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丝素生物制品甲醇残留量顶空气相色谱法测定
丝素是一种源于蚕丝的天然高分子纤维蛋白质,具有良好的生物相容性,目前应用于组织工程材料领域,如人工皮肤、手术缝合线、药物控释载体等[1].其成型工艺中使用甲醇作为交联固化剂.因此,成品中可能有微量甲醇残留.甲醇在体内有蓄积作用且毒性较大[2],甲醇检验首选方法为气相色谱法,但因甲醇存在于固态的生物制品中,其成分较复杂且不易挥发,故本文参照有关实验[3,4],运用内标法,采用顶空气相色谱法测定丝素生物制品中甲醇含量,建立了一种切实可行的检测丝素生物制品中残留甲醇的顶空气相色谱法.该法简单、方便、灵敏、可靠,完全适用于丝素生物制品中甲醇的检测.现报告如下.
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毛细管气相色谱法测定空气中乙酸酯类化合物
我国目前规定了乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯和乙酸戊酯工作场所有害因素职业接触限值时间加权浓度(TWA)[1],其测定方法主要有直接采样气相色谱法、固体吸附剂采样气相色谱法[2~4].这些方法都使用填充色谱柱进行分离.在现场共存物较少的情况下,填充柱能满足需要,但当现场样品较复杂时,则填充柱不能将各组分完全分离,造成较大的分析误差.根据2000年全国车间空气监测科研协作计划,本文建立了聚乙二醇20 M和2-硝基对苯二甲酸的反应产物(FFAP)毛细管气相色谱测定乙酸酯类化合物的方法.
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大口径毛细管测定食品中甜蜜素
甜蜜素又名环己基氨基磺酸钠,是一种复合食品添加剂,用作甜味剂的一种.国家卫生标准GB2760-1996规定使用限量为0.65~8.O g/kg[1].但目前美国、英国、日本等40多个国家禁止使用甜蜜素作为食品甜味剂.出口产品生产企业为了适应出口国的要求,在生产中必须严格控制各种原材料中的甜蜜素含量.而GB13112-91[2]采用直接酯化法只适用于饮料、凉果等食品,不适合多种食品的测定.本文根据实际需要,采用大口径毛细管,改进样品处理方法及提取剂,采用乙酸铅、草酸钾-磷酸氢二钾[3]沉淀体系预处理样品,四氯化碳提取,气相色谱法测定.方法简便、灵敏可靠,适用于多种食品样品的测定.现介绍如下.
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输配水管材浸泡液中甲醛、乙醛、丙烯醛测定
<生活饮用水卫生规范>中,甲醛、乙醛和丙烯醛均被列为有害物质在现行的国家标准检验方法中,甲醛采用分光光度法测定,乙醛和丙烯醛则采用气相色谱法测定.本文参照国内外相关文献[2~4],用2,4-二硝基苯肼(DNPH)作为衍生化试剂,在酸性条件下,将醛转化为腙衍生物,采用高效液相色谱法进行输配水管材浸泡液中甲醛、乙醛和丙烯醛的同时测定.现将结果报告如下.
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禽肉中二氯二甲吡啶酚的高效液相色谱法测定
二氯二甲吡啶酚俗称克球酚(clopidol),是一种杀虫效果较高的抗球虫兽药,在畜禽饲养业中应用广泛,由于停药期控制不严,常导致药物在禽肉组织中残留[1].目前有关禽肉中克球酚残留量测定方法主要有气相色谱法、液相色谱法、酶联免疫法等[2~5],气相色谱法测定克球酚,样品需衍生化后再进行测定,操作步骤复杂、繁琐,此外,往往因样品中杂质较多产生干扰容易造成结果的假阳性和定量不准;酶联免疫法目前尚不成熟,且不能准确定量.我国曾颁布进出口商品检验行业标准[2],但该方法操作繁琐、回收率不高、重复性也不好.本文建立了禽肉中克球酚残留量的液相色谱法测定法,此方法简单、快速、灵敏、准确,适合批量检测.现报告如下.
