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溴氰菊酯在大青叶中的残留动态研究
溴氰菊酯又名敌杀死,是一种拟除虫菊酯类杀虫剂,主要用于防治棉田、菜地、果树和茶叶等害虫以及卫生害虫[1].由于长期使用,害虫对其产生抗性及环境安全性等问题,溴氰菊酯已被列为多种产品的残留检测对象,尽管在农产品中其残留测定方法已有报道[2-5],但因中药成分复杂,且农药残留量属于超痕量范畴,这使得中药材中农药的提取、分离、净化与富集的难度加大.目前,对中药材中拟除虫菊酯类农药残留量检测的报道相对较少[6-7].至今为止,尚未有溴氰菊酯在叶类中药材中残留动态的研究报道.本研究采用直接提取,柱色谱净化和毛细管气相色谱法测定了溴氰菊酯在大青叶中的残留动态.
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独一味滴丸中大孔吸附树脂残留物限量检查研究
独一味滴丸是由中药独一味经提取、加工而制成的单味中药口服制剂,具有活血止痛,化瘀止血之功效[1].在其制备工艺过程中采用了AB8型大孔吸附树脂,该树脂的残留物和裂解产物等对人体都有不同程度的伤害,为了保证用药安全,对其残留物和裂解产物进行了限量检查.本研究采用毛细管气相色谱法测定[2],配以顶空进样[3],同时对AB8型大孔吸附树脂可能带来的6种苯系列残留物即苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯进行检测,操作简便,重复性好,可用于独一味滴丸的质量控制.
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HPLC测定当归中藁本内酯的含量
当归为伞形科植物当归Angelica sinensis(Qliv.)Dials.的根,是中医常用中药之一,有活血化瘀、养血调经、镇静镇痛等功效[1].当归中含有大量的挥发油成分,藁本内酯是挥发油的主要成分之一,在国内外文献中有不少关于气相色谱法测定其含量的报道[2,3],但液相色谱方法报道较少,本实验建立了液相色谱法测定其含量的方法,并对不同产地的当归药材进行了含量测定.结果表明本法快速、灵敏、准确、重
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大口径毛细管柱气相色谱法测定菊黄上清含片中龙脑的含量
菊黄上清含片是根据贵州省苗族验方开发的中药新药,由羊耳菊、黄芩、冰片和甘草4味中药经提取加工制成的口含片,具有疏风清热、解毒利咽,适用于热毒内蕴,挟风上扰所致咽痛、咽干灼热、吞咽不利、舌边尖红等症.本品所含的冰片有开窍醒神,清热止痛的功效,具有抗菌、抗炎、止痛及促进其他药物吸收的作用.龙脑为冰片中主要有效成分,故选择制剂中龙脑为含量测定指标之一以控制产品的质量.
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气相色谱法测定冰蟾止痛膏中龙脑的含量
冰蟾止痛膏是由冰片、蟾酥、安息香、珍珠、鳖甲、土鳖虫、大黄、芒硝、重楼、天南星、猪牙皂、乳香、没药、血竭、黄芪、当归等药味制成的外用软膏剂,具有解毒,消肿,活血止痛的功能.原质量标准中只有薄层色谱鉴别,尚无定量指标.文献报道有气相色谱法测定冰片的含量[1~3],为了有效地控制药品质量,本文研究制订了气相色谱法测定其君药冰片中龙脑的含量,采用萘作为内标物,获得了满意的结果.同时测定了3批冰片药材中龙脑的含量,发现其中一批含量较低,且含有樟脑.1 仪器、试剂与样品SQ-204型气相色谱仪(北京分析仪器厂).龙脑(中国药品生物制品检定所,批号881-20 0001,暂行).冰蟾止痛膏(北京万辉药业集团第六制药厂,批号000801,000802,000803 ).氯仿为分析纯(北京化工厂).
