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HPLC法测定复方氨酚甲麻口服液中愈创木酚磺酸钾的含量
目的 HPLC法进行复方氨酚甲麻口服液中愈创木配合磺酸钾的含量测定.方法采用Agilent Zorbax SB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(内含0.2%三乙胺,磷酸调节溶液pH3.0,)(10:90)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长279nm,进样量20μL.结果在HPLC条件下,愈创木酚磺酸钾原料药出现2个色谱峰,HPLC法测得两者的相对校正因子为1:0.93,采用带校正因子对照品法进行复方氨酚甲麻口服液中愈创木酚磺酸钾的含量测定,该法操作简便,专属性强,回收率为100.0%,RSD为0.27%(n=9).结论可选用甲醇-磷酸盐缓冲液(含0.2%三乙胺,磷酸调节溶液pH3.0,10:90)作为本色谱体系的流动相.本法操作简便,准确可靠.
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HPLC手性流动相添加剂法测定左旋多巴与左旋多巴片中异构体含量
目的:探讨左旋多巴与左旋多巴片中异构体D-多巴的含量。方法采用HPLC手性流动相添加剂法,以C18色谱柱为分离柱,测定异构体的含量。结果 D-多巴峰与左旋多巴峰的分离度良好,溶液在24h内稳定;7批样品的异构体含量为0.01%~0.06%。结论本方法简便、准确性好、灵敏度高,可以有效地测定左旋多巴与左旋多巴片中异构体含量。
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HPLC手性色谱柱法测定萘普生与萘普生胶囊中异构体含量
目的:探讨萘普生与萘普生胶囊中异构体的含量。方法采用HPLC法,以手性色谱柱为分离柱,测定异构体的含量。结果 L-萘普生峰与D-萘普生峰的分离度良好,溶液在12h内稳定;4批样品的异构体含量为0.5%~0.7%。结论本方法简便、准确性好、灵敏度高,可以有效地测定萘普生与萘普生胶囊中异构体含量。
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埃索美拉唑镁的工艺改进
目的:优化埃索美拉唑镁生产工艺,在埃索美拉唑钠成熟工艺的基础上,使得埃索美拉唑镁生产工艺简单,收率高,产品质量稳定,解决产品含量低,收率不高的问题。方法埃索美拉唑钠在15N的纯化水中溶解,滴加0.5~0.6N的氯化镁水溶液,反应5h经过后处理得到产品埃索美拉唑镁。结果得到白色埃索美拉唑镁,摩尔收率85%,质量符合产品质量标准。结论该工艺操作简单,产品质量和收率符合车间生产要求。
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豚鼠耳蜗缺血-再灌注损伤的一氧化氮合酶异构体表达
目的建立豚鼠耳蜗缺血-再灌注动物模型,观察耳蜗缺血及不同时间段内再灌注时组织中一氧化氮合酶(NOS)异构体的表达及分布的情况. 方法健康豚鼠40只,随机分对照组(N组)、假手术组(C组)和模型组(A组);模型组分为缺血30 min组(A1组),缺血30 min再灌注6 h组(A2组),缺血30 min再灌注24 h组(A3组).微动脉夹夹闭一侧颈总动脉并烧灼双侧椎动脉建立耳蜗缺血模型,打开微动脉夹建立再灌注模型,用免疫组织化学法检测耳蜗NOS异构体的表达和变化,并进行图像分析. 结果 A1、A2及A3组均可见内外毛细胞变形,Corti器内外毛细胞缺损,血管纹变薄.NOS异构体在血管纹、螺旋神经节和Corti器都存在表达上调.A2、A3组仅诱导型一氧化氮合酶(iNOS)存在表达上调. 结论豚鼠耳蜗缺血-再灌注有相关的病理改变,如内外毛细胞变形、缺损,血管纹变薄等.NOS异构体在正常耳蜗中有弱阳性到阳性表达.iNOS可能参与耳蜗缺血-再灌注的损伤,并抑制内皮细胞型一氧化氮合酶(eNOS)的保护性表达.
