药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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气相色谱法测定阳春砂及其近缘种3种成分的含量
目的:建立气相色谱法测定阳春砂及其近缘种药材中醋酸龙脑酯、樟脑、龙脑3种成分含量.方法:使用HP-INNO-WAX Polythylene Glycol非极性毛细管柱(30.0 m ×0.32 mm,0.25 μm);柱温为程序升温,进样口温度230℃,检测器(FID)温度250℃.载气为氮气(恒流),流速为0.6 mL·min~(-1).结果:样品中3种成分完全分离,线性关系良好,醋酸龙脑酯、樟脑、龙脑的加样同收率分别为101.2%,102.6%,105.8%(n=9).结论:该方法简便快速、结果准确、灵敏度高,可有效用于控制阳春砂及其近缘种药材的质量.
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HPLC同时测定成药中4种乌头类生物碱含量
目的:建立一种同时测定含有乌头属药材的成药中乌头类生物碱宋果灵、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱含量的HPLC方法.方法:采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水-氯仿-三乙胺(70:30:1:0.15)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),柱温为室温(25℃),检测波长234 am.结果:宋果灵、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的线性范围分别为0.1～1.5μg(r=0.9996),0.1～2.0 trg(r=0.9995),0.1～3.0μg(r=0.9996),0.1～2.5μg(r=0.9997).本法应用于中成药万通筋骨片、附子理中丸,藏药安神丸和蒙药嘎日迪瓦味丸中4种乌头类生物碱的同时测定,宋果灵、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的平均同收率分别为95.7%～105.2%,96.0%～102.1%,93.7%～99.2%,96.8%～99.2%;RSD分别为1.4%～2.3%,1.0%～1.8%,0.85%～2.2%,0.82%～1.4%.结论:本法简便、快速、准确,灵敏度高,可为含有乌头属药材的成药药品质量控制提供参考标准.
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降纤酶注射剂的检测分析
目的:建立降纤酶注射剂的色谱分析方法,为提高该品种的国家标准提供实验依据.方法:采用纤维蛋白原凝同法、反相高效液相色谱法和高效分子排阻色谱法对国内12个生产企业的注射用降纤酶进行检测分析.结果:各企业样品的反相高效液相色谱图差别较大,高效分子排阻色谱法未检出聚合物,酶活力与反相高效液相色谱网中的主峰面积有相关性,与高效分子排阻色谱图中的主峰呈一定趋势分布.结论:反相高效液相色谱法和高效分子排阻色谱法可以用于降纤酶注射剂的检测分析,色谱图中的主峰而积与其酶活力存在一定的相关性.
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HPLC法同时测定三七花中人参皂苷Rb_1和三七皂苷Fe的含量
目的:建立HPLC法同时测定三七花中人参皂苷Rb_1和三七皂苷Fe 2种皂苷类成分的含量.方法:采用Promosil-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长203 nm,柱温30℃.结果:人参皂苷Rb_1和三七皂苷Fe分别在51.21～307.3 μg·mL~(-1)(r=0.9995,n=6)和50.94～305.6 μg·mL~(-1)(r=0.9998,n=6)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=3)分别为97.9%～98.9%和97.0～99.4%.结论:本测定方法简便、快速、准确,为三七花质量评价提供了依据.
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白花蛇舌草超高效液相色谱特征图谱研究Ⅱ——强极性组分特征图谱研究
目的:发展中药白花蛇舌草强极性组分的超高效液相色谱(UPLC)特征图谱,进一步加强中药材的质量控制.方法:建立不同产地白花蛇舌草及其伪品水线草中强极性组分的UPLC亲水模式分析方法,并对其特征图谱进行相似度考察和主成分分析.结果:强极性化合物特征图谱增加了中药材特征图谱的信息量,该组分特征图谱同非强极性组分特征图谱一样具有地域性.结论:强极性组分特征图谱和非强极性组分特征图谱共同应用,有利于提高中药材质量控制的水平.
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UFLC-MS/MS法测定替加氟制剂中替加氟含量
目的:建立超快速液相色谱-质谱/质谱联用法(UFLC-MS/MS)测定替加氟制剂中替加氟(FT)的含量.方法:样品以甲醇-水(80:20)提取,采用Shim-pack XR-ODS柱分离,以甲醇-水(80:20)为流动相,流速为0.40 mL·min~(-1),通过电喷雾离子化(ESI),采用多反应检测(MRM)方式进行负离子榆测,进样量10μL,用于定量分析的检测离子为m/z 198.9→42.0(FT)和m/z 128.8→42.1(5-FU),在3 min内完成丌定量分析.结果:线性范围为5～3000 ng·mL~(-1),低检测限为5 ng·mL~(-1).FT 3个浓度(550,700,1000 ng·mL~(-1))的加标回收率分别为100.4%,100.9%,101.2%.结论:本方法灵敏度高,分析速度快,操作简单,可作为替加氟制剂中FT质量控制方法.
