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水杨酸比色法测定蛋白质
蛋白质检测分为两大类:一类是利用蛋白质的共性,即含氮量,检测氮量后再计算出蛋白质的含量;另一类是利用蛋白质中有氨基酸残基、酸、碱性基团和芳香基团测定蛋白质含量.食品中蛋白质往往只限于检测总氮量,乘以蛋白质换算系数即得蛋白质含量,常称为粗蛋白质的含量,它包括了核酸、生物碱、含氮类脂、卟啉和含氮色素等非蛋白质的量.国标法中凯氏定氮操作繁锁、费时.本文对水扬酸比色法进行探讨,回收率为97%~103%,相对标准偏差3.0%,取得较为满意的结果.现介绍如下.
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反相高效液相色谱法测定壳聚糖纳米粒中丙酮酸乙酯的含量
背景:有关丙酮酸乙酯含量检测方法的研究较少,采用反相高效液相色谱法检测丙酮酸乙酯含量的文献更少。目的:建立测定壳聚糖纳米粒中丙酮酸乙酯含量的反相高效液相色谱法。
方法:采用Agilent1200系列高效液相色谱仪检测丙酮酸乙酯-壳聚糖纳米粒中丙酮酸乙酯的含量。色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温25℃,流动相为乙腈-水(体积比为40∶60),流速1 mL/min,检测波长210 nm,进样量20μL。
结果与结论:丙酮酸乙酯峰与辅料及溶剂峰分离良好,丙酮酸乙酯质量浓度在1-100 mg/L内于峰面积线性关系良好(r =0.9996),低、中、高浓度丙酮酸乙酯对照品溶液日内、日间精密度的相对标准偏差均小于3%,重复性实验的相对标准偏差为1.25%,稳定性实验的相对标准偏差为1.3%。3批样品的加样回收率分别为(91.5±1.0)%,(93.5±0.2)%,(94.4±0.4)%;包封率分别为(87.20±0.22)%,(90.50±0.15)%,(91.10±0.17)%。不同批次样品丙酮酸乙酯含量检测结果的相对标准偏差分别为0.9%,0.5%,0.3%。说明反相高效液相色谱法灵敏度高、线性范围宽、专属性强、精密度高、加样回收率好、结果精确可靠,可用于壳聚糖纳米粒中丙酮酸乙酯含量的测定。 -
高效液相色谱法检测门冬氨酸钾镁葡萄糖注射液中5-羟甲糠醛的含量
目的:检测门冬氨酸钾镁葡萄糖注射液中5-羟甲糠醛的含量,并对其色谱条件进行筛选.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱采用C18不锈钢柱(4.6 mm×200mm),柱温45℃,检测波长为284 nm,流动相为甲醇:0.2%磷酸溶液(25:75).结果:5-羟甲糠醛的线性范围为1~25μg/ml,平均回收率为97.89%,相对标准偏差(RSD)为0.52%.结论:此方法简便准确,系统适用性、稳定性、线性均好.
关键词: 5-羟甲糠醛 门冬氨酸钾镁葡萄糖注射液 相对标准偏差 -
离子色谱法测定饮用水中溴酸根次氯酸根氯酸根
液氯消毒和二氧化氯消毒是目前饮用水消毒的主要方法,消毒副产品有BrO3-、OCl-、ClO3-等,这些阴离子含量高低直接与水质和人体健康有关.笔者采用阴离子交换分离、电导检测器检测的方法,一次进样同时测定上述3种阴离子,测定相对标准偏差小于3.95%,样品测定的回收率在93.1%~109.0%之间.该法简便、快速、准确,结果令人满意.
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顶空气相色谱法测定饮料中甜蜜素
甜蜜素的甜度是蔗糖30~40倍,被广泛的应用于饮料[3].目前,测定饮料中甜蜜素通常采用的预处理方法繁琐,温度影响大.本文用顶空气相色谱法测定,该方法无预处理,无特定温度,具有灵敏、准确、省时、快速等优点,线性范围5~6 000 μg,平均回收率为94.69%~100.83%,相对标准偏差0.81%~2.14%,P>0.05,低检出限1.3 μg[1].
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联立方程法同时测定安比咖片中安替比林和咖啡因的含量
安比咖片是一种解热镇痛药,用于治疗偏头痛的复方制剂,主要含有安替比林、咖啡因和少量的枸橼酸.应用联立方程分光光度法,同时测定安替比林和咖啡因的含量,枸橼酸紫外无吸收,不干扰测定.本方法用于安替比林和咖啡因的测定相对标准偏差为2.2%、3.7%,回收率为99.6%~100.8%之间,方法简便、快速、准确度高及重现性好等优点,易于应用.
