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药品标准中有关物质HPLC测定的几点意见
随着科学技术的进步和人民群众对药品质量要求的不断提高,<中国药典>越来越重视药品杂质的控制,特别是药品有关物质的控制.根据有关物质与主成分理化性质、光学性质以及生物学性质等的差异,有关物质测定的方法,一般可以采用色谱法、光谱法、理化方法和生物学方法等.高效液相色谱(HPLC)法具有灵敏度高,专属性好,易于自动化的优点,是检查药品有关物质常用的方法.
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免疫学分析法在检测滥用药物中的应用
目前,滥用药物的检测方法主要有:化学检测法、光谱法、色谱法和免疫法.化学法灵敏度低,样品需要量大;光谱法仪器简单,测定快速,但易受体内代谢物质的干扰,选择性差;色谱法测定准确,但提取过程复杂,需要有经验的技术人员;免疫法可直接测定生物样品,需样量少,操作简便,灵敏度高,特异性强,是国际上通用的筛选方法.
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N-琥珀酰壳聚糖对牛血红蛋白和正常肝细胞毒性研究
目的 探究N-琥珀酰壳聚糖(NSCS)对牛血红蛋白(BHb)和正常肝细胞(HL-7702)的毒性.方法 在模拟人体生理条件下,以BHb为研究对象,采用紫外-可见分光光度法、荧光光谱法和同步荧光光谱法结合,探究NSCS对BHb的毒性;同时以HL-7702为研究对象,利用四甲基偶氮唑蓝(MTT)法考察NSCS对HL-7702的细胞毒性.结果 紫外-可见分光光度法和MTT法结果表明,NSCS的毒性较弱,且取代度对NSCS毒性的影响较小.荧光光谱显示,NSCS可以猝灭BHb的内源性荧光,且猝灭作用随取代度的增大略有增强.其猝灭机制主要为动态猝灭,二者间作用力主要为静电作用力和疏水作用力.同步荧光光谱显示,NSCS对BHb的构象基本无影响.结论 NSCS对BHb和HL-7702细胞的毒性均较弱.
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植物多糖的结构分析及药理活性研究进展
目的 对植物多糖的结构分析方法及部分药理活性的近年研究进展进行综述.方法 对近年来国内外相关研究文献进行分析和归纳.结果与结论 植物多糖结构分析的主要方法包括气相色谱法(GC)、液相色谱法( HPLC)、红外光谱法(IR)、拉曼光谱法、核磁共振光谱法(NMR)和质谱法(MS)等仪器分析方法,以及Smith降解和甲基化等化学分析方法.植物多糖具有多种重要的生物活性和药理作用,如抗癌、抗氧化、抗衰老、降低血糖和提高免疫力等,已被广泛研究和应用于食品、保健品和药品.先进分析方法的应用必将使植物多糖的研究更加深入,许多新的植物多糖及其药理功能也将被发现和应用.
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稀释胃液固有荧光光谱对胃癌诊断价值的研究
目的:探讨稀释后胃液固有荧光光谱在胃癌诊断中的应用价值.方法:胃液稀释后,应用RF-5000型荧光分光光度计,以288 nm为激发光,测定300～800 nm发射光范围内的荧光光谱.结果:共测定了251例各种胃内良、恶性病变患者(其中进展期胃癌39例,重度异型增生1例)的稀释胃液固有荧光光谱,发现原有胃液固有荧光光谱有3个峰,稀释后胃液固有荧光光谱的峰位和峰数不变,仅相对荧光强度指数(FI)改变.胃癌患者稀释胃液(体积比1∶20)固有荧光光谱的峰位和峰数与胃内良性病变患者基本相同,仅第1峰(位于320～360 nm处)的相对荧光强度指数(P1FI)增大.用CART V2.0软件进行分析,以P1FI>38.995为胃癌诊断标准,用于诊断胃癌的先验概率的敏感度为85.0%,特异度为91.9%;后验概率的敏感度为82.5%,特异度为91.9%.如以P1FI>24.34作为胃癌阳性判定标准,则诊断胃癌的敏感度为95.0%,特异度为75.8%.结论:稀释后的胃液固有荧光光谱可能成为有效的胃癌临床诊断及筛查手段.
