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比色管顶空气相色谱法测定食品中甜蜜素的探讨
甜蜜素又名环己基氨基磺酸钠,其甜度是蔗糖的30~40倍,可作为甜味剂加在食品中.据有关报道,高剂量甜蜜素的代谢产物环己胺能引起血压高和睾丸萎缩,因此,有必要对食品中的甜蜜素添加量进行检测.用比色管为顶空瓶顶空气相色谱法测定食品中甜蜜素含量的报道较少,曾有报道测定时保温需在带螺口、具有硅橡胶圈及不锈钢螺旋盖的130ml容玻璃瓶中,操作烦琐、费时.本文采用涂有5%SE-30的Shimalite W-AWDMCS担体作为固定相,样品保温在25ml比色管中,简化了操作手续,缩短了分析时间,且提高了分析的灵敏度.该方法经过10多年的实践验证,不仅证明该方法样品处理简单、工作曲线线性好、检出浓度低、灵敏度、准确度高,具有简便、快速、灵敏、准确、抗干扰能力强、无杂质峰等优点,并且具有推广应用价值.
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毒鼠强中毒的气相色谱测定分析
本文介绍了一种快速、简便、适于普及的填充柱气相色谱法测定毒鼠强的方法,对毒鼠强中毒的诊断与治疗有着十分重要的临床意义.应用本方法检验百余位毒鼠强中毒患者,证明本法灵敏度高,结果准确,适用于基层防疫站推广应用.
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气相色谱法测定白酒中甲醇的不确定度分析
1 原理用气相色谱法测定白酒中的甲醇是将一定量样品注入气相色谱仪,利用氢火焰离子化检测器(FID)进行检测,通过对待测样品中色谱峰的保留时间来定性,根据样品峰面积与标准比较用外标法来定量.
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顶空气相色谱法测定水中氯仿、四氯化碳方法的改进
在应用国标方法GB5750-85测定水中氯仿、四氯化碳的过程中,我们发现该方法存在一些不足之处.经实验研究,我们将其中的一部分进行了一些改进,使方法更加简单易行,方法的灵敏度得到了进一步提高.
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毛细管柱气相色谱法测定月饼中富马酸二甲酯残留量
本文采用毛细管柱气相色谱法测定月饼中富马酸二甲酯(DMF)残留量,获得了较好的结果.1材料与方法1.1原理样品经三氯甲烷提取后,用附FID检测器的气相色谱仪进行分离鉴定,与标准系列比较定量.1.2仪器美国PE-AUTOSYSTEM-XL气相色谱仪、FTD检测器、TC4色谱工作站、捣碎机.
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空气中肼的新测定方法
目的:建立一种测定肼的新方法.方法:空气中的肼用酸性硅胶管采集,解吸,衍生和萃取后,经OV-17,OV-210色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测测定.对色谱柱,色谱条件,衍生条件进行了优化.结果:方法的检出限为 0.03 μg/ml;低检出浓度为 0.004 mg/m3(采样体积为 15 L);当标准溶液浓度为 0.25~2.50 μg/ml 时相对标准偏差为 4.5%~3.2%,标准曲线的相关系数为0.9997;平均解吸效率为 92%;样品在采样管中可稳定 7 d 以上.结论:通过样品测试证明,该新方法具有色谱峰形对称、不拖尾、出峰快、无杂峰、准确、灵敏、快速、简便等优点.
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毛细管气相色谱法测定鱼油中EPA和DHA含量
二十五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)是脂肪酸中两种重要的功能物质,具有调节血脂、预防心脑血管疾病、抗心律失常、改善视力等功效.EPA、DHA在人体内的含量很少,主要存在于海洋动物中.近来年,鱼油因同时含有EPA、DHA等多种不饱和脂肪酸而成为一种保健佳品.基于此,本文拟建立鱼油中EPA、DHA含量的毛细管气相色谱测定方法,获得了满意结果.
