药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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反相离子对色谱法测定止咳祛痰颗粒中盐酸麻黄碱的含量
目的:测定止咳祛痰颗粒中盐酸麻黄碱含量.方法:采用反相离子对色谱法.C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.2%十二烷基磺酸钠(用磷酸调pH至2)(35:65)为流动相;流速:1 mL·min-1,UV检测波长为210 nm.结果:进样量在0.05-0.26μg之间,进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系.回收率为97.6%.结论:样品分离效果好,测定结果准确、可靠,重复性好.
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苏合香挥发油的化学成分
目的:对苏合香挥发油的化学成分进行分析.方法:采用水蒸气法提取苏合香挥发油,并通过气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,对其中的化学成分进行分析鉴定.结果:通过计算机检索,鉴定了其中的52个化合物,占挥发油色谱峰总面积的87%.结论:所用方法为苏合香的合理利用提供了科学依据.
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石墨炉原子吸收光谱法测定螺旋藻中铅的含量
目的:建立石墨炉原子吸收光谱法测定螺旋藻干粉中铅的含量.方法:通过优化石墨炉升温程序和基体改进剂,采用悬浮液直接进样标准加入法测定.结果:与灰化法、微波消化法比较无显著性差异,实验室间比对结果基本一致,方法回收率在94.5%-98.3%.结论:本方法是一种简单,准确而又稳定的检测方法.
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HPLC测定鼻敏滴鼻液中马来酸氯苯那敏、盐酸麻黄碱及地塞米松磷酸钠的含量
目的:采用反相高效液相色谱法,测定鼻敏滴鼻液中马来酸氯苯那敏、盐酸麻黄碱、地塞米松磷酸钠的含量.方法:采用Nucleodur C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.025 mol·L-1磷酸二氢钾溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为257 nm.结果:马来酸氯苯那敏、盐酸麻黄碱、地塞米松磷酸钠的线性范围分别为0.016-0.160 mg·mL-1(r=0.9990),0.191-1.910 mg·mL-1(r=0.9993),0.03-0.031 mg·mL-1(r=0.9991).方法的回收率(n=3)分别为100.9%,100.8%,99.02%;日内RSD分别为0.82%,0.40%,1.3%;日间RSD分别为0.87%,0.96%,0.74%.结论:该方法简便、快速、准确,能同时测定三组分含量.
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高效液相色谱法测定咪康唑氯倍他索乳膏中两组分含量
目的:采用高效液相色谱法测定咪康唑氯倍他索乳膏中两组分含量.方法:采用Hypersil C18色谱柱(5μm,4.6 mm×200mm),以甲醇-0.09%醋酸铵(83:17)为流动相,流速1.2 mL·min-1,紫外检测器于239 nm测定.结果:HPLC法测定,样品与基质分离良好,硝酸咪康唑和丙酸氯倍他索线性范围分别为0.494-1.152 mg·mL-1(r=0.9995)和14-26μg·mL-1(r=0.9992),平均回收率分别为100.3%与99.6%,样品溶液在24h内稳定.结论:本法简便、快速,结果准确、可靠,重现性好.
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可溶性淀粉作为手性选择剂对西酞普兰的毛细管电泳手性拆分
目的:以可溶性淀粉作为手性选择剂,研究抗抑郁药西酞普兰的毛细管电泳手性拆分方法.方法:对手性选择剂的种类和浓度、缓冲溶液的浓度和pH以及分离电压等进行选择与优化.电泳条件为:石英毛细管柱内径50 μm,总长56.5 cm,有效长度44.0 cm;紫外检测波长239 nm;电迁移进样10 kV×3 s;温度20℃.结果:在含2.0%(w/w)可溶性淀粉、60mmol·L-1磷酸盐(pH 3.0)的缓冲溶液中,分离电压15 kV时,西酞普兰对映体达到基线分离,分离度为1.8.结论:采用毛细管电泳方法可以分离分析西酞普兰对映体,建立了西酞普兰对映体的毛细管电泳手性拆分方法.
