方法,方法准确、精密、简便,有望作为血清睾酮测定的参考方法.
-
?英文文摘?
1.义齿衬垫树脂材料释放十一碳烯酸对念珠菌生物膜的影响(英)/Gon毕alves LM//J Dent Res.-2012,91(10).-985-989.
念珠菌很容易在义齿衬垫材料(DL)上定植,为防止生物膜定植,厂家会将十一碳烯酸(UDA)与DL混合。本研究目的是探讨义齿衬垫材料所释放出的十一碳烯酸对念珠菌生物膜的影响。从DL中释放出的UDA浓度可通过气相色谱-质谱法(GC-MS)测定,并检测出抑制白色念珠菌和光滑念珠菌的UDA低浓度(MIC)和高浓度(MFC)。在含UDA的DL(实验组)和不含UDA的DL(对照组)表面进行念珠菌生物膜培养,通过细菌数量、代谢活性、结构和释放的蛋白水解酶或磷酸脂酶水平来评估生物膜,释放的UDA浓度设在MIC到MFC区间内。在培养白色念珠菌生物膜的UDA实验组中,生物膜比对照组薄,含活细菌数量更少,但未观察到酶类的显著变化(P>0.05)。但培养光滑念珠菌生物膜的UDA实验组比对照组具有更多的细菌数、更高的代谢活性和蛋白水解酶活性(P<0.05)。据此认为,UDA不能阻止念珠菌生物膜的形成。 -
质谱法在抗肿瘤靶点蛋白的外源性化学修饰研究中的应用
许多研究证明,某些具有迈克尔反应活性的化合物对于肿瘤细胞中靶点蛋白作用的化学生物学物质基础通常源于其对后者进行的化学共价修饰,从而破坏了后者正常的生物学功能并且诱导肿瘤细胞死亡.鉴于质谱法已成为研究化学小分子与生物分子共价修饰作用的一种主流手段,本文将主要综述如何采用药物分析学中的重要技术手段--质谱法进行抗肿瘤靶点蛋白的外源性化学修饰研究.
-
基因工程药物质量控制中仪器分析法的应用进展
此文讨论了基因工程药物的质量控制要点;综述了高效液相色谱法、毛细管电泳法、质谱法在基因工程药物质量分析中的应用进展,指出质谱及其联用技术的应用将是今后主要的发展方向.
-
磷酸二甲啡烷在中国我健康人体的口服药代动力学
采用LC-MS/MS研究单次及多次口服给药后磷酸二甲啡烷在中国健康受试者体内药代动力学特征。单剂量试验的12例受试者采用两周期、交叉设计,分别口服本品10 mg、40 mg,以及其余12例受试者单次口服20 mg后的药动学参数:AUC0-48 h(11.81±14.46)、(52.60±96.01)、(34.70±29.59)ng·h/mL;t1/2(12.11±2.54)、(12.16±2.01)、(12.77±1.27)h;cmax(0.9653±0.8178)、(3.150±3.451)、(2.167±1.650)ng/mL。多剂量试验的12例受试者接受单剂量20 mg后,开始每天3次服用磷酸二甲啡烷20 mg,连服至第8天晨采集血样的药代动力学参数:AUC0-48 h(115.9 ±135.2)ng·h/mL;t1/2(11.22±1.61)h;cmax(7.418±7.010)ng/mL;累积常数Rcmax为(3.14±1.34),RAUC为(3.38±1.22)。置信区间法表明磷酸二甲啡烷在10~40 mg范围内,药代动力学参数与剂量无线性关系;多次给药后在体内存在蓄积;磷酸二甲啡烷在中国健康受试者中存在显著的个体差异。
-
超声萃取毛细管气相色谱法快速测定食品中环己基氨基磺酸钠
环己基氨基磺酸钠俗称甜蜜素,我国于1987年开始应用,是目前我国食品行业中应用多的一种甜味剂.目前环己基氨基磺酸钠的检测方法主要有气相色谱法[1]、液相色谱法[2]、离子色谱法[3],另外有分光光度法[4]和气相色谱.质谱法[5]等方法,现有方法各有优缺点.我们应用超声萃取毛细管气相色谱法测定食品中环己基氨基磺酸钠,取得了满意的效果.
