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银翘清热片HPLC指纹图谱研究
目的 建立银翘清热片(YQT)的HPLC指纹图谱,并采用电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF/MS)对其化学成分进行定性分析.方法 采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸水溶液梯度洗脱,体积流量为1 mL/min,柱温为25℃,检测波长为230 nm.ESI-Q-TOF/MS正、负2种离子模式扫描对其化学成分定性分析.结果 建立了YQT HPLC指纹图谱,标定28个共有峰,归属到6味药材,其中7个共有峰来源于连翘,9个共有峰来源于金银花,6个共有峰来源于葛根,3个共有峰来源于牛蒡子,1个共有峰(2号)来源于连翘和升麻,另外2个共有峰分别来源于知母和升麻.11批不同批次的YQT制剂相似度均大于0.95.并采用LC-Q-TOF/MS方法鉴定了42个化学成分,其中16个采用对照品比对鉴定,分别为葛根素、大豆苷、大豆苷元、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、断氧化马钱苷、芦丁、连翘苷、连翘酯苷A、牛蒡苷、芒果苷、知母皂苷B Ⅱ.结论 完善了YQT的质量标准体系,可为同类型的其他复方制剂的物质基础研究和质量控制提供参考.
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热毒宁注射液金银花提取浓缩工段过程性能指数研究
目的 以热毒宁注射液的金银花提取浓缩工段为研究对象,使用过程性能指数(PPI)评价金银花提取浓缩中间体质量的可靠性和批间质量一致性.方法 收集一定时间内热毒宁注射液金银花提取浓缩工段中间体质量控制指标(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酰奎宁酸质量分数和固含量)的历史数据,使用PPI PPK对其评价,并结合Bootstrap算法计算PPI的置信区间.结果 新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酰奎宁酸质量分数和固含量的PPK分别为1.1156、1.111 2、1.1179、1.110 9和1.560 0,固含量的过程生产能力高,几种酚酸的能力次之,但均满足工段生产的要求,表明该工段中间体的可靠性和批间质量一致性较好;各个质量控制指标95％置信区间的下限分别为1.068 3、1.049 6、1.066 7、1.052 1、1.495 2,均大于1.000 0,说明分析结果较为可靠.结论 该方法可用于热毒宁注射液金银花提取浓缩工段生产能力评价和质量一致性的量化研究,为后续建立质量放行标准和工艺参数放行标准提供判断的依据.
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苍耳子清炒改砂炒炮制工艺研究
目的 通过比较苍耳子Xanthii Fructus不同炮制品活性成分及毒性成分的质量分数,对苍耳子炮制工艺进行改进.方法 采用《中国药典》2015年版方法测定生品、清炒和砂炒苍耳子中活性成分新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸以及毒性成分羧基苍术苷和苍术苷的质量分数;建立了苍耳子样品的指纹图谱,并对其用中国药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(版本:2004A)、SPSS 19.0软件、SIMCAI 13.0软件进行相似度分析、聚类分析和偏小二乘法-判别分析(PLS-DA).结果 苍耳子清炒改进为控温砂炒后的炮制工艺活性成分的质量分数高且毒性成分的质量分数低;19个样品的相似度均大于0.98;聚类分析表明样品可大致聚成4类;PLS-DA分析表明不同样品间可以区分开.结论 建立的苍耳子质量分析方法重现性好,苍耳子炮制工艺由清炒法改进为砂炒法可行,实验为苍耳子炮制工艺改进提供了科学依据.