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高效液相色谱法测定硫酸特布他林片剂含量
目的:建立测定硫酸特布他林片剂含量的高效液相色谱法.方法:选用Agilent Eclipse XDB-C_8柱(4.6mm×250mm,5 μm);Lab Alliance C_8保护柱(4.6 mm×10 mm,5 μm);流动相:甲醇-水[10:90(含28 mmol·L~(-1)磷酸二氢钾,用0.2%磷酸调pH=4.6)];流速:1.0 mL·min~(-1);检测波长:280 nm;进量样:20 μL;柱温:室温.结果:方法的线性范围为0.5～200 μg·mL~(-1)(r=0.9982);低检测限2.0 ng.回收率在98.6%～102.7%之间,RSD在0.38%～2.4%(n=5).结论:方法简便灵敏,结果准确可靠,可用于硫酸特布他林片剂的质量控制.
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RIP-HPLC法测定盐酸阿霉素磁性脂质体的药物含量
目的:建立RP-HPLC法测定盐酸阿霉素磁性脂质体的药物含量.方法:采用Agilent HC-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-醋酸钠缓冲液(冰醋酸调pH 3.4)(7:3);流速:1.0 mL·min~(-1);紫外检测波长:233 nm;柱温:室温.结果:盐酸阿霉素浓度在2.0～50.0μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9994,n=7),平均回收率为97.1%.结论:本方法简便快速、精密可靠,可用于盐酸阿霉素磁性脂质体中盐酸阿霉素含量的测定.
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PicoGreen荧光法结合茚三酮比色法测定载pDNA壳聚糖纳米粒中pDNA的包封率和载药量
目的:建立微量DNA和壳聚糖的含量测定方法,用于测定载pDNA壳聚糖纳米粒中pDNA的包封率和载药量.方法:利用PicoGreen荧光染料与双链DNA特异结合后激发产生荧光,检测荧光强度,建立标准曲线,测定纳米粒混悬液中游离的pDNA含量;利用茚三酮和壳聚糖分子上的伯氨基发生显色反应,紫外法测定吸收度,建立标准曲线,测定纳米粒混悬液中游离的壳聚糖含量;按照游离的pDNA和壳聚糖含量分别计算纳米粒中pDNA的包封率和载药量.结果:PicoGreen荧光法的线性范围1～50 ng·mL~(-1),低、中、高3种浓度的回收率分别为103.4%,97.6%,98.7%,相应RSD分别为1.0%,0.1%,0.2%(n=3).茚三酮比色法的线性范围0.5～10μ·mL~(-1),低、中、高3种浓度的回收率分别为104.0%,98.6%,97.9%,相应RSD分别为3.3%,0.6%,1.7%(n=3).2种分析方法的甘内和日间精密度RSD均小于5%(n=5).测定纳米粒中pDNA的包封率为(99.67±0.12)%,RSD为0.12%(n=3);载药量为(50.90±1.71)%,RSD为3.4%(n=3).结论:本文建立的PicoGreen荧光法和茚三酮比色法灵敏度高,准确可靠,可以用于载pDNA壳聚糖纳米粒中pDNA的包封率和载药量的测定.
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四川盆地麦冬种质资源RP-HPLC特征图谱的建立
目的:建立四川盆地麦冬种质资源的HPLC特征图谱.方法:采用高效液相色谱法,以槲皮素作为内标参照物,甲醇-乙腈-0.2%醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长280 nm,柱温30℃.结果:24批四川盆地麦冬资源共有36个特征峰,32～36号峰分别被鉴定为甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B、大黄酚、麦冬黄烷酮A、麦冬黄烷酮B.结论:所建立的四川盆地麦冬种质资源RP-HPLC特征图谱特征性及专属性强,具有可靠性;不同产区麦冬资源的化学成分差异较大,可为其优质资源筛选及质量控制研究提供参考.
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微生物转化研究间尼索地平的代谢产物
目的:建立微生物转化研究间尼索地平(MNS)代谢产物的方法,确定代谢物的结构及转化途径.方法:通过比较15种加药菌液样品和相对应的菌空白、药物空白的HPLC-PDA图谱,发现代谢物并进行放大制备.结果:经~1H-NMR ~(13)C-NMR及ESI-MS~2确定了 MNS 2个代谢产物的结构,并推断出MNS的微生物转化途径.结论:微生物转化可模拟间尼索地平的体内代谢,是研究药物代谢的一种切实可行的方法.