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制药洁净厂房设备设施表面甲醛残留的测定
目前制药厂房仍普遍使用甲醛作为环境的消毒方式,但在厂房设施及设备表面的甲醛残留会对产品质量及人员安全造成危害.通过比较确定使用紫外吸光光度法进行检测,并对取样过程进行验证.
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重铬酸钾氧化分光光度法测定酒中乙醇含量
乙醇是酒重要的质量指标之一,酒中乙醇常用比重法[1]、气相色谱法[2]吸光光度法[3]等方法测定.重铬酸钾作为常用的氧化剂,在各种分析中有较多应用,未见用于乙醇含量的测定.本文发现在硫酸介质中,乙醇可定量被重铬酸钾氧化,生成绿色的三价铬.大吸收波长λmax为600nm,其吸光值与乙醇浓度成正比,据此建立了测定乙醇的新方法,应用于酒样测定简便、实用.方法相对标准偏差为3.6%,低检出浓度0.40mg/10ml乙醇,结果满意,现报告如下.
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水浴灭菌器布水均匀性确认方法研究
目的 建立一种确认水浴灭菌器布水均匀性的方法,对灭菌器布水均匀性进行评价.方法 通过对水浴灭菌器布水结构的分析,采用在布水口安装螺翼式水表对布水口的水量进行不同时间段的测量,对获得的数据进行显著性差异检验和相对标准偏差(RSD)分析,确认布水是否均匀.结果 通过对布水口单位时间的流量数据统计分析,显著性差异检验结果为15 min流量数据的P值为0.004(表示差异性极显著)、30 min流量数据的P值为0.963(表示差异性不显著)、60 min流量数据的P值为0.024(表示差异性显著);相对标准偏差结果在2.3%至2.9%之间.结论 相对标准偏差对螺翼式水表获得的布水口水量监测数据进行统计评价为确认水浴灭菌器布水均匀性提供了简便和准确的方法.
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原子荧光光谱法测定调味品中砷的分析方法
砷在食品卫生监督检验中,被列为重点监督监测的有害元素之一.砷的测定方法目前有银盐法、硼氢化物还原比色法、砷斑法等.银盐法、硼氢化物还原比色法操作繁锁、灵敏度低,干扰大;砷斑法为半定量方法,准确度不够,已不能满足现代卫生分析要求.本文采用原子荧光光谱法,干法消解样品对调味品中砷的测定方法进行了多次的实验,得出本法的平均回收率 95.96%,相对标准偏差为 0.76%~2.23%.实验证明本法的精密度、准确度、灵敏度均能满足分析要求.并具有灵敏度高、干扰小、操作简便、样品消化安全、节省试剂等优点.
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高效液相色谱法测定化妆品中凯松和布罗波尔
[目的]采用反相高效液相色谱法灵敏波长同时测定化妆品中凯松和布罗波尔防腐剂,减少了杂质干扰.[方法]色谱柱:10μmYWG-C18柱;流动相:甲醇-四氢呋喃-水(5+5+100),紫外检测波长分别为275nm和215nm,样品用流动相超声提取.[结果]组分回收率为91.3%~106.8%,相对标准偏差为0.5%~3.7%.[结论]该法操作简单,灵敏度高,结果精确,能满足卫生监督检验的需要.
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超声波技术对乳制品中脂肪测定方法的改进
乳及乳制品中脂肪测定的国家标准检验方法(GB/T5009.46-1996),样品处理是经60℃加热后手摇提取脂肪,操作费时繁琐,人为因素影响较大.我们利用超声波所特有的高频率以及超声波在媒质中高速传播为工作原理,对牛乳及其制品中脂肪测定的方法进行了改进.本方法测定时样品不需加热,经超声波提取脂肪,减少醚提取液用量.方法相对标准偏差0.023%~0.122%,合并相对偏差为0.071%.本方法样品处理简便快速,易于统一,适合大批量样品分析.
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氢化物-原子荧光法同时测定食品中总砷和总锑
目前,砷的测定方法主要有原子吸收法、DDC-Ag比色法和砷斑法[1],前者有较高的灵敏度,但重现性不好,后者操作手续繁琐,所用试剂需纯化;锑的测定方法主要有孔雀绿分光光度法和石墨炉原子吸收法[1],前者操作繁琐,条件严格,而且还需要毒性很大的苯进行提取,使该方法难以推广,后者灵敏度较低,仪器价格昂贵.氢化物-原子荧光法具有灵敏度高、干扰少、操作简便等优点.近年来,在环境[2]、地质[3]、卫生[4]领域得到广泛应用.本文研究了氢化物-原子荧光法测定食品中总砷和总锑的佳仪器条件及氢化物发生条件,介质及还原剂用量的影响,并对Bi3+,pb2+、Fe3+、Ca2+、Mg2+等离子的干扰情况进行了试验.对国家一级标准物质茶叶进行了6次测定,砷的相对标准偏差为7.5%,检出限为0.6μg·L-1;锑的相对标准偏差为5.71%,检出限为0.27μg·L-1.方法简便、快速,可靠,可同时检测食品中总砷和总锑,获得较满结果.
