首页 > 文献资料
-
高效气相色谱法测定消痔坐浴散中樟脑的含量
消痔坐浴散是我市靖江市中医院研制开发的中药制剂,主要由玄明粉、明矾、樟脑等三味中药组成.具有消炎止痛、散瘀退肿之功效,主治炎性外痔,血栓外痔、肛裂、肛门湿疹等证.为有效控制其内在质量,笔者参考有关文献~([3]),建立了高效气相色谱法(GC法)测定消痔坐浴散中樟脑含量的方法.本法操作简便,樟脑峰与其他组分峰分离良好,结果准确.
-
气相色谱法测定生物组织中克仑特罗残留的研究
克仑特罗俗称"瘦肉精",是人工合成的β-肾上腺素能受体激动剂,进食微量即可引起中毒.我国已明令严禁作为饲料添加剂.但非法使用而引起的群体中毒事件屡见报道,严重威胁着人们的健康.检测克仑特罗残留方法多为气相色谱-质谱联用法和液相色谱法[1],而气相色谱法测定目前国内尚未有报道.本文用气相色谱法对测定生物组织中克仑特罗的残留进行了研究,报告如下.
-
乙醇的气相色谱法测定及其药代动力学研究
乙醇在体内具有扩张血管,增加脑血流量,刺激中枢神经系统、消化系统、血液循环系统,使人兴奋,增进食欲等作用.但过量的乙醇将导致精神错乱、言语含糊,呈酒醉状态;再过量将抑制中枢神经系统,麻痹呼吸中枢致呼吸衰竭、循环衰竭而中毒死亡[1].为深入研究乙醇的临床药理,开发解酒剂,本文采用气相色谱法测定血浆中乙醇的浓度,研究乙醇的体内药代动力学模型,现介绍于下.
-
气相色谱法测定氟乙酰胺的方法探讨
氟乙酰胺是一种高效剧毒内吸性强的有机氟农药,易溶于水、氯仿和醇等,化学性质稳定,加热后可升华,近年来引起的中毒较多.文献介绍氟乙酰胺测定方法有特异性差、操作繁琐、所用材料昂贵、结果不易判断等不足.于2000年12月进行了氟乙酰胺气相色谱法测定分析,结果比较理想.
-
顶空气相色谱法测定气雾型头发定型剂中二氯甲烷、1.1-三氯乙烷的方法探讨
二氯甲烷、1.1-三氯乙烷具有相当强的生理毒性,对人的中枢神经有抑制作用,对肝肾造成损坏,现经证明直接接触皮肤,具有致癌作用.为探讨气雾型头发定型剂中二氯甲烷、1.1-三氯乙烷测定方法,于2002年采用顶空气相色谱法测定气雾型头发定型剂中二氯甲烷、1.1-三氯乙烷,结果表明此方法灵敏度高,准确度和精密度均较好,可用于气雾型头发定型剂中二氯甲烷、1.1-三氯乙烷含量的测定.
-
峰鉴定表气相色谱法测定蒸馏酒及配制酒中的甲醇和杂醇油
蒸馏酒及配制酒中的甲醇和杂醇油(以异丁醇和异戊醇的总量计)的测定,有分光光度法和气相色谱法.前者操作繁琐、费时、灵敏度低.国标法及一些资料[1,2]推荐的气相色谱法,先制取色谱图,量取峰高,绘制标准曲线等步骤,仍较复杂.
-
校正进样量提高酒中杂醇油分析精密度方法的探讨
目前普遍用气相色谱法测定酒中杂醇油,GB/T 5009.49-1996蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法规定,甲醇和杂醇油采用单点外标法进行测定.测定结果的精密度和准确度主要取决于进样技术的熟练程度,人为的操作误差直接影响到分析结果的精密度和准确度.2001年初采用乙醇实际进样量校正测定结果,减少了人为操作因素的影响,提高了测定结果的精密度和准确度.
-
气相色谱法测定保健食品功效成分DHA和EPA
近几年出现了许多以二十二碳六烯酸(DHA)、二十碳五烯酸(EPA)为功效成份的保健食品,由于没有国家统一检测标准,从而给检测保健食品中的DHA、EPA等脂肪酸成分带来困难.为此我们参照国内外资料[1,2]于2000年12月建立了保健食品中的DHA、EPA检测方法.现以鱼油制品为例对本方法进行介绍.