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顶空气相色谱法测定水中反式,1,2-二氯乙烯
1,2-二氯乙烯有反式1,2-二氯乙烯和顺式1,2-二氯乙烯两种异构体.水中反式1,2-二氯乙烯主要来自工业污染,对人体有害.WHO规定饮用水中反式,1,2-二氯乙烯的准则值30μg/L.一些发达国家已经制订了水中反式,1,2-二氯乙烯的卫生限量标准和标准检验水中反式1,2-二氯乙烯,然后用气相色谱法测定,但吹扫捕集法需特殊的仪器[1].顶空法简单、方便、有效,是富集水中挥发性有机物比较好的方法[2].实验建立了测定水中反式1,2-二氯乙烯浓度的顶空气相色谱法,以研究一个较好的国家标准检验方法.
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气相色谱法测定粉锈宁
粉锈宁又称三唑酮,是一种高效、低毒、广谱、残留期较长的优良杀菌剂.文献报道用氢火焰检测器测(FID)测定其含量,我们试用高灵敏度、高选择性的氮磷检测器(TSD)测定其含量,同样获得较满意的实验结果,现介绍如下.
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青菜中二氯苯醚菊酯残留量的测定
近年来,越来越多的拟除虫菊酯类农药在杀虫和农业生产上被广泛地应用,其中二氯苯醚菊酯是一种高效低毒的农药,对稻、棉、蔬、果的主要害虫都有良好的防治效果,但随之而来的农药及其代谢产物在农产品和食品中的残留对人们健康的影响也越来越受到人们的关注,为此,我们对青菜中残留的二氯苯醚菊酯进行了气相色谱法测定研究,获得了较为满意的结果.
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超短柱顶空气相色谱法测定尿中硫氰酸盐
氰化物广泛应用于工农业中,有机氰化物和腈类进入机体后,一部分以原来的形式通过肺排出体外,另一部分被胃肠道和呼吸道吸收进入机体内与高铁血红蛋白形成氰络高铁血红蛋白,在体内逐渐转变为氰化氢同时发生水解,氰与硫结合生成硫氰化物即硫氰酸盐(SCN-),后经肾脏由尿中排泄.因此,尿液中微量的硫氰酸盐是人体吸收乙腈等含氰化合物后的代谢产物.测定该项目对改善劳动条件及保障工人身体健康有一定的意义,尿中微量硫氰酸盐测定目前国家尚未操作规程,文献资料报道也少.方法有化学法、极谱法和顶空气相色谱法.前二者操作烦琐,灵敏度低,应用顶空气相色谱法其原理是根据SCN-与催化剂氯胺T中的氯反应生成CNCL,用顶空气相色谱法进行定量.本文采用 0.6 m 超短柱顶空气相色谱法测定尿中微量SCN-,具有操作更简便快速,价廉,实用等优点.现报告以下:
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毛细管气相色谱法测定消毒物品中环氧乙烷
环氧乙烷:液体无色透明,具有乙醚气味;4℃时密度为089g/cm3,沸点为108℃;能溶于水、乙醇和乙醚.
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毛细管气相色谱法测定车间空气中的乙酸
气相色谱法测定车间空气中的乙酸,现尚无国家标准方法,车间空气监测检验方法中使用FFAP 6201色谱担体的填充柱.本文对毛细管柱的色谱条件进行了摸索,并用丙酮代替甲酸作为其解吸液,消除了试剂空白值,并使乙酸和丙烯酸等得到了很好的分离.
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气相色谱法测定白酒中微量醛
白酒中的主要有害成份之一的醛是由甲醛、乙醛、丁醛、糠醛等组成,它是各种分子大小相应的醇类氧化物.醛类在白酒中毒性较大,其中乙醛的毒性相当于乙醇的10倍,糠醛相当于乙醇的83倍,甲醛毒性大,饮 10 g 甲醛即可使人致死.但已往关于醛类成分分析的方法却鲜有报道,我们根据自己在工作实践中的摸索,及参考有关文献、资料,研究出一种用气相色谱法测定醛类各成分含量的分析方法,供定标机构及卫检同行参考.
