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乙肝散60Co辐照灭菌研究
乙肝散为贵州德祥制药有限责任公司生产,具疏肝利胆、健脾化湿,用于治疗慢性乙型病毒性肝炎等疾病。因部分乙肝散达不到国家卫生检验标准,需进行60Co辐照补充灭菌,照射量为6 kGy,为确认60Co辐照对乙肝散质量影响,对60Co辐射前后的样品作对比实验。1 实验材料1.1 实验药品与试剂:大黄素对照品(中国药品生物制品检定所提供);土大黄对照药材(贵州省药品检定所提供);乙肝散(贵州德祥制药有限责任公司提供)。1.2 仪器与分析条件:电光分析天平(TG-328A);三用紫外分析仪(ZF-1型);LC-6A高效液相色谱仪(日本岛津);SPD-6AV检测器;C-R2A色谱数据处理机;色谱柱为YWG C18 250 mm× 4.4 mm;流动相甲醇-0.25%磷酸(80:20);柱温室温;检测波长436 nm;流速1.1 mL/min;理论塔板数以大黄素计算为3 000;大黄素和其它杂质峰的分离度应符合要求。2 实验方法与结果 根据下列方法对乙肝散照射前后样品做一对照实验,共6批。2.1 性状:乙肝散照射前为青黄色粉末,气微、味苦、微涩、微酸,照射后其性状口味与照射前一致,无变化。2.2 鉴别:照射前与照射后乙肝散样品,同时根据其质量标准[黔卫药字(98)第78号文]中规定进行实验,所有照射前后鉴别项目实验结果相同。2.3 检查:照射前后样品分别各按《中华人民共和国药典》(1995版)二版附录散剂标准及《药品卫生检验方法》(1990版)部标细菌数、霉菌数、大肠杆菌、活螨检验,实验结果见表1。
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HPLC法测定康强胶囊中人参皂苷Rg1的含量
康强胶囊是由人参、天花粉、龟板、枸杞子等十几味中药提取液加生产用培养基,经光合菌发酵后喷雾干燥制成的胶囊剂,能防止缺硒综合症.用于肿瘤、糖尿病、心血管疾病等,并有促进代谢、增强免疫力、清除自由基的作用.为控制产品质量,我们采用HPLC法测定了康强胶囊中人参皂苷Rg1的含量.1 仪器与试药1.1 仪器:日本岛津LC-10AVP高效液相色谱仪,SPD-10AVP紫外检测器,Class-VP5.03软件,预处理柱Waters公司Sep pack C18.1.2 试药:人参皂苷Rg1,Re由中国药品生物制品检定所提供,批号:0703-20015.康强胶囊由太原康强生化制药厂提供.乙腈为色谱纯,甲醇为分析纯.
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HPLC 法测定心泰颗粒剂中葛根素的含量
心泰颗粒由黄芪、葛根、丹参等中药经提取加工制成,具有补气活血,通脉益心之功效.方中葛根具有解痉止痛,增强脑及冠脉血流量作用.我们采用 HPLC 法测定其活性成分葛根素,为该制剂质量分析提供了可行的分析方法.1 仪器与试剂日本岛津 LC-6A 高效液相色谱仪,SPD-6AV 可见紫外检测器,C-R3A 色谱数据处理机,SIL-6A 自动进样器.葛根素对照品由中国药品生物制品检定所提供.甲醇、乙腈为色谱纯.葛根药材经我校植物教研室郑太坤教授鉴定为豆科植物野葛Pueraria lobata (Willd.) Ohwi 的根.心泰颗粒由辽阳市天然药物研究所提供.
