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气相色谱法测定菊花挥发油中桉油精、樟脑、龙脑、醋酸龙脑酯
菊花为菊科植物菊Chrysanthemum morifolium Rammat.的干燥头状花序,具有散风清热、平肝明目的作用,临床应用广泛.它主要含挥发油、腺嘌呤、碱、菊苷、氨基酸、维生素E等,其中挥发油是其主要活性成分之一[1,2].笔者经GC-MS测定其成分主要为桉油精、樟脑、龙脑、醋酸龙脑酯等.本实验建立了气相色谱法测定菊花挥发油中桉油精、樟脑、龙脑、醋酸龙脑酯,为菊花质量评价提供依据.
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气相色谱法测定丁香药材中丁香酚的含量
丁香Eugenia caryophyllata Thunb.药材来源于桃金娘科植物的干燥花蕾,收载于中国药典1995年版一部.在95版药典中,丁香药材的含量测定只收载了测定挥发油含量的方法,但没有测定挥发油中丁香酚(C10H12O2)的含量.为进一步控制和考察丁香药材中丁香酚的含量,我们分别采用了浸渍法和挥发油提取法,提取后用气相色谱法分别来测定丁香药材中丁香酚的含量.
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气相色谱法测定空气中苯含量的不确定度分析
苯是许多厂矿企业中常见的毒物,苯中毒的职业病人常有发生,因此准确测定空气中苯含量,对企业有效控制职业病危害因素、保障劳动者健康都有着重要意义. 测量不确定度不仅可以客观地描述实验室某项试验的有效性、可靠性,而且还可以定量说明一个实验室技术水平以及管理水平的高低[1].目前,职业卫生领域测量不确定度的评定处于初步探索阶段,本文旨在通过分析本实验室空气中苯含量测定的不确定度,为职业卫生检测领域的不确定度分析提供资料.
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顶空气相色谱法测定甘蔓清脂胶囊中大孔吸附树脂的有机残留物
甘蔓清脂胶囊为由绞股蓝、山楂叶等药味组成,具有降脂清浊之功效,用于高血脂症的辅助治疗。其中绞股蓝和山楂叶采用大孔吸附树脂进行分离纯化。大孔吸附树脂多含有未聚合单体、交联剂、分散剂和防腐剂等成分,这些有机物作为医药材料进入人体后可能会损害人体健康[1],依据国家药品注册管理办法规定,应对中药提取物中因使用大孔树脂而可能引入残留溶剂进行检查,并对其残留量加以控制。根据中国药典[2]和ICH(人用药品注册技术规范国际协调会)药品中有机溶剂残留量测定的技术指导原则,对本品中大孔树脂有机残留物进行测定。顶空进样法可消除溶剂的干扰,可以对更多残留物进行测定。本试验建立了同时分离测定7种大孔树脂残留物的顶空气相色谱法,提高了分析方法的准确度和精密度。在此条件下对本品中的大孔树脂有机残留进行了测定,方法简便,重现性好。
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豆油中苯的顶空气相色谱法测定
在豆油制作中因使用低质量的溶剂,致使豆油中含有一定量的苯.苯对人体有明显的损害,对豆油苯含量的测定十分重要.本法探讨了用顶空气相色谱法测定豆油中苯的含量,获得较满意的结果.
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毛细管气相色谱法测定参芪抑癌冻干粉中斑蝥素的含量
参芪抑癌冻干粉系由红参、黄芪、斑蝥等中药配制而成,临床用于肿瘤的治疗,中方斑蝥主含斑蝥素,为了控制本品的质量,有必要对方中斑蝥素进行含量测定.斑蝥素具有挥发性,但无C=C键和共轭结构,无强的生色团,故一般难以用高效液相色谱(HPLC)法测定,含量测定方法主要采用毛细管气相色谱(GC)法[1-5].为了合理安全地使用斑蝥的剂量,本研究对样品中斑蝥素的含量测定方法进行了研究,并制定了GC法测定斑蝥素含量的方法.结果平均回收率为98.70%,相对标准偏差(RSD)=1.5%,n=5,三批样品斑蝥素含量每瓶0.175~0.196 mg.该方法具有简便、快速、灵敏、专属性强的特点,是控制本品质量的有效方法.