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GC/MS/MS测定中毒样中毒鼠强
毒鼠强是目前鼠药检验中经常遇到的,由于送检样本中含量往往很低,干扰物质多,化学法干扰较大,仪器分析是鉴定毒鼠强的主要手段[1].方亚群等[2-5]用气相色谱法测定中毒样品中毒鼠强和氟乙酰胺,吴邦华等[6]用气相色谱/质谱(GC/MS)鉴定了市售鼠药和中毒检材中的毒鼠强,而用离子阱气相色谱/质谱/质谱(GC/MS/MS)二级质谱鉴定中毒样中毒鼠强则未见报道.作者应用GC/MS/MS离子阱技术,有选择性的消除了复杂基体产生的干扰,净化了背景,提高了灵敏度,应用于实际工作中结果令人满意.
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060 气相色谱法测定人血浆中的单硝酸异山梨酯并用于药代动力学研究
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五苓胶囊含量测定标准的商榷
五苓胶囊由泽泻、茯苓、猪苓、肉桂、白术(炒)五味药材制成;具有温阳化气,利湿行水的功效;适用于阳不化气、水湿内停所致的水肿,症见小便不利,水肿腹胀,呕逆泄泻,渴不思饮等[1].现行标准[含量测定]项以桂皮醛为指标控制肉桂投料,样品经乙醇超声提取,采用气相色谱法测定峰高值,按外标两点法计算含量.在按上述方法对五苓胶囊进行检验时,笔者发现了一些问题,在此提出商榷.
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气相色谱法测定帕司烟肼片中帕司烟肼的含量
帕司烟肼是治疗肺结核的药物,其制法为等摩尔的对氨基水杨酸和异烟肼在热稀乙醇中冷却结晶.其抗结核的成分主要为异烟肼.分子中的对氨基水杨酸可避免异烟肼在体内乙酰化,从而加强异烟肼的抗结核作用.
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毛细管气相色谱法测定盐渍苏叶中乐果和对硫磷的残留
由于进口国对其农药残留的要求日益加强,这就要求在种植过程中使用高效低毒的农药或生物农药,另一方面要加强农药残留的检测监控工作.出口盐渍苏叶的控制指标为有机磷类农药的残留量,其主要针对农药为乐果和对硫磷.我国在有机磷类农药残留的研究报道很多,但测定盐渍苏叶中乐果和对硫磷等残留量笔者未见报道.笔者采用微波提取技术进行样品处理,建立了一种简便快速的测定盐渍苏叶中乐果和对硫磷残留量的方法.
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毛细管气相色谱法测定盐酸吡格列酮中有机溶剂残留量
盐酸吡格列酮(pioglitazone hydrochloride)是由日本武田药品工业株式会社开发研制的新药,于1999年在日本和美国上市,临床用于治疗2型糖尿病.该药在合成过程中使用乙醇、丙酮和乙酸乙酯等有毒害溶剂,在成品质量控制时需对其含量进行监测.本实验建立了毛细管程序升温气相色谱法测定盐酸吡格列酮原料药中残留乙醇、丙酮和乙酸乙酯的含量.
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气相色谱法测定盐酸乙胺丁醇片中盐酸乙胺丁醇的含量
盐酸乙胺丁醇为抗结核药物[1],本实验采用气相色谱法将盐酸乙胺丁醇分离并测定其含量,方法简便,稳定性好.
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气相色谱法测定4种5-单硝酸异山梨酯制剂体外溶出度
5 -单硝酸异山梨酯(IS-5-MN)为新一代抗心绞痛的硝酸酯类药物,用于预防有冠脉疾病的稳定型心绞痛.在治疗充血性心力衰竭和血管痉挛性心绞痛方面也日益广泛.目前,测定药物溶出度是控制制剂质量和评价其有效性的重要手段之一,尤其对于缓释、控释制剂.本实验采用气相色谱-电子捕获法测定较常用的4种IS-5-MN药品的溶出度,并进行评价.
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吸入麻醉剂异氟烷中微量杂质的定性分析
全身性吸入麻醉剂异氟烷(isoflurane,CF3CHCl-O-CHF2)具有不良反应小、易于控制麻醉深度等特点而在国内外临床上广泛使用.美国药典24版[1]采用氢火焰离子化检测器(FID)程序升温气相色谱法测定杂质和含量.