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MALDI-TOF质谱技术鉴定龋病患者唾液中的变异链球菌
目的:利用基质辅助激光解吸电离时间飞行质谱(matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry,MALDI-TOF MS)鉴定龋病患者唾液中的变异链球菌,为探寻快速、准确鉴定变异链球菌的方法提供依据.方法:研究对象为北京大学口腔医院牙体牙髓科就诊的90名龋病患者,收集受试者的唾液样本,处理后进行MALDI-TOF MS检测,结果导入BioExplorer 1.0软件与标准库比对,分值≥25者鉴定为变异链球菌,<25者鉴定为非变异链球菌.后将质谱和16S rDNA测序结果进行比对,计算灵敏度和一致率.结果:MALDI-TOF MS鉴定变异链球菌的灵敏度为96.0%,与16S rDNA测序结果的一致率为98.7%.结论:MALDI-TOF MS是一种高通量、快速且操作简便的方法,鉴定变异链球菌的灵敏度和一致率都很高,具有较高的临床应用价值.
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大环内酯类抗生素含量测定新方法
本文综述了大环内酯类抗生素含量测定新方法--光谱法和电化学法的研究现状.该类新方法的应用使样品分析简化,达到定性、定量的目的 ,具有较高的精密度和准确度,适合制剂分析和临床上的生物样品中大环内酯抗生素的检测.
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中药鉴定中现代分析检测法的使用研究
探讨中药鉴定中现代分析检测技术的应用研究.采取文献资料与报道等方法,对光谱法、色谱法等对中药的鉴定进行总结,显示了现代分析检测技术有广泛的应用前景.
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赖诺普利片近红外光谱法定性模型的建立
目的：建立赖诺普利片品牌近红外光谱技术的判别模型，以打击假冒伪劣品[1]。方法在Opus Setup Conformity Test模块中，取10000～4200cm-1谱段范围对原始光谱进行一阶导数化（17点平滑）加矢量归一法数据前处理后建立判别模型。结果江苏黄河药业股份有限公司的12批赖诺普利片均在模型设定的CI限度范围内，而2批假冒品均在模型设定的 CI值范围之外。结论此方法建立的品牌模型，能快速鉴别该品牌药品的真伪，并可应用于日常监督中的药品的初筛，以提高抽样命中率。
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非小细胞肺癌淋巴转移血清蛋白指纹图谱分析
目的 应用表面增强激光解析离子化-飞行时间-质谱(SELDI-TOF-MS)技术获得区分非小细胞肺癌患者淋巴结转移的诊断模型及血清特异性蛋白.方法 应用弱阳离子蛋白芯片CM10及SELDI-TOF-MS技术检测84例肺癌患者血清中蛋白的相对含量(其中N0、N1、N2患者分别为35例、19例和30例),从淋巴结转移(N0组对比N1+N2组)和纵隔淋巴结转移(N0+N1组对比N2组)两方面进行分析,分别建立诊断模型.结果 在随机抽取50例构建的模型中,诊断淋巴结转移组病例的灵敏度和特异度分别为96.3%(26/27)和95.7%(22/23),同时进行盲法验证;随后将15例病理确认第10至14站淋巴结均无转移的N0病例与49例出现淋巴结转移患者(N1+N2)对比构建模型,预测转移的灵敏度和特异度别为77.6%和93.3%,其中相对分子质量6682等6个蛋白峰有显著差异;而诊断纵隔淋巴结转移模型的灵敏度为80.0%(24/30),特异度为77.8%(42/54).结论 SELDI-TOF-MS技术在预测非小细胞肺癌患者淋巴结转移方面具有应用价值,而该诊断模型以及与转移相关的蛋白需进一步研究证实.
