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毛细管气相色谱法测定进品奶粉中酞酸酯类增塑剂污染情况
食品中酞酸酯的测定方法一般用气相色谱法和高效液相色谱法.由于酞酸酯为脂溶性物质,要将它们从富脂食品中萃取出来比较困难,因而提取步骤相当繁琐.我们采用经简化的方法进行处理,测定了来自欧盟国家的19种奶粉中的酞酸酯类增塑剂.现报道如下.
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衍生毛细管气相色谱法测定海产品中无机砷含量
海产品是人体饮食中砷的重要来源.海产品中砷以多种价态与形态存在,其毒性相差悬殊[1].海产品中砷的主要种类有AsO34-、AsO33-、CH3AsO23-、(CH3)2AsO2-、(CH3)3AsO、(CH3)4As+等,其中以无机砷毒性大.本文采用9mol/L盐酸将样品中无机砷浸出,经碘化钾还原成As(Ⅲ).在酸性条件下,As(Ⅲ)与二巯基丙醇反应生成具有挥发性的环状的2-羟基-4-羟甲基-1,3-二硫-2-砷环戊烷[2].用甲苯萃取,经毛细管气相色谱分离后,用ECD-Ni63测定其含量.加标回收率94%~104%,变异系统<6%,用于实际工作中,结果满意.现报告如下.
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气相色谱法测定食品中丙二醇
丙二醇作为品质保持剂已有多年历史,FOA和日本先后发现其保水性、湿润性、防霉性及不被发酵性,使其广泛应用于食品及药品中,尤其是面类食品.作为化学合成品它的使用也受到一定限制,FAO/WHO规定每日摄取允许量为25mg/kg体重,日本规定使用标准在2%以下,我国规定使用标准3.0g/kg.为保证食品质量和卫生安全,参照文献[1,2],我们采用气相色谱方法对丙二醇进行了分析和探讨.
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用GC-14A测定食用植物油中残留容剂的方法探讨
顶空气相色谱法测定食用植物油中残留溶剂因其灵敏度高,精确度好,无污染,被广泛采用,国标法选用的是添装5%DEGS的白色担体102的不锈钢柱,本文选用色谱工作中使用率较高的SE-30不锈钢柱作进一步探讨,以寻求更多的检验途径,为检验工作带来方便.
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气相色谱法测定化妆品中苯甲醇
苯甲醇是一种无色透明的液体,在很早以前苯甲醇就被作为香料使用.随着科学技术的日新月异,苯甲醇的用途越来越广泛,化妆品工业中,苯甲醇作为香料和防腐剂使用,但它却有很强的毒性.大鼠口服LD50为3.19g/kg.由于苯甲醇毒性强,所以在某些方面已受到各国的限制.我国对苯甲醇也作了明文规定,在国务院批准颁布的化妆品卫生管理条例及其实施细则中规定,苯甲醇作为限用物质使用,含量不得超过1%.
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微量汽化反应间接气相色谱法测定牛乳中乳酸含量
牛乳中乳酸含量的高低可以间接反应其卫生质量的优劣.本文根据乳酸与高碘酸发生反应的原理(图1)[1],取少量样品处理液,加入过量高碘到混匀后注入汽化室发生上述反应,通过测定乙醛含量间接求得乳酸含量,方法简单易行,结果令人满意.现介绍如下.
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气相色谱法测定水果皮中溴氰菊酯、氨菊酯残留量方法的探讨
气相色谱仪应用于测定水果中农药残留量分析已有多年的历史.我们在查阅文献的基础上,结合工作经验,提出用气相色谱法测定氨菊酯、溴氰菊酯在水果皮中残留量,检测方法操作简便,灵敏度高.现报告如下.
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毛细管气相色谱法测定茶叶中有机氯农药残留
在茶叶的生产过程中,需要使用有机氯农药进行病虫害的防治,这就不可避免地给茶叶带来不同程度的农药残留,虽然我国早已禁止使用六六六、DDT,但DDT非常稳定,要使土壤中90%的DDT分解需要近10年时间[1].为了解市售茶叶的有机氯农药残留情况,准确测定样品中各农药组分的含量,我们采用具有较强分离能力的毛细管柱气相色谱法对茶叶中8种有机氯农药残留进行了定量分析,取得满意结果.现报告如下.