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抗病毒口服液中连翘苷的含量测定
抗病毒口服液临床上用于治疗病毒性感冒,疗效确切,应用广泛.作为其中主要成份的连翘是处方中的主药,其所含连翘苷的含量的高低,直接影响着抗病毒口服液的疗效.为此,本文采用HPLC法测定抗病毒口服液中连翘苷的含量,监控其质量,获得满意结果.1 仪器于试药仪器:Waters高效液相色谱仪,含515溶剂输送泵,2487型紫外检测器,Anastar色谱工作站.试药:抗病毒口服液(天津飞鹰制药有限公司提供),连翘苷对照品(中国药品生物制品检定所提供),乙腈、甲醇均为色谱纯;大孔树脂(D101,南开大学高分子所提供).
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小儿咽扁颗粒的质量控制
小儿咽扁颗粒是由我院根据部颁标准进行移植的药品,由金银花、射干、金果榄、桔梗、玄参、麦冬、片黄、冰片8味药组成.此方具有清热利咽,解毒止痛之功效.用于肺实热引起的咽喉肿痛,口舌糜烂,咳嗽痰盛,咽炎喉炎,扁桃体炎.根据处方中各药材的理化性质,用薄层色谱法对制剂中金银花、射干进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对该制剂中的主要成分绿原酸进行含量测定,以进一步完善质量控制体系.1 仪器与药品美国Waters高效液相色谱仪(510输液泵,441紫外检测器),C1型-6通HPLC进样阀,Anastar色谱工作站,TCQ-250超声波清洗器,岛津UV-260紫外可见分光光度计.绿原酸对照品(含量测定用,中国药品生物制品检定所)、射干对照药材(中国药品生物制品检定所).小儿咽扁颗粒(杏林制药厂,批号:970902,9 70903,970904).薄层层析用硅胶板(烟台市化学工业研究所),其它试剂为分析纯.
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RP-HPLC 制备色谱法分离黄芪甲苷
黄芪 Astragalus membranaceus(Fisch.)Bunge为常用中药,具有益气固表,利尿托毒等功效[1],黄芪甲苷(astragalosideⅣ)是其主要活性成分之一,常作为指标性成分用于黄芪药材和制剂的质量监控[2.3].本文研究了采用RP-HPLC制备色谱的方法从黄芪药材中分离制备黄芪甲苷单体,满足常规分析检测的需求.1 仪器与试剂实验仪器:Waters 600高效液相色谱仪;色谱工作站:MILLINUIM 32(3.05.01版);检测器:410示差折光检测器;分析柱:SymmetryShield TMC18色谱柱(3.9 mm×150 mm,5 μm);进样器:Rheodyne7725型,10μL进样环.制备柱:μBondpakTMC18(7.8 mm×300 mm,15μ);制备泵:ZSB型;流量调节仪:TL-Ⅲ;进样环:500μL,天津科器公司产;馏分收集器:BSZ-160型,上海青浦沪西仪器厂.试剂均为色谱纯和分析纯.氧化铝为柱层析用,100~200目.
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黄山药化学成分的研究
黄山药Dioscorea panthaica Prain et Burkill为我国特有的薯蓣科薯蓣属植物,主要分布于云南、贵州、四川、湖南等地区,根茎含薯蓣皂苷元1.7%~2.3%,生药能祛风除湿,清热解毒,可治胃病、风湿性心脏病、风湿性关节炎、跌打损伤、牛马炭疽病[1]。我们对其甾体皂苷类成分进行分离,通过硅胶柱色谱及HPLC分离鉴定了5个化合物:progenin(Ⅰ),progenin(Ⅱ),薯蓣皂苷(dioscin, Ⅲ纤细皂苷(gracillin, Ⅳ ) ,pseudoproto-dioscin( V ) 。