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衍生气相色谱法测定盐酸克伦特罗
盐酸克伦特罗(俗称瘦肉精),目前实验室检测盐酸克伦特罗的方法有气质联用法、酶联法、高压液相色谱法.气质联用法因设备昂贵不易普及,酶联法假阳性率较高,高压液相色谱法干扰较多.因此,常规实验室一般用酶联法和高压液相色谱法同时检测,互相验证.本文探讨了用衍生气相色谱、氮磷检测器法测定动物内脏中的盐酸克伦特罗,可作为上述各方法的相互补充,以提高样品检测的可靠性.
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车间空气中醋酸异戊酯的气相色谱测定方法
醋酸异戊酯是具有香蕉和梨味的无色液体,由异戊醇与醋酸在催化剂存在下酯化生成.工业上常用作食品香精及无烟火药、喷漆、清漆、氯丁橡胶等的溶剂.国内尚无建立车间空气中醋酸异戊酯的测定方法,亦未建立卫生标准.美国NIOSH用固体吸附剂采样,气相色谱法测定[1].本文依据国外卫生标准,按照<车间空气中有害物质监测研究规范>[2]的要求,建立了车间空气中醋酸异戊酯的气相色谱测定方法.现介绍如下.
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气相色谱法测定食品中甜蜜素
甜蜜素又名环己基氨基磺酸钠(C6H12NNaO3S),是一种复合食品添加剂,用作甜味剂的一种.国家卫生标准GB2760-1996规定其使用限量为0.65~8.0 g/kg[1].
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毛细管气相色谱法测定化妆品中熊果苷
熊果苷是源于绿色植物的天然活性皮肤脱色组分,存在于杜鹃科多年生常绿植物中,是一种新兴的无刺激、无过敏、配伍性强的天然美白活性物质.
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气相色谱法测定酒中甲醇、高级醇类
测定酒中甲醇高级醇类,目前大多采用填充柱恒温测定,该法分析时间长,特别是后出峰的异戊醇,比前几种组分晚出峰近10min,而且峰型变宽.
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气相色谱法测定氧化型染发剂中化学物质
染发剂中含有邻苯二胺、对苯二胺、间苯二胺、α-萘酚和β-萘酚5种物质.这5种物质中,邻苯二胺和2-萘酚是化妆品组分中的禁用物质,其他3种为限用物质.为了一次性完成多个卫生指标的检测,从而提高检测工作效率,我们用气相色谱法同时检测化妆品中5种组分.现报告如下.
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毛细管气相色谱法测定涂料中苯系物的研究
苯、甲苯、二甲苯和乙苯通常用于涂料、稀释剂中.我国制定的室内污染物限值[1]苯为90ìg/m3.为了保证从事装修作业者及装修房间使用者的身体健康,倡导生产和使用环保型无苯产品.因此,测定涂料中苯系物的真实含量,检查其浓度是否符合国家标准具有重要的意义.
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气相色谱法测定香水中甲醇含量不确定度评估
自从1993年国际标准化组织(ISO)联合了几家权威机构出版了<测量不确定度表述指南>后,不确定度的概念已越来越多的被大多数实验室所有采用.特别是近几年来,我国的各测量机构也开始与国际接轨,用不确定度来表示测定结果.但在卫生检验领域,不确定度的评估还处于起步阶段,有关各检验方法不确定度评估的方法很少.为此,笔者参照<化学分析中不确定度的评估指南>一书,对气相色谱法测定化妆品香水中甲醇含量的方法进行不确定度评估.
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气相色谱法测定松花江水源水中氯苯
我们采用气相色谱氢火焰检测器测定松花江水源水中氯苯含量及化工区排污含量效果很好.现介绍如下.