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菊黄口服液质量控制方法研究
目的 对菊黄口服液的质量控制方法进行研究,建立菊黄口服液定性、定量检测方法.方法 采用薄层色谱法(TLC)对菊黄口服液方中枸杞子Lycii Fructus和制黄精Polygonati Rhizoma进行定性分析,苯酚-硫酸法测定菊黄口服液中总多糖的量;并建立RP-HPLC法同时测定菊黄口服液中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸、4,5-二咖啡酰奎尼酸8种化学成分的量,采用Odyssil C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5 μm),乙腈-0.05％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长325 nm.结果 TLC鉴别方法能特征地鉴别枸杞子和制黄精,斑点均清晰,阴性无干扰;总多糖定量测定回归方程A=0.057 8 C+0.032 5 (r=0.999 1,n=8),线性范围为26.15～196.13 mg/mL,平均加样回收率为99.82％,所测6批样品中总多糖的质量浓度在157.74～166.49 mg/mL;RP-HPLC定量测定时,8种化学成分在测定范围内表现出良好的线性关系(r≥0.999 8),平均回收率在99.18％～101.06％,RSD在0.79％～1.91％;6个批次样品中8种成分的质量浓度分别为新绿原酸102.9～142.6μg/mL、绿原酸488.6～563.8 μg/mL、隐绿原酸58.9～71.6 μg/mL、咖啡酸240.7～326.1 μg/mL、木犀草苷228.6～302.7 μg/mL、3,4-二咖啡酰奎宁酸398.0～485.4 μg/mL、3,5-二咖啡酰奎尼酸184.1～203.1μg/mL、4,5-二咖啡酰奎宁酸476.2～561.8 μg/mL.结论 TLC鉴别方法简单易行;总多糖及8种化学成分定量测定的方法简单、准确、重现性好,可用于菊黄口服液的质量控制.
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UPLC法同时测定胆木注射液中原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸
目的 建立同时测定胆木注射液中原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸的方法.方法 采用UPLC法,色谱柱Waters Acquity UPLC BEH C18 (50mm×2.1mm,1.7 μm),流动相为甲醇(A)-0.1％乙酸水溶液(B),梯度洗脱；检测波长为260 nm(原儿茶酸)和325 nm(新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸)；体积流量0.4 mL/mim柱温35℃.结果 原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸分别在3.984～159.400、1.440～57.600、1.204～48.160、1.056～42.240 μg/mL内具有良好的线性关系；平均回收率分别98.66％、96.76％、101.1％、103.6％.结论 UPLC分离效果及重复性好,且快速、准确,可作为胆木注射液的质量控制方法.
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UPLC法同时测定不同银黄制剂中10种成分
目的 建立同时测定银黄制剂中10种成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)的超高效液相色谱(UPLC)方法.方法 采用Acquiyt UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),以乙腈-0.4％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,在326 nm波长处进行检测,柱温40℃,进样量1.0 μL.结果 银黄制剂中10种成分在考察线性范围内线性关系良好(r≥0.999 6),加样回收率均在97.43％～99.94％,RSD均小于2.0％.11批银黄制剂样品中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素质量分数分别在0.236～3.419、5.279～26.220、0.495～4.714、0.130～2.702、0.310～3.210、0.363～5.036、35.209～133.289、1.493～6.635、1.546～5.393、0.254～0.823 mg/g.结论 该方法简便,准确,快速,分离效果好,重复性好,可用于银黄制剂的质量控制,并为将来该制剂质量标准提升提供参考.
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热毒宁注射液青蒿金银花浓缩过程近红外快速定量检测方法的建立
目的 建立热毒宁注射液青蒿金银花醇沉浓缩过程主要药效成分的定量校正模型,实现生产过程在线监控.方法 采用近红外光谱技术(NIRS)结合偏小二乘法(PLSR)分别建立新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸的定量校正模型.结果 新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸定量校正模型的决定系数(R2)分别为0.954 5、0.975 2、0.969 1;校正集误差均方根(RMSEC)为0.213、0.676、0.225,交叉验证集误差均方根(RMSECV)分别为0.233、0.692、0.258.采用所建模型进行在线分析,新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸的预测值与实测值的决定系数分别为0.984 2、0.983 7、0.987 0,预测相对误差(RPD)分别为4.77、5.29、4.37,预测相对偏差(RSEP)分别为3.519％、3.778％、3.895％.结论 所建的模型可以用于热毒宁注射液青蒿金银花醇沉浓缩过程中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸的在线定量测定.
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银黄滴丸HPLC指纹图谱研究
目的 利用HPLC法建立银黄滴丸的指纹图谱.方法 采用色谱柱Kromasil 100-5C18 (250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.4％磷酸溶液,进行梯度洗脱,检测波长为327 nm;通过《中药色谱指纹图谱相似度评价软件》(2012)对10批银黄滴丸的指纹图谱进行了相似度计算;通过药材对照对共有峰进行归属;通过对照品对照指认共有峰.结果 银黄滴丸HPLC指纹图谱有7个共有峰,6个共有峰(峰l、2、3、4、5、6)来自于金银花药材,1个共有峰(峰7)来自黄芩药材;通过对照品比对,指认了7个成分,分别为新绿原酸(峰1)、绿原酸(峰2)、隐绿原酸(峰3)、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸(峰4)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(峰5)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸(峰6)、黄芩苷(峰7);10批样品相似度均大于0.9.结论 建立的指纹图谱具有良好的精密度、重复性和稳定性,可以很好地控制药品质量.