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近红外光谱分析技术对替加氟微乳进行含量测定
目的:采用近红外光谱建模方式对替加氟(FT-207)微乳制剂进行定量分析.方法:卵磷脂、乙醇、超纯水与异丙基豆蔻酸酯(IPM)制成空白微乳,卵磷脂、乙醇、超纯水与IPM,加入一定量的FT-207,得FT-207含药微乳.对不同浓度的空白微乳和含药微乳样品进行近红外光谱的测量,对所得近红外光谱用"建模"方法进行定量分析.结果:空白微乳的校正方程参数R~2(%):水,99.59;卵磷脂,99.26;乙醇,98.83;IPM,99.91.RMSECV:水,0.424;卵磷脂,0.794;乙醇,0.820;IPM,0.490.FT-207含药微乳的校正方程参数R~2(%):水,99.75;卵磷脂,98.37;乙醇,98.97;IPM,99.93;FT-207,75.74.RMSECV(P):水,0.359;卵磷脂,1.107;乙醇,0.767;IPM,0.426;FT-207,2.43×10~(-5).回收率均在95%～105%之内.结论:建模方式是近红外光谱应用的经典方式,替加氟微乳制剂的良好分析结果再一次验证了近红外光谱在药物制剂分析中应用的优势.
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天南星科有毒中药毒针晶的组成成分分析
目的:对天南星科有毒中药半夏、天南星、禹白附及虎掌南星毒针晶的组成成分进行定性分析并进行含量测定.方法:采用化学鉴别方法检测毒针晶中的组成成分,滴定法测定毒针晶中草酸钙的含量,全自动凯氏定氮仪测定毒针晶中蛋白质的含量,蒽酮-硫酸法测定毒针晶中多糖含量.结果:半夏、天南星、禹白附及虎掌南星毒针晶主要由草酸钙、蛋白、多糖组成;上述4种中药毒针晶中的草酸钙含量分别为86.73%,90.26%,89.61%,84.58%;蛋白含量分别为6.084%,2.159%,3.282%,9.262%;糖含量分别为0.280%,0.524%,0.503%,0.540%.结论:天南星科有毒药材的毒针晶主要由草酸钙和蛋白组成,并含有微量的多糖.
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气质联用法分析丹参不同部位挥发性成分
目的:研究丹参不同部位挥发油化学成分并进行比较.方法:采用水蒸气蒸馏法提取丹参根、茎、叶及花挥发油,运用气相色谱一质谱联用(GC-MS)方法对各部位提取挥发油进行分析,用面积归一法分别计算各成分的相对含量.结果:从丹参根、茎、叶及花挥发油中共鉴定45种成分.结论:丹参根与茎、叶及花挥发油中主要化学成分差别很大,而茎、叶、花中主要化学成分大致相同.
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RP-HPLC法同时测定红花中羟基红花黄色素A与红花黄色素A的含量
目的:建立红花中羟基红花黄色素A与红花黄色素A的含量测定方法.方法:采用Akasil C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.4%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱(0～30 min,10%A;30～50 min,15%A;50～55 min,25%A;55～60 min,10%A),流速0.7 mL·min~(-1),检测波长403 nm,柱温30℃.结果:羟基红花黄色素A、红花黄色素A进样量的线性范围分别为0.451～1.05 μg(r=0.9993)和0.278～0.650 μg(r=0.9996)(n=5);平均加样回收率(n=6)分别为100.6%和103.0%.结论:本方法快速、灵敏,重复性好,适用于红花中羟基红花黄色素A与红花黄色素A的含量测定.
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静注入免疫球蛋白变性后的毒性及作用机理研究
目的:研究变性后静注人免疫球蛋白的毒性及致死机理.方法:用静脉注射法分别给小鼠和家兔注射不同来源的人免疫球蛋白样品,观察对2种动物的毒性作用;用硝酸和高温变性人免疫球蛋白查找毒性致死原因,并用血细胞凝集实验研究毒性致死机理.结果:2号样品和变性后的人免疫球蛋白均可通过血细胞凝集,导致心脑缺血而使动物迅速死亡;不同厂家的人免疫球蛋白热稳定性存在差异.结论:变性后的人免疫球蛋白可对动物产生致死性毒性,在日常的运输和保管过程中要注意温度的控制,避免因高温而使人免疫球蛋白药品变性.
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HPLC法测定人血清中利奈唑胺浓度及其临床应用
目的:建立高效液相色谱法快速测定人血清中利奈唑胺浓度,并用于危重患者治疗药物监测.方法:色谱柱:HypersilODS柱;流动相:乙腈-水(23:77),调整pH至5.0;流速:1.0 mL·min~(-1);紫外检测波长为254 nm.应用已建立的方法对9例危重患者进行利奈唑胺治疗药物监测,并合理制定个体化给药方案.结果:利奈唑胺在0.31～20.00 mg·L~(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.9996),低定量限为0.31 mg·L~(-1),绝对回收率为47.2%,相对回收率为102.1%,日内、日间精密度的RSD分别<4%和<3.5%.另外,所监测9例危重患者中,有4例患者出现利奈唑胺谷浓度小于低抑菌浓度的情况.结论:HPLC法简单、快速、准确、灵敏、重现性好,可用于临床利奈唑胺的浓度监测.
