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高效液相色谱法对大鼠脑组织中兴奋性氨基酸的检测
近年来,用高效液相色谱法测定脑组织和脑脊液中的氨基酸已有不少报道[1,2],但很多方法比较复杂,本文采用我院的高效液相色谱仪,用柱前衍生化,等度洗脱,荧光检测分析大鼠脑组织中的谷氨酸和天冬氨酸,该方法准确易行,现报告如下.
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用高效液相色谱法测定红景天甙
用高效液相色谱法可快速、简便、准确的测定样品中的红景天甙.1材料与方法1.1仪器和试剂:美国Waters公司高效液相色谱仪,二极管阵列检测器(可变波长紫外检测器),恒温水浴回流装置.
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FPA与D-dimer二种分子标志物检测对糖尿病肾病早期诊断的意义研究
目的 研究糖尿病肾病患者FPA与D-dimer的变化,探讨两种分子标志物的检测对早期诊断糖尿病肾病的意义.方法 选择糖尿病肾病患者30例作为研究对象,分别测定血浆PT,APTT,Fg;尿液FPA;血清D-dimer水平,将所得结果进行逐一比较.结果 DN组与DM组、DN组与健康对照组比较,PT,APTT缩短.Fg增加,但经统计学处理,各组间无明显差异(P<0.05).FPA与D-dimer水平测定中,DN组分别为55.839±16.623 ng/mgCr及1.794±0.84mg/L,经统计学处理,DN组与其它两组比较均有明显增高(P<0.01).结论 (1)凝血功能筛选实验(PT,APTT,Fg)测定值变化不能反映凝血系统活化状态,对糖尿病肾患者的早期诊断缺乏敏感性.(2)FPA与D-dimer检测变化非常明显,是凝血因子活化指标,能敏感的直接反映凝血与纤溶阶段的活化,是诊断早期糖尿病肾病的较敏感指标.
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培养时间对尖孢镰刀菌产毒影响的初步观察
目的 探索实验室培养尖孢镰刀菌产T-2毒素佳条件.方法 实验室用尖孢镰刀菌接种于普通琼脂培养基进行培养,8 d后分离、纯化,将第二代尖孢镰刀菌孢子在无菌条件下接种于灭菌后的市售玉米培养基(pH值7.0~7.2),培养温度为15℃,分别培养2周、4周和6周,采用高效液相色谱法对其培养物中的T-2毒素含量进行检测.结果 实验室培养时间的不同,对T-2毒素的产量有明显影响,3种不同时间的培养物,其T-2毒素含量分别为6周≥4周≥2周.结论 尖孢镰刀菌实验室培养时间的不同,对T-2毒素的产量有明显影响.
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高效液相色谱法测定食盐中碘含量
碘被认为是体内不能合成的必需的微量元素,当机体摄入量不足时则可引起碘 缺乏病。人体摄入的碘主要来自碘盐,而碘盐 中的碘酸钾易被氧化为单质碘而逸失,使碘盐中的碘化物与碘的比例达不到1∶20 000~1∶ 50 000 ,降低了补碘的作用,因此对碘盐定期监测是对碘盐市场进行监督的手段,是消除碘缺乏病 的重要措施之一。 近年来碘的检测方法发展迅速,过去使用的氧化法、比色法等化学法及ICP-MS法均有操 作繁锁、使用试剂较多等缺点,本文作者现将高效液相色谱法测定食盐中的碘含量 介绍如下。 1 实验部分 ①仪器:高效液相色谱仪1100型(美国惠普公司)。②试剂:0.1 g/L碘酸钾标准液、10 mg/L碘酸钾标准应用液。③仪器测定条件:色谱柱200 mm×4 mm,Sperisorb ODS 2.5 μm。流动相5.2 g/L K2HPO4/CAN 85∶15。流速1 ml/min ,柱温24℃,进样量10 μl。检测器ECD,电极:玻璃碳工作电极、计数电极、参考电极。 工作 电压为1 V,操作方法是电流滴定分析。④标准曲线:准确移取10 mg/L碘化钾标准应用 液0 .00、0.20、0.40、0.60、0.80和1.0 ml于小烧杯中,加去离子水至10 ml,在上述色 谱条件下进样20 μl,以蜂面积定量,工作曲线相关系数为r=0.995。
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脑蛋白水解物注射液制备方法研究
脑蛋白水解物注射液系健康猪脑经酶解制得的灭菌水溶液,每1 mL中含游离氨基酸为28.08~42.14 mg,含氮(N)为5.49~6.71 mg,用于颅脑外伤,脑血管病后遗症伴有记忆减退及注意力集中障碍的症状改善,对脑功能不全有辅助改善作用,也用于蛋白质缺乏,神经衰弱病人以及对一般蛋白质消化吸收障碍的病例.
