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气相色谱法测定毒鼠强的方法研究
毒鼠强(tetramine)又名"424"特效灭鼠灵、鼠没命.化学名称为四次甲基二砜四胺,分子式为C4H8N4O4S2(本品系德国拜尔分司1949年合成出来),无味,熔点250°-254°,微溶于水,难溶于醇,可溶于丙酮、苯、二甲苯、乙酸乙脂等有机溶剂,毒鼠强属于神经性毒剂,属高毒性杀鼠剂,广泛用于灭鼠,后发现毒性太大,残毒性强,且延续时间长,可以造成二次中毒,使用极不安全,国家已停止使用.
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自动顶空-毛细管气相色谱法测定饮用水中11种挥发性有机物
饮用水中常见的挥发性有机物通常包括苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯、氯苯、苯乙烯等。除了苯是已知的致癌物以外,其他几种化合物对人体和水生生物均有不同程度的毒性。苯系物在我国大部分水系均有检出,其中甲苯、乙苯的检出频率高达70%。2007年7月实施的《生活饮用水卫生标准》( GB 5749-2006)将原来毒理指标中的有机化合物由5项增至53项,其中包括苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯,可见国家对水质安全更加重视。水中苯系物测定采用顶空-气相色谱法[1-3]、固相微萃取气相色谱法[4]已有报道,我们对顶空-毛细管气相色谱法检测水中低浓度挥发性有机物的方法进行了研究,建立了检测饮用水中11种挥发性有机物的方法。
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溶剂解吸-气相色谱法测定作业场所中苯、甲苯、二甲苯的能力验证
能力验证是利用实验室间比对来确定和展示实验室检测能力的活动,是确保实验室维持较高的检测水平而对其能力进行考核、监督和确认的一种验证活动.通过参加能力验证活动,可以使实验室对其出具数据的可靠性和有效性进行客观评价,是对实验室内部质量控制程序的一种补充,为测定结果的可比性提供了一个有效的途径,同时也为计量认证或实验室认可中技术专家进行的现场评审技术提供了重要依据,它能保证检测值溯源到国家基准,提高实验室的市场竞争力.
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气相色谱法测定人血白蛋白制品中乙醇残余含量
目前,我所人血白蛋白的制备工艺采用的是低温乙醇法,由于采用了低温乙醇法,因此不管如何处理,终产品中都将含有乙醇.如果乙醇含量超过<中国生物制品规程>的限量,进入人体内后可能会引起不良反应.已有学者报道,乙醇对肝脏有毒性作用[1,2],乙醇还会影响再生神经载脂蛋白的合成与分泌[3],长期接触乙醇会减少脑粒细胞中NMDA的抗细胞凋亡作用[4].为此,<中国生物制品规程>规定人血白蛋白制品中乙醇残余含量≤300μg/mL.笔者参考有关文献[5,6],利用气相色谱法对人血白蛋白制品中乙醇残余含量的测定作了初步探讨.
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气相色谱法测定心迪软胶囊中亚油酸的含量
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非那雄胺中有机溶剂残留量的顶空毛细管GC测定
非那雄胺(finasteride,1)是一种甾体激素类化合物,为5α-还原酶特异性抑制剂,用于治疗良性前列腺增生.1在生产过程中使用的有机溶剂有:甲醇、二噁烷、二氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯、丙酮.本研究采用毛细管顶空进样的气相色谱法测定1原药中上述6种溶剂的残留量.
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克林霉素磷酸酯中有机溶剂残留量的毛细管顶空GC测定
克林霉素磷酸酯(1)为林可霉素的衍生物,因其抗菌活性较强、吸收快、水溶性好、副作用低而被普遍使用.1制备过程中使用了乙醇、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷和吡啶等有机溶剂.本研究建立了顶空气相色谱法测定上述5种溶剂在1原药中的含量,方法灵敏、准确.