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丙戊酸钠缓释片释放度与体内血药浓度相关性研究
目的:测定自制丙戊酸钠缓释片的体内血药浓度,通过丙戊酸钠缓释片的体外释放度实验,利用统计学方法研究其体内外参数的相关性.方法:按中国药典2000年版二部附录XD释放度测定第一法,以磷酸盐缓冲液为释放介质,采用HPLC-紫外色谱法测定丙戊酸钠累积溶出百分率.采用HPLC-荧光色谱法测定人体内血清药物浓度.结果:丙戊酸钠缓释片体内累积吸收百分率F与体外累积释放百分数X建立的一元线性回归方程为:F=1.369X-5.457,r=0.9842,p＜0.01.结论:丙戊酸钠缓释片体内外相关性显著,释放度测定方法可有效控制丙戊酸钠缓释片的内在质量和预测其生物利用度.
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重组人钙调磷酸酶B亚基的毛细管区带电泳分析方法
目的:建立毛细管区带电泳(CZE)分离分析重组人钙调磷酸酶B亚基的新方法.方法:用毛细管区带电泳分离模式,采用未涂层熔融石英毛细管50 μm×57 cm;电泳缓冲液:0.2 mol·L-12-吗啉代乙磺酸-0.05mol·L-1柠檬酸盐-乙腈(5:5:1,pH 2.5);分离电压:15 kV;柱温:25℃;压力进样5 s;检测波长:214 nm,进行纯度分析.结果:所建立的CZE分析方法能够将重组人钙调磷酸酶B亚基与未知杂质有效分离,主峰的迁移时间及峰面积的RSD分别为0.31%和1.5%.结论:所建立的毛细管区带电泳方法可以用于重组人钙调磷酸酶B亚基的纯度分析,它具有高效、快速、简便及样品和试剂消耗少等优点.
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HPLC-MS/ESI测定人血清中丙戊酸浓度
目的:建立HPLC-MS/ESI测定人血清中丙戊酸浓度的方法,并用于临床血药浓度监测.方法:采用Waters XTerraTMMS C18色谱柱(150 mm×3.9mm,5 μm),以10 mmol·L-1醋酸铵水溶液-乙腈(60:40)为流动相,流速0.80 mL·min-1,柱温45℃,以双氯芬酸为内标.采用电喷雾电离源(ESI)负源,用各物质准分子离子峰的选择离子监测(SIR)进行定量分析,血清样品用乙腈直接沉淀后进样.结果:丙戊酸在7.25-188.10μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),低检测浓度为0.50μg·mL-1(S/N≥3).日内与日间RSD均小于10%(n=5),方法回收率在98.7%-105.1%之间.结论:该方法操作简单,结果准确,血药浓度监测时间很短,灵敏度高;适用于丙戊酸血药浓度监测及药代动力学研究.
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金银花药材中抗呼吸道病毒感染的咖啡酰奎宁酸类成分的定量研究
目的:寻找金银花中的抗呼吸道病毒感染的成分,并进行定量研究.方法:采用各种柱层析和制备薄层层析等方法分离、细胞病变法进行抗病毒作用的研究,采用RP-HPLC方法进行定量方法的研究.结果:分离得到了13种咖啡酰奎宁酸类化合物和咖啡酸、咖啡酸甲酯,确认咖啡酰奎宁酸类成分具有较强的抗呼吸道病毒作用,并采用HPLC方法测定了金银花中的6种咖啡酰奎宁酸类成分和咖啡酸的含量.结论:咖啡酰奎宁酸类成分为金银花中的有效成分,定量方法准确、重复性好.
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高效液相色谱法测定红毛五加中绿原酸的含量
目的:采用LC/MS2方法鉴定出中药红毛五加中绿原酸成分,并用高效液相色谱法测定其含量.方法:采用ZorbaxSB-C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈和水(含0.16%甲酸)二元梯度洗脱系统;流速为1.0 mL·min-1,检测波长327 nm.质谱条件:Agilent多级离子阱质谱仪:电喷雾化学电离源(ESI);负离子检出模式.结果:绿原酸的线性范围为10-100mg·L-1(r=0.9997),加样回收率为99.2%-101.8%;红毛五加中绿原酸的含量为0.58-5.45mg·g-1.结论:本方法灵敏、快速、重现性好,有助于红毛五加质量控制方法的研究.