其中Ⅰ~Ⅳ为已知化合物,V系首次从该植物中分得。1 仪器和材料 熔点仪用Yanoco MP-53显微熔点测定仪(温度未校正);红外光谱用Shimadzu IR-27G型红外光谱仪;核磁共振谱用Bruker ARX-300型光谱仪,检测器,208 nm;薄层色谱用硅胶H(10~40 μm),柱色谱用硅胶(200~300为分析纯。药材购自四川省;薯蓣皂苷元(diosgenin)购自Sigma公司。C5D5N为溶剂;HPLC用Shimadzu LC-8A高效液相色谱仪;HPLC柱用phenomenex C18 250 mm×10.00mm;检测器用Shimadzu SPD-6AV UV-VIS
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高效液相色谱法测定手指血中苯巴比妥浓度
苯巴比妥(phenobarbital,PB)是临床上常用的治疗癫痫、热惊厥和新生儿黄疸等症的药物,患者体内苯巴比妥血浓度是临床调整剂量、评价疗效、实施苯巴比妥的个体化治疗和提高患者依从性的主要依据之一[1]。国内外多采用静脉血对其进行血药浓度监测。癫痫和热惊厥患者多为儿童[2],静脉采血有一定难度,手指采血具有简便、快捷,患儿易于接受等特点,便于长期反复监测。我们对26例口服苯巴比妥的患者同时采集其静脉血与手指血,采用RP-HPLC法测定苯巴比妥血浓度,以探讨用手指血监测苯巴比妥血浓度的可能性。1 材料1.1 病例26例患者均为癫痫门诊患者。年龄5个月~48岁,男16例,女10例。癫痫发病类型:全身强直-阵挛发作9例,部分性继发全身强直-阵挛发作4例,部分性发作11例,婴儿痉挛症并部分性发作1例。1.2 仪器与试剂美国贝克曼公司SYSTEM GOLD型高效液相色谱仪,配备125泵,168DAD紫外检测器,SYSTEMGOLD色谱工作站。贝克曼公司产CS-15R高速离心机。色谱柱:ODS(5μm,4.6mm×25cm)。苯巴比妥对照品与内标巴比妥由国家麻醉品实验室提供。巴比妥用甲醇溶解制成标准储备液,置-20℃保存。将巴比妥标准储备液用0.1mol/L磷酸盐缓冲液(pH=7.6)稀释成84ng/ml作为内标工作液,4℃存放。甲醇:色谱纯,购自FISHER公司。水系超纯水。其他试剂均为分析纯。
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柱前衍生氨基酸分析方法(Pico_Tag法)测定复方氨基酸注射液(18AA-III)中半胱氨酸的含量
目的 建立用高效液相色谱仪代替氨基酸分析仪测定18AA-III 中半胱氨酸含量的方法.方法 通过系统适用性试验回收试验,线性试验,重复性试验,溶液稳定性试验验证Pico_Tag 方法能准确测定18AA-III 中半胱氨酸的含量;并分别采用Pico_Tag 方法与柱后衍生氨基酸分析方法(使用仪器:氨基酸分析仪)对3 批试制样品中半胱氨酸进行含量测定.结果 该方法回收率、线性和重复性良好,溶液稳定;两种方法测定半胱氨酸的含量没有明显差异.结论 本法能代替柱后衍生氨基酸分析方法准确测定18AA-III 中半胱氨酸的含量.
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高效液相色谱法测定参甲抑瘤胶囊中野黄芩苷的含量
参甲抑瘤胶囊由西洋参、半枝莲、黄芪、何首乌、白花蛇舌草等18味中药组成,功能主治为益气化瘀、清热解毒、软坚散结.用于肿瘤的辅助治疗.为了有效地控制本品内在质量,确保用药安全有效,开展提高质量标准研究工作.结合本品工艺,拟定半枝莲中野黄芩苷为本品的含量测定指标.1 仪器与试药1.1 仪器:依利特P200Ⅱ高效液相色谱仪;日本岛津UV-2450型可见紫外分光光度计.1.2 试药:野黄芩苷对照品(批号110842-200605)含量测定用,购于中国药品生物制品检定所.甲醇为色谱纯,水为纯化水,其余试剂均为分析纯.参甲抑瘤胶囊(医院提供);阴性对照品自制.