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基于指纹图谱的金银花物质组纯化工艺研究
目的 采用HPLC指纹图谱法优化金银花物质组纯化工艺.方法 采用HPLC法建立金银花指纹图谱,以8种指标成分[新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、断马钱子苷半缩醛内酯(沃格闭花木苷)、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C]回收率和指纹图谱相似度为指标,优选大孔树脂型号、上样条件和洗脱条件.结果 XDA-8树脂对8个成分回收率高.上样浓度为0.25 g/mL,pH值为3.5,上样量为0.9 g/g,4倍量40％和4倍量80％乙醇梯度洗脱,纯化后提取物8种成分的回收率为78％～96％,HPLC指纹图谱相似度大于0.98,成分均衡回收.结论 采用HPLC指纹图谱法优化金银花物质组大孔树脂纯化工艺,可保证纯化前后成分组成较高的一致性.
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HPLC法同时测定复方金银花颗粒中10种成分的含量
目的 建立HPLC法同时测定复方金银花颗粒中10种成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷B、连翘酯苷A、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:0.8 ml/min;检测波长:320 nm;柱温:35℃;进样量:10μl.结果 在上述色谱条件下,10个成分的峰具有良好的分离度;新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷B、连翘酯苷A、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的线性范围分别为10.20～340.06、7.19～239.81、6.12～203.84、15.00～500.00、20.16～671.85、25.19～839.67、14.61～487.14、10.52～350.66、7.32～244.01、7.61～253.82μg/ml;10个对照品的平均加样回收率均在97.67％～99.00％之间,RSD均在0.94％～1.37％之间;10批制剂中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷B、连翘酯苷A、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的平均含量分别为0.5790、1.5235、1.0809、0.0831、0.4680、0.7396、1.9779、0.3515、0.2468、0.2566 mg/g.结论 该含量测定方法简便、稳定可靠、准确,可作为复方金银花颗粒质量评价的方法.
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绿原酸及其同分异构体对人血浆阿司匹林酯酶活性的影响
目的 探究绿原酸及其同分异构体对人血浆阿司匹林酯酶活性的影响.方法 以高效液相色谱法测定阿司匹林酯酶体外培养体系中水杨酸(SA)和阿司匹林(ASA)的浓度,以CSA/(CASA+CSA)反映阿司匹林酯酶的活性.通过空白对照组和添加单体成分的实验组间阿司匹林酯酶活性的变化来分析各成分对阿司匹林酯酶活性的影响.结果 实验组与空白对照组之间差异没有显著性.结论 在本实验浓度下,绿原酸及其同分异构体对酯酶影响不明显,为临床同时使用阿司匹林与含有该类化合物的中药或中药制剂提供理论依据.
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HPLC法同时测定银蒲解毒片中4种主要成分的含量
目的 建立HPLC法同时测定银蒲解毒片中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸和咖啡酸的含量.方法 采用ZORBAX SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇(A)-0.8％醋酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～6min,15％A→20％A;6～12min,20％A→30％A;12～15min,30％A→55％A),流速1.0mL·min-1,柱温30℃,波长323nm.结果 新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸和咖啡酸进样量分别在0.108～2.16、0.260～5.20、0.192～3.84、0.024～0.48μg范围内与色谱峰峰面积呈良好线性响应;平均回收率(n=6)分别为99.13％、99.30％、100.59％、101.37％,RSD分别为1.23％、1.12％、1.36％、0.66％.结论 该方法对4种成分进行同步测定,准确可靠,重复性好,可用于银蒲解毒片的质量控制.
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高效液相色谱法同时测定银蒲解毒片中7种主要成分的含量
目的 建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定银蒲解毒片中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C和迷迭香酸的含量.方法 采用ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.8％磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,5％A →10％A;＞10～20 min,10％A;＞20～ 30 min,10％A→20％A;＞30～45 min,20％A→30％A),流速1.0 mL·min-1,柱温35 ℃,波长327 nm.结果 新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C和迷迭香酸进样量分别在0.203～4.06,0.328～ 6.56,0.318～6.36,0.219～4.38,0.122～2.44,0.239～ 4.78,0.179 ～ 3.58 μg范围内与峰面积呈良好线性响应;平均回收率分别为99.04％,100.10％,101.99％,101.65％,99.82％,100.13％,100.25％,RSD分别为1.07％,1.24％,0.60％,0.97％,0.89％,1.67％,0.69％(n=6).结论 该方法对7种成分进行同步测定,准确可靠,重复性好,可用于银蒲解毒片的质量控制.
