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微波消解-ICP-MS法同时测定烤鱼中6种元素含量
目的 建立微波消解-ICP-MS法同时测定烤鱼片中铅、镉、砷、汞、镍、铬6种元素的方法,了解烤鱼中重金属污染状况.方法 针对烤鱼片样品基质复杂和汞元素在仪器管路中易残留等问题,本研究系统优化了消解方式、赶酸温度、稀释倍数、内标物和金溶液浓度等主要影响因素,采用硝酸作为消解体系,微波消解后170℃赶酸,加入Au溶液后25倍稀释样品测试铅、镉、镍、铬、汞,100倍稀释测试砷,采用ICP-MS法检测烤鱼中6种元素含量.结果 经优化的前处理方案有效降低了基质效应和汞残留,各元素的方法检出限为0.000 5 mg/kg~0.008 0mg/kg,加标回收率为81.2% ~ 115.0%,精密度(RSD)为0.7% ~6.2%.结论 该方法安全快速,汞残留少,精密度高,准确度好,适用于烤鱼片等烤制食品中铅、镉、砷、汞、镍、铬等多元素同时检测.
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“动态透析”离子色谱法同时测定食品中溴酸盐、吊白块、亚石酸盐、硝酸盐
目的 探索一种简便易行且能同时测定食品中的有害物质溴酸盐、吊白块、亚硝酸盐、硝酸盐的方法.方法 准确称取一定量的样品,使用透析袋在200 r/min的振荡器中将溶解后的样品透析、离心、过On-guard Ag柱处理后经0.45 μm的滤膜过滤进样,进样后以KOH为淋洗液,采用梯度淋洗的方式通过离子色谱法同时分离和测定食品中的溴酸盐、吊白块、亚硝酸盐、硝酸盐.结果 谱图呈现出较好的峰形且与其他离子能够较好的分离.其低检出限分别低于国标的10倍、25倍、5倍和80倍,与国标对照偏离不大,精密度<2%,回收率为86% ~ 104%.处理好的样品置于冰箱中,在4℃下可稳定保存半年以上.结论 “动态透析”离子色谱法为同时测定食品中的有害物质溴酸盐、吊白块、亚硝酸盐、硝酸盐,并将其纳入国家标准提供了方法依据.
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气相色谱法同时测定打漆车间空气中6种有毒成分
在中小型工艺品厂中,往往在同一车间内同时使用硝基漆和水漆,车间空气会同时受到苯、甲苯、二甲苯、环己酮、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯的污染.原国家标准方法中三苯、甲基丙烯酸甲酯和环己酮有直接进样法、炭管吸附后溶剂解吸和热解吸法[1-2],丙烯酸丁酯有炭管吸附后溶剂解吸法和热解吸法[2].
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ICP-AES法测定茶叶中9种金属元素
茶叶是一种饮品,中国人有饮茶的习惯.茶叶中富含多种金属元素,因此研究茶叶中金属元素的含量有着重要的食品卫生学意义.我国的茶叶卫生标准规定了铅和铜的指标,其他金属元素没做规定.本文参照生活饮用水卫生规范的相关方法,研究了采用微波消解茶叶,用ICP-AES同时测定茶叶中砷、镉、铬、铜、铁、锰、钼、铅、锌9种金属元素,得到满意的结果.
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气相色谱法同时测定化妆品中八种防腐剂
防腐剂可抑制细菌生长,在化妆品中被广泛应用,以保持化妆品质量.但过量使用会对皮肤产生刺激,引起过敏反应[1].
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微机极谱法同时测定食品中的苋菜红、日落黄、柠檬黄、胭脂红混合色素
日前食品中的苋菜红、日落黄、柠檬黄、胭脂测定有薄层层析法[1-2],高压液相色谱法;由于高压液相色谱法,所需仪器设备昂贵,且检测样品所需时间长,薄层层析法,是半定量分析法.