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毛细管气相色谱法测定鼠药中毒者尿中氟乙酰胺或毒鼠强
氟乙酰胺(Fluoroacetamide,FAM)及霉鼠强(Tetramine,TEM)为国家明令禁止生产、销售和使用的剧毒鼠药.测定鼠药中是否含有氟乙酰胺和毒鼠强的佳方法是气质联用仪和核磁共振法,但仪器价格昂贵,难以推广.紫外分光法和氟离子电极法、气相色谱法可测定氟乙酰胺,但均要经复杂的前处理且为间接测定.我们研究建立了毛细管气相色谱法快速测定鼠药中毒者尿中氟乙酰胺、毒鼠强.该方法使用高效毛细柱分离,直接测定原形,故准确度和灵敏度高,特异性好,操作简便快速,已成功地应用于几起鼠药中毒事件,现介绍如下.
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气相色谱内标法测定面粉中过氧化苯甲酰
过氧化苯甲酰为白色结晶,能溶于苯、丙酮、氯仿及乙醚,微溶于水及醇.因其能明显增加面粉的白度,提高面粉的质量等级,部分生产厂家为达到此目的,常常加入过量的过氧化苯甲酰,使面粉中过氧化苯甲酰的含量超过国家标准(0.06 g/kg).目前对面粉中过氧化苯甲酰含量的测定尚未有统一而比较完善的方法.2001年6月11日<卫生部关于印发面粉、油脂中过氧化苯甲酰测定等检验方法的通知>附件1的气相色谱法测定面粉、油脂中过氧化苯甲酰的方法,其操作步骤不但烦琐费事,而且极不好掌握,尤其在加入饱和氯化钠后用乙醚提取时,若充分震摇会使面粉与乙醚成糊状状态,无法分层,若轻轻震摇,会造成提取不完全,准确度和精密度极差.本文采取山梨酸作内标物,用乙醚直接提取,浓缩反应净化在同一浓缩瓶中进行,大大减少了操作的烦琐性,精密度和准确度十分理想.现介绍如下.
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顶空气相色谱法测定豆油中苯
在豆油制作中因使用低质量的溶剂,致使豆油中含有一定量的苯.苯对人体有明显损害,对豆油苯含量的测定十分重要.本法探讨了用顶空气相色谱法测定豆油中苯的含量,获得较满意的结果.
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电子捕获检测器测定1605、六六六、DDT的气相色谱法
气相色谱法测定六六六、DDT常用电子捕获检测器(ECD),测定1605常用火焰光度检测器(FPD)或氮磷检测器(NPD)[1,2].本文探讨了用ECD同时测定水中1605、六六六、DDT的气相色谱法.选用内装1.59%OV-17+2.21%QF-1/Gas chromQ(60~80目)的1.5m×3mm玻璃柱,将甲基1605、乙基1605、六六六、DDT8个异构体等10个组分分离,用ECD测定各组分含量.实验证明,ECD对1605有机磷农药有较高的敏感度(10-12g/ml),低检出量可达10-11g.
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气相色谱法快速测定菜籽油中芥酸
气相色谱法测定菜籽油中芥酸,常用硫酸-甲醇法,三氟化硼-甲醇法,在加热回流条件下将菜籽油中所有脂肪酸转变成甲酯后,再作色谱分析[1~3].本文选用氢氧化钾甲醇溶液在室温下将脂肪酸甲酯化,再经内装15%DEGS/Chromosorb W-HP(80~100目)的1.5 m×3 mm色谱柱在12 min内将芥酸分离,用峰面积归一化法计算芥酸的相对含量.本法重现性好,简单快速,易于推广使用.现介绍如下.
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畜禽肉及动物内脏中雌二醇残留量的测定
由于雌二醇的滥用,对动物性食品中雌二醇的残留检测引起了国内外的高度重视.目前国外文献报道检测雌二醇残留的方法很多[1,2],主要有气相色谱/质谱联机法(GC/MS)、气相色谱法(GC)、放射免疫法(RIA)、薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC),另外还有辅照分光光度法(Iradiation Technique)和生物分析法(Bioassay).本文采用七氟丁酸酐(HFBA)衍生,气相色谱法测定,得到了满意的结果.报告如下.