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白花蛇舌草超高效液相色谱特征图谱研究Ⅰ——非强极性组分特征谱研究
目的:发展中药白花蛇舌草的超高效液相色谱(UPLC)特征图谱,考察富集后的非强极件化合物特征图谱较总提物特征图谱在药材质量控制方面的优势.方法:对不同产地白花蛇舌草及其伪品水线草的总提物及其非强极性组分特征图谱进行相似度考察和主成分分析.结果:不同产地白花蛇舌草原药材包括对照药材利用总提物特征图谱进行分析,尽管能得到一定的聚类效果,但并不是很明显.而将其中的强极性组分有效去除,再对非强极性组分进行特征图谱统计分析时,不同产地不同品种的原药材聚类效果很好.结论:非强极性组分特征图谱较含有强极性组分的总提物特征图谱,更有利于中药材及其制剂的质量控制.
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毛细管区带电泳-间接紫外检测β-内酰胺类抗生素中的微量2-乙基己酸
目的:用毛细管区带电泳-间接紫外检测技术在线富积并榆测β-内酰胺类抗生素中的微量2-乙基己酸.方法:采用非涂层弹性石英毛细管;背景电解质为含0.01 mol·L~(-1)山梨酸和0.02 mol·L~(-1)三羟甲基氨基甲烷的水溶液(pH 8.1);操作电压:30 kV;检测波长:225 nm(间接检测).结果:在强电渗流的驱动下,2-乙基己酸根向阴极迁移.以探针离子兼作前导离子,供试品溶液中的β-内酰胺类抗生素作为终结离子,在毛细管前端构建瞬间等速电泳体系以产生样品自身堆积效应并富积2-乙基己酸根,避免了在大体积进样时2-乙基已酸根区带的显著展宽或变形.本文方法的定量限约为2 μg·mL~(-1),相当于β-内酰胺类抗生素量的0.01%.结论:本方法适用于对几种β-内酰胺类抗生素中微量2-乙基己酸的高灵敏度检测.
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石菖蒲水蒸气蒸馏提取物和超临界提取物的GC-MS分析
目的:对石菖蒲水蒸气蒸馏提取物和超临界提取物进行分析.方法:采用中国药典(2005年版)挥发油测定法和超临界二氧化碳流体萃取(SFE-CO_2)法对药用植物石菖蒲进行提取.利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对提取物中的化学成分进行了分离分析,并采用峰面积归-化法计算各成分相对百分含量.GC-MS分析采用Rtx-5MS毛细管色谱柱(30mm×0.25 mm,0.25μm);进样口温度为280℃;程序升温,起始温度为140℃,以5℃·min~(-1)的升温速率升温至220℃,再以20℃·min~(-1)的升温速率升温至280℃,停留1 min;载气为氦气,流速为82.4 mL·min~(-1).质谱中轰击电压为70eV.离子源温度为200℃.全离子扫描,扫描范围为m/z 40～500.结果:对石菖蒲水蒸气蒸馏提取物的28种化学成分进行了鉴定,所鉴定的成分占总流出峰面积的97.1%;对石菖蒲超临界萃取物的41种化学成分进行了鉴定,所鉴定的成分占总流出峰面积的86.6%.结论:实验结果为了解石菖蒲的化学物质基础和进一步研究提供了依据.
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毛细管气相色谱法测定肤疾安药物中香兰素的含量
目的:建立毛细管气相色谱法测定肤疾安药物中香兰素的含量.方法:采用气相色谱法,以DM-17毛细管色谱柱(30m×0.25 mm × 0.25μm)为分析柱进行分离测定.色谱柱:DM-17,30 m×0.25 mm×0.25μm;榆测器:FID;进样口温度:230℃;检测器温度:300 ℃.用氮气作为载气,流速25 mL·min~(-1);色谱柱采用梯度升温,开始温度50℃,然后以15℃·min~(-1)的升温速率升至280 ℃,保持5 min.分流比:20:1,进样量1μL,外标法定量.理论塔板数按香兰素峰计算应不低于40000.结果:香兰素的线性范围为0.060～0.60 mg·mL~(-1)(r=0.9997);方法重现性实验RSD为0.8%(n=5);平均回收率为99.1%,RSD为2.0%.结论:本方法简便、灵敏、重复性好,可用于肤疾安药物的质量控制.