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气相色谱法测定4-邻甲苯磺酰氧基苯并唑酮原料药中有机溶剂残留的研究
4-邻甲苯磺酰氧基苯并唑酮(MBB)是本课题组首次设计合成的有很强抗炎镇痛活性的新型结构化合物[1],可作为潜在的非甾体镇痛抗炎候选药物.本研究根据MBB的合成路线,参照人用药品注册技术规范国际协调会(ICH)颁布的<药品注册的国际技术要求>[2]和中国药典2010年版二部附录[3]中对残留溶剂的相关规定,结合文献[4-6],采用气相色谱法,对合成过程中用到的丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和三乙胺等6种残留溶剂进行了系统的研究和检测,以得到质量均一的化合物,为后续研究奠定基础.在相应的色谱条件下,6种有机溶剂均能得到很好的分离.该方法快速、准确、灵敏度高、分离度良好,可用于MBB中有机溶剂残留的测定.
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气相色谱法测定藿香正气片中百秋李醇含量
藿香正气片处方中含有苍术、陈皮、厚朴(姜制)、白芷、茯苓、大腹皮、生半夏、甘草浸膏、广藿香油、紫苏叶油等组分,具有解表化湿理气和中的功效,用于暑湿感冒、头痛、身重、胸闷,或恶寒发热、脘腹胀痛、呕吐泄泻等症;因其疗效显著,相比藿香正气系列其他品种(如藿香正气水、藿香正气口服液)具有携带方便、服用便捷等优点,广泛临床于应用.质量标准收载于中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第15册[1],属于国内多家药企生产品种,且厂家均未对处方中广藿香油进行质量控制.为有效控制产品质量,确保用药安全,本研究以百秋李醇为定量指标,建立处方中广藿香油的气相色谱(GC)含量测定方法.
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气相色谱法测定环孢素软胶囊中乙醇方法的改良
环孢素软胶囊是一种免疫抑制剂,适用于预防同种异体肾、肝、心、骨髓等器官或组织移植所发生的排斥反应;近年来有报道试用于治疗眼色素层炎、重型再生障碍性贫血及难治性自身免疫性血小板减少性紫癜等.依照中国药典关于环孢素软胶囊的质量标准[1],其乙醇量测定有2种方法[2]:①PEG-20M毛细柱法,其分离度差,峰拖尾较重,尤其同时检测乙醇与甲醇残留量时,乙醇峰严重干扰甲醇峰.②高相对分子质量小球填充柱法,柱子需自行填充,繁琐、柱效低且不稳定.我们改用DM-PLOT/Q毛细柱,摸索了一套测定条件,符合药典规定的系统适应性试验,满足环孢素软胶囊品种的检查并且可用于酒剂、酊剂等药品的相关物质检查,该方法稳定,结果准确可靠.
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气相色谱法测定脂质体中溶剂氯仿的残留量
脂质体是以磷脂和其他两性化合物分散在水中时形成的有序排列的囊泡结构.脂质体包裹的药物进入人体后定向分布(靶向性),可以显著提高药物的疗效、减少药量、降低毒性[1].氯仿是在制备脂质体的过程中经常使用的一种溶剂,若不除去会严重影响脂质体的稳定性和安全性,所以应保证氯仿在脂质体中的残留量小于规定的60PPm[2].本研究探讨了采用气相色谱法测定氯仿残留量的方法[3,4],能够帮助确立有效的脂质体制备方法.
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顶空气相色谱法测定药用辅料甜菊素中甲醇残留量
甜菊素(又名甜菊糖苷,甜菊糖)是以St(C38H60O18)为主的混合苷。甜菊素的甜度是蔗糖的200~300倍,其热量却只有蔗糖的1/300,经大量药物实验证明,甜菊素无毒副作用,无致癌物,安全性高[1]。甜菊素是天然高甜、低热的甜味剂,也是一种药用辅料,已经被《中国药典》2015年版四部收载。由于本品在提取过程中使用到了甲醇此二类有机溶剂,现行标准中尚未对此进行控制,因此本文建立了顶空气相色谱法测定药用辅料甜菊素中甲醇残留量的方法。
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气相色谱法测定中毒患者血样中的毒鼠强
毒鼠强可通过呼吸道和消化道而导致中毒,人中毒的主要症状是胃部不适、呕吐、抽搐、口吐白沫、神志不清,抢救不及时就会导致死亡[1].以大口径毛细吸管柱为色谱柱,以附带硫滤光片的火焰光度检测器为检测器,采用气相色谱法测定中毒病人血中毒鼠强含量,操作简便、快速,低检出量2 ng.