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东风痤康凝胶剂的质量控制
东风痤康凝胶是我院皮肤科10余年临床的经验方,临床疗效确切。该方主要由夏枯草、羌活、白芷、海藻、僵蚕、黄连、黄芩等组成,是一种纯中药外用制剂,方中夏枯草、海藻清热解毒、化痰软坚、散结消肿;羌活祛风胜湿,止痛,《本草汇言》曰“功能通畅血脉,攻彻邪气,故疡证以之能排脓托毒,发溃生肌”;白芷祛风除湿、和利血脉、消肿生肌;僵蚕祛风止痛,化痰散结;黄芩、黄连清热燥湿,且僵蚕、白芷有祛风退瘢之功,诸药共用,起到清热凉血、消肿止痛,美白祛瘢之功效,且无明显不良反应。现代药理研究表明,夏枯草有抗炎、抗菌、免疫调控及降低血液黏稠度的作用。将本方药物经提取有效成分加入卡波姆-940制成亲水性凝胶剂,凝胶剂具备分散性好、黏附力强、稳定性好、药效持久、制备简单、使用方便、易于清洗等优点,有利于药物的吸收[1]。该凝胶剂外用治疗痤疮,配伍合理,协同增效,可减轻口服用药的不良反应。本文使用高效液相色谱的方法,以东风痤康凝胶剂中的有效成分熊果酸为测定对象,通过用高效液相色谱仪测定熊果酸的含量制定东风痤康凝胶的质量控制标准。
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高效液相色谱法测定复方甘草酸单铵S氯化钠注射液中的甘草酸单铵S的含量
复方甘草酸单铵S氯化钠注射液的主要成分为甘草酸单铵S、甘氨酸、盐酸半胱氨酸和氯化钠.为了更有效地控制其主要成分甘草酸单铵S的含量,采用高效液相色谱法测定,现报告如下.1 仪器与试验药物1.1 仪器:高效液相色谱仪LC-10AVP附2010色谱工作站;SPD-10VP紫外检测器(日本岛津公司); 紫外分光光度计LAMBDA-2(PE公司).
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天麻素与6种常用输液的配伍稳定性考察
本文拟根据临床用药情况,考察天麻素注射液与6种常用输液的配伍情况,为临床安全合理用药提供参考.1 仪器与试药LC-20A高效液相色谱仪(日本岛津公司):LC-20AD泵,SPD-M20A检测器,SIL-20A自动进样器,LC solution,GILSON ATA-100;
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蒙药胃舒安胶囊中栀子苷的含量测定
目的:制定蒙药胃舒安胶囊的质量标准.方法:用高效液相色谱法对方中的栀子主要成分栀子苷进行定量分析.采用VP-ODS(150L×4.6)柱,乙腈-0.1%磷酸水溶液(15:85 V/V)为流动相,检测波长为238nm,流速为1.0m1.min-1.结果:栀子苷进样量在0.138~0.690μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998 7).平均加样回收率为102.98%,RSD=0.60%.结论:本试验方法即先进又简便、结果准确可靠为该药制定质量标准提供可靠依据.
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HPLC法测定污染食品中苯酚
苯酚是一种常见的化工产品,在化工污水中含量较高.受到这类污水污染的食品中的苯酚测定就相当困难.我们用高效液相色谱仪,以ODS为柱填充剂,甲醇:水(60:40)为流动相,检测污染食品中的苯酚.结果表明,该法操作快速、准确,灵敏度高.现报道如下.
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高效液相色谱法测定食品中氨基酸含量的方法研究
目前对氨基酸的分析主要是用氨基酸分析仪,亦有用化学分析法.氨基酸分析仪价格昂贵、不容易普及.而化学法既麻烦、准确度又差.本文采用高效液相色谱法测定食品中的氨基酸含量,方法简单、快速、准确,回收率在85%~96%之间,变异系数在1.2%~8.5%之间.高效液相色谱仪比较普及,只要在高效液相色谱仪上加一根氨基酸柱和一个自动进样系统即可.此法是测定食品中氨基酸含量的极好方法.现介绍如下.