-
气相色谱法测定食物中毒样本中的毒鼠强
毒鼠强学名四次甲基二砜四胺,性质稳定[1].毒鼠强中毒作用非常迅速,临床表现除一般的胃肠道症状外,主要表现为神经系统的中毒症状,其毒性强,无特效解毒药[2].国家对毒鼠强的检验尚无统一的标准方法,迫切需要建立一种快速、灵敏、准确可靠的检验毒鼠强的方法.2000年12月用气相色谱火焰光度检测器测定食物中毒样本中的毒鼠强,样本处理简单,测定快速,准确度、精密度、检出限等符合实验要求.
-
液上相气相色谱法测定饼干中苯的方法探讨
目前国家还未制订食品中苯的相关卫生标准和检测方法,作者根据实际工作,于2000年10月对液上相气相色谱法测定饼干中苯的方法进行了探讨.1 实验部分1.1 原理在密闭容器内,饼干中吸附的苯挥发到顶端空气中,当苯蒸汽达到热力平衡状态时,顶端空气中的苯含量与饼干中该组分含量成正比.用气相色谱法分析顶端空气,峰面积与峰高取决于饼干中苯的含量.苯的含量在一定范围内呈线性关系,以苯的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,可据此求出样品中苯的含量.
-
顶空气相色谱法测定饮用水中乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸丁酯
目前,测定饮用水中乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸丁酯浓度尚无国家标准.采用顶空气相色谱法直接测定饮用水和水源水中的乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸丁酯,方法简便、快速、灵敏、干扰少,可用于大批量样品检测.1 实验部分1.1 原理水中乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸丁酯在密封的顶空瓶中,在一定温度下,经一定时间的平衡后在气液两相中达到动态平衡,两相浓度成正比.可用聚乙二醇(PEG)6000柱分离,FID检测器进行检测
-
白酒中杂醇油测定方法的探讨
杂醇油系指甲醇、乙醇以外的高级醇类,它包括正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇、己醇、庚醇等.杂醇油为白酒中不可缺少的芳香成分之一,但含量过高,与酸、酯等成分比例失调,则成为白酒异杂味的主要原因,并对人体健康有一定的危害.现对白酒中杂醇酒的测定方法进行探讨.1 仪器与试剂1.1 UV-160A型紫外分光光度计(日本岛津产),GC-9A气相色谱仪(日本岛津产),FID氢火焰检验器,N2流速40 ml/min,H2流速240 ml/min,气化室温度190℃,检验器温度180℃,柱温170℃,GDX-103型3 m柱.1.2 优级纯的异丁醇、异戊醇,无杂醇油酒精,优级纯H2SO4,分析纯对-二甲胺基苯甲醛,杂醇油混合标准液(山东省技术监督局提供).1.3 实验方法按GB/T 5009.48-1996中杂醇油测定方法配制标准系列,按气相色谱法测定杂醇油.
-
气相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰
过氧化苯甲酰作为面粉改良剂对面粉有显著增白作用.GB 2760-96规定面粉中过氧化苯甲酰的使用限量为0.06g/kg,过多将对小麦中β-胡萝卜素,维生素A、B、E有较强的破坏作用.目前国家标准中还没有制订面粉中过氧化苯甲酰的测定方法.国内外有分光光度法[1]的报道,操作较为繁杂.本文提出的方法参考了文献[2]及GB 5009.29-85食品中苯甲酸的气相色谱法测定,经多次反复实验证明,其准确度、精密度均符合实验要求.1 材料与方法1.1 原理样品经酸化处理后,过氧化苯甲酰被铁粉还原成苯甲酸,用乙醚提取浓缩后,用附FID检测器的气相色谱仪进行测定,与标准系列比较定量.1.2 仪器与试剂 103型气相色谱仪(具FID检测器,上海分析仪器厂),无水乙醚(不含过氧化物),石油醚(沸程30~60℃),盐酸(1+1),加入少量盐酸(1+1)酸化的氯化钠酸性溶液(40 g/L),苯甲酸标准溶液[准确称取苯甲酸0.200 0 g于100 ml容量瓶中,用石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂溶解后稀释至刻度,此溶液每毫升相当于2.0 mg苯甲酸],苯甲酸标准使用液[吸取适量的苯甲酸标准液用石油醚-乙醚(3+1)稀释至每毫升相当于50、100、150、200、250 μg苯甲酸],无水硫酸钠.以上试剂均为AR.