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反相高效液相色谱法测定蛇床子中蛇床子素的含量
目的:建立反相高效液相色谱法对蛇床子中蛇床子素的分析方法.方法:色谱柱为BDSHYPERSIL C18柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙醇-水(60:40);流速1 mL·min-1,荧光检测器:激发波长:357 nm发射波长:395 nm.结果:在选定色谱条件下其蛇床子素的线性范围良好,样品加样回收率为100.6%,RSD为1.8%.结论:该方法测定快速,结果准确、可靠.
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FTIR-ATR法对人体胆结石中胆固醇和胆红素的定量分析研究
目的:建立傅立叶变换衰减全反射红外光谱法(FTIR-ATR)同时测定胆结石中的胆固醇和胆红素的含量.方法:无需溶解和提取,分别选择胆结石中互不干扰的胆固醇特征吸收峰1049 cm-1和胆红素特征吸收峰1245 cm-1作为各自的定量吸收峰,利用基线吸收度法,直接地同时测定胆结石中的胆固醇和胆红素的含量.结果:胆固醇和胆红素的浓度与其峰高的线性范围分别为32.1-45.2μg·mg-1和13.2-44.2μg·mg-1,相关系数分别为0.9995和0.9987,说明符合Beer-Lambert's定律.胆固醇和胆红素的回收率分别为100.4%和99.2%,RSD分别为2.1%和2.0%(n=3).并与HPLC方法所测结果做了比较,发现2个方法所测含量结果基本相符.结论:本方法操作简便,无污染,结果准确可靠,可用于胆结石中胆固醇和胆红素含量的同时测定.
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胶束电动毛细管色谱法手性拆分那格列奈
目的:选择合适的环糊精作手性选择剂,建立那格列奈对映体的胶束电动毛细管色谱拆分方法.方法:使用Tris-H3PO4缓冲液研究了运行液pH、背景电解质浓度、表面活性剂浓度、环糊精种类和浓度及有机添加剂对分离的影响,确定了拆分那格列奈的佳实验条件:200 mmol·L-1Tris-H3PO4缓冲液,pH=7.8,含40mmol·L-1SDS,5 mmol·L-1HP-β-CD,10%(v/v)正丙醇,检测波长215 nm.结果:在所建立的佳条件下,那格列奈对映体达到基线分离,分离度为1.68.结论:方法简单、快速,可作为那格列奈的手性分离方法.
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高效液相色谱离子阱质谱联用法同时测定人血浆中曲马多和对乙酰氨基酚浓度
目的:建立快速、灵敏的液相色谱-电喷雾离子阱质谱法测定人血浆中曲马多和对乙酰氨基酚的浓度.方法:血浆样品经乙腈直接沉淀蛋白后,以乙腈-10mmoL·L-1甲酸胺-0.1%甲酸(65 :15:20)为流动相,采用Hypurity C18柱(150 mm×2.1mm,5μm)分离,流速为0.2 mL·min-1,通过电喷雾离子化离子阱质谱,以二级质谱选择离子反应监测(SRM)方式进行检测.结果:曲马多和乙酰氨基酚的线性范围分别为5-1000及20-12800ng·mL-1,低检测浓度分别为1和10 ng·mL-1,平均相对回收率均为103.7%,日内和日间变异均＜20%,每个样品测试时间仅为7.0 min.结论:本法简单、快速、灵敏、重现性好,是一种有效的检测人血浆中曲马多和对乙酰氨基酚浓度的方法.
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瘀散清风油中α-蒎烯、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的气相色谱法测定
目的:采用气相色谱法测定瘀散清风油中α-蒎烯、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的含量.方法:气相色谱柱为PEG-20M柱(3 m×3.3 mm);采用FID检测器,进样口温度200℃,检测器温度220℃,采用程序升温,起始温度60℃,保持1 min,每分钟10℃,终止温度180℃,保持3 min.结果:α-蒎烯、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯线性范围分别为:0.25-4.01 mg·mL-1(r=0.9999),0.27-4.08 mg·mL-1(r=0.9995),0.94-14.11 mg·mL-1(r=0.9998),0.75-12.13 mg·mL-1(r=0.9998);平均回收率分别为98.4%,96.4%,97.6%,97.6%,RSD均小于3%(n=6).结论:本方法简便、快速、准确,可同时在一种药油中测定α-蒎烯、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的含量.