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特征荧光谱在早期膀胱癌诊断中的应用
目的 寻找紫外激光诱发膀胱癌组织荧光特征光谱并探讨其在膀胱癌早期诊断中的应用价值.方法 以血卟啉单甲醚作为光敏剂,全固态紫外激光作为激发光源(波长355 nm),检测膀胱癌组织特征荧光光谱.并对其特性进行分析研究.结果 膀胱癌组织自发荧光在445～490 nm处存在双峰状组织特征蜂,经光敏剂孵育后癌组织药物荧光谱除出现组织峰外还在628.65 nm处出现特征药物峰.结论 紫外激光诱发膀胱癌组织药物荧光光谱性质稳定,强度佳,特征药物峰处于可见光范围,肉眼易识别,有望提高早期膀胱癌诊断的阳性率.
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用激光捕获显微切割联合蛋白质芯片筛选肺鳞癌和腺癌组织差异蛋白
目的 应用激光捕获显微切割(LCM)联合表面增强激光解吸离子化飞行时间质谱(SELDI-TOF-MS)蛋白质芯片及支持向量机(SVM)方法筛选肺鳞癌和腺癌差异表达蛋白质,探讨二者在蛋白水平的差异,为筛选肺癌分型标志物提供依据.方法 将6例新鲜肺鳞癌及7例腺癌组织标本用LCM选择性获取1.4×105个同质鳞癌细胞和1.2×105个同质腺癌细胞.经PBS Ⅱ+型SELDI-TOF-MS分析仪(IMAC芯片)分析鳞癌及腺癌细胞蛋白质表达谱,比对差异峰;应用SVM筛选并验证候选标志蛋白的判别效能.结果 比较鳞癌和腺癌细胞的SELDI谱图,共筛选出87个蛋白峰.将差异明显的10个蛋白峰作为候选标志蛋白.与腺癌相比,4种蛋白(相对分子质量分别为2505、4004、4847及11 412)在鳞癌中呈高表达;与鳞癌相比,6种蛋白(相对分子质量分别为3333、3592、3848、5036、5191及5211)在腺癌中呈高表达.其中相对分子质量为4847的蛋白在鳞癌和腺癌中表达差异有统计学意义.用SVM建立分类预测模型并评价各模型效能,筛选出一个由3种蛋白质(相对分子质量分别为4847、11 412和3592)组成的分型标志蛋白组合模式,其敏感度和特异度均为100%.结论 肺鳞癌和腺癌在蛋白水平存在差异;LCM联合SELDI蛋白质芯片技术有可能筛选出敏感性高、特异性强的肺癌分型标志蛋白组合模式.
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基于支持向量机的血清蛋白质指纹图谱模型在甲状腺癌诊断中的应用研究
目的检测甲状腺癌患者血清蛋白质,筛选特异的蛋白质标记物,构建用于甲状腺癌早期诊断的血清蛋白质指纹图谱模型.方法应用表面增强激光解吸电离主飞行时间质谱(SELDI-TOF-MS)技术测定81例血清标本(其中甲状腺癌40例,甲状腺腺瘤9例,健康人32例)的蛋白质质谱,用随机抽取的66例标本(甲状腺癌32例,甲状腺腺瘤9例,健康人25例)作为训练组,应用支持向量机进行训练和交叉验证,建立甲状腺癌诊断模型.结果区分甲状腺癌和正常人的诊断模型经留一法交叉检验该模型敏感性87.5%,特异性80%,用15例未知血清经盲法测试其敏感性为100%,特异性为86%;区分甲状腺癌和甲状腺腺瘤的诊断模型经留一法交叉检验敏感性为96.8%,特异性为89%.区分乳头状甲状腺癌和其他病理类型的甲状腺癌的诊断模型对乳头状甲状腺癌的判别率为97%,对其他病理类型的甲状腺癌的判别率为71%.结论表面增强激光解吸电离主飞行时间质谱技术结合支持向量机建立甲状腺癌血清蛋白质指纹图谱模型为早期筛查及诊断甲状腺癌提供了一种特异性强、敏感性高的新方法,值得进一步研究和应用.
