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气相色谱法测定作业场所空气中痕量醋酸
我国未制定作业场所空气中醋酸的卫生标准,美国卫生标准为25mg/m3,英国为25mg/m3,德国为25mg/m3,日本为25mg/m3,前苏联为25mg/m3.有关的测定方法未见报道.我们采用活性碳作吸收剂,FFAP玻离色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测空气中醋酸.
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毛细管气相色谱法测定二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺
气相色谱法测定车间空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺(以下简称甲酰胺、乙酰胺).在国家标准方法[1]GB/T16111-1995和车间空气监测方法[2]第3版中使用的是聚乙二醇20M、氢氧化钾……填充柱,但本实验室没有该柱,因此我们用现成的毛细管柱,对色谱条件进行了探索结果使甲酰胺和乙酰胺得到了良好的分离.既满足了检测的需要又提高了毛细管柱的利用率.
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气相色谱法测定空气中氰乙酸甲酯
氰乙酸甲酯是染料、医药生产的重要中间体,常温下为无色液体,溶于丙酮、乙醇、乙醚等,属有机有毒物质[1-2],目前尚未见有氰乙酸甲酯的填充柱气相色谱测定文献报道.本文采用50%乙醇溶液吸收,8%FFAP/Chromosorb.W/AW(80~100目)色谱柱分离,FID检测器检测,具有简便、快速、灵敏、准确等特点.
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气相色谱法测定大米中的微量碘
对于微量碘的测定,目前报道的方法很多[1、2],一般采用砷铈氧化还原法,此法操作繁琐,钾离子有一定的干扰.本文试用亚硝酸钠将灰化样品中的碘离子氧化成游离碘,然后与丁酮作用生成碘代丁酮,用正已烷萃取后注入气相色谱仪分析,变异系数7.26%,回收率87.2%~98.1%,结果较为满意.
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气相色谱法测定工业污水中的甲醇
甲醇又名木精或木醇,主要是对血管有麻痹作用及导致神经变性作用,特别严重的是损害视神经.所以甲醇作为酒中的卫生指标必须测定,国家已有标准检验方法和标准值.但某些化工厂终排放污水中甲醇的测定方法及标准值国内尚未见报道.本文采用气相色谱法直接测定工业污水中的甲醇,相对标准偏差均值1.9%,回收率均值98.8%,建议排放污水中甲醇含量低于1.0g/L.
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气相色谱法测定空气中的六氟化硫
六氟化硫(SF6)分子量145.05,密度6.602,熔点-50.5℃,升华温度-63.8℃.属情性非燃烧性气体,无色、无味、无臭、无毒.利用其化学稳定性好和对设备不腐蚀等特点,在工业中可用作保护剂和制冷剂及绝缘材料[1].我国发布的卫生标准中规定,作业场所空气中六氟化硫的高允许浓度为6000mg/m3[2],国家推荐的测定方法为直接进样-气相色谱法[2],用癸二酸异二辛酯柱与6402硅胶柱串联分离空气中的六氟化硫,热导检测器检测,低检出浓度为1630mg/m3.本文采用5A分子筛色谱柱分离六氟化硫,低检出浓度为145mg/m3,灵敏度大为提高,且简便、快速.
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海产品中胆固醇的毛细管气相色谱法快速测定
胆固醇作为胆汁酸、性激素、维生素D3等的前体,是动物性食品的主要类固醇化合物,常以酯型或游离型广泛存在于动物细胞中.气相色谱法测定胆固醇已有文献报道[1-4].一般都要求萃取总脂质、移去溶剂、在碱性介质中热皂化、萃取出非皂化物质、洗涤、浓缩及分析前衍生等,这些步骤费时、费力又费材料,并因其繁琐的操作预处理,大大增加了实验结果的可变性.本文采用2.0mol/L的KOH-乙醇溶液直接皂化,石油醚萃取,大口径毛细管气相色谱法测定,省去了多次萃取,移去溶剂的麻烦,所有操作基本上在同一容器中进行,方法简便、快速、灵敏、准确.用本法对11种海产品进行了测定,结果满意.
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气相色谱法测定空气中哒蟥灵
哒螨灵是一种高效低毒有机杀螨剂,广泛用于果树、茶树、蔬菜、花卉等螨类害虫的防治.在我国已有大量生产和使用.但我国目前尚未有空气中哒螨灵的测定方法,本文应用气相色谱法测定空气中的哒螨灵,对测定条件及各项技术指标进行了试验.现将结果报告于后.
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气质联用测定速冻蚕豆中的萘
环境中萘的测定方法已有多方研究,如王翊如等用固相微萃取与气一质联用快速监测水中的萘和硝基萘[1];冯忆等用GC法对环境中的萘和甲基萘进行测定[2];田崇彬等用毛细管气相色谱法测定大气中的痕量萘[3].但食品中萘污染的检测却鲜有报道.本文利用气相色谱/质谱联用仪检测速冻蚕豆中的萘残留量,方法简单,样品处理简便快速,灵敏度高,定量定性准确.
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毛细管气相色谱法测定鼠药中毒者尿中氟乙酰胺和毒鼠强
氟乙酰胺(FLuoroacetamide,FAM)及毒鼠强(Tetramine,TEM)为国家明令禁止生产、销售和使用的剧毒鼠药.由于当前鼠药市场混乱,管理不善,误食中毒的事故屡有发生.病人急性中毒症状共同表现为突然发作惊厥、抽搐,严重者意识丧失,可因剧烈抽搐导致呼吸衰竭而死亡[1].分析氟乙酰胺和毒鼠强的佳方法是气质联用仪和核磁共振法,但仪器价格昂贵,难以推广.紫外分光法和氟离子电极法、气相色谱法可测定氟乙酰胺[2],但均要经复杂的前处理且为间接测定.我们研究建立了毛细管气相色谱法快速测定鼠药中毒者尿中氟乙酰胺及毒鼠强.该方法使用高效毛细柱分离,直接测定原形,故准确度和灵敏度高,特异性好,操作简便快速,已成功地应用于几起鼠药中毒事件,结果令人满意.