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高效凝胶渗透色谱法测定邻苯二甲酸羟丙甲基纤维素酯的相对分子质量及其分布
目的:建立一种邻苯二甲酸羟丙甲基纤维素酯的相对分子质量的质控方法.方法:采用高效凝胶渗透色谱法(HPG-PC),色谱柱为Styrage~(R) Waters-HR4(7.8 mm×300 mm),以已知分子量的聚苯乙烯为标样,四氢呋喃为流动相;柱温40℃;流速1.0 mL·min~(-1);示差折光检测器.结果:利用GPC软件处理得到邻苯二甲酸羟丙甲基纤维素酯的重均分子量,分子量分布和分布系数.结论:本文所建立HPGPC方法简便快速,重复性好(RSD<2%),适合于该类药物的质量控制.
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异烟肼在10-甲基吩噻嗪修饰碳糊电极上的电催化氧化及电分析方法
目的:研究了异烟肼(Isoniazid,INH)在10-甲基吩嚷嗪修饰碳糊电极(10-methylphenothiazine modified carbon paste e-lectrode,MPT/CPE)上的电化学行为和电化学分析方法.方法:循环伏安法(Cyclic voltammetry,CV)、计时电流法(Chrono-amperometry,CA)和方波伏安法(Square wave voltammetry,SWV).结果:INH在碳糊电极(Carbon paste electrode,CPE)上的直接电化学氧化过程十分迟缓,MPT/CPE对INH电化学氧化具有良好的催化作用.同时测定了INH在MPT/CPE上的电极过程动力学参数,用方波伏安法(SWV)测得催化氧化峰电流与INH在5.0×10~(-7)～1.0×10~(-4)mol·L~(-1)浓度范围内呈良好线性关系,线性回归方程为I_(pa)(μA)=186.63C(10~(-3)mol·L~(-1))+30.30,r=0.9971,检出限为2.1×10~(-7)mol·L~(-1)(S/N=3).结论:本方法灵敏度高,操作简单,可用于INH电化学定量测定.
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HPLC法测定大鼠血浆中去铁酮的含量
目的:建立测定大鼠血浆中去铁酮(deferiprone,DFP)的高效液相色谱-紫外检测法.方法:采用Diamonsil(R)钻石C_(18)色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-(0.05 mol·L~(-1)磷酸氧二钠、5 mmol·L~(-1)庚烷磺酸钠和2 mmol·L~(-1)ED-TA)(磷酸调pH=3.0)(8:92,v/v),流速1.0 mL·min~(-1),紫外检测波长为278 nm.结果:去铁酮浓度在1～120 mg·L~(-1)范围内,线性良好(r=0.9999),低检出限6.0 μg·L~(-1)(S/N≥3),绝对回收率大于98.7%,相对回收率为99.0%～100.6%,日内和日间精密度RSD均小于2%.结论:该方法快速、准确、灵敏,重复性好,可用于DFF血药浓度检测和药代动力学研究.
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酶催化动力学光度法测定盐酸多巴胺
目的:建立了一种简单、灵敏的酶催化动力学光度法测定盐酸多巴胺的新方法.方法:在pH 9.8的NH_3-NH_4Cl的缓冲溶液中,利用盐酸多巴胺对牛血红蛋白(Hemoglobin,Hb)模拟酶催化体系的抑制作用,研究了该抑制反应的佳实验条件及动力学行为.结果:测定的线性范围为1.1×10~(-7)～1.1×10~(-5) mol·L~(-1),检出限为6.1×10~(-8)mol·L~(-1).对浓度为5.0×10~(-6)mol·L~(-1)的盐酸多巴胺进行11次平行测定,其相对标准偏差为4.5%.结论:该方法简单,快速,灵敏,可用于盐酸多巴胺注射液中盐酸多巴胺含量的测定.
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超声提取反相高效液相色谱同时测定复方鱼腥草片中的桑色素和槲皮素
目的:建立超声提取同时测定复方鱼腥草片中桑色素和槲皮素的反相高效液相色谱法.方法:采用正交试验,优化了超声提取复方鱼腥草片中桑色素和槲皮素的佳工艺条件.色谱柱为Shim-Pack VP-ODS柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.3%磷酸(50:50);流速为0.7 mL·min~(-1);检测波长为260 nm.结果:在40～45℃时,以50%乙醇为提取液,料液比1 g:20 mL),超声10 min,重复处理2次,桑色素的线性范嗣为0.8～100.0μg·mL~(-1),r=0.9998.槲皮素的线性范围为1.5～50.0μg·mL~(-1),r=0.9993.结论:方法简便、快速、准确,适合复方鱼腥草片中桑色素和槲皮素的分离测定.