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基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪鉴定临床分离菌的应用评估
目的 使用布鲁克基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪对临床分离的病原菌进行鉴定并评价其准确性.方法 收集福建医科大学附属第一医院2015年11月至2016年12月分离得到的21270株病原菌,分别以布鲁克质谱仪以及VITEK-Ⅱ/API表型鉴定系统进行鉴定,并以分子生物学结果为金标准,验证鉴定结果的准确性.结果 对临床常见病原菌,质谱系统的检出率>95％、表型系统的检出率>90％,具有较高的一致性.对43株厌氧菌,质谱有90.7％能鉴定到种,97.7％被鉴定到属.表型系统有65.1％被鉴定到种,69.8％被鉴定到属,差异有统计学意义(χ2=6.76,P<0.01);1558株真菌中,丝孢酵母和念珠菌的检出率差异均无统计学意义(均P>0.05),质谱对78株丝状真菌鉴定的准确率为76％;18株放线菌、诺卡菌、分枝杆菌和军团菌都能被鉴定到属.结论 蛋白质谱鉴定技术操作简单、灵敏度高,能够对临床分离的常见病原菌、厌氧菌、真菌等提供快速、准确的鉴定.
关键词： 光谱法 质量 基质辅助激光解吸电离 细菌 生物学鉴定法 -
急性髓系白血病M2a骨髓细胞蛋白质组学分析及其预后意义
目的 应用蛋白质组技术探讨首次持续完全缓解(CCR1)时间相差显著的急性髓系白血病(AML-M2a)患者诱导治疗前及其复发患者的白血病细胞蛋白质差异表达与预后的关系.方法 将提取的17例AML-M2a患者首次诱导缓解前的骨髓单个核细胞按正规化疗后CDR1时间分组,大于12个月为A组(11例),小于6个月者为B组(6例),B组患者有3例在复发时的骨髓单个核细胞为C组.运用双向电泳技术对A、B、C3组白血病细胞蛋白质进行分离,对部分差异蛋白利用基质辅助激光解吸电离飞行时间质量光谱法(matrix-assisted laser desorption-ionization time-of-flight mass spectrometry,MALDI-TOF-MS)进行鉴定.结果 A组与B组比较,质谱鉴定了6个差异蛋白质,分别为微管蛋白特定分子伴侣B、髓过氧化物酶、转胶蛋白2CH结构域、谷胱苷肽S-转移酶、锌酯蛋白、3-磷酸甘油醛脱氢酶;C组为3例自身对照比较,质谱鉴定了3个差异蛋白质,分别为NAD(P)H、HES1、假定蛋白.结论 AML-M2a患者诱导缓解治疗前的白血病细胞差异蛋白质表达水平与其预后有关,白血病复发时骨髓细胞蛋白质有变化.
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环境水样中硒的微波消解氢化物发生-原子荧光光谱测定法
目的 探讨微波消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定环境水样中的硒的分析方法.方法 采用光纤压力自控密闭微波消解系统,硝酸-过氧化氢消解样品,酸性介质中,Fe3+、硫脲、抗坏血酸存在的条件下,以氢化物发生-原子荧光法测定硒.结果 该方法的线性范围为0～100 μg/L,相关系数为0.999 2,检出限为0.42 μg/L,样品加标回收率为98.9%～102.3%.结论 该方法操作简单、快速、结果准确可靠,应用于实际样品的测定,结果满意.
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饮料中锑的氢化物发生-原子荧光测定法
目的 探讨饮料中锑的氢化物发生.原子荧光测定法.方法 以L-半胱氨酸为预还原剂,应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑含量.结果 在该方法的佳条件(1%HCl,2%KBH4,2%L-半胱氨酸)下,40 mg/L的Fe3+、Pb2+、50mg/L的Cu2+、Mn2+、Zn3+、Sn2+、Se4+、Hg+、As3+、Bi3+以及10 mg/L的Cr6+、Cd2+对锑测定均无干扰.在0～60.0μg/L范围内,该方法所得线性回归方程为:γ=65.1x+13.2,相关系数(r)为0.999 9,检出限为0.35μg/L,平均回收率为89.50%～103.75%,RSD分别为1.51%和1.22%.与国家标准法比较,差异均无统计学意义(P>0.05).结论 该方法具有试剂用量少,污染小,检出限低,灵敏度高,重现性好,线性范围宽及干扰少等特点,适用于饮料中锑含量的检测.
