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顶空气相色谱法测定水中苯的不确定度分析
我国国家标准GB/T15481-2000<检测和校准实验室能力的通用要求>和中国实验室认可委员会制定的<实验室认可准则>(CNACL201-2001)对测量不确定度的分析提出了要求.本文根据国家技术监督局发布的"测量不确定度评定和表示"(JJF1059-1999)[1],以使用气相色谱法测定废水中苯为例,分析了用直线拟合计算不确定度的方法和步骤.
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对《彩印塑料食品袋中残留二甲苯的气相色谱法测定》一文的几点看法
贵刊2001年第5期<彩印塑料食品袋中残留二甲苯的气相色谱法测定>一文中,采用了顶空气相色谱法的方法解决彩印塑料食品袋中残留二甲苯的测定,该方法构思新颖独特,并有很大的实用价值.但该方法中的一些具体操作方法还值得商榷,现提出如下几点看法.
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毛细管柱气相色谱法测定蔬菜水果中多种有机磷农药
食品中农药残留检测是卫生部下达的每年监测任务,也是国家食品安全工程的组成内容.有机磷农药残留测定的国家标准方法是GB/T5009.20-2003[1],该方法采用两根填充柱,试剂使用量大,前处理复杂,测定时间长.实验采用NY/T761-2004农业部《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、除虫菊酯类农药多残留检测方法》[2]并在实验过程中对样品前处理和色谱分离条件加以改进.
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气相色谱内标标准曲线法测定消毒液中的戊二醛
戊二醛是目前医院常用的醛类消毒剂,具有杀菌广谱、杀细菌芽孢效果可靠、杀菌作用受有机物影响较小、对金属腐蚀性小等特点,应用十分广泛.戊二醛的浓度影响杀菌效果,目前消毒液中戊二醛含量的定量分析主要依据卫生部《消毒技术规范》[1],该方法测定时间长,试剂使用量大,溴酚蓝指示剂突跃范围小,滴定终点较难掌握.用气相色谱法测定戊二醛具有操作简便,快速,选择性强,灵敏度高的特点,已有报道[2-5]并受到重视,消毒液中含量测定多采用外标法定量,并且样品不经处理直接进样,由于溶液中戊二醛含量很高(市售戊二醛产品中戊二醛含量多为2%~2.5%),结果易受到仪器性能和进样准确性的影响.内标法则可以消除这些操作条件的变化所引起的误差,本方法选用FFAP大口径毛细管柱,以N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)作为内标物,采用内标标准曲线法定量测定消毒液中戊二醛的含量,可不用测定校正因子,测定结果准确快速.
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毛细管气相色谱法测定工作场所空气中的甲苯
甲苯(toluene)主要由煤焦油分馏或石油裂解所得的一种芳香烃化合物,系无色有芳香气味的油状液体.主要用作溶剂及稀释剂广泛用于生产油漆、涂料、墨水、粘胶剂、清洗剂,也作为原料用于生产尼龙、塑料、聚氨酯等高分子化合物,也多用于制造炸药,苯甲酸染料,合成树脂及涤纶等.汽油中也含有少量的甲苯.甲苯的职业暴露主要存在于喷漆、染料、橡胶及印刷业等行业生产和用作化工原料的行业中.
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顶空固相微萃取气相色普法测定萝卜中有机氯农药及其代谢物
有机氯农药曾经在农业上被广泛使用,尽管我国在1983年已禁止生产使用有机氯农药[1],由于有机氯农药属于持久稳定的有机污染物之一,且在生物体内积累,因此在环境中,特别是水、土壤中仍广泛存在.一些生长于土壤中的根茎类和块茎类食品就不可避免会受到土壤中有机氯农药的污染.因食品组成复杂,测定有机氯农药需先萃取分离和浓缩,再用气相色谱法测定.