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盐酸普萘洛尔在碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为及其应用
目的:建立在碳纳米管修饰玻碳电极上测定盐酸普萘洛尔的新的电化学分析方法.方法:采用循环伏安法(CV)和微分脉冲伏安法(DPV).结果:该法测定盐酸普萘洛尔的线性范围为0.20～17.7 mg·L~(-1),检出限为0.09 mg·L~(-1).对10.4 mg·L~(-1)盐酸普蔡洛尔进行11次平行测定,相对标准偏差为2.1%.结论:碳纳米管修饰玻碳电极与裸玻碳电极相比,显著提高了盐酸普荼洛尔的氧化峰电流,降低了氧化峰电位,提高了测定的灵敏度.所建立的方法可用于盐酸普萘洛尔片剂中盐酸普萘洛尔含量的测定.
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普那霉素片微生物限度检查方法的建立
目的:建立普那霉素片微生物限度检查疗法.方法:采用十四烷酸异丙酯作为溶剂,再以薄膜过滤和在冲洗液中加入增溶剂的方法,去除普那霉素片的抗菌活性.结果:满足中国药典2005年版验证试验的基本要求.5株验证菌株中枯草芽孢杆菌对普那霉素片敏感,可作为普那霉素片微生物限度检查方法的质控菌株.结论:该方法可作为普那霉素片的常规微生物限度检查方法.
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LC-ESI-MS法测定人血浆中愈创木酚甘油醚的浓度及在药动学中的应用
目的:建立LC-ESI-MS法测定人血浆中愈创木酚甘油醚的浓度,明确其在人体中的药代动力学特征.方法:血浆样品采用乙酸乙酯液一液萃取法处理,取上清液进样.以甲醇-水(43:57,v/v,含0.4%乙酸和0.4 mmol·mL~(-1)乙酸胺)为流动相;用Shimadzu Pack VP-ODS C_(18)(5μm,150 mm×2.0 mm)色谱柱分离;以罗红霉素为内标.流速0.2 mL·min~(-1);柱温35℃;进样量10μL.采用电喷雾电离源(ESI),选择性监测愈创木酚甘油醚(m/z 199.0),内标罗红霉素(m/z 837.5).结果:愈创木酚甘油醚的线性范围为25.0～6400.0 ng·mL~(-1),线性关系良好(r=0.9999),低定量下限为25.0 ng·mL~(-1),绝对回收率大于85%,批间和批内的变异系数小于15%.结论:该方法预处理快速简单,灵敏度高,可用于愈创木酚甘油醚的药动学研究及临床血药浓度监测.
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HPLC法测定复方益肝灵胶囊中五昧子醇甲含量
目的:建立高效液相色谱法测定复方益肝灵胶囊中五味子醇甲的含量.方法:采用Agilent C_(18)色谱柱(250 mm×4.6mm,5 μm),流动相为甲醇-水(63:37),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为250 nm,柱温30℃.结果:五味子醇甲进样量在0.078～0.581 μg(r=0.9999)范围内具有良好的线性关系,平均加样回收率(n=6)为101.8%.结论:本法灵敏度高,操作简便,准确可靠,可用于复方益肝灵胶囊中五味子醇甲的含量测定.
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甲氧苄啶的电化学氧化及伏安测定法
目的:研究甲氧苄啶的电化学性质,初步探讨甲氧苄啶在电极上的响应机理,并用电化学方法对其进行检测.方法:在0.1 mol·L~(-1)KNO_3底液中,用玻碳电极循环伏安法和示差脉冲扫描伏安法研究甲氧苄啶的电化学性质,并用示差脉冲扫描伏安法测定甲氧苄啶的含量.结果:甲氧苄啶的氧化峰电位是1.3 V,氧化峰电流与甲氧苄啶的浓度在2.0×10~(-5)～4.2×10~(-3)mol·L~(-1)范围内呈良好的线性关系.该测定方法的检出下限(3S/N)为4.0×10~(-6)mol·L~(-1).用标准加入法测定回收率范围在96.1%～101.6%,RSD为3.2%(n=5).结论:甲氧苄啶在1.3 V处的氧化为4电子参加的受扩散控制的不可逆过程.甲氧苄啶的电化学测定方法能很好地用于实际样品的测定而且结果与2005年版中国药典方法一致.
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中药番红花中8种金属元素含量的分析测定
目的:测定分析番红花中Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu、Cd、Pb 8种金属元素含量.方法:用电感耦合等离子发射光谱仪测定.结果:番红花富含微量元素Fe、Zn、Mn、Cu和常量元素Ca、Mg,不含有害元素Cd、Pb.8种金属元素的同收率为97.6%～102.0%,RSD为0.61%～3.0%.结论:该方法快速、简便、准确.