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丹芩口服液中丹参素阿魏酸的含量测定
丹芩口服液由丹参、当归、黄芩等多味中药组成。为控制其制剂质量,本文采用反相高效液相色谱法,同时分离测定了2种水溶性有效成分——丹参素和阿魏酸。方法简便、快速、准确。 1 仪器和试药 1.1 仪器 岛津LC—6A高效液相色谱仪,SPD—6A可见……
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高效液相色谱法测定小儿止咳平喘露中盐酸麻黄碱的含量
1仪器、药品与试剂 LC~4A高效液相色谱仪(日本岛津),紫外检测器(SPD~2AS).小儿止咳平喘露共3个批号(浙江省立同德医院制剂室,批号:030819,031115,040226).盐酸麻黄碱对照品(中国药品生物制品研究所).试剂均为分析纯.
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HPLC法测定元胡止痛胶囊中欧前胡素的含量
1仪器与试药 LC-2010A高效液相色谱仪(日本岛津SPD-10AVP检测器,class-VP工作站);欧前胡素对照品购于中国药品生物制品检定所,批号:110826-200307,规格:供含量测定用.其它试剂为色谱或分析纯.
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高效液相色谱法测定补肾强身胶囊中淫羊藿苷的含量
1仪器和试药高效液相色谱仪:Waters510/484/N2000液相色谱工作站.淫羊藿苷对照品(中国药品生物制品检定所);乙腈(色谱纯);补肾强身胶囊送检样品;其余试剂均为分析纯.
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消痤颗粒的制备及质量控制
1 仪器与试药仪器:摇摆式颗粒机YK160型(上海市医械一厂);DL102型电热鼓风干燥箱(天津市实验仪器厂);索式提取器(安徽省天长县大通磨具玻璃仪器厂);日本岛津LG-5A高效液相色谱仪(LC-10AT泵,SPD-10A紫外可见检测仪,Waters柱温箱,DGV-12A脱气装置,岛津公司,日本);AEU-210万分之一分析天平(日本岛津公司);KQ3200E医用超声波清洗仪(昆山市超声仪器有限公司,中国);低速离心机(北京医用离心机厂,中国).试药:处方中药材(购于人民同泰药店奋斗店);盐酸小檗碱标准品(中国药品生物制品鉴定所);硅胶G(青岛海洋化工厂);其他试剂均为分析纯.
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清热止咳糖浆黄芩苷含量的测定
1 仪器、药品与试剂 IC-10A高效液相色谱仪(日本岛津),紫外检测器(SPD-10A).DT-100分析天平.清热止咳糖浆共5批号(浙江省中医院制剂室,批号040110,040208,040315,040418,040520).黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所).试剂均为分析纯.
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HPLC测定柴连口服液中盐酸麻黄碱的含量
1 实验材料1.1 实验仪器 岛津2550紫外分光光度计;岛津LC20A高效液相色谱仪(DGU-20A5脱气机,LC-20AT高效泵,SPD-20A检测器,SIL-20A自动进样器);X205梅特勒电子分析天平.1.2 药品和试剂 色谱甲醇:DIMIA;色谱乙腈:DIMIA;磷酸二氢钾(分析纯):天津科密欧;磷酸:天津科密欧.盐酸麻黄碱对照品:中国药品生物制品检定所,批号:200506;麻黄提取物、阴性空白样品:本实验室制备.