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联合检测AML1-ETO及其9a异构体在微小残留白血病监测中的意义
目的 研究AMLl-ET0及其9a异构体在急性髓系白血病M2型中治疗前后及复发时的表达水平的变化,探讨其对微小残留白血病监测的意义.方法 选择2010年1月至2014年1月46例急性髓系白血病患者为研究对象,均经联合化疗获得完全缓解,骨髓采集时间在初诊时、诱导化疗结束时、随访每6个月检测1次以及复发时,随访时间为3年.利用RQ-PCR方法监测AML1-ETO及9a异构体融合基因的表达水平,总结分析两者的表达水平与临床参数之间的相关性.结果 在46例确诊伴有t (8;21) 的AML-M2患者的骨髓标本中有41例检测到AE9a异构体,占89.13%. 21例复发患者均检测到AE9a异构体;41例AE及AE9a均阳性患者,21例复发,20例未复发,复发组平均表达水平高于未复发组,并且两组对比, AE9a比AE高的更明显(P<0.01);经化疗获完全缓解后,AE、AE9a表达水平均下降,但复发组下降的百分比低于未复发组,差异有统计学意义(P<0.05);比较复发组AE、AE9a化疗前后的变化发现,AE下降的水平明显高于AE9a (P<0.01);缓解期间, 21例复发患者中14例AE9a在AE表达低水平时即出现升高甚至异常升高.结论 AE9a与AE共表达于伴有t (8;21)的AML-M2患者中,AE9a异构体对标准化疗的敏感性较AE差.作为微小残留白血病的监测,同时检测AE及AE9a两者表达水平的变化比单独检测AE融合基因能更早地预示疾病复发趋势,从而可提前进行临床干预,降低患者的复发率,提高患者的长期生存率.
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STAT5与白血病
1 概述早在1994年,研究发现存在一种信号转导通路,可以调节干扰素诱导的基因转录,这条通路受STAT(signal transducers and activators of transcription,STAT)家族转录因子调控,STAT蛋白由于具有信号转导和转录激活双重活性而得名[1].作为一种重要的转录调控因子,STAT一直是近年来研究的热点.在哺乳动物中已经鉴定出7种STAT蛋白,STAT1-STAT6,其中STAT5有两种异构体:STAT5a和STAT5b.STAT5具有多种功能,本文就近年来对STAT5的研究现状,侧重于在白血病中表现做一综述.
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左氧氟沙星的不良反应和合理应用
喹诺酮类药物的问世是划时代的,自1962年lesher等合成第一个喹诺酮药物萘啶酸以来,科学家们对喹诺酮类药物不断进行结构修饰,发展迅速,左氧氟沙星属于第四代喹诺酮类,是氧氟沙星(消旋体)中的具有抗菌活性的S-(-)型光学对映体,经拆分获得的单一异构体,抗菌活性是氧氟沙星的2倍,不良反应发生率仅为氧氟沙星的1/3[1].
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公告
不良反应通报:警惕别嘌醇片引起的重症药疹
别嘌醇为次黄嘌呤的异构体,是黄嘌呤氧化酶(XO)的抑制剂,是目前唯一能抑制尿酸合成的药物。临床主要用于:①原发性和继发性高尿酸血症,尤其是尿酸生成过多而引起的高尿酸血症;②反复发作或慢性痛风者;③痛风石;④尿酸性肾结石和(或)尿酸性肾病;⑤有肾功能不全的高尿酸血症。剂型为片剂。 -
WT1基因在白血病中的表达及其临床意义
Wilms′瘤基因(Wilms′Tumor gene,WT1)是早发现的与Wilms′瘤发生发展相关的基因.其复等位基因功能的缺失可导致Wilms′瘤的发生.WT1基因一直被认为是一种肿瘤抑制基因,抑制生长因子(如血小板衍生因子A链、集落刺激因子Ⅰ和胰岛素生长因子Ⅱ)和生长因子受体基因(如胰岛素生长因子Ⅰ受体)及其它基因(如维甲酸受体α、c-myc和bcl-2).现在认为WT1基因具有转录调控的功能,依细胞结构、靶基因启动子和WT1异构体的不同而呈现激活或抑制转录的功能,为双相调节因子.近来发现WT1基因和造血细胞生长增殖也有关,和白血病特别是急性髓细胞白血病的关系更是密切.WT1基因在白血病细胞中高度表达并与白血病的发生、发展和预后相关,对微量残留白血病细胞的检测有重要的临床价值.现综述如下.