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HPLC法测定愈伤灵胶囊中羟基红花黄色素A的含量
目的:建立高效液相色谱法测定愈伤灵胶囊中羟基红花黄色素A含量.方法:采用Zorbax Eclipse XDB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.5%磷酸溶液(25:75),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长403 nm,柱温35℃.结果:羟基红花黄色素A进样量在0.105-2.10μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率(n=6)为98.6%.结论:本法操作简便,专属性强,灵敏度高,重复性好,可用于愈伤灵胶囊中羟基红花黄色素A的含量控制.
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微波消解石墨炉原子吸收法测定中草药中痕量锗
目的:建立石墨炉原子吸收光谱法测定中草药中痕量元素锗的含量.方法:通过程序控温、控压的分步微波消化方式消化样品,优化石墨炉升温程序,采用Ni(NO_3)_2为基体改进剂,以氘灯扣除背景,在265.2 nm波长下对中草药中痕量元素锗进行测定.结果:在选定分析条件下,锗的检出限为0.46μg·L~(-1),RSD分别为1.8%～2.8%,回收率为92.5%～103.4%.结论:该方法利用基体改进剂稳定锗,减少了测定时锗的挥发损失;再加上优化的石墨炉升温程序,测定结果准确、可靠.
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HPLC法测定氟胞嘧啶及其注射液中氟尿嘧啶有关物质
目的:用高效液相色谱法测定氟胞嘧啶及氟胞嘧啶注射液有关物质.方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-水(用0.05 mol·L~(-1)磷酸溶液调节pH至3.5)(5:95)为流动相;流速为1.0 mL·min~(-1);检测波长为265 nm.结果:氟胞嘧啶浓度在1.2855～12.855 μg·mL~(-1)范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,氟尿嘧啶在0.26～2.56μg·ml~(-1)浓度范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,氟胞嘧啶检出限0.98 ng,氟尿嘧啶检出限0.59 ng.结论:该方法简便、准确,较TLC法更适于该品种的质量控制.
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HPLC法同时测定不同产地满山红中4种黄酮成分的含量
目的:建立同时测定满山红药材中金丝桃苷、槲皮素、山柰酚和杜鹃素含量的高效液相色谱方法.方法:采用AgilentZorbax SB C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 nm,5μm);流动相为甲醇(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0～20 min,35%A→60%A;20～40min,60%A～70%A),流速0.8 mL·min~(-1);检测波长为360 nm(0～29 min,测定金丝桃苷、槲皮素和山柰酚)和299 nm(29～40 min,测定杜鹃素);柱温25℃.结果:金丝桃苷、槲皮素、山柰酚和杜鹃素线性范围分别为6.40～160.0 μg·mL~(-1)(r=0.9995),3.33～83.33 μg·mL~(-1)(r=0.9993),0.80～20.0 μg·mL~(-1)(r=0.9998),2.67～66.67μg·mL~(-1)(r=0.9996);金丝桃苷、槲皮素、山柰酚和杜鹃素回收率(n=3)分别为96.5%～99.2%(RSD为1.2%～1.6%),96.6%～98.9%(RSD为0.9%～2.8%),96.4%～101.7%(RSD为2.0%～2.9%),95.9%～100.4%(RSD为0.4%～2.2%).结论:该方法简便快速,结果准确可靠,可用于中药满山红的质量控制.
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碳糊电极吸附催化伏安法测定大黄酸
目的:建立碳糊电极(CPE)吸附催化伏安法测定大黄酸的方法.方法:在0.30 mol·L~(-1)NH_3·H_2O-NH_4Cl(pH 8.2)缓冲溶液中.0 V(vs.SCE)富集60 s,以250 mV·s~(-1)扫速线性扫描至-1.0 V.大黄酸在CPE上于-0.67 V处产生一灵敏的吸附催化伏安峰.结果:其二阶导数峰电流与大黄酸的浓度在4.0×10~(-11)～2.0×10~(-9)mol·L~(-1)(富集60 s)和2.0×10~(-9)～4.0 ×10~(-8)mol·L~(-1)(富集30 s)范围内成良好的线性关系,相关系数分别为0.9990和0.9989,检出限为2.0×10~(-11)mol·L~(-1).初步探讨了大黄酸在CPE和汞电极上的伏安行为和电极反应机理,并用于中药大黄中的大黄酸的测定,结果满意.结论:电极制作简便,线性范围宽,方法灵敏度高.
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HPLC-DAD法测定水母雪莲中牛蒡子苷元含量
目的:建立测定藏药水母雪莲中牛蒡子苷元含量的的HPLC法.方法:Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(4.6mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-水(1:1),流速:1.0 mL·min~(-1);检测波长:210 nm;柱温:25℃.结果:牛蒡子苷元进样量在0.672～4.704 μg范围内线性关系良好,其回归方程为:Y=4577.98837X+122.00,r=0.9999,牛蒡子苷元的含量为7.078 mg·g~(-1).结论:本方法简便、快速,具有良好的精密性和重复性.