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毛细管柱气相色谱法测定医药中间体中托吡酯含量
托吡酯(topiramate),别名为妥泰(Topamax),化学名2,3:4,5-双-0-(1-甲基亚乙基)-β-D吡喃果糖氨基磺酸酯,结构式为(CH2OSO2NH2)分子式:C12H21NO8S.托吡酯为白色晶体粉末,有苦味,极易溶于氢氧化钠或磷酸钠等pH值为9~10的碱性溶液中,易溶于丙酮,氯仿,二甲亚砜和乙醇.在水中的溶解度为 9.8 g/L,其饱和溶液的pH值为6.3.托吡酯是一个由氨基磺酸酯取代单糖的新型抗癫痫药物,用于伴有或不伴有继发性全身发作的部分性癫痫发作的加用治疗.1995由美国JOHNSON 1995年投入市场[1].经中国期刊网、万方数据网检索(1994至2004年限),未见到相关检测方法的报道,中国药典内也未收录.本市某厂要求检测其中间体中托吡酯的含量,作者在参考国外文献的基础上,建立了本法[2,3].
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气相色谱法测定人血中乙醇的不确定度评估
<道路交通安全法>正式实施后,对酒后驾驶机动车辆有了更加严格的规定,法庭科学实验室对怀疑酒后驾车的驾驶员血液中的乙醇进行定量分析的结果成为行政执法的重要依据.一个完整的血醇测量结果,不仅要表示量值的大小,还必须指出其测量不确定度才有意义.我国的法庭科学实验室正逐步开展实验室认可工作,在国家标准GB/T15841-2000<检测和校准实验室能力的通用要求>中明确规定:"检测实验室应具有并应用评定测量不确定度的程序."因此,探讨血液中乙醇含量检测结果的不确定度具有十分重要的意义.
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吹扫-捕集气相色谱法测定水中7种挥发性卤代烃
水的氯化消毒过程中会产生一些如卤代烃的副产物,这些副产物对人体的健康危害极大,有必要建立一种方便、快捷且灵敏度高的分析方法.在我国,目前用于测定环境水样中挥发性化合物多采用静态顶空法[1],但静态顶空法的灵敏度低,不能满足微量测定的要求,吹扫-捕集法[2~4]因具有浓缩倍数高、可测化合物范围宽且检测限能达到μg/L级水平等优点而倍受青睐.本文采用吹扫-捕集和气相色谱联用,使用电子捕获检测器,同时测定了水中7种挥发性卤代烃.
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气相色谱法测定甜蜜素方法改进试验
甜蜜素是一种广泛使用的甜味剂,甜度为蔗糖 300 倍,我国在1986年正式批准在食品中使用,GB/T5009.97-2003国标方法中测定甜蜜素是用正已烷为提取液,本文则采用了二硫化碳,精密度、回收率都较好,现报告如下:
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毛细管气相色谱法测定肉类食品中游离己烯雌酚的残留量
己烯雌酚(DES)是一种人工合成激素类药物,其化学名为1,2-双(4-羟苯基)-1,2-二乙基乙烯,为无色结晶性粉末,在甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、脂肪油或强碱溶液中溶解,在水中几乎不溶.DES标准溶液中,DES并不是以单一形式存在,溶液中同时存在它的两种异构体,因此衍生化后也有两个目标峰.DES在兽医临床上主要用于不明显发情动物的催情,还可用于治疗胎衣不下、排除死胎、子宫炎等.临床上也用于多种疾病的治疗.家禽、家畜的喂料中也常添加此类药物,但正常人摄入这类食品会产生不良影响.为此我国和世界各国都提出了食品中不得检出DES,DES在使用上的限制以及实际应用的普遍性,使得我们应对其残留检测给予高度重视.因此需要建立一种有效、切实可行、灵敏度高的残留DES检测方法.
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毛细管气相色谱法测定水中氯代甲烷
随着经济的快速发展,工业污染也急剧增长,使水资源受到了严重威胁.加之饮用水氯化消毒处理中产生的副产物,都使得水中有机卤化物的种类和含量大幅度增加,其中以氯代甲烷含量高.由于该类化合物对人体有潜在的致癌作用,因此对其含量的检测方法和限值的研究已引起人们广泛关注.