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糕点中脱氢乙酸的高效液相色谱C8柱测定
脱氢乙酸作为防腐剂,被用于果汁、腐乳和酱菜中保鲜,超量脱氢乙酸对人体有害.国家卫生标准检验方法中只使用气相色谱法检测脱氢乙酸(GB/T5009.121-2003),前处理复杂,使用大量有机试剂萃取,易污染环境.本文采用反相C 8柱,使用高效液相色谱仪检测,前处理仅需清水超声波处理,方法简单,结果准确.现报告如下.
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色质联用仪确证化妆品中的氢醌和苯酚
氢醌及苯酚有祛斑增白的作用,但有一定的毒性,对皮肤刺激性大,人体接触过多易引起白血症和心脏病[1].为此国家标准规定祛斑类化妆品中禁止使用氢醌及苯酚.因此,建立快速、准确的氢醌及苯酚定性方法已非常必要.常规方法是通过液相色谱用保留时间定性,但干扰较多,不够准确.本文利用质谱的指纹和色谱的保留时间联合定性[2,3],定性准确,可信度高,实际应用效果显著.现介绍如下.仪器与试剂 (1)仪器:GCQ气相色谱-质谱联用仪配Xcarlibur软件(美国Finnigan-MAT公司);高效液相色谱仪配C18柱(美国WATERS公司);色谱柱:J&W公司DB-5(30m×0.25mm×0.25μm);WX-80旋涡振荡器(上海第一医学仪器厂).(2)试剂:乙醚(分析纯);氢醌及苯酚为标准品(国家标准物质中心,99.99%).(3)标准溶液的配制:氢醌及苯酚标准品用乙醚做溶剂,配成毫克毫升级储备液,使用前稀释.
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健康体检者血清维生素C浓度的实验分析
作者采用高效液相色谱法于2006年9-10月对60例健康体检者的血清Vc浓度进行了测定,对其结果进行分析,为合理补充Vc提供依据.1 仪器与试剂1.1 仪器 江申LC-10A型高效液相色谱仪(LC-10P输液泵,LC-10UV紫外可见光液相色谱检测器,JS-3050型色谱工作站)ODS-C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),预柱(4.6 mm×30 mm,5 μm);YKH-Ⅱ型涡流混合器,800离心机.
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叶酸、维生素B12及血浆同型半胱氨酸水平与血管性痴呆的关系
目的 :探讨叶酸、维生素 B12及血浆同型半胱氨酸 (Hcy)水平与血管性痴呆( vascular dementia, VD)的关系. 方法 :应用高效液相色谱仪和电化学检测法测定 37例 VD患者的血浆总 Hcy水平,并与 40例正常同龄对照组及 40例非痴呆脑梗死组比较,运用聚合酶链反应-限制性内切酶片段长度多态性技术检测 N5,N10-亚甲基四氢叶酸还原酶( methylenetetrahydrofolate reductase,MTHFR)基因多态性,同时测定血浆叶酸及维生素 B12水平. 结果 :VD患者血浆总 Hcy水平 [(28.79± 6.48)μ mol/L]显著高于非痴呆脑梗死组 [(25.34± 5.36) μ mol/L](t=2.553, P= 0.005);非痴呆脑梗死组患者血浆总 Hcy水平显著高于正常同龄对照组 [(19.71± 2.82) μ mol/L]( t=16.322, P= 0.000 1). MTHFR基因型有 3种,即纯合子( T/T)型,杂合子( T/C)型,纯合子 (C/C)型. 3组基因型和等位基因频率相比差异均无显著性意义. VD组患者血浆叶酸及维生素 B12水平明显低于非痴呆脑梗死组( t=2.329, 3.275; P=0.026, 0.001);非痴呆脑梗死组患者血浆叶酸及维生素 B12水平明显低于正常同龄对照组( t=3.302, 2.328; P=0.001, 0.027) 结论 :高同型半胱氨酸血症可能是 VD发病的一个新的危险因素.