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气相色谱法测定水解蛋白及酱油中的1,3-二氯-2-丙醇
在卫生监督中我们发现,市场上有些酱油含有1,3-二氯-2-丙醇(1,3-Dichloro-2-propanol,简称1,3-DCP).1,3-DCP是由植物蛋白酸在水解过程中伴随发生的产物,世界卫生组织证明1,3-DCP具有致癌性,国际上已有多个国家把1,3-DCP作为有害指标进行严格的监测.据报道,1,3-DCP的分析方法多采用毛细管测定方法[1].而本文采用大口径毛细管进行分离测定.本法操作简单、快捷,可作为日常检测方法.现介绍如下.
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微波萃取气相色谱法测定果蔬中农药残留的研究
污染物分析是卫生检验工作的重点之一.污染物中种类多、结构复杂的当数有机污染物,如农药类.如何简便、快捷、有效地从样品中提分离待测组分,去除干扰组分,是有机污染物分析方法的关键环节.传统的Soxhlex提取法和超声波提取法耗时(约需6小时),溶剂消耗量大(约100ml).本文应用微波萃取技术(MAE)提取果蔬样品中的有机氯、有机磷残留量、仅需20分钟的提取时间,消耗有机溶剂15ml,用气相色谱法检测,方法的准确度、灵敏度和回收率都优于其他方法,能满足分析检验工作的要求.报道如下.
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顶空气相色谱法测定饮用水中三乙胺
饮用水中的三乙胺主要来源于工业污染.我国2001年版的<生活饮用水卫生规范>[1]中三乙胺的限值为2 mg/L.<规范>中三乙胺的检测方法需将水样加热浓缩,操作比较繁琐.本文采用顶空气相色谱法,获得满意结果.
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气相色谱法测定车间空气中乙酸
笔者用活性炭管采集车间空气中乙酸,以丙酮解吸,经聚乙二醇20 M柱分离,FID检测器检测的气相色谱测定法,取得了满意效果.
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气相色谱法测定冷饮中环己基氨基磺酸钠的不确定度评估
国际标准ISO/IEC17025:1999<测试和校准实验室能力的通用要求>,明确要求测试和校准实验室必须建立测量不确定度评估程序,中国实验室国家认可委要求所有认可和注册的实验室,必须建立测量不确定度评估程序,对测量不确定度进行评估,按相应的要求出具测试报告.我们根据国家质量技术监督局批准发布的JJF1059-1999质量技术规范<测量不确定度评定与表示>[1]对冷饮中环己基氨基磺酸钠的测量不确定度进行了评估,现报告如下.
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顶空气相色谱法测定饮料中甜蜜素
甜蜜素的甜度是蔗糖30~40倍,被广泛的应用于饮料[3].目前,测定饮料中甜蜜素通常采用的预处理方法繁琐,温度影响大.本文用顶空气相色谱法测定,该方法无预处理,无特定温度,具有灵敏、准确、省时、快速等优点,线性范围5~6 000 μg,平均回收率为94.69%~100.83%,相对标准偏差0.81%~2.14%,P>0.05,低检出限1.3 μg[1].
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气相色谱法测定酒中甲醇杂醇油方法的改进
甲醇、杂醇油是衡量酒类质量的重要指标.现行国标GB/T5009-1996测定甲醇、杂醇油用固定相的填充柱(GDX-102)色谱法,该柱柱效低,乙醇峰拖尾,能分离的组分有限.近年来,国内外多采用毛细管色谱技术分析酒中的微量成分.本文采用柱效高、分离能力强、灵敏度高的交联FFAP弹性石英毛细管柱分析酒中的甲醇和杂醇油,直接进样,10min内即可同时定量15种卫生监督物质和风味成分.与GDX-102为固定相的填充柱色谱法相比具有分析组分多,各组分分离较好等优点,且灵敏、重复性良好.