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高效液相色谱法测定四季感冒片中连翘苷含量
1 仪器与试药 高效液相色谱仪(L7420型可见-紫外检测器;L7110型溶剂输送泵):日本日立.anstar色谱工作站.连翘苷对照品:中国药品生物制品检定所,批号:110821-200401.乙腈:色谱纯,Merck公司.其它试剂为分析纯.四季感冒片(由桔梗、紫苏叶、陈皮、荆芥、大青叶、连翘、甘草、香附、防风组成):哈高科佳木斯有限公司提供.
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高效液相色谱法测定乳康胶囊中柴胡皂苷a的含量
1 材料 仪器:Waters 600高效液相色谱仪,Waters2996检测器,Waters717plus 自动进样器,Empower数据管理系统;BP211 Dsartorius,十万分之一电子天平;SB3200型超声波清洗仪.试药:乳康胶囊(柴胡、赤芍、皂角刺、郁金、橘核、夏枯草、白术、甘草等):哈尔滨医科大学第一临床医学院自制,批号:20051201,20060212,20070111.柴胡皂苷a对照品:中国生物制品检定所,批号:110777-200301.乙腈:美国,色谱纯.其他试剂均为分析纯.
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丹参酮的提取工艺研究
1实验材料药材丹参,购于黑龙江省药材公司(同一批次),经鉴定,为唇形科丹参(Salvia miltiorrhiza Bge)的根茎.丹参酮ⅡA对照品由中国药品生物检定所提供;甲醇为色谱纯(美国Fisher公司),水为重蒸去离子水,其余试剂均为分析纯;高速万能粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公司);美国Waters高效液相色谱仪;KQ-500B型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司).
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HPLC测定莲芩胶囊中穿心莲内酯的含量
1仪器与材料 Waters 510型高效液相色谱仪.Echrom98色谱数据处理工作站.DT-100分析天平.CSF-1B超声波发生器.穿心莲内酯对照品(自备,棱晶、mp:230℃).莲芩胶囊(本院制剂室提供).甲醇为色谱纯.盐酸为分析纯.重蒸馏水.
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不同产地黄芪药材中黄芪甲苷的含量测定
1仪器与试药三元高效液相色谱仪,美国RAININ公司生产;Sedex-55 蒸发光散射检测器(ELSD),法国SEDERE公司生产;Effendorf CH-500恒温色谱柱盒,美国产;AE-200电子分析天平,瑞典METTLER公司生产;甲醇,色谱纯(山东省禹王实业禹城化工厂);乙腈,色谱纯(天津四友医学生物技术有限公司);黄芪甲苷化学对照品(中国药品生物制品检定所);不同产地的黄芪药材10批;其它试剂均为分析纯.
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HPLC法测定宫瘤消胶囊中丹皮酚的含量
1 材料与试药高效液相色谱仪(美国Waters600E-2487),Millennium32色谱工作站(美国Waters),丹皮酚(中国生物制品检定所提供,编号:o780-9704),甲醇为色谱纯,其余试剂均为分析纯,水为蒸馏水.宫瘤消胶囊(牡丹皮、牡蛎、制香附、三棱、莪术等):黑龙江中医药大学中医药研究院制备提供.
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正交试验优选脉炎消口服液的提取工艺
1 材料与方法1.1 材料 Waters 2010高效液相色谱仪(510泵、717进样器、996PAD紫外检测器);处方的中药饮片均购自于哈尔滨世一堂药店;脉炎消口服液(规格:100ml/瓶,含生药量0.998mg·ml-1,批号:090604、090612、090620):哈尔滨医科大学附属第二医院药学部.