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分光光度法同时测定多种元素的进展
空气、水和食品质量的好坏,直接关系着人民身健康.多种元素,包括营养元素和有害元素往往以微量或痕量水平同时存在于食品和环境样品中,研究多种元素的同时快速测定是卫生检验学的前沿课题之一,对保护人体健康和加强卫生监督管理具有十分重要的意义.
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食盐中铅铜镉的共沉淀火焰原子吸收同时测定法
在新的食用盐卫生标准GB 2721-2003中[1],增加了微量元素铜和镉2项指标.国标[2]中铅镉首选石墨炉原子吸收光谱法,但对于食盐样品干扰消除不理想,萃取火焰原子吸收法用有机溶剂萃取及燃烧对检验人员毒害较大,且操作繁琐.3个项目只能分别测定,费时费力,成本高.本文根据文献[3,4]采用共沉淀火焰原子吸收法同时测定食盐中铅、铜、镉,具有操作简单,干扰小,成本低,对操作者危害小等优点.其回收率在87.3%~109.8%之间,精密度好,相对标准偏差(RSD)为1.0%~5.9%,应用于实际样品的测定,结果满意,特别适合基层批量样品的检测工作.
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原子荧光光谱法同时测定食品中的砷和镉研究
砷、镉均是食品中重要的卫生监测指标,其测定的方法很多,但氢化物发生-原子荧光法联合测定未见报导,本文就其方法学及实际应用进行了实验研究.
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民族药广枣有效部位健康家兔体内药代动力学研究
目的:明确广枣有效部位(CEE)的药代动力学特征,为指导临床合理用药和初步揭示药效物质基础提供数据支持.方法:以恒流反相离子对色谱法同时测定给药后健康家兔血清中出现的三个特异性成分(没食子酸GC、原儿茶酸PC和一特异性色谱峰所代表的物质).
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氟喹诺酮类药物对嗜麦芽窄食单胞菌的抗菌活性及CCCP对其的影响
目的:了解氟喹诺酮类药物(FQNS)对嗜麦芽窄食单胞菌的抗菌活性及氰氯苯腙(CCCP)对其抗菌活性的影响.方法:采用琼脂二倍稀释法测定抗菌药物的低抑菌浓度(MIC),同时测定CCCP对FQNS的MIC值的影响.结果:144株嗜麦芽窄食单胞菌对多种常用抗生素呈现多重耐药,但对复方新诺明、替卡西林/克拉维酸以及FQNS的耐药率较低,尤其是新型FQNS具有很高的抗菌活性,其中抗菌活性由高到低依次是加替沙星、司帕沙星、左氧氟沙星和环丙沙星.
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026.颌骨囊肿囊液中人类防御因子α1的测定
[英]/ Mizukawa N…∥Oral Surg Oral Med Oral Pathol.-2000,90(1).-78~81防御因子是一族较小的富含半胱氨酸的碱性肽,含有29~34个氨基酸,带有保护性的二硫键,它具有抗微生物活性和抗肿瘤细胞及内皮细胞毒性的能力.人类防御因子α1(HNP-1)存在于人类中性粒细胞中.本研究中,作者采用逆向高效液相色谱法(HPLC)从颌骨囊肿囊液中测定HNP-1、分离提纯和鉴定HNP-1,并对不同颌骨囊肿囊液中的HNP-1浓度进行了测定.材料和方法收集22例患有颌骨囊肿患者的囊液,应用逆相高效液相色谱法测定其所含肽成份,通过氨基酸序列分析和分子称重技术鉴定HNP-1的存在,同时测定其浓度.结果和讨论 HPLC显示颌骨囊肿囊液有3个峰,停滞时间大约为3、12和14 min,峰3氨基酸序列为A-Y-RIPA-IAGERRYGT-IYQGRLWAF--,分子称重为3443.4 D,与HNP-1相一致.峰1和峰2则不是肽或非N末端阻滞肽.HPLC也证实合成HNP-1与提纯的峰3物质停滞时间为均为14.4 min,为相通物质.HNP-1在不同囊液中的浓度分别为根尖囊肿:1480.4 μg/ml,牙源性囊肿:451.0μg/ml,牙源性角化囊肿:196.0μm/ml,切牙管囊肿:29.4μg/ml.大和小浓度分别为3725.4μg/ml和27.0μg/ml.HNP-1在血浆中的浓度仅为0.04μg/ml,严重感染者(如脓肿)浓度仅高于0.12μg/ml.本文作者首次从各种颌骨囊肿囊液中测出HNP-1,且浓度很高(低27.0μg/ml).它在颌骨囊肿中的作用尚待进一步研究.[王学侠朱淑云摘刘军校]
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HPLC同时测定吴茱萸水提物中的4个成分
目的 采用HPLC法同时测定吴茱萸水提物中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、去氢吴茱萸碱的含量.方法 采用C18色谱柱(100 mm ×4.6 mm,3.5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水混合溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-,检测波长326 nm,进样量5 μL,柱温30℃.结果 绿原酸、芦丁、金丝桃苷、去氢吴茱萸碱的线性范围分别为25.3~253、0.501~50.1、0.252 ~ 25.2、5.03 ~503 μg·mL-1 (r2≥0.9995),平均加样回收率为100.0%~100.9%,RSDs均≤0.8%.结论 所用方法操作简便、结果准确,重复性和稳定性均较好,可作为吴茱萸药材质量控制的方法.