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超声萃取毛细管气相色谱法快速测定食品中环己基氨基磺酸钠
环己基氨基磺酸钠俗称甜蜜素,我国于1987年开始应用,是目前我国食品行业中应用多的一种甜味剂.目前环己基氨基磺酸钠的检测方法主要有气相色谱法[1]、液相色谱法[2]、离子色谱法[3],另外有分光光度法[4]和气相色谱.质谱法[5]等方法,现有方法各有优缺点.我们应用超声萃取毛细管气相色谱法测定食品中环己基氨基磺酸钠,取得了满意的效果.
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顶空气相色谱法测定饮用水中氯苯
氯苯用于生产苯胺、杀虫剂、酚及氯代硝基苯,还是制造染料、有机合成、和许多农药的中间体.经吸入、食入、经皮肤吸收,对人体中枢神经系统有抑制和麻醉作用,对皮肤和粘膜有刺激性.
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CS2解吸活性碳管中多组分有机溶剂的解吸效率测定
活性碳管采集工作场所空气中有机溶剂具有许多优点,实际应用较为广泛.当活性碳管采集空气样品后,在气相色谱法测定之前,需要将被吸附的待测物解吸下来.解吸方法有溶剂解吸和热解吸二种,但基层单位通常没有热解吸装置,多采用溶剂解吸法.其中用CS2解吸活性碳管是一种常用的溶剂解吸法,它不仅可以得到满意的解吸效率,而且还可以对多组分有机溶剂的解吸效率进行同时测定,操作比较简便.所谓解吸效率,就是指被解吸下来的待测物的量占固体吸附剂上待测物总量的百分数,它是衡量解吸程度的指标,在检测中为了得到准确的结果,后的计算结果应以解吸效率校正[1,2].这里就同时测定CS2解吸活性碳管中多组分有机溶剂解吸效率的方法作简单探讨.
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气相色谱法测定杨梅中乐斯本残留
乐斯本(毒死蜱)为一种有机磷杀虫剂,已广泛用于杨梅的害虫防治.联合国世界粮农组织/世界卫生组织(FAO/WHO)规定,48%乐斯本乳油在杨梅果实上的高限量(MRL值)为1.0毫克/公斤,因而需要建立其残留量测定方法.关于谷物和柑桔等其它水果中乐斯本的残留量检测,国内外已有报道.但其在杨梅果实中的残留量分析尚未见报道.本文研究用丙酮提取,液一液分配,中性氧化铝柱净化,气相色谱氢焰检测器检测.
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气相色谱法测定食物中溴敌隆
溴敌隆近年来一种常用的灭鼠药物,属抗凝血剂,引起内脏出血;常配成液体供市售,内加有红或蓝色素.投放时又用水兑成0.005%的溶液,再用米或麦或花生米浸之并凉干作饵料,小孩误服饵料现象时常有发生,误服时造成内出血及由此而引起的一系列症状.本文采用气相色谱法测定中毒样品中的溴敌隆,现报告如下.
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大口径毛细管气相色谱法测定酱油中甲胺磷
甲胺磷是广谱性有机磷杀虫、杀螨剂,其作用机制是抑制胆碱脂酶,对害虫具有触杀、胃毒和一定的熏蒸作用,并有一定内吸传导作用.残效期长.人中毒后可引起头晕、恶心、呕吐、呼吸困难等,还可引起心肌损害,迟发性周围神经病变.按我国农药毒性分级标准,甲胺磷属高毒杀虫剂,不能用于蔬菜、水果、烟草、茶叶及中草药材上[1].本文采用大口径毛细管气相色谱分析法测定酱油中投毒的甲胺磷含量.该方法准确、灵敏,能避免酱油中酱色干扰,实际应用效果良好.
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气相色谱法测定瓜子掺杂的固体石蜡
一些厂家为了增加瓜子表面的光洁度,加工时加入固体石蜡,损害了消费者的健康.目前,国家食品检验方法中还无瓜子中固体石蜡的测定方法,仅有"食用油中矿物油的定性检出";此法有时易呈假阳性,为此我站摸索运用气相色谱法测定瓜子中的固体石蜡,现报告如下.