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反相高效液相色谱法同时测定糖精钠、咖啡因,苯甲酸、山梨酸
各种食品添加剂的应用日益广泛,并且同-种食品中同时添加多种添加剂,甜味剂、防腐剂及具有特殊生理作用的咖啡因等.
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紫外分光光度法同时测定生活饮用水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮
目前,测定生活饮用水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的方法很多,单独测定硝酸盐氮的有二磺酸酚比色法[1],镉柱还原法[2],紫外分光光度法[3]等,测定亚硝酸酸盐氮的方法有盐酸萘乙二胺比色法[1],催化分光光度法[4]等.亚硝酸盐氮和硝酸盐氮同时测定也有报道[5-6],本文基于文献[7]报道的N波长分光光度法测定原理,提出了一种同时测定亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的新方法,该法灵敏度高,重现性好,操作方便,并与标准法比较取得了很满意的结果.
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氧化还原滴定法测定污染水中砷和锑
砷及锑的化合物都具有剧毒,在冶金、化工、纺织、印染等废水及被其污染的生活饮用水中常常含量很高.本人研究此法简便易行,且两种化合物又能同时测定,其回收率高,重现性好,变异系数小,与国标法比较均无显著性差异,并且基层实验室易于掌握.
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微波消解-原子荧光光谱法同时测定海产品中砷、汞
砷和汞在食品卫生监督检验中,被列为重点监督的有害元素,因此,对砷、汞的测定方法也较为繁多.传统有比色法、分光光度法、原子吸收法等[1-2].这些方法操作繁琐,分析时间长,灵敏度也欠高.本文采用微波消解处理样品[3],加快了检测速度,避免了由于常压敞开消化造成的损失;消解后的试液用荧光光度计同时测定两种元素[4],简化了操作,提高了灵敏度.在佳条件下,砷和汞的低检出限为0.2309μg/L和0.0456μgL,回收率分别为砷87.1~103.6%,汞94.5~106.1%,线性范围砷为1.0~100μg/L,汞为0.5~40μg/L.
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中毒样品中氟乙酰胺、毒鼠强的气相色谱测定
氟乙酰胺和毒鼠强是剧毒、速效杀鼠剂,毒鼠强的毒性比氟乙酰胺大3-30倍,比砒霜大100多倍.早在1982年公安部、农业部、卫生部就联合声明禁止生产、销售和使用这两种杀鼠药.但因其具有合成简单、无刺激性气味及杀鼠快速等特点,近年来仍有大量非法生产、销售和使用的.因此人民的生命受到威胁.目前氟乙酰胺有化学法、气相色谱衍生法,而毒鼠强分析方法有GC、GC-MS.但用GC同时测定氟乙酰胺和毒鼠强的方法未见报道.由于2000年我省氟乙酰胺和毒鼠强中毒频频发生,为了尽快检出中毒物质,挽救人民的生命,我们及时研制了气相色谱法同时测定氟乙酰胺和毒鼠强的方法.
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双道原子荧光光谱法同时测定食品中的砷和汞
痕量砷和汞的分析测定常用银盐法、比色法、分光光度法、原子吸收法等,氢化物原子荧光光谱法是近年来发展起来的一种新的痕量元素分析方法[1-3].本文研究了双道原子荧光光谱法同时测定食品中的砷和汞的方法.本方法具有一次性消化样品,同时测定食品中砷和汞含量的优点,操作简单、快速,基体干扰少,灵敏度高,节省试剂,结果可靠,仪器性能稳定,值得推广应用.
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双道氢化物发生原子荧光法同时测定水中砷汞
砷和汞都是具有蓄积作用的有毒有害元素,在饮用水卫生监督领域和涉水产品卫生评价中都列为重要的监督项目,汞的GB5750-85国标法冷原子吸收法是建立在70年代生产的测汞仪基础上,现有的仪器型号已淘汰且不稳定,双硫腙法操作繁琐,砷的国标法有砷斑法为半定量,银盐法比较繁琐且分析时间长,并接触有害物质氯仿.以上的分析方法都有一个共同的特点,操作繁琐灵敏度低,不能满足新的卫生标准和要求.氢化物原子吸收法测定砷灵敏度高、方法稳定,但仪器昂贵,不利于普及,石墨炉原子吸收法测定砷有较多的干扰不易消除.氢化物发生原子荧光法,采用了较新的测定原理和利用双道进行砷汞同测,能大量节省时间,提高灵敏度,恰能弥补各现行方法的不足.本文对该方法的精密度和准确度及线形关系等方面进行探讨,得到满意的结果,适用于日常的分析检测.