-
气相色谱/质谱法分析广东廉江产甜橙皮的脂肪酸
甜橙[Citrus sinensis(L.)Osbeck--芸香科Rutaceae]的果皮,在作用性质上它与橘皮相同,有理气、健脾、燥湿、化痰功能.甜橙果皮含橙皮素、柚皮甙元、柚皮甙及异樱花素;含挥发油1.5%~2%[1].近几年广东廉江地区栽培成功的红江甜橙果皮的化学成分尚未见报道.为了探索廉江产甜橙果皮中的活性成分,进一步开发该植物资源,本文用气相色谱/质谱法对其脂肪酸成分进行了分析研究.
-
Citrin缺陷导致新生儿胆汁淤积症15例分析
目的 探讨Citrin缺陷导致的新生儿肝内胆汁淤积症(NICCD)患儿的临床表现和实验室检查特点,为早期诊断提供依据.方法 采用回顾性研究方法,对15例确诊为NICCD患儿的临床表现及常规实验室检查、血串联质谱、尿气相色谱质谱的结果进行分析.结果 NICCD患儿具有黄疸、肝大、和(或)排淡黄色大便等胆汁淤积临床表现.实验室改变包括γ-谷氨酰转移酶、碱性磷酸酶等胆道系统酶、胆汁酸以及甲胎蛋白明显升高;谷丙转氨酶及谷草转氨酶等肝酶可正常或仅轻度升高;血胆红素升高(以直接或间接胆红素升高为主,但差异不明显),伴有低蛋白血症、低血糖和凝血酶原时间延长.血串联质谱分析多数患儿甲硫氨酸、瓜氨酸、苏氨酸和酪氨酸明显升高,以及C14、C16和C18∶2肉碱升高.尿气相色谱质谱有机酸分析多数有尿4-羟基苯丙酮酸、4-羟基苯乙酸和4-羟基苯乳酸升高.结论 对不明原因黄疸患儿,可以部分异常实验指标为线索,并结合血串联质谱及尿气相色谱质谱分析对NICCD做出早期诊断.
-
13C-尿素呼气质谱仪医学领域新的神探手
作为一种稳定性核素,13C广泛存在于自然界,它对人体及环境无任何危害.用13C-呼气试验进行体内多种疾病的诊断具有简便、快捷、无害、无痛、准确等优点.
-
高效液相色谱-质谱联用技术在天然产物分离鉴定中的应用
高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MSn)是近十几年来发展起来的分离分析技术,它将高效液相色谱法对复杂样品的高分离能力,与质谱法具有的高选择性、高灵敏度以及能够提供分子量与结构信息的优点结合起来,在许多领域得到了广泛应用.
-
点地梅的挥发油成分分析
目的 分析点地梅挥发油的化学成分.方法 用两种方法提取挥发油,(1)挥发油提取器;(2)水蒸汽蒸馏法,应用气相色谱-质谱联用分离分析鉴定化学成分.结果 方法(1)得33种化合物,方法(2)得50种化合物.结论 通过对点地梅挥发油成分的分析,为进一步研究开发提供了科学依据.
-
高压液相色谱荧光法测定蔬菜的抗蚜威残留量
抗蚜威,化学名称为2-(二甲胺基)-5,6-二甲基-4-嘧啶基二甲基氨基甲酸酯,属于氨基甲酸酯类杀虫剂,是一种选择性的杀蚜剂,可有效防治抗有机磷的蚜虫,常用于蔬菜中蚜虫的防治.我国无公害蔬菜中抗蚜威的限量标准为1.0mg/kg.对于蔬菜抗蚜威的测定方法多采用气相色谱法(GB/T5009.104-2003)[1]、气相色谱-质谱法[2]、高压液相紫外法[3]等.测定蔬菜中抗蚜威的净化方法多采用有液-液分配净化法.我们建立了以乙腈提取PSA简单净化高压液相色谱荧光法测定蔬菜中抗蚜威残留量的分析方法,该方法简单、快速、灵敏度高.