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2,4-二硝基氟苯柱前衍生化法测定复方氨基酸注射液HPLC色谱条件的优化
目的:建立2,4-二硝基氟苯柱前衍生化法测定复方氨基酸注射液(18AA)含量的HPLC方法.方法:以正交回归试验,考察色谱条件(柱温27-29℃、流动相缓冲液的pH 8.2-9.2和磷酸盐浓度0.008-0.014 ml·L-1)对各氨基酸分离度的影响.结果:佳色谱条件:柱温28℃,流动相缓冲液pH 8.2和磷酸盐浓度0.014 mol·L-1.结论:本法能很好地分离18种复方氨基酸,含量测定准确,重复性好.
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顶空气相色谱法测定药品中残留溶剂的影响因素考察
目的:考察顶空气相色谱法测定药品中残留溶剂时常见的共出峰干扰和热降解干扰,提出减少这些干扰的对策.方法:采用不同极性的毛细管色谱柱测定吡柔比星、头孢氨苄中的残留溶剂,考察共出峰对残留溶剂测定的干扰;在不同的顶空条件下测定头孢西丁钠等药品中的甲醇残留量,考察分子结构中有甲氧基的药品在顶空条件下的热稳定性.结果:用不同极性的色谱柱可以排除吡柔比星、头孢氨苄中的共出峰干扰;含甲氧基的药品在较高顶空温度下降解产生甲醇.结论:用顶空气相色谱法测定药品中残留溶剂时应排除共出峰和热降解干扰.
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HPLC法检测齐多夫定的有关物质
目的:建立了齐多夫定的有关物质[有关物质B(3'-氯-3'-脱氧胸苷)、有关物质C(胸苷)]的HPLC检测方法.方法:采用Lichrospher-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为水,流动相B为甲醇,采用梯度洗脱,10 min后流动相A在40 min内从70%降至30%,流速1.0 mL·min-1,检测波长265 nm.结果:有关物质B、C和齐多夫定的低检测限量分别为4.4,2.6,4.0 ng,齐多夫定与各杂质分离良好.结论:本法简便快速,灵敏度高,准确可靠.
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高效液相色谱法测定阿立哌唑的含量
目的:建立高效液相色谱法测定阿立哌唑原料药的含量.方法:采用Hypersil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-磷酸盐缓冲溶液(20mmol·L-1的磷酸二氢钾溶液,pH6.3)(62:38),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:257 nm.结果:阿立哌唑在0.1-20μg范围内线性关系良好(r=0.9999),检测限5×10-1μg.阿立哌唑与其有关物质的分离良好.结论:该法专属性强,结果准确,重现性好,可用作阿立哌唑含量测定和有关物质检查的方法.
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白花蛇舌草注射液中对香豆酸的药代动力学研究
目的:建立反相高效液相色谱法对白花蛇舌草中对香豆酸进行药代动力学研究.方法:血浆样品用甲醇沉淀蛋白,采用Diamonsil C18色谱柱(200 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-1%醋酸(21:79,v/v),流速1.0 mL·min-1,检测波长为322nm,进样量为20μL,内标为橙皮苷.结果:对香豆酸浓度在0.085-10.6μg·mL-1(r=0.9990)时与对香豆酸和橙皮苷峰面积比呈良好的线性关系,提取回收率和方法回收率分别为97.6%-110.0%和96.1%-100.5%,日内和日间的RSD均小于10%,大鼠腹腔注射白花蛇舌草注射液后,对香豆酸的药动学行为符合二室模型,Ka为(0.260±0.050)min-1,T1/2(Ka)为(6.77±3.34)min,Tq/2α为(33.83±8.52)min,T1/2β为(2.78±0.58)min,k21为(0.0676±0.0538)min-1,k10为(0.0489±0.0154)min-1,k12为(0.0463±0.0354)min-1,AUC为(124.3±62.8)μg·min·mL-1,Tmax和Cmax实测值分别为(6.19±0.99)min和(3.27±1.46)μg·mL-1.结论:该方法灵敏、准确,适合于对香豆酸的药代动力学研究.