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毛细管气相色谱法同时测定酱油中五种防腐剂
酱油是一种常用的调味品,常加入一些防腐剂保鲜防腐.国家标准中已有方法分别测定山梨酸、苯甲酸及对羟基苯甲酸酯类,均可用气相色谱法测定,但是在两种填充柱上,并且样品需要提取浓缩进样.该文建立了毛细管柱同时测定酱油中5种防腐剂,将样品经提取直接进样,不需浓缩过程,在毛细管柱上同时分析山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯及对羟基苯甲酸丙酯,有效的解决了通常酱油提取过程中由于乳化而引起的回收率下降问题.方法前处理简单、快速、准确.
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气相色谱法测定保健食品中二十八烷醇的方法
二十八烷醇是天然的含28个碳的高级脂肪醇,在自然界,游离态存在的极少,绝大部分以脂肪酸酯的形成出现.可溶于热乙醇、乙醚、苯、甲苯、氯仿、二氯甲烷和石油醚等有机溶剂,不溶于水.国外大量研究表明,二十八烷醇有提高机体抗疲劳和减少心肌耗氧量等作用.因此,测定食品中二十八烷醇的含量是对保健食品中功效成份检测的重要评价指标.目前,国家尚未制定标准检测方法.根据二十八烷醇的溶解特性,采用氯仿做溶剂,超声提取,探讨了样品的提取和测定条件,初步建立了用气相色谱仪分析,采用外标法定量,测定食品中二十八烷醇含量的方法,现报告如下.
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毛细管柱气相色谱法测定酱油中山梨酸和苯甲酸
苯甲酸和山梨酸是常用于酱油中的食品添加剂,具有抑制或杀灭微生物的作用.过量使用这些防腐剂,对人体会有一定毒性.因此,我国食品卫生标准严格规定了苯甲酸和山梨酸的使用限量.目前测定食品中苯甲酸和山梨酸普遍使用的国标法是填充柱气相色谱法[1],也有采用内标法测定苯甲酸和山梨酸的报道[2],这些方法都是采用低极性低沸点的乙醚-石油醚混合液作为溶解萃取物残渣和配制标准溶液的溶剂.文献[3、4]报道了使用毛细管柱气相色谱法测定食品中山梨酸和苯甲酸.由于毛细管色谱柱管径小,为避免过载,一般都要进行分流.而分梳后大部分被测物流失,大大降低了方法的灵敏度.全文采用FFAP石英毛细管柱,采用先不分流后分流的进样模式,既避免了被测物的大量流失,也避免了色谱柱过载.经对溶剂进行优化,改用极性较大沸点较高的乙醇作为溶解萃取物残渣和配制标准溶液的溶剂.不仅使方法的灵敏度高,准确性好,也大大提高了方法的精密度.实验表明,该方法可适用于酱油中苯甲酸和山梨酸的测定.
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气相色谱法测定作业场所中丙烯酰胺
丙烯酰胺是一种毒性较大的化合物,对人的神经系统损害很大,其聚合物或共聚物用作化学灌浆物料、土壤改良剂、絮凝剂、纤维改性剂、胶粘剂和涂料等.工作场所中的丙烯酰胺主要用气相色谱法进行测定,但目前对这方面的报道比较少见.用水吸收空气中的丙烯酰胺,经溴化反应,用醋酸乙酯提取,经FFAP柱分离,ECD检测,以保留时间定性,峰高定量.
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气相色谱法测定粘膜康乳剂中维生素E含量
粘膜康乳剂是由沙棘籽油、白茅根、维生素E等中西药组成的乳剂,经临床应用对口腔粘膜充血、糜烂有明显的清热和促进肌肉生长的作用.样品无法直接进行测定,须经提取后才能进行,但在提取过程中易产生乳化现象,对测定结果产生直接影响.为了控制本品质量,对其中维生素E的定量分析须经破乳、分离、提取、定量稀释再用GC法测定.本文提供的方法回收率高,重现性好,操作简便可行.
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顶空气相色谱法测定腊肉中的氟
湖南省涟源市是燃煤型地方性氟中毒较严重和流行广泛的地区之一,为实施湖南省重点改灶降氟项目,进行了很多实质性的工作.对粮食介质玉米、辣椒中氟含量的测定曾有报道,目前对氟的测定普遍采用的是氟离子选择电极法,但该法易受OH-及溶液中的氟化物阳离子的干扰,且电极清洗繁琐,测定微量氟往往不成对数响应,误差较大.