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气相色谱法测定环氧乙烷的残留量
环氧乙烷(CH2CH2O,Ethlene oxide)残留量主要指环氧乙烷灭菌后在物品和包装材料内的环氧乙烷以及它的两个副产品氯乙醇乙烷和乙二醇乙烷,消毒产品环氧乙烷残留量的测定,国家标准方法用三氯甲烷或丙酮为溶媒萃取,直接进样.此法虽可行,但溶剂都对操作人员健康有损害,为改善操作条件,笔者用气液平衡-气相色谱法测定环氧乙烷残留量,此法是简便、快速、准确、灵敏的测定方法.
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气相色谱法测定食品中异丙甲草胺残留量
异丙甲草胺对一年生禾本科杂草具有杀灭作用,是旱地作物的选择性芽前除草剂,能有效地防除大豆、花生、向日葵、玉米、甘蔗等旱地作物中的杂草.异丙甲草胺在杀灭杂草的同时,作物中不可避免的残留异丙甲草胺,对人、畜有一定的毒性.我国对食品中异丙甲草胺残留的卫生限量值已有明确规定,花生0.5 mg/kg,大豆0.5 mg/kg,但是没有与之配套的检验方法.
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顶空固相微萃取气相色谱法测定饮水中五氯酚
五氯酚(PCP)及其钠盐用途十分广泛.工业上在木材防腐、油漆、制革、造纸等行业沿用已久;农业上用于杀虫、除草;卫生防疫上用于杀菌防霉,目前主要用于杀灭钉螺和坠实螺(血吸虫中间宿主).PCP具有强烈的刺激性嗅觉和味觉,属于剧毒化学品,长期饮用含PCP的水可引起头昏、出疹、皮肤瘙痒、贫血及各种神经系统疾病,过量摄入会出现急性中毒症状,出现腹泻和口疮等.目前PCP的检测方法主要有分光光度法、气相色谱法(CC)和高压液相色谱法(HPLC).分光光度法测定灵敏度较低,逐渐被GC和HPLC法所替代.本法选用固相微萃取代替了传统GC法衍生化等样品前处理步骤,具有操作过程无需使用溶剂、受基体影响小、所需样品量少、方法测定简便快速、灵敏度高等优点.
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我国大骨节病区环境中腐殖酸及其衍生物研究
目前,大骨节病病因研究主要集中于生物病因和非生物病因两种学说,其中非生物病因学说不仅研究硒等生命元素与大骨节病的关系,而且比较深入地研究了环境中有毒有害有机物与大骨节病的联系.70年代以来,率先开展了克山病、大骨节病病区环境中腐殖酸与疾病关系的研究,采用原苏联学者M.M.科诺诺娃建立的土壤、饮用水中腐殖酸分离、提取方法[1,2],对我国大骨节病分布区土壤、饮用水中腐殖酸进行了分离、提取,并用红外光谱表征、鉴定,结合其他研究结果提出环境中高FA,低Se是大骨节病区生态环境的主要生物地球化学特征之一[3].随着大骨节病病因研究的深入,"七五”期间采用气相色谱法测定了病区环境中腐殖酸的衍生物--阿魏酸(Ferulic acid)、对羟基桂皮酸(P-conmaric acid)含量,ESR能谱仪测定了自由基(Free radical)浓度,进一步确定了大骨节病与环境中腐殖酸及其衍生物的关系.
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便携式气相色谱法测定空气样品中的硫化氢
工作场所和环境空气中的硫化氢的测定,目前在国内采用硝酸银比色法或亚甲基蓝分光光度法,空气样品需用多孔玻板吸收管采集、显色后用目视比色或用分光光度计比色分析.该方法采样繁琐,硫化氢容易氧化影响样品的真实性.本方法采用便携式气相色谱法,用微氩离子检测器测定硫化氢,具有分析灵敏度高、快速准确度的特点,特别是在事故应急中可以用来现场快速分析.