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气相色谱法测定鼻塞通喷雾剂中乙酸菊烯酯的含量
目的:建立鼻塞通喷雾剂中乙酸菊烯酯含量的气相色谱测定法.方法:采用气相色谱外标法.以2%OV-17为固定相,玻璃填充柱,氮气为载气,柱温由70℃以8℃·min-1升至130℃,FID检测器.结果:在该色谱条件下,制剂样品中的乙酸菊烯酯成分能得到良好的分离.加样回收率为97.70%(n=5).用所建立的方法测得3批鼻塞通喷雾剂中乙酸菊烯酯的含量分别为1.79,1.38,1.90 mg·mL-1;并测定了主要原料鹅不食草挥发油中乙酸菊烯酯的含量,结果满意.结论:本法灵敏、准确、重现性好,可用于控制该制剂的质量.
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高效液相色谱法测定大鼠血浆中雷替曲塞浓度
目的:建立测定大鼠血浆中雷替曲塞的高效液相色谱方法.方法:血浆经甲醇沉淀蛋白后离心,上清液直接进样,HPLC-紫外检测.色谱条件:Phenomenex Prodigy 5μ ODS3 100A色谱柱(5 μm,0.46 cm×25 cm)和Shim-pack GVP-ODS预柱.流动相为1%醋酸-甲醇-乙腈(60:25:15),流速1 mL·min-1.检测波长349 nm.结果:本法线性范围为25-5000 ng·mL-1,低定量限为25 ng·mL-1.血浆中雷替曲塞的绝对回收率为95.1%-105.8%,方法回收率为102.3%-107.7%,日内RSD≤9.0%,日间RSD≤8.3%.结论:本方法适用于雷替曲塞在大鼠体内的药代动力学研究.
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RP-HPLC法测定盐酸拓扑替康及制剂含量和有关物质
目的:建立高效液相色谱法测定盐酸拓扑替康(TPT)及制剂中有关物质和含量.方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,0.5%磷酸和0.5%正丁胺(v/v)溶液-甲醇(60:40)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长为267 nm.结果:盐酸拓扑替康与有关物质分离良好,线性范围为10-100μg·mL-1(r=0.9999),低检出量为0.02 ng.方法精密度(RSD)为0.41%(n=9).制剂平均回收率为99.3%.结论:方法快速简便,准确,可用于原料及制剂中有关物质和含量的测定.
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不同来源莪术中莪术醇、吉马酮、莪术二酮GC-MS定量分析
目的:测定并比较不同来源莪术中莪术醇、吉马酮、莪术二酮的含量.方法:采用甲醇超声提取,GC-MS选择离子监测法测定3种成分含量.色谱条件:HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mn×0.25 μm);柱流速为1 mL·min-1,柱温:100℃(2min)→5 ℃· min- 1 145 ℃→1 ℃· min-1 150 ℃ (5 min)→2 ℃· min- 1 160 ℃→20 ℃· min- 1 300 ℃;汽化室温度250℃;载气为高纯He(99.999%).质谱条件:EI离子源,电子能量70 eV;四极杆温度150℃;EM电压2165 V;接口温度280℃;溶剂延迟3 min;m/z范围40-550 amu.结果:莪术醇、吉马酮和莪术二酮分别在12.4-124.0,12.4-82.3,13.0-86.7 ng线性关系良好;r值分别为0.9990,0.9981,0.9989.不同来源莪术中莪术醇含量均极低,大多数样品均未检出;所有样品中均可检出吉马酮,但含量差异较大(5.479 mg·g-1 vs 0.459 mg·g-1);莪术二酮在部分样品中未检出.结论:不同来源莪术中莪术醇、吉马酮和莪术二酮的含量差异显著.
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静态顶空一毛细管气相色谱法同时检测氢化可的松中7种微量有机挥发性杂质
目的:建立氢化可的松中7种微量有机挥发性杂质同时检测的方法.方法:在0.1 g氢化可的松中加入1 mL的饱和硫酸钠溶液,80℃平衡55 min;顶空采样,气体进样2 mL进行气相色谱分析.结果:7种有机挥发性杂质的回收率都大于90%,连续6次实验的RSD小于10%.有机挥发性杂质甲醇、乙醇、二氯甲烷、氯仿、苯、三氯乙烯和二氧六环的检测限分别为0.120,0.060,0.005,0.012,0.001,0.0002,0.152μg·mL-1.结论:该静态顶空-气相色谱分析方法适用于同时检测非挥发性药物的多种有机挥发性杂质.