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毛细管柱气相色谱法测定水中氯仿、四氯化碳
城市给水广泛采用加氯消毒,由于水源的污染和源水中含有腐殖质、氨基酸等天然有机物,消毒过程中会产生氯仿、四氯化碳等挥发性卤代烃.卤代烃有致癌作用,因而引起人们的普遍重视.随着人们对水质要求的增高,迫切需要用先进、灵敏的检测手段来检测水中的挥发性卤代烃.我们在国标法的基础上,采用灵敏度、谱图分辨率更高的毛细管柱对水中氯仿、四氯化碳的测定进行了研究,取得了较满意的效果.
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气相色谱法测定空气中的环庚三烯
环庚三烯具有特殊的臭味,接触空气后呈黄色.作为一种新化学用品,曾有过误用环庚三烯作印刷机清洗剂,发生急性中毒的事故报道[1].环庚三烯为强烈的原发性刺激剂,其蒸气有催泪作用.对皮肤和黏膜有局部的刺激作用,目前国内还没有环庚三烯的测定方法的报道,国外关于环庚三烯的资料也很少,我们根据<车间空气中有毒物质监测研究规范>的要求研制了注射器采样[2],聚乙二醇20 M色谱柱分离,气相色谱氢火焰离子化检测器检测的方法,结果满意.
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热解吸气相色谱法测定空气中γ-丁内酯
γ-丁内酯在工业上有广泛的用途,主要用作溶剂,还用作制造吡咯烷酮、丁酸、琥珀酸等的原料,易经皮肤吸收,并对皮肤有刺激性[1],我国尚未制定车间空气中γ-丁内酯的卫生标准.本文应用活性炭管采样,热解吸气相色谱法测定空气中γ-丁内酯,对测定方法和测定条件进行了试验,现将方法报告如下.
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毛细管气相色谱法测定海南藿香油中百秋李醇和广藿香酮的含量
广藿香(Herba Pogostemonis)为常用的芳香化湿药,中国药典(2000年版)已收载多种广藿香制剂.临床上用于治疗脘腹胀痛、呕吐腹泻、痢疾等[1].普遍认为广藿香油是其有效成分,药理作用亦表明挥发油能刺激胃黏膜,促进胃液分泌,有助消化、止呕作用.而从挥发油中分离出的广藿香酮亦有较广的抗菌谱,显示明显的抑菌效果[2].笔者采用毛细管气相色谱法对海南广藿香油中百秋李醇与广藿香酮含量进行了测定,现报道如下.
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液上气相色谱法测定尿丙酮的临床应用
脂类代谢是体内重要的代谢之一.心肌和骨骼肌能彻底氧化脂肪酸生成H2O和CO2,并提供能量,若肝组织由于缺乏某些酶,即转入病理性失常代谢,常不能将脂肪酸彻底氧化而产生酮体[1].
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气相色谱法测定氯雷他定中甲苯及三氯甲烷的残留量
氯雷他定为抗组胺类药,为了更有效地控制氯雷他定的质量,采用气相色谱法测定其中甲苯及三氯甲烷的残留量.
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车间空气中醋酸丁酯的测定
我国车间空气中醋酸丁酯的高容许浓度为300 mg/m3,而实际工作中有些车间空气中醋酸丁酯超过国家卫生标准.我们以气相色谱法测定空气中醋酸丁酯的含量,结果如下:
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气相色谱法测定鼻通宁喷雾剂中1,8-桉叶素含量
鼻通宁喷雾剂为中华人民共和国卫生部药品标准《中药成方制剂》第六册“鼻通宁滴剂”改变剂型而成,该产品由鹅不食草、辛夷花2味药制成,具有通窍开塞,消炎散毒功效,主要用于慢性鼻窦炎,感冒鼻塞,对鼻息肉有辅助治疗作用.鼻通宁滴剂原质量标准无含量测定,为了更有效地控制产品质量,通过实验研究,建立了鼻通宁喷雾剂中1,8-桉叶素大口径空心毛细管柱气相色谱法的含量测定方法,并进行了方法学考察.