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离子对-HPLC法测定复方双氯芬酸钠注射液两组份的含量
复方双氯芬酸钠注射液,是由双氯芬酸钠和盐酸利多卡因组成,每支2ml含双氯芬酸钠75mg、盐酸利多卡因20mg.其含量测定方法现行质量标准分别采用紫外分光光度法测定双氯芬酸钠,气相色谱法测定盐酸利多卡因,该法较复杂,操作繁琐费时.
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顶空气相色谱法测定罗格列酮钠中的有机溶剂残留量
罗格列酮钠是噻唑烷酮类药物罗格列酮的钠盐,其机理是增强胰岛素的作用,减少胰岛素抵抗,临床上用于糖尿病的治疗[1].因其在合成工艺中采用了乙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氧六环和甲苯等有机溶剂,故其残留量应有严格的控制.本文采用顶空气相色谱法测定其中的残留溶剂,方法简便、可靠、灵敏度高.
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顶空气相色谱法测定拉克替醇-水合物中残留甲醇
拉克替醇(Lactiol)一水合物即山梨醇半乳糖苷一水合物。用于治疗便秘疾病,与沿用40多年的乳果糖具有同等疗效,但其甜度小,病人易于接受,不具乳果糖那种容易产生恶心、胃肠胀气、腹部不适感的副作用,且稳定性较乳果糖大,所以在20世纪80年代末90年代初已在德国、法国等数个欧洲国家作为缓泻药上市,已收载入《欧洲药典》1999年增补本。该药在生产工艺中使用了甲醇,故需对甲醇量进行控制。经试验,采用以Porapark Q为填料的玻璃柱,在柱温120℃,瓶温80℃,平衡时间40min的条件下进行了测定,得到了满意的结果。
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中药制剂中重金属、农药残留的监控
运用原子吸收分光光度法和气相色谱法测定了中成药制剂包括丸、片、胶囊、颗粒剂,口服液,酒剂六种不同剂型中重金属和农药残留的含量.此次随机共抽取40余品种样品,从其汇总的实验数据显示:以<中国药典>一部甘草标准项下规定重金属砷<2mg·kg-1、汞<0.2mg·kg-1, 有机氯农药总六六六( BHC)<0.2 mg·kg-1 、总滴滴涕(DDT)<0.2 mg·kg-1、五氯硝基苯(PCNB)<0.1 mg·kg-1 限度.其中有4个品种样品中重金属砷超标,约占8%;10个品种样品的重金属汞超标,约占22%;12品种样品被检出有机氯农药残留,但低于限度标准.故对中药制剂中重金属、农药残留量的安全监控十分必要.
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冰硼含片中冰片含量测定方法的改进
冰硼含片是在冰硼散的基础上经改剂型制成。原剂型收载于《中国药典》(1995年版)一部,由冰片、硼砂、朱砂、玄明粉四味药物组成,具有清热解毒,消肿止痛功效,用于咽喉肿痛,口舌生疮。 该药在1997年由卫生部批准生产,质量标准[1]规定用气相色谱法测定君药冰片的含量。制备供试品溶液需用溶剂反复提取操作麻烦,现改进方法通过直接加入定量的内标液,充分振摇使冰片溶解的方法制备对照品、供试品溶液,得到较好的试验结果。1 仪器与试药 GC-9A型气相色谱仪,C-R2AX微处理机;冰片对照品由中国药品生物制品检定所提供,GC归一化法定量;样品由广州白云山制药股份有限公司豫粤制药厂生产(批号:9812021,9810012,9809041,9910112);试药萘、丙酮均为分析纯。
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毛细管气相色谱法测定饼干中环己基氨基磺酸钠
环己基氨基磺酸钠俗称甜蜜素,甜度是蔗糖的50倍[1],是食品生产中常用的添加剂.消费者如果经常食用甜蜜素含量超标的食品会对人体的肝脏和神经系统造成危害,为此国家制定了强制性标准,对甜蜜素在食品中的添加量有严格的强制性限量[2].食品中环己基氨基磺酸钠测定标准是GB/T5009.97-2003[3],本文对色谱条件进行了优化,采用毛细管色谱柱替代填充柱,并对样品进行了沉淀蛋白质处理,简化了样品前处理过程.并应用本方法参加了由上海市质量技术监督局组织的甜蜜素能力验证样品的考核.