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高效液相色谱法测定丹栀逍遥丸中栀子苷、芍药苷、丹皮酚和甘草酸含量
目的:测定丹栀逍遥丸中栀子苷、芍药苷、丹皮酚和甘草酸的含量.方法:高效液相色谱法,Hypersil ODS(5 μm,250 mm×4.6 mm),流动相:甲醇-0.3%磷酸溶液,梯度洗脱(0→30 min,甲醇25%→95%,0.3%磷酸溶液75%→5%),流速:1.0 mL·min-1,柱温:40℃,检测器:DAD检测器,检测波长为栀子苷237 nm、芍药苷237 nm、丹皮酚274 nm、甘草酸250nm.结果:栀子苷,芍药苷,丹皮酚和甘草酸的线性范围分别为0.20-0.70μg(r=0.9998),0.20-0.70μg(r=0.9996),0.08-0.28μg(r=0.9999),0.30-1.05μg(r=0.9995).平均加样回收率分别为101.5%,100.4%,100.4%,101.5%.结论:本法简捷,快速,可靠,可用于控制制剂质量.
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梯度洗脱反相高效液相色谱法测定拉呋替丁纯度及含量
目的:建立梯度洗脱反相高效液相色谱法测定拉呋替丁纯度及含量,并对其未知杂质进行研究.方法:采用梯度洗脱方法,色谱柱为大连依利特科学仪器有限公司Hypersil ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm).流动相A:0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液,0.1%三乙胺,用磷酸调节pH 5.0;流动相B:乙腈.梯度洗脱条件:0-12 min,A-B(80:20);12-20 min,A-B(40:60);20-25 min,A-B(80:20).检测波长:220 nm;流速:1.0 mL·min-1.结果:拉呋替丁在0.01-0.50 mg·mL-1范围内线性良好,回归方程为Y=57.72X-21.31(n=5),r=0.9999.结论:建立的液相色谱法可完全分离拉呋替丁、各中间体、副产物等,该方法准确、灵敏、简便,专属性好.经液相色谱、质谱等鉴定确证,本品主要未知杂质为二氢拉呋替丁.
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反相高效液相色谱法测定陆英中齐墩果酸和熊果酸的含量
目的:建立同时测定陆英中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法.方法:采用Hypersil-ODS2柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇-水(85:15)为流动相,流速0.8 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃.结果:齐墩果酸在2.6-104.0μg·mL-1范围内线性良好,回归方程为Y=1.269×104X-8.296×103(r=0.9999),平均回收率为102.1%;熊果酸在2.3-92.0μg·mL-1范围内线性良好,回归方程为Y=1.226×104X-5.186×103(r=0.9999),平均回收率为97.6%.结论:该法简便、准确、重现性好,适用于陆英中齐墩果酸和熊果酸的定量分析.
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HPLC测定人血浆中伊曲康唑及其代谢产物羟基伊曲康唑的浓度
目的:采用高效液相色谱-荧光法测定人血浆中伊曲康唑及其代谢产物羟基伊曲康唑的浓度.方法:采用Dikma Dia-monsil C18色谱柱(200mm×4.6 mm,5 μm);柱温为40℃;流动相:0.1%三乙胺缓冲液(用85%磷酸调pH为2.5)-乙腈(30:70);流速:1.2 mL·min-1;荧光检测,激发波长260 nm,发射波长365 nm.以R051012作内标,血样采用甲基叔丁基醚1次提取.结果:伊曲康唑和羟基伊曲康唑的线性范围均为5-500ng·mL-1.伊曲康唑和羟基伊曲康唑的提取回收率均在80%以上,日内、日间精密度均小于10%.结论:该方法适用于临床血药浓度监测和药动学研究.