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HPLC波长切换法同时测定乳增宁胶囊中的9个主要成分
目的 采用HPLC波长切换法同时测定乳增宁胶囊中9个主要成分的含量.方法 采用Venusil MP C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,温度30℃,进样量10μL.结果 淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ、土贝母苷甲、土贝母苷乙、土贝母苷丙、棕矢车菊素、异泽兰黄素、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的线性范围分别为8.86 ~ 177.20、2.79 ~ 55.80、10.08 ~201.60、2.47 ~ 49.40、5.56 ~111.20、1.12 ~22.40、4.54 ~90.80、1.98 ~ 39.60、1.86~37.20 mg·L-1,r分别为0.9998、0.9997、0.9999、0.9993、0.9996、0.9999、0.9995、0.9997、0.9998;9种成分的平均加样回收率分别为99.54%、97.84%、100.16%、98.74%、97.79%、98.06%、99.31%、98.50%、97.71%,RSD分别为1.19%、1.40%、0.75%、0.99%、1.66%、1.27%、0.94%、1.13%、1.58%.结论 所用方法操作简便、重复性好、精密度高、稳定性好,可同时测定乳增宁胶囊中9种有效成分的含量.
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SPE-UPLC-MS/MS法同时检测人血浆中的9种镇静催眠药
目的 采用固相萃取-超高效液相色谱质谱联用技术(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定人血浆中的劳拉西泮、艾司唑仑、咪达唑仑、氯硝西泮、扎来普隆、地西泮、奥沙西泮、唑吡坦和三唑仑等9种镇静催眠药.方法 采用Waters Acquity UPLCHSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),流动相为乙腈-0.1%氨水溶液,梯度洗脱,流速0.2 mL·min-1,柱温40 ℃.离子化方式为电喷雾,多反应离子监测,正离子模式.结果 9种被分析物的线性范围除氯硝西泮为0.1 ~20.0 ng·mL-1外,其余均为0.05 ~ 20.00 ng· mL-1,r为0.9967 ~0.9996.除咪达唑仑在低质控点的日内RSD=15.9%外,其他被分析物的日内、日间RSD均小于12.7%,提取回收率大于52%,基质效应为90.0% ~117.0%.结论 所用方法专属性强、快速灵敏,可用于人血浆中9种镇静催眠药的检测.
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HPLC同时测定草乌中的6种生物碱
目的 采用HPLC法同时测定草乌中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱等6种生物碱的含量.方法 采用Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-5 mmol·L-1NaH2PO4水溶液(50∶50,磷酸调pH4.5,含7 mmol·L-1十二烷基硫酸钠),检测波长235 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温35℃.结果 6种生物碱可完全分离,线性范围均为0.83 ~19.75 μg(r均>0.99);日内、日间和进样精密度的RSD均<2%,平均加样回收率分别为103.2%、103.2% 、103.1%、101.0% 、102.3%、100.5% (n =6).结论 所用方法简单、准确、分离效果好,可同时测定草乌中6种生物碱的含量.