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气相色谱法测定毒鼠强
毒鼠强(Tetramine)又名四二四、没鼠命,化学名称为四次甲基二砜四胺,是神经性高毒杀鼠剂,对大多数哺乳动物有毒,大鼠口服LD50为0.1~0.3mg/kg,人口服低致死量为5mg/kg,严重中毒者1h内死亡,无较好解毒剂,并有二次中毒作用.虽然我国已禁止生产,但市场上仍有销售,且人、畜中毒事件时有发生.
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顶空气相色谱法测定血液中乙醇
生物材料中乙醇的测定目前国内尚未见报道.由于汽车司机酒后肇事事件频频发生,公安部门对事故的处理急待建立一套判定依据,为满足其需求,我们开展对此项课题的研究工作,采用顶空分离技术进行样品处理,气相色谱法测定,取得了较好的效果,现报告如下:
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气相色谱法测定中毒食品中的424
424不但对老鼠有毒,而且对人畜安全也造成极大危害,成人口服LD50值为0.1mg/kg.本品可通过呼吸道和消化道而导致中毒,人中毒的主要症状是胃部不适,呕吐,抽搐,口吐白沫,神志不清,抢救不及时就会导致死亡.所以,国家已严禁使用,但我省有些山区仍在使用.如我省安康地区的粉条投毒事件,引起15人中毒,3人死亡;商南县的面条投毒事件,引起15人中毒,6人死亡;商洛地区的井水中检出有424,几个村的人中毒,剂量小,无死亡.
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毛细管气相色谱法测定多种有机磷农药在蔬菜上的残留
本实验建立了蔬菜中14种有机磷农药新的毛细管气相色谱测定方法,色谱分离效果好,检测灵敏度高,分析时间短.探讨了HP-5(19091J-413)毛细管柱为分离柱,NPD检测时的色谱条件.
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高效液相色谱法同时测定牙膏中苯甲酸和4种对羟基苯甲酸酯
苯甲酸和对羟基苯甲酸酯类是常用防腐剂,化妆品卫生标准规定了其使用限量[1],测定方法亦有相关报道[2~4],多采用高效液相色谱法,薄层和气相色谱法,但对牙膏中此类防腐剂的检测国内还未见报道.国外有文献[5]采用气相色谱法测定牙膏中苯甲酸及对羟基苯甲酸酯类,但要采用不同的色谱条件分析测定.
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水中1,2-二氯乙烷的气相色谱法测定
本法用液上空间气相色谱法测定水中的1,2-二氯乙烷.该法操作简单,避免了萃取、净化等步骤所造成的测定误差[1].在本法佳实验条件下,1,2-二氯乙烷的小检出量为3.9μg,回收率为83.2%~105.5%,变异系数为2.44%~7.02%.
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气相色谱法测定食品中的香兰素
香兰素(3-甲氧基-4-羟基苯甲醛)[1]是一种白至微黄色针状结晶粉,有香荚兰豆特有的香味,易溶于乙醇、乙醚、冰醋酸和热挥发油,沸点284~285℃,作为食品添加剂常用于冷饮、麦片、豆奶、糖果等食品.食品中香兰素的测定方法主要有薄层层析法[2],气相色谱法分析食品中的香兰素未见报道,本文对食品中的香兰素进行酸碱处理,多次萃取后用气相色谱法进行分析,样品回收率94.65%,变异系数0.12%,线性回归方程Y=(1.059e+04)X+(-17648.54) R=0.9977,结果令人满意.
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气相色谱法测定助哺宝蛋黄营养粉中的碘
碘是人体必需的微量元素,是构成甲状腺素的重要组成部分,是维持人体正常新陈代谢的重要物质.成人体内碘含量是25~30mg,其中30%集中在甲状腺内.若膳食中缺乏碘时,可使血液中甲状腺素减少,降低机体能量代谢,同时发生甲状腺代偿性增大,特别是青春期、妊娠期、哺乳期易发生.缺碘地区居民可患地方性甲状腺肿(大脖子病),严重缺乏时还可发生黏液性水肿、儿童发育不全、智力低下、矮小侏儒、发生呆小病(克汀病).
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气相色谱法测定空气中的六氯乙烷
六氯乙烷(Hexachloroethane)分子量:236.76,熔点186~187℃,为无色针状斜方晶体,有类似樟脑香味,易升华.溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿和油类,不溶于水.本品主要用作溶剂和用于生产氟利昂-113、农药、医药、兽药、发烟剂、除泡剂、铝制品的脱气剂,脱氧剂等有机合成中间体,本品是氯代烃中毒性较大的一种,对人的中枢神经有毒害作用.
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气相色谱法直接测定水中苯胺
水中苯胺的测定目前尚无标准检验法.气相色谱法测定苯胺虽有报道(1,2),但需热解吸器等,操作极烦.本文在有关方法研究基础上(3),对水中苯胺的测定方法进行了一系列的研究探讨,结果表明,应用气相色谱法测定水中苯胺具有操作简便、准确性好、灵敏度高、干扰因素少、免除萃取等优点,其低检出限为5×10-3ug/ml.