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苍耳子炒制前后水煎液中酚酸性成分含量比较
目的：：考察苍耳子炒制前后水煎液中新绿原酸、绿原酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸及总酚酸的含量变化。方法：采用清炒法对3个不同产地苍耳子饮片进行炮制,对苍耳子(生品、炒品)进行水煎煮提取。采用HPLC法测定水煎液中新绿原酸、绿原酸和1,5-二咖啡酰奎宁酸的含量；采用分光度法测定水煎液中总酚酸的含量。结果：苍耳子炒制后水煎液中新绿原酸、绿原酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸及总酚酸含量均有所提高。结论：苍耳子炒制后可增加有效成分的煎出,从而增强疗效。
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HPLC-DAD法同时测定小儿清解颗粒中9种成分的含量
目的 建立HPLC-DAD法同时测定小儿清解颗粒中9种成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、獐芽菜苷、断氧化马钱素、连翘酯苷A、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸)的含量.方法 采用Agilent Zorbax SB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸的检测波长为325 nm,獐芽菜苷、断氧化马钱素为240 nm,柱温30℃.结果 68 min分析时间内9个成分分离度良好,在各自的检测范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,r均＞ 0.9995,加样回收率为95.7％～100.6％,RSD均≤2.1％.应用所建立的方法同时测定了2个厂家生产的小儿清解颗粒中各成分的含量,其结果有一定差异.结论 该法简便可行,结果可靠,可为本制剂多指标成分的质量控制提供参考方法.
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HPLC法同时测定桑白皮中6种活性成分的含量
目的:建立同时测定桑白皮中新绿原酸、桑皮苷A、绿原酸、紫云英苷、桑根酮C和桑辛素等6种活性成分含量的方法,为完善桑白皮的质量控制标准提供参考.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent 5 TC-C18,流动相为乙腈-0.1%甲酸(梯度洗脱),流速为1 mL/min,检测波长为280 nm.结果:新绿原酸、桑皮苷A、绿原酸、紫云英苷、桑根酮C和桑辛素检测质量浓度的线性范围分别为0.00106~0.0424、0.00167~0.0668、0.00795~0.318、0.00165~0.0660、0.00500~0.200和0.00124~0.0496 mg/mL (r均≥0.9996),定量限分别为0.11、0.14、0.81、0.17、0.45和0.12 μg/mL,检测限分别为0.04、0.05、0.41、0.07、0.18和0.04 μg/mL,精密度试验的RSD分别为0.26%、0.31%、0.24%、0.27%、0.36%和0.44%(n=6),稳定性试验的RSD分别为0.68%、0.54%、0.62%、0.53%、0.41%和0.73%(n=6),平均方法回收率为99.1%、98.8%、98.8%、98.4%、98.5%和99.9%(RSD为0.5%~1.5%,n=9).结论:该法简便、准确,可用于桑白皮中6种活性成分的同时测定.
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炒制对苍耳子中6种主要成分含量的影响
目的 研究炒制对苍耳子中6种主要成分含量的影响.方法 采用Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1％磷酸进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温35℃,检测波长254 nm.结果 苍耳子炒制后新绿原酸和隐绿原酸的含量明显升高;绿原酸、1,5-和4,5-二咖啡酰奎宁酸的含量明显下降.结论 酚酸类成分不稳定,苍耳子应炒至黄褐色为宜.