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尿液中三氯乙酸的顶空-气相色谱法测定
本文对顶空-气相色谱法分析尿液中的三氯乙酸进行了研究,并讨论了平衡温度和平衡时间等因素对测定的影响,验证了方法的可行性.本法灵敏度高,重现性好,当尿中三氯乙酸浓度为1、10、50、100mg/L时,相对标准偏差在1.7%~2.5%之间;当尿中三氯乙酸浓度为5、10、100mg/L时,回收率在98.9%~107.3%之间;方法的低检出浓度为0.05mg/L.尿样可在4℃冰箱中贮存10天,尿中一般共存的其它溶剂对测定无干扰;用于现场测定与实际相符.
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气相色谱法测定冬枣中的甲氰菊酯、氯氰菊酯的残留
本文应用交联大口径毛细管柱,在国产电子俘获检测器上测定了冬枣中的甲氰菊酯及氯氰菊酯的农药残留,方法的低检出限分别为0.005mg/kg和0.01mg/kg.回收率高,相对标准偏差小,有一定的实用价值.
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毛细管气相色谱法测定食品中11种有机磷农药
甲胺磷、敌敌畏、氧化乐果、久效磷、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、杀螟松、马拉硫磷、对硫磷、水胺硫磷是目前蔬菜中较常使用的有机磷农药,而且由这些农药引起的食物中毒事件时有发生.中华人民共和国国家标准中测定这些有机磷农药需要采用两根填充柱才能完成[1],不但操作繁琐、分析时间长,而且色谱柱对个别有机磷农药如乐果、氧化乐果等吸附性较强,给测定结果造成一定的误差.本文采用PE-5毛细管色谱柱一次性分析上述11种有机磷农药,获得了令人满意的结果,回收率为80.5%~101.4%,相对标准偏差3.5%~8.6%.
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微分电位溶出法测定牙膏中铅
用硝酸-高氯酸消化样品,微分电位溶出法测定牙膏中铅,该方法的检出限为0.88ng/nl,在0~0.06μg/ml范围内线性相关系数为r=0.9999,样品加标回收率为91.0%~99.5%,相对标准偏差小于5.0%,用于牙膏中铅的测定,结果满意.
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气相色谱法测定工业污水中的甲醇
甲醇又名木精或木醇,主要是对血管有麻痹作用及导致神经变性作用,特别严重的是损害视神经.所以甲醇作为酒中的卫生指标必须测定,国家已有标准检验方法和标准值.但某些化工厂终排放污水中甲醇的测定方法及标准值国内尚未见报道.本文采用气相色谱法直接测定工业污水中的甲醇,相对标准偏差均值1.9%,回收率均值98.8%,建议排放污水中甲醇含量低于1.0g/L.
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标准偏差和平均偏差对分析误差的估算
进行分析时,往往要平行分析多次,然后取几次结果的平均值作为该组分析结果的代表.但是测得之平均值和真实数值间存在着差异,所以分析结果的误差是不可避免的,为此要注意分析结果的准确度,寻求分析工作中产生误差的原因和误差出现规律,要对分析结果的可靠性和可信赖程度作出合理判断.分析结果的准确度、精密度是药物分析中常遇到的问题,目前分析中常采用平均偏差、标准偏差及其相对平均偏差、相对标准偏差(RSD)以考察分析结果精密度[1].
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中药材一测多评中相对校正因子的规律性文献调查和分析
目的:探寻相对校正因子(RCF)在中药材一测多评中应用的规律性。方法:以中国知网(CNKI)文献数据库为来源,采用文献检索方法收集大量有关中药材一测多评的文献,提取文献中通过一测多评法(QAMS)所得含量的计算值与外标法所得含量的实测值,并通过SPSS 19.0软件计算其计算值与实测值间相对标准偏差的百分值(RSD,%),绘制散点图分析RSD与RCF的相关性。结果:RCF值在>0.62~1.53区间分布较多,占全部数据的76.7%,且在此区间时,计算值与实测值的相似度较大,而RSD<3.0%的数据占此区间全部数据的88.8%,可信度较好。与此同时,计算值与实测值的相似程度还受到其他待测成分与内参物之间母核结构和理化性质差异的影响,母核结构相似时,计算值与实测值的相似度较大;母核结构差异大时,计算值与实测值的相似度较小;而母核结构相似、理化性质差异大时,计算值与实测值的相似度也较小。结论:QAMS法中RCF会影响中药材待测成分含量测定结果的可信度,有必要建立中药材多成分QAMS法测定中RCF、RSD等相关参数数据库。