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超声波萃取-气相色谱法同时测定PVC中的五种增塑剂
随着工业的不断发展,邻苯二甲酸酯类物质作为增塑剂被广泛应用于塑料工业等领域.而这类物质被公认为是具致癌、致流产、致畸的有害物质,它主要是通过食品包装容器和食品生产过程中塑料管道污染食品,对人类健康造成一定危害.
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离子色谱法同时测定尿碘和尿氟
尿中碘和氟的含量是评价人体健康水平的重要指标,据此可观察人体中碘和氟的营养状态和代谢,同时也可作为碘和氟慢性中毒蓄积的客观指标.本文采用离子色谱法,用8mmol/L碳酸钠水溶液作淋洗液、DX-AS4A作分离柱、通过电导检测器同时测定尿碘和尿氟,是一种简便快速的分析方法,检出限Ⅰ-为30μg/L,F为100μg/L.
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高效液相色谱法同时测定牙膏中苯甲酸和4种对羟基苯甲酸酯
苯甲酸和对羟基苯甲酸酯类是常用防腐剂,化妆品卫生标准规定了其使用限量[1],测定方法亦有相关报道[2~4],多采用高效液相色谱法,薄层和气相色谱法,但对牙膏中此类防腐剂的检测国内还未见报道.国外有文献[5]采用气相色谱法测定牙膏中苯甲酸及对羟基苯甲酸酯类,但要采用不同的色谱条件分析测定.
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气相色谱法同时测定车间空气中的6种硝基漆溶剂
工艺品上漆所用的漆料往往含有多种有机溶剂,使用时这些溶剂会大量挥发到空气中,常导致车间空气同时受到多种有机溶剂的污染.其中丙酮、苯、甲苯、醋酸丁酯、丁醇、环己酮就是硝基漆中的6种主要溶剂.本文采用气相色谱法,在相同的色谱条件下,同时较好地分离了这6种有机溶剂,获得了满意的效果.
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原子吸收光谱共沉淀法测水中Pb、Cu、Fe、Mn元素的探讨
通常我们检测水中的Pb、Cu、Mn、Mn微量金属元素的方法是经典的化学检测方法,其方法操作复杂,而且其中的试剂对人体毒害较大,故此我们采用了原子吸收分光光度计,用共沉淀法同时测定Pb、Cu、Fe、Mn四种微量元素,此法利用大型仪器操作简单,灵敏度高,降低了试剂对人体的危害.
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肝硬化大鼠肠道动力的变化及机制
目的观察肝硬化大鼠肠道动力及其胃肠激素的变化.方法20只Wister大鼠随机分为肝硬化模型组和对照组,采用葡聚糖蓝-2000为胃肠内标记物,观察大鼠肠道传输的变化,同时测定大鼠血浆P物质、血管活性肠肽及生长抑素的含量,免疫组化染色观察空肠组织P物质、血管活性肠肽及生长抑素分布的变化.结果与对照组比较,肝硬化组大鼠小肠动力明显减弱(P<0.01),血浆及空肠组织中血管活性肠肽、生长抑素的含量及分布明显增加(P<0.01或P<0.05),P物质的含量及分布则显著减少(P<0.01).结论肝硬化大鼠小肠运动功能减退与P物质、血管活性肠肽及生长抑素的变化有关.
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慢性肝病、肝纤维化程度的非侵入性诊断
本文对80例慢性肝病采用彩色多普勒超声检查,同时测定血透明质酸(HA)、凝血酶原指数,探讨无创伤性检查对肝纤维化的作用.