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川乌和制川乌中单酯及双酯型生物碱成分的含量测定
目的:建立川乌和制川乌中单酯及双酯型生物碱成分的高效液相色谱含量测定方法.方法:采用DiamonsilTMC185μm,4.6 mm×250 mm色谱柱,流动相A[乙腈-四氢呋喃(25:15)]-流动相B[0.1mol·L-1醋酸铵(1000 mL含冰醋酸0.5 mL)]梯度洗脱,流速:0.8 mL·min-1,检测波长:235 nm.结果:乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰新乌头碱和苯甲酰次乌头碱分离良好,各成分浓度与HPLC峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别是:乌头碱0.01-0.36(r=0.9996),0.32-5.16μg(r=0.9999);次乌头碱0.01-1.06(r=0.9999),0.05-1.32μg(r=0.9999),1.29-20.60μg(r=0.9999);新乌头碱0.22-3.59μg(r=0.9999);苯甲酰新乌头碱0.02-0.10(r=0.9997),0.13-2.04μg(r=0.9998);苯甲酰次乌头碱0.02-0.12(r=0.9996),0.15-2.41μg(r=0.9999).平均回收率分别为105.0%(RSD=4.4%),104.9%(RSD=1.8%),100.4%(RSD=3.0%);107.6%(RSD=3.3%),104.2%(RSD=1.5%),102.9%(RSD=1.9%);112.2%(RSD=3.2%),106.3%(RSD=1.5%),103.5%(RSD=2.3%);104.1%(RSD=2.2%);100.8%(RSD=2.9%).结论:建立的HPLC法专属,准确,耐用性良好.采用本法测定了23批不同产地及不同炮制方法得到的川乌和制川乌药材中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、苯甲酰新乌头碱和苯甲酰次乌头碱的含量,为川乌及饮片质量标准的建立提供了依据.
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毛细管电泳法测定皮炎宁酊中间苯二酚和水杨酸的含量
目的:本文建立了毛细管区带电泳法测定皮炎宁酊中间苯二酚和水杨酸含量.方法:确定的实验缓冲溶液是30 mmol·L-1硼砂溶液,pH为9.43.电泳电压为20 kV,紫外检测波长为214 nm.结果:间苯二酚、水杨酸的线性范围分别为1.48-11.84 mg·mL-1(r=0.983)及1.29-10.35 mg·mL-1(r=0.993),3个厂家的皮炎宁酊中间苯二酚和水杨酸的含量分别为7.869和5.204 mg·mL-1,3.901和1.699 mg·mL-1,1.896和0.515 mg·mL-1.结论:采用碱性缓冲溶液使间苯二酚、水杨酸和苯酚完全分开,谱峰尖锐,成功地测定了皮炎宁酊中间苯二酚和水杨酸的含量.本法简便、快速、准确.
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药用栀子中环烯醚萜苷类成分的HPLC定量分析
目的:建立HPLC法测定药用栀子中5种环烯醚萜苷类成分的含量.方法:采用色谱柱Elite-ODS(5 μm,150 mm×4.6mm),流动相为乙腈-水(9:91),柱温为25℃,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为238 nm.结果:栀子苷、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、鸡矢藤次苷甲酯、羟异栀子苷和栀子苷酸的加样回收率(n=5)分别为99.8%,98.7%,99.3%,95.1%,96.2%;RSD分别为1.4%,1.2%,1.5%,1.8%,1.7%.结论:不同种类的药用栀子及其不同药用部位所含的5种环烯醚萜苷含量存在较大的差异.
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液相色谱-质谱联用法鉴定中药制剂中掺入的减肥药
目的:建立盐酸西布曲明和盐酸芬氟拉明的液相色谱-质谱联用分析方法,为鉴定中药制剂中非法掺入的这2种减肥药提供检测手段.方法:采用RP-HPLC-MS-MS联用法,同时对盐酸西布曲明和盐酸芬氟拉明进行色谱分离及质谱鉴定,研究了这2种药物的质谱裂解规律,并应用本法定量分析了2种可能掺有盐酸西布曲明和盐酸芬氟拉明的中药制剂.结果:通过相对分子质量、二级质谱碎片信息和液相色谱保留时间三方面信息,与对照品比较,证明某2种所谓纯中药减肥药里非法掺有盐酸西布曲明;在正离子检测全扫描二级质谱模式下,盐酸西布曲明和盐酸芬氟拉明的线性范围分别为75-1200及70-1120 ng·mL-1,平均回收率分别为99.3%及98.7%,RSD分别为1.2%及1.6%,低检测浓度分别为1.5及1.1 ng·mL-1.结论:本法专属性强,灵敏度和准确度高,可作为分析检测非法中药制剂的有效手段.