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HPLC法同时测定壮药玉叶金花中9个成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定壮药玉叶金花中山栀苷甲酯、玉叶金花苷酸甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸及4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸9个成分的含量.方法:采用CAPCELL MGⅡC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长254 nm,柱温35℃,进样量10μL.结果:玉叶金花中9个成分在各自的线性范围内(新绿原酸0.151～189.2 μg·mL-1,山栀苷甲酯0.768～960.4 μg· mL-1,绿原酸0.775～968.7 μg·mL-1,隐绿原酸0.886～1 107 μg·mL-1,玉叶金花苷酸甲酯0.734～917.0 μg·mL-1,8-O-乙酰山栀苷甲酯0.795～993.5 μg·mL-1,3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸0.872～1 090 μg· mL-1,3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸0.788～985.3 μg· mL-1和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸0.767～958.9 μg· mL-1)均呈良好的线性关系,平均加样回收率、精密度、重现性和稳定性均符合有关规定.样品中9个成分的含量分别为新绿原酸0.30 ～1.57 mg· g-1,山栀苷甲酯0.34～5.20 mg· g-1,绿原酸0.34～5.84 mg·g-1,隐绿原酸0.32 ～2.26 mg· g-1,玉叶金花苷酸甲酯0.05～21.63 mg·g-1,8-O-乙酰山栀苷甲酯0.07～18.93 mg·g1,3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸1.02～4.21 mg· g-1,3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸0.39～5.77 mg· g-1,4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸1.38～5.25 mg· g-1.结论:该方法可用于玉叶金花中9种成分的含量测定.
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三叶青叶化学成分鉴定及其总黄酮含量测定研究
目的:建立超快速液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(RRLC-Q-TOF-MS法)快速鉴定三叶青叶化学成分,根据鉴定的黄酮成分建立相适应的紫外-可见分光光度法(UV-Vis法),测定三叶青叶中总黄酮的含量.方法:RRLC-Q-TOF-MS法采用CORTECS C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.6 μm),流动相为乙腈(A)-0.1％甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.25 mL· min-1,柱温45℃;飞行时间质谱采用负离子全扫描模式,数据采集范围m/z 50～1 000,通过一级质谱和二级质谱、相关文献及对照品推测鉴定化学成分.根据鉴定的黄酮进行3种总黄酮显色方法比较,确定三乙胺法显色,以UV-Vis法在400 nm波长处测定三叶青叶总黄酮含量.结果:采用RRLC-Q-TOF-MS共鉴定了三叶青叶中异荭草苷、荭草苷、异荭草素鼠李糖苷、荭草素鼠李糖苷、牡荆苷、异牡荆苷、牡荆素鼠李糖苷、异牡荆素鼠李糖苷共8个主要黄酮类成分;采用UV-Vis法测定三叶青叶总黄酮含量,以牡荆苷计,质量浓度在1.956～9.780 μg· mL-1范围内与吸光度值呈良好线性关系(r=0.999 5),平均加样回收率99.8％(RSD=3.4％),三叶青叶总黄酮含量范围为13.38～28.67 mg· g-1.结论:本文建立RRLC-Q-TOF-MS联用技术,为鉴定三叶青叶的黄酮成分提供了一种快速、高效的定性分析方法;建立以三乙胺显色的UV-Vis法定量分析三叶青叶总黄酮方法准确,为综合评价三叶青叶的质量提供参考.
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UPLC-MS/MS同时测定金牡感冒片中15个成分
目的:建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS法)同时测定金牡感冒片中15个化学成分(新绿原酸、原儿茶酸、对羟基苯甲酸、绿原酸、隐绿原酸、獐牙菜苷、夏佛塔苷、穗花牡荆苷、异夏佛塔苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆苷、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C)的含量.方法:采用UPLC-MS/MS法,正负离子切换的多反应监测(MRM)模式进行含量测定.色谱条件:使用CORTECS UPLC C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6 μm),流动相为0.1％甲酸水-乙腈,梯度洗脱,流速为0.25 mL· min-1.结果:15个成分在各自考察的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.994 0;加样回收率在96.8％～104.5％,RSD为3.8％～4.6％;12批样品中新绿原酸、原儿茶酸、对羟基苯甲酸、绿原酸、隐绿原酸、獐牙菜苷、夏佛塔苷、穗花牡荆苷、异夏佛塔苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆苷、木犀草苷、异绿原酸A、B、C的含量分别为0.300～0.630、0.013～0.031、0.053～0.133、2.319～4.290、0.442～0.792、0.345～0.715、0.476～0.945、0.164～0.283、0.068～0.162、0.004～0.006、0.006～0.013、0.064～0.100、0.974～1.682、0.423～0.690、0.799～1.636 mg·g-1.结论:本研究所建立的UPLC-MS/MS定量分析方法可作为金牡感冒片中15个成分同时测定的方法.