-
血清游离轻链检测方法及其在多发性骨髓瘤诊治中的应用研究进展
多发性骨髓瘤(MM)是一种骨髓中浆细胞克隆性增殖的血液系统恶性肿瘤,患者血清游离轻链(sFLCs)水平可升高至正常人的30 ~40倍,因此sFLCs成为MM等浆细胞克隆性增殖疾病的敏感、准确、实时监测指标.目前,临床上sFLCs的检测方法很多,包括血清蛋白电泳、免疫固定电泳、免疫比浊法、重轻链免疫分析法、质谱法等,由于sFLCs分子结构复杂多样,对同一患者使用不同的检测技术可提高对sFLCs检测的准确性及敏感性.sFLCs检测在MM的早期诊断、疗效评价及预后判断中均具有重要意义.
-
代谢组学在中医中药领域的应用进展
代谢组学采用的系统研究方法在本质上与中医系统理论相一致,其从代谢网络的终端代谢产物来反映生物机体的功能,以了解各种干预因素对生物机体产生的代谢变化,可以识别“证”相关的特征性代谢物,以揭示“证“的本质和相关中药的作用机制,这与中医的整体理论完全一致.
-
气相色谱-质谱法同时测定水中7种氨基甲酸酯类杀虫剂
氨基甲酸酯类杀虫剂是继有机氯、有机磷之后出现的一类重要杀虫剂,具有作用迅速、选择性高、易分解、残留毒性小等优点,而被广泛使用.但随着此类杀虫剂使用范围的不断扩大,大气、水体、土壤等环境遭到不同程度的污染,由其引起的食物中毒、误服以及投毒事件时有发生,因此有必要建立一种多种氨基甲酸酯类杀虫剂的分析检测方法,为环境检测和临床诊断提供依据.氨基甲酸酯类杀虫剂的测定方法主要有薄层层析法、气相色谱法、液相色谱法[1,2]、液相色谱-质谱法、气相色谱-质谱法[3~8]等,但未见GC-MS同时测定该7种氨基甲酸酯类杀虫剂的报道.本文建立了一种气相色谱-质谱法同时测定水中7种氨基甲酸酯类杀虫剂的方法.方法曾用于井水、自来水、矿泉水、纯净水等水样中微量氨基甲酸酯类杀虫剂,结果满意.
-
气相色谱-质谱法检测保健食品中角鲨烯
角鲨烯(squalene)又名鲨烯,鲨萜,是一种高度不饱和烃类化合物,其系统命名为2,6,10,15,19,23-六甲基-2,6,10,14,18,22-二十四碳六烯,分子式为C30H50,相对分子量为410.7.角鲨烯在常温下为无色油状液体,通常以富含此组分的大鲨鱼肝为原料进行提取.
-
气相色谱-质谱法同时检测七种氨基甲酸酯类杀虫剂
氨基甲酸酯类杀虫剂(carbamate insecticides)是继有机磷之后出现的一类农药,主要有呋喃丹、涕灭威、灭多威、残杀威、叶蝉散、速灭威、西维因等.
-
气相色谱-质谱法检测蔬菜中甲胺磷
我国已规定在蔬菜及水果中不得检出甲胺磷,但仍有因食用蔬菜引起的甲胺磷中毒事件发生.目前检测甲胺磷的方法有气相色谱法[1],液相色谱法[2]及薄层层析法等[3].
-
选择性离子萃取气相色谱-质谱法测定毒鼠强
毒鼠强化学命名四亚甲基二砜四胺,简称"四二四".毒鼠强剧毒,误食少许,即可引起中毒,甚至危及生命.
-
气相色谱-质谱法测定火锅汤料中吗啡
1引言罂粟壳中含有一定量的吗啡,长期食用,会对人体健康产生危害.国家有关部门明确规定,食品中加入罂粟壳(籽)是违法行为,必须严肃查处.罂粟壳含有20余种生物碱,其中吗啡含量高且具有代表性[1-2].因此,本文选择检测吗啡作为是否加入罂粟壳的指示物质.