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顶空毛细管气相色谱法测定小儿清肺化痰口服液中的溶剂残留量
小儿清肺化痰口服液用于儿童肺热感冒引起的咳嗽痰喘。现行质量标准为《中国药典》2010年版一部收载。该药物在制备过程中“加乙醇使含醇量达70%,搅匀,静置,滤过,滤液回收乙醇至无醇味”[1]药物中的残留乙醇量对儿童会产生一定影响,现行质量标准未对乙醇残留量进行控制,本研究根据《中国药典》2010年版二部[2]残留溶剂检查法的相关规定,建立了顶空毛细管气相色谱法测定小儿清肺化痰口服液中的乙醇残留量,方法简单、灵敏、重现性好、准确性高。
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气相色谱法测定食品中氟乙酰胺的含量
氟乙酰胺(FCH2CONH2),又名敌蚜胺、氟素儿,是一种具有内吸作用的高效有机氯杀虫剂.纯品是无味、无臭的白色针状结晶[1].易溶于水及醇,不溶于石油醚、己烷等.氟乙酰胺毒力甚强,而且分子中的氟碳键结合牢固,无论在机体内或暴露于自然界都很难断裂.因此,较易引起二次中毒,甚至三次中毒.该药现在虽属国家明令禁止生产使用的鼠药,但一些不法经营者仍在生产和销售,给人畜安全造成极大危害.本文用氢火焰离子化检测器FID为检测器,以毛细管为色谱柱,采用气相色谱法测定被污染食品中的氟乙酰胺.操作简单、快速,本方法低检出量为2 ng.
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顶空气相色谱法测定化妆品中甲醇
化妆品中甲醇的测定,大多采用直接进样(液体样品)或经蒸馏后(粘度较大的样品)气相色谱法测定[1],前者干扰因素多,易污染色谱柱和检测器,仅适用于香水类化妆品,后者操作繁琐,本文探讨了以异丙醇为内标物顶空气相色谱法测定化妆品中甲醇的含量,免除了上述不利因素,结果准确可靠.
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毛细管气相色谱法测定环己基氨基磺酸钠方法的改进
甜蜜素,学名环己基氨基磺酸钠,属于非营养型合成甜味剂。我国食品添加剂的国家标准对甜蜜素在食品中的使用量有着严格的规定。目前,食品中甜蜜素的检测方法主要有气相色谱法、液相色谱法、比色法及薄层色谱法。现行的国家标准检验方法为GB/T 5009.97-2003食品中环己基氨基磺酸钠的测定,其第一法采用填充柱单浓度点变换体积标准曲线气相色谱法,这种用单管制作标准曲线本身就值得商榷,又因采用填充柱法分离效果有限,干扰大,易造成峰形拖尾,给积分定量造成一定误差。本研究结合文献[1-3]和工作经验,采用SE-54毛细管色谱柱代替填充柱,建立适合本实验室实际情况的甜蜜素测定方法。
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蔬菜中8种有机磷农药残留的气相色谱法测定
用气相色谱法测定蔬菜中敌敌畏、甲拌磷、甲胺磷、马拉硫磷,对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷,乐果等8种有机磷农药,按国家标准方法需要分2次测定才能完成.本文采用一次性进样,恒温分析的方法检测8种有机磷农药,为日常监测提供简便、可行的方法.
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蒸馏酒中氰化物的气相色谱测定
目前蒸馏酒中氰化物的测定采用异烟酸-吡唑酮比色法[1].但在实际应用中,该方法存在经常出现浑浊而影响检测结果准确性的问题.本文提出使用气相色谱法测定,不但快速准确,而且弥补了比色法的缺陷.现报告如下.
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顶空毛细管气相色谱法测定食品中的甜蜜素
甜蜜素(Sodium Cyclamate),化学名称为环己基氨基磺酸钠,是一种人工合成的非营养型食品甜味剂.目前国标分析甜蜜素的方法采用气相色谱法[1].样品进行衍生化反应后,低沸点的衍生物必须稳定在冰浴中用正己烷提取再注入色谱仪分析,样品预处理较繁琐.
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气相色谱法测定保健品中大蒜素含量
大蒜素化学名为三硫二丙烯,主要作用是抑菌杀菌、降血脂、预防肿瘤、抗衰老及增加人体免疫力等功效.因此,大蒜素的含量已成为评价大蒜及其制品的重要指标.本文建立气相色谱法测定保健品中大蒜素含量的方法.报告如下.