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超声处理对虾青素稳定性和抗氧化性的影响
目的 考察超声处理对虾青素稳定性和抗氧化性的影响.方法 以雨生红球藻来源的虾青素为研究对象,经超声处理,测定溶液中虾青素浓度的变化,并测定其抗氧化活性.结果 虾青素溶液经超声后,全反式异构体的浓度大幅度降低,9-顺式和13-顺式异构体浓度均有所增加;经超声处理后的虾青素,各异构体清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基的能力大幅增强,总清除率达100%.结论 虾青素经超声处理后,不仅使虾青素降解为其他成分,同时可能也引起了异构体之间的相互转化.
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流动相对西罗莫司异构体在反相液相色谱上分离效果影响的研究
研究不同流动相对西罗莫司异构体在反相液相色谱上分离效果的影响,为准确测定西罗莫司的含量提供依据.色谱柱采用YMC J'sphere ODS-H80,流动相分别采用不同体积比例的水/乙腈 (40/60, 35/65, 30/70, v/v)或水/甲醇 (20/80, 15/85, 10/90, v/v).结果表明:以水/乙腈或水/甲醇二元溶剂为流动相时,随着有机溶剂比例的增加,西罗莫司异构体(β峰与γ峰)的保留时间都变短,峰宽都变狭窄,分离度也相应降低.选择流动相水/乙腈(35/65)或水/甲醇(15/85),西罗莫司的异构体(β峰与γ峰)均能完全分离.与流动相水/乙腈(35/65)相比,以水/甲醇(15/85)作流动相,西罗莫司β异构体色谱峰的保留时间更短,峰宽更狭窄,是水/甲醇与水/乙腈流动相体系中的佳条件.
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心肌损伤的新标志物
当前,心肌损伤标志物的研究是一个热门课题.心肌损伤理想的标志物应是:(1)在心肌中以高浓度出现,(2)在其他级织中不出现,或在病理情况下只以微量出现;(3)在心肌损伤后迅速释放;(4)其释放量与心肌损伤的范围直接呈比例,(5)在血浆中可持续几个小时,以提供常规诊断的时间窗口[1].现在认为缺血性心脏病可接受的生化标志物包括有:肌红蛋白、CK-MB异构体、CK-MB、NY肌肌钙蛋白T和心肌肌钙蛋白Ⅰ.而AST、总LD活力、LD同工酶和总CK活力测定,用于这个目的被认为是过时的[2].
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第四代氟喹诺酮类新药-加替沙星的临床应用
加替沙星(gatifloxacin)是一种新型广谱8-甲氧氟喹诺酮类抗生素,口服易吸收,口服和注射具有生物等效性,是由日本杏林公司继诺氟沙星、氟罗沙星之后研制开发的抗菌新药,由BMS公司于1999年12月在美国首次上市,随后在墨西哥上市.该产品有S-型和R-型两种异构体,活性基本相同.目前国内已仿制成功并应用于临床.加替沙星在泌尿、呼吸、消化、耳鼻喉科、眼科和妇科感染中应用广泛.本文从作用机制、药动学特点、抗菌谱、临床应用、药物相互作用及不良反应等方面作了介绍.