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灭蟑螂药笔中溴氰菊酯含量测定
溴氰菊酯化学名称(S)-α-氰基-3-苯氧基苄基-(1R,3R)-3-(2,2-二溴乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羟酸基,对蟑螂等害虫杀死能力极强,持效性好,制成灭蟑螂药笔具有长效、低毒和使用方便等优点,应用气相色谱法测定灭蟑螂药笔中的溴氰菊酯含量具有操作简单、快速且不受其它常用杀虫剂的干扰.
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顶空气相色谱法测定水中乙酸乙酯
乙酸乙酯(沸点77.1℃),无色可燃性液体,易着火,微溶于水。工业上常用作清漆稀释剂、人造革、硝酸纤维素、塑料等的溶剂。工业过程中管道的破裂、废水的排放常使水体产生污染。水中乙酸乙酯的测定,作者未见有关文献报道。本文采用顶空气相色谱法测定污染水源水中的乙酸乙酯,具有操作简便、灵敏度高等特点,现报告如下。材料与方法1 仪器日本岛津GC-16A气相色谱仪,氢火焰检测器,100μl微量注射器,135ml顶空汽化瓶。2 试剂乙酸乙酯(色谱纯),色谱固定相GDX-102,无甲醇乙醇。3 色谱条件色谱柱4mm×2m玻璃柱;GDX-102(60-80目);柱温:160℃;检测器温度:180℃;汽化室温度190℃;载气流量:40ml/min;氢气流量:50ml/min;空气流量:500ml/min。
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气相色谱法测定海产品的氟含量
氟是人体必需的微量元素.氟可以增强牙齿和骨骼的结构,还具有抑制细菌的作用.海产品是沿海地区的主要副食品,海产品中含有丰富的营养物质,其中氟的含量比其它陆生动物及其他食品都高[1].对市内23种海产品用顶空气相色谱法测定其中氟的含量,结果鱼类氟的含量普遍高于贝类.
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气相色谱法测定苏冰贴剂中冰片的含量
苏冰贴剂是以冰片为主药,配以苏合香经加工制成的贴剂(每片内含冰片100mg),具有芳香开窍,理气止痛之功,治疗冠心病、心绞痛疗效显著.方中苏合香因产地来源不同所含有机酸的种类与数量不同,含量限度难以掌握.根据冰片特性,采用气相色谱法进行分析,取得很好效果.
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顺气健胃帖中丁香酚的含量测定
顺气健胃帖主要由丁香、白术、砂仁等药材组成.本文采用气相色谱法测定了顺气健胃帖中丁香酚的含量,方法可靠,重现性好,回收率及线性关系好,为控制产品质量提供了依据.1.实验部分1.1仪器与试药TECHCOMP7890气相色谱仪,UPPER色谱数据工作站.丁香酚对照品(上海试剂四厂,含量不少于98.5%),桂皮醛对照品(中国药品生物制品检定所),其余试剂为分析纯.
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毛细管气相色谱法测定人免疫球蛋白中残余乙醇含量
血液制品的生产在国内外均采用低温乙醇法,乙醇是生产血液制品的主要辅料.如果制品中乙醇残余含量过高,输入人体后会引起乙醇中毒.所以在生产过程中,人免疫球蛋白以及其它制品的中间体均应控制残余乙醇含量.2000版<中国生物制品规程>规定:残余乙醇含量应不高于0.03%(g/v)[1],但没有规定残余乙醇含量测定的具体方法,有文献报导用气相色谱法测定人血清中的乙醇[2],但所用的方法只是直接测定法,选用的色谱柱是填充柱,实验误差较大、柱效较差.本文采用OV-101毛细管柱,以正丙醇为内标测定人免疫球蛋白中间体的残余乙醇含量,柱效高、重现性好,结果准确.