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废水中痕量汞的原子荧光测定法
目的 建立废水中痕量汞的原子荧光测定方法.方法 在盐酸介质中,以硼氢化钾为还原剂,使汞离子生成原子态汞蒸气,由氩气带入原子荧光光谱仪中进行检测.同时,还研究了酸度、硼氢化钾浓度、载气流量等分析条件对测定汞的影响.结果 在优化的条件下,Hg在0～20ng/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.998),检出限为0.04ng/ml,11次平行测定5ng/ml标准溶液的相对标准偏差为1.9%,样品加标回收率为96%～104%.结论 该方法快速,准确,灵敏度高,精密度好,适用于环境废水样中汞的测定.
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苦杏仁甙对博莱霉素诱导的大鼠肺纤维化血清蛋白标志物的影响
目的 观察苦杏仁甙对博莱霉素诱导的肺纤维化大鼠血清生物标志物的影响.方法 将72只Wistar大鼠随机分为对照组、博莱霉素组和苦杏仁甙组,每组24只.分别观察7、14、28 d.博莱霉素组和苦杏仁甙组气管内一次性注入博莱霉素5 mg/kg,对照组气管内注入等体积生理盐水,同时苦杏仁甙组大鼠每天腹腔注射苦杏仁苷15 mg/kg.取肺组织制作石蜡切片,天狼猩红染色法结合偏振光显微镜观察肺组织I、Ⅲ型胶原的表达.表面增强激光解吸附离子化飞行时间质谱(SELDI-TOF MS)结合弱阳离子蛋白芯片检测各组大鼠混合血清差异蛋白的表达.结果 肺组织石蜡切片天狼猩红染色显示肺纤维化动物模犁肺组织存在持续纤维化反应.模型建立7、14、28 d后,3组均检测到4种差异表达的蛋白,其质荷比分别为3530.7,7043.5,8332.6和9068.0.与对照组比较,博莱霉素模型组7和28 d时质荷比为3530.7的血清蛋白标志物峰强度比值在>2,在7、14、28 d时质荷比为7043.5,8332.6和9068.0的血清蛋白标志物峰强度比值均>2,有明显差异.与博莱霉素组比较,苦杏仁甙组质荷比为7043.5(7 d),质荷比为8332.6(28 d)和9068.0(14 d)的血清蛋白标志物峰强度比值均>2,有明显差异.结论 苦杏仁甙可抑制博莱霉素诱导的大鼠血清蛋白标志物峰强度的增加.
关键词： 博莱霉素 苦杏仁甙 光谱法 质量 基质辅助激光解吸电离 -
血和尿中砷快速测定的原子荧光光谱法
目的 建立一种准确快速测定的血和尿中砷的原子荧光光谱方法.方法 使用微波消解仪对样品进行快速消解,消解后不赶酸,用20％氢氧化钠溶液中和剩余消解液,再采用氢化物还原-原子荧光光谱法测定血和尿中砷的含量.结果 砷含量在0～40.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998.检出限为0.013 μg/L,血样、尿样相对标准偏差(RSD)分别为1.27％～1.18％和1.46％～0.98％,回收率分别为98.43％～100.19％和97.97％ ～ 100.44％.结论 样品经微波消解后,使用20％氢氧化钠溶液中和剩余消解液,可直接加入预还原剂,用氢化物还原-原子荧光法定量测定血和尿中砷的含量,可明显缩短样品预处理时间,操作简单,速度快,消耗化学试剂少,污染小,精密度和准确度完全满足血、尿样品检测要求.