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垂直板等电聚焦法测定基因重组人红细胞生成素(rhEPO)各异构体组分含量
建立了测定基因重组人红细胞生成素(rhEPO)各异构体组分含量的垂直板等电聚焦方法,该方法经济,测定结果准确、可靠,与<欧洲药典>6.0版规定的毛细管区带电泳法的测定结果基本一致,本法为rhEPO生产过程控制及原液质量控制提供了准确、可行的检测手段.
关键词: 基因重组人红细胞生成素 异构体 垂直板等电聚焦 毛细管区带电泳 -
光照、加热对虾青素稳定性和抗氧化性的影响
目的 考察光照、加热情况下虾青素的稳定性和抗氧化性的变化.方法 配制一定浓度的虾青素溶液,分别经过阳光直射、紫外和加热处理,测定溶液中各虾青素异构体的浓度,并做1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)抗氧化性试验.结果 在光照和加热条件下,减少的全反式虾青素转化为其顺式异构体,且主要转化为13-顺式异构体,对应的转化率分别为50%、100%.通过紫外照射试验发现,虾青素各异构体含量变化与光照相近,说明光照对虾青素的影响主要是由于其中的紫外光引起的.1,1-二苯基-2-三硝基苯肼清除试验表明,虾青素不止一种异构体有活性,且13-顺式异构体抗氧化性高于全反式.结论 在光照和加热情况下虾青素容易发生降解以及异构体之间的转化.
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注射用埃索美拉唑钠
埃索美拉唑钠是奥美拉唑的S异构体,是第一个发展为异构体的质子泵抑制剂[1].注射用埃索美拉唑钠于2005年3月31日被FDA批准用于治疗短期胃食管反流疾病的处方药.
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P53选择性剪接异构体和Bax、P21在胃癌中表达及意义
目的 探讨胃癌发病机制.方法 应用巢式逆转录多聚酶链反应(NT-PCR)和免疫组织化学(PV-9000二步法)观察P53选择性剪接异构体与Bax、P21在胃癌和相应癌旁组织中的表达关系.结果 在30对胃癌及其癌旁胃组织只检测到△133P53、P53βmRNA表达,而未检测到P53γ、△133P53β、△133P53γ.A133P53与Bax、P21呈负相关,P53β与Bax、P21呈正相关.结论 胃癌组织中P53异构体的差异性表达通过与Bax启动子和P21启动子结合进而调节P53的活性,对胃癌的发生发展起了重要的作用.
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过氧化物酶体增殖体激活受体研究进展
过氧化物酶体增殖体激活受体(PPAR)是配体活化的核转录因子,属于核激素受体超家族.初在两栖类发现的PPAR有α、β、γ三种异构体[1];以后发现哺乳类有PPARα与PPARγ,由于对其PPARβ与两栖类PPARβ是否同源不明确,故曾称为PPARδ,但进一步分析发现PPARβ与PPARδ实际上是同源的[1],所以目前多将之称为PPARβ/δ.PPAR的三种异构体各有其特异性,现结合文献综述如下.
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99mTc-depreotide异构体的分离及鉴定
目的 分离、鉴定99mTc-depreotide异构体,并比较其生物活性.方法 采用高压液相色谱仪分离99m Tc-depreotide的一对顺式和反式异构体,采用质谱、CD光谱、1H NMR分析异构体的结构特征,比较A549细胞对这对异构体的受体亲和性.结果 高压液相色谱仪分离的顺式和反式异构体的含量比约为90∶10,顺式和反式异构体的分子质量均为1 469.5,均有不同的科顿效应;1H NMR结果可显示二者的氨基酸序列和结构特征;顺式异构体的受体亲和性明显高于反式异构体(P<0.01).结论 99mTc-depreotide存在顺式和反式异构体,且生物活性不同,在实际应用中应将2个异构体视作2个化合物.
关键词: 99mTc-depreotide 异构体 受体 分离