-
气相色谱法测定奶粉中硝酸盐含量
硝酸盐是奶粉的一项重要卫生指标,一般采用国标镉柱还原格利斯试剂比色法[1].该法较繁琐,操作条件要求严格.我们依据硝酸盐和苯在浓硫酸的催化作用下,发生电子取代反应生成硝基苯的原理[2],利用硝基苯不溶于水易溶于苯的特性,探讨了通过气相色谱法测定硝基苯而间接求得样品中硝酸盐含量的方法.现将结果报道如下.
-
气相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰
过氧化苯甲酰(BPO)作为品质改良剂,在面粉中的添加量,FAO/WHO 食品标准法典和GB 2760-1996已有严格的规定(≤60mg/kg),但部分厂商利用其分子结构中的活性氧能使面粉中的有色成分褪色的特性,在生产储存时过量添加BPO, 以达到增白的目的.目前我国尚无统一的检测面粉中BPO的方法,实际工作中大都参照国际A OAC标准分析方法,繁琐费时,干扰因素多,且仪器价格昂贵,不便于基层使用.为此,自1998年5月以来研究了气相色谱法测定BPO 的方法,取得了满意的结果.
-
1起无证制售烧鸡并添加罂粟壳案例的分析
1案情简介2003年9月10日下午,安阳市卫生局卫生监督大队专项治理组接群众举报:有人在安阳市聂村永泰小区104排11号非法加工烧鸡并添加罂粟壳.接举报后,市卫生局立即组织卫生监督人员赶赴现场进行监督检查,并及时通知了有关新闻单位进行现场采访.检查中发现,该加工点无卫生许可证,4名从业人员均无健康证,未穿戴工作衣帽;加工场所露天,无任何防蝇、防尘、防鼠设施,不符合熟肉加工的基本卫生要求.同时,监督人员在该加工点的房顶上、房间内、下水道内和正在煮烧鸡的锅内的大料袋中均发现罂粟壳,总量1 kg.监督人员立即对成品烧鸡和加工烧鸡的老汤进行了现场采样,并送市卫生防疫站检验,用气相色谱法测定食品中罂素壳残留[1].定性检测出烧鸡汤料和烧鸡中含有可待因、吗啡、罂素碱,结果为烧鸡汤料和烧鸡中罂粟壳残留阳性.
-
气相色谱法测定广藿香挥发油中广藿香醇的含量
广藿香为唇形科植物广藿香的干燥地上部分.广藿香含挥发油2%~2.8%,因油中主要成分为广藿香醇,故选择其为质控指标.我们采用水蒸气蒸馏法制备了广藿香挥发油,以正十五醇为内标,用气相色谱法测定了广藿香挥发油中广藿香醇的含量,现报告如下.
-
气相色谱法测定食品中罂粟壳残留的研究与应用
罂粟壳又名大烟壳,系一年草本植物罂粟采完阿片后的果壳.内含有可待因、吗啡、罂粟碱等多种生物碱,对人体肝脏、心脏、神经系统有一定的毒害作用.近几年一些不法商贩在大众食品调料、汤料中掺入罂粟壳及水浸物,企图使顾客产生依赖成瘾以达到拉"回头客"的目的.这种违法行为大有愈演越烈之势,对整个社会造成的群体性、慢性危害是非常严重的.
-
毛细管气相色谱法测定空气中萘
气相色谱法测定车间空气中萘,在国家标准方法GB/T16056-1995中使用的是聚乙二醇20M:阿皮松L:Chromosorb WHP-AW-DMCS担体,不锈钢柱,本文使用毛细管柱,并对色谱条件进行了探索,得到满意的结果.
-
品红-亚硫酸比色法测定酒中甲醇的方法改进
品红-亚硫酸比色法测定酒中甲醇含量是国标食品卫生检验方法(理化部份)中所规定的方法.目前有条件的单位在测定酒中甲醇含量时都采用气相色谱法测定,而大多数基层防疫部门实验室不具备这样的条件,仍然采用国标法测定酒中甲醇.在测定过程中,常遇到显色不稳定,工作曲线重现性差和回收率试验不理想等问题.因此,根据工作实践的经验,我们对标准方法从两方面作了改进:a.标准系列先加水后补加60%无甲醇乙醇;b.标准系列和样品于20℃以上热水浴中静置显色.