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清热类中药中微量元素的比较研究
目的:选取临床上常用的30种清热中药,测定微量元素的含量,研究微量元素的含量特征.方法:采用HNO_3-HClO_4湿法消化,等离子体发射光谱法测定Mg、Ca、Fe、Zn、Mn、Cu、K、Cr、Cd、Pb等10种微量元素的含量.结果:30种清热中药中对人体有益的微量元素含量丰富,大部分清热类中药中K和Ca含量较高,不同药物中元素含量有所差别,清热解毒中药中K、Mg含量明显高于其他中药,清热泻火类中药中Zn、Mn含量明显高于其他中药.方法的回收率在96.8%-107.3%之间,RSD小于3.06%,具有良好的准确度和精密度.结论:清热中药中微量元素的含量具有显著的特征性.
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二至胶囊质量标准研究
目的:建立二至胶囊的质量控制方法.方法:采用TLC法鉴别二至胶囊中女贞子、墨旱莲;采用HPLC法测定齐墩果酸、熊果酸含量.色谱条件:Agilent ZORBAXSB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,0.45μm)色谱柱;甲醇-乙腈-0.2 moL·L~(-1)乙酸铵(60:22:18)为流动相,流速0.8 mL·min~(-1);检测波长215 nm.结果:定性鉴别薄层色谱特征明显;齐墩果酸在25.6～256μg·mL~(-1)线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.25%,RSD为1.24%;熊果酸在14.4～144μg·mL~(-1)线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为99.20%,RSD为0.97%.结论:本法可以准确地进行定性、定量检测,有效地控制该制剂的质量.
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柱前衍生化高效液相色谱法测定猪胆粉结合胆酸中甘氨酸和牛磺酸的含量
目的:建立柱前衍生化高效液相色谱法同时测定猪胆粉结合胆酸中什氨酸和牛磺酸含量.方法:采用10%氢氧化钠溶液对猪胆粉中的结合胆酸进行碱水解,得到游离氨基酸,再用2,4-二硝基氟苯衍生化制备样品.采用Kromasil KR100-5C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:0.05 mol·L~(-1)醋酸钠缓冲盐(醋酸调pH至5.5)和甲醇(75:25);流速:1.0 mL·min~(-1);柱温:35℃.检测波长:360 nm.结果:甘氨酸与牛磺酸能达到基线分离,空白无干扰,线性良好.结论:该方法简便、快捷、重复性好,能准确测定猪胆粉结合胆酸中什氨酸及牛磺酸的含量,为猪胆粉的质量控制提供了理论依据.
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山药中146种农药残留的气相色谱-质谱分析方法快速研究
目的:建立固相萃取-气相色谱-质谱联用快速检测山药中146种农药多残留的分析方法.方法:样品用乙腈均质提取,经盐析除水液液分配,PSA柱净化后供气相色谱-质谱仪(GC-Ms)分析.采用选择离子扫描方式,外标法定量.结果:该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在优条件下进行测试,方法的定量下限(S/N≥10)为0.01～0.048 mg·kg~(-1),在加标水平为0.05 mg·kg~(-1)和0.2 mg·kg~(-1)时,方法回收率为68%～122%,RSD为3.1%～14.8%.结论:本方法适用于山药中146种农药多残留分析.
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浊度法测定硫酸小诺霉素片的效价
目的:建立浊度法测定硫酸小诺霉素片的效价.方法:以金黄色葡萄球菌为实验菌,加菌量为2.0%(v/v),37℃±0.5℃培养3～4 h测定.结果:抗生素线性浓度为0.5～1.24 U·mL~(-1),二剂量法的平均回收率为99.3%,RSD为1.6%.结论:本方法灵敏、快速、准确,可作为测定硫酸小诺霉素的效价的方法.
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复方氨酚苯海拉明片中盐酸苯海拉明及盐酸麻黄碱含量均匀度考察
目的:测定复方氨酚苯海拉明片中盐酸苯海拉明及盐酸麻黄碱含量均匀度.方法:采用HPLC法,色谱柱:迪马Kroma-sil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈(A)-水(磷酸调节pH至2.1)(B),梯度洗脱[0 min(12%A)→min(12%A)→14 min(50%A)→15 min(12%A)→22 min(12%A)];流速:1.0 mL·min~(-1);柱温:30℃;检测波长:215 nm.结果:所测定的7批样品中,除有3批样品含量均匀度为A+1.80S<15.0,其余含量均匀度为A+1.80S>15.0,有显著性差异(p<0.01).结论:本法可用于该制剂的含量均匀度检查.
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肝素钠中多硫酸软骨素的测定技术进展
本文对多硫酸软骨素的相关性质及测定肝素钠中多硫酸软骨素的方法进行了综述.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