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HPLC同时测定栀子中的4种成分
目的 采用HPLC法同时测定栀子类药材中绿原酸、栀子苷、西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的含量.方法 采用Waters C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL· min-1,绿原酸、栀子苷的检测波长分别为325、238 nm,西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的检测波长为441 nm.结果 绿原酸、栀子苷、西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的线性范围分别为0.01 ~ 10.0、0.25~ 25.0、0.15 ~ 15.0、0.075 ~ 7.50 μg· mL-1,平均回收率分别为101.57%、101.04%、100.66%、99.58%.结论 所用方法分离效果好,操作简便,可为栀子类药材的质量控制提供方法.
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UPLC法同时测定通天口服液中的3种有效成分
目的 采用UPLC法同时测定通天口服液中没食子酸、天麻素和芍药苷的含量.方法 采用Zorbax Eclipse Plus C18柱(100mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,检测波长230 nm,柱温25℃.结果 没食子酸、天麻素和芍药苷的线性范围分别为23.84~238.4、9.552 ~95.52、33.56 ~335.6 ng;平均加样回收率分别为100.2%、101.0%、101.0%,RSD分别为1.6%、1.8%、1.5%(n=6).结论 所用方法简便、快速、准确,可为通天口服液的质量控制提供参考.
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HPLC同时测定左归丸中的5种成分
目的 采用HPLC法同时测定左归丸中尿囊素、薯蓣皂苷元、梓醇、麦角甾苷和吉奥诺苷B1的含量.方法 采用依利特C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.3 mL· min-1,柱温为30℃,检测波长为224(尿囊素)、210(薯蓣皂苷元和梓醇)和330(麦角甾苷和吉奥诺苷B1)nm.结果 尿囊素、薯蓣皂苷元、梓醇、麦角甾苷和吉奥诺苷B1的线性范围分别为7.270~145.4μg·mL-1(r=0.9999)、5.150~103.0 μg·mL-1(r=0.9992)、5.730~114.6 μg·mL-1(r =0.9998)、6.740 ~134.8 μg·mL-1(r =0.9995)和5.100~102.0 μg·mL-1(r =0.9997);其平均加样回收率分别为98.37%、96.92%、99.11%、96.65%、98.31%,RSD分别为0.89%、1.28%、1.10%、0.57%、1.34%(n=6).结论 所用方法简便快捷、回收率好、重复性好,可用于左归丸中尿囊素、薯蓣皂苷元、梓醇、麦角甾苷和吉奥诺苷B1的含量测定.
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HPLC同时测定慢性阻塞性肺病患者血浆中的茶碱和1,3-二甲基尿酸
目的 采用HPLC法同时测定慢性阻塞性肺病(COPD)患者血浆中的茶碱及其代谢物1,3-二甲基尿酸(1,3-DMU).方法 色谱柱为Hypersil BDS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(7∶93),流速1 mL·min-1,检测波长280 nm.43名COPD患者连续服用茶碱(100 mg,bid)两周后,测定茶碱及1,3-DMU的血药浓度.结果 茶碱、1,3-DMU的线性范围分别为0.20 ~ 10.00 μg∶ mL-1(r=0.9998)、0.05 ~ 2.00 μg∶ mL-(r=0.9996);日内、日间RSD均≤12.91%,提取回收率分别为77.52% ~79.22%、71.69% ~ 74.02%;患者的平均茶碱血药浓度为3.57±1.59 μg∶ mL-1,茶碱和1,3-DMU的浓度呈强相关(r=0.672),1,3-DMU/茶碱为0.064±0.024.结论 所用方法简便、快速、准确,可用于COPD患者茶碱血药浓度的监测,1,3-DMU与茶碱浓度的比值可评估不同个体对茶碱清除率的差异.
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UPLC法测定益智中的白杨素和圆柚酮
目的 采用超高效液相色谱法(UPLC)同时测定益智药材中的白杨素和圆柚酮.方法 色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱(100mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为乙腈-水溶液,流速0.2 mL· min-,采用梯度洗脱,检测波长251 nm.结果 白杨素0.139 ~347.5 μg·mL-1、圆柚酮0.197 ~ 492.5μg· mL-1与峰面积呈良好的线性关系(r2分别为0.9995、0.9994).平均加样回收率分别为98.97%(RSD=1.94%,n=9)、98.90%(RSD=1.45%,n=9).不同地区的益智和益智的不同部位中两种成分的含量均有明显差异.结论 所用方法准确、简单、重复性好,适用于益智中白杨素和圆柚酮的含量测定.