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对《硫乙醇酸盐流体培养基灵敏度检查(草案)》的验证试验
目的:对新提出的<硫乙醇酸盐流体培养基灵敏度检查(草案)>的准确性、可操作性和可重复性进行验证.方法:将质控菌乙型溶血性链球菌、生孢子梭状芽孢杆菌(简称生孢梭菌)、短芽孢杆菌接种于适宜的培养基培养,取新鲜培养物用0.9%无菌氯化钠制成浊度稍高于标准比浊管的均匀菌液,然后分别用0.9%无菌氯化钠溶液进行系列稀释至约相当于10-100CFU·mL-1,作为工作菌液.取上述工作菌液分别接种于3管(1 mL·管-1)硫乙醇酸盐流体培养基中,置35℃培养72 h(短芽孢杆菌培养5 d).同时将上述工作菌液进行CFU·mL-1计数:将乙型溶血性链球菌和短芽孢杆菌采用涂抹法分别接种于血琼脂培养基和营养琼脂培养基,置有氧条件35℃培养24h,生孢梭菌采用浇注法接种于生孢梭菌CFU计数培养基,置厌氧条件35℃培养18-20 h,用未接种的培养基作为空白对照.结果:当上述3种质控菌工作菌液的平皿CFU计数在10-100CFU·mL-1时,其接种的3管硫乙醇酸盐流体培养基均呈现生长.结论:新提出的<硫乙醇酸盐流体培养基灵敏度检查(草案)>准确性、可操作性和重复性良好,易于推广和实施.可以提出作为对中国药典(2005年版)中硫乙醇酸盐流体培养基灵敏度检查的修订草案.
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天然光学活性高分子手性固定相的研究进展
众所周知,在生物和药物分子中存在着大量的对映异构体,这些异构体在生理和药理中有时起着完全不同的作用,例如Thalidomide,曾被用作镇静剂让孕妇服用,但是后来发现许多服用了该药物的孕妇其胎儿发生畸变,这一度在欧洲掀起一场风波,后经研究发现使胎儿发生致畸的是其S-异构体[1].据新统计,在534种天然及半合成药物中有98.8%具有手性中心[2].由于分离测定技术上的困难,大部分手性药物的2个对映异构体表现出的不同的药理特性和动力学行为远未被深入研究.
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毒品分析研究进展
毒品分析对毒品的认定、戒毒治疗过程的监测,以及打击毒品走私和开展禁毒戒毒工作等十分重要.刊载、报道毒品和兴奋剂分析检测的主要期刊有国内的各体育学院和公安专科学校学报、刑事技术、中国卫生检验杂志、中国司法鉴定、法医学杂志、质谱学报、药物滥用与检测、体育与科学、中国运动医学杂志、药物分析杂志、原子能科学技术、分析测试学报、分析化学、中国兽药杂志、色谱等,以及国外的 Forensic Science International, Journal of Analytical Toxicology, Toxicology Letters, Journal of Chromatography A, Journal of Chromatography B, Substance Abuse Treatment, Analytica Chimica Acta, Clinical Biochemistry, Analytical Chemistry, Medical Chemistry, Mass Spectrometry, Ion Mobility Spectrometry, Analyst, Analytical Toxicology, Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis等.
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中国药品生物制品检定所与美国药典会合作项目简介
2005年4月25日,中国药品生物制品检定所常务副所长金少鸿教授与美国药典会商务执行总裁JohnFowler先生,在北京签署了为期三年的"美国药典委员会和中国药品生物制品检定所合作备忘录(Memorandum of Understanding on Cooperation between the United States Pharmacopeial Convention,Inc.and National Institute for the Control of Pharmaceutical and Biological Products,P.R.China)"并确立了合作原则和框架.双方的合作领域包括:
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| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