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LC-MS法测定清热养心颗粒中的5种成分
目的 采用LC-MS法同时测定清热养心颗粒中的绿原酸、咖啡酸、甘草次酸、氧化苦参碱和薯蓣皂苷元.方法 色谱柱为Agilent Zorbax SB C18柱(100 mm ×3.0 mm,3.5 μm),流动相为水-甲醇(10∶90),柱温40℃,流速0.2 mL∶ min-1,进样量10 μL,离子化方式为电喷雾(ESI),选择性离子检测(SIR),正负离子同时检测,检测电压3.5 kV,离子源温度120℃,脱溶剂温度450℃,脱溶剂气体为N2,体积流量480 L·h-1.结果 绿原酸、咖啡酸、甘草次酸、薯蓣皂苷元和氧化苦参碱的线性范围分别为11.60~2.97×103(r=0.9986)、3.05 ~780(r =0.9958)、1.10 ~282(r=0.9991)、3.63 ~930(r =0.9931),0.47 ~ 120μg·L-1(r =0.9977).结论 所用方法专属性强、快速灵敏、可用于清热养心颗粒中绿原酸、咖啡酸、甘草次酸、氧化苦参碱、薯蓣苷元等成分的含量测定.
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HPLC测定解热消炎胶囊中的胆酸和猪去氧胆酸
目的 采用HPLC同时测定解热消炎胶囊中的胆酸和猪去氧胆酸.方法 采用Kromasil C18色谱柱,流动相为甲醇-1%冰乙酸(80∶20),流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,漂移管温度80℃,氮气流速2.0 L·min-1,采用蒸发光散射检测器.结果 胆酸2.764~24.876 μg、猪去氧胆酸2.144 ~ 19.296 μg与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.14%(RSD=1.76%)、96.98%(RSD=1.15%).结论 方法简便、准确、重复性好,可用于解热消炎胶囊的质量控制.
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2D-HPLC同时测定小鼠胸腺中的酸性氨基酸异构体
目的 研究D-酸性氨基酸的代谢组学,建立同时分离和定量体内样品中酸性氨基酸D、L体的离线二维HPLC法.方法 利用硅胶基质ODS整体柱为第一维分离色谱柱,流动相为乙腈-三氟醋酸-水(9∶0.05∶91);Chiralpak QD-1-AX色谱柱为第二维手性分离柱,流动相为含10 mmol·L-1柠檬酸的甲醇-乙腈(50∶50),荧光法检测,离线手性2D-HPLC分析系统.结果 两对对映体能同时得到良好地分离(Rs>2.50);各异构体的定量线性范围均为0.005 ~5 pmol(r>0.9998),检出限和定量限分别为2、5 fmol,回收率均在98% ~ 105%,日内日间精密度的RSD均<5%.应用该法测得SAMP1及SAMR1小鼠胸腺组织中D-天门冬氨酸的浓度分别为212.2、163.4 nnmol·g-1(n=6).结论 所用方法具有较高的选择性、灵敏度和准确性,可用于体内样品中酸性氨基酸异构体的同时测定.
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HPLC同时测定酚麻美敏片中的4种成分
目的 采用HPLC法测定酚麻美敏片中对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬、马来酸氯苯那敏等4种成分的含量.方法 采用双波长法;色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(38∶62),流速为1.0 mL· min-1,DAD检测器,检测波长为309(对乙酰氨基酚)、266(其他3个成分)nm,柱温为35℃.结果 4种成分在所选波长处均能达到基线分离,各成分在线性范围内与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率为98.6% ~ 101.1%.结论 所用方法简便、准确,可用于酚麻美敏片的含量测定.
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PLS-UV法同时测定谷丙甘氨酸胶囊中的3种氨基酸
目的 建立一种同时测定谷丙甘氨酸胶囊中谷氨酸、丙氨酸和甘氨酸的新方法.方法 根据氨基酸与Cu2+的络合反应,采用偏小二乘法(PLS)结合紫外可见光度法同时测定谷丙甘氨酸胶囊中3种氨基酸的含量.结果 标准模拟混合样品的回收率为99.0% ~ 99.4%.结论 所用方法不需要分离供试品,测量体系稳定,操作简便,对吸收光谱重叠较严重的多组分氨基酸复方制剂的同时测定具一定实用价值.