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美国BAYER ACS-180SE全自动化学发光免疫分析仪常见故障及处理方法
美国BAYER ACS-180SE全自动化学发光免疫分析仪采用PC机控制,利用化学发光物质标记抗原或抗体进行微量物质测定.该机备有强大的软件系统支持,操作过程全部由机器完成,减少人为因素的影响,因而检测数据稳定可靠,重复性好,具有反映速度快、灵敏度高、自动化程度高等优点.
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药品标准中有关物质HPLC测定的几点意见
随着科学技术的进步和人民群众对药品质量要求的不断提高,<中国药典>越来越重视药品杂质的控制,特别是药品有关物质的控制.根据有关物质与主成分理化性质、光学性质以及生物学性质等的差异,有关物质测定的方法,一般可以采用色谱法、光谱法、理化方法和生物学方法等.高效液相色谱(HPLC)法具有灵敏度高,专属性好,易于自动化的优点,是检查药品有关物质常用的方法.
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盐酸伐昔洛韦有关物质测定方法改进
盐酸伐昔洛韦又称盐酸万乃洛韦,是阿昔洛韦的前体药物[1].针对原质量标准中有关物质测定存在的一些不妥处[2],本文对有关物质测定方法进行了改进,试验结果报道如下:
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HPLC法测定注射用腺苷钴胺有关物质
注射用腺苷钴胺为抗贫血药,用于巨幼红细胞性贫血,也可用于神经炎等的辅助治疗[1].国家药品标准WS1-XG-030-2000[2]无有关物质检查项,该产品有关物质检测方法未见报道.笔者在注射用腺苷钴胺的稳定性试验工作中,用HPLC法就有关物质测定进行研究.
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白血病引起血型抗原表达改变1例报告
患者 女,43岁,于2004年6月7日因月经过多来本院就诊.实验室检查:血WBC 4.0×109/L,RBC 2.03×109/L,HCT24.1%,PLT 290×109/L,经骨髓穿刺涂片、细菌化学染色、免疫分型等检查诊断为急性粒细胞性白血病.ABO血型为O型;申请输血后ABO血型检查,正定型为O型.反定型为A型.患者自述患病前血型为A型.因血型正反定型不符,需通过血型血清学实验(血型正反定型、唾液血型物质测定、吸收放散实验等)及Coombs直接试验进一步鉴定.
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实验诊断学讲座(13)
11非蛋白氮类物质测定血液中非蛋白氮类物质为代谢产物,约有15种之多,是以化合物形式存在,含量多的依次是尿素占45%、氨基酸氮20%、尿酸20%、肌酐5%、肌酸<2%及氨0.2%等.
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库伦型电化学检测器背压升高的处理
随着高效液相色谱技术在医药领域应用范围的扩展,电化学检测已成为高效液相色谱分析必不可少的检测器之一,在神经递质测定、血药浓度分析等方面得到广泛应用.美国ESA公司Coulochem Ⅲ电化学检测器因反应灵敏度高、平衡时间短,深受医药行业用户的欢迎.我院用Agilent 1260高效液相色谱分析仪,选配Agilent公司紫外检测器、荧光检测器及美国ESA公司Coulochem Ⅲ电化学检测器,能满足对精神药物的血药浓度测定、神经递质、神经肽及一些小分子物质测定的临床科研需要.
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前带反应伴溶血致ABO定型困难
1病例报告例1:女,40岁,主因全身乏力1个月,咳嗽3天入院,临床诊断急淋L1,于入院当日申请用血,血型鉴定:正定型为O型,反定型肉眼观察患者血清与A细胞不凝集.遂进行进一步检查:①型物质测定,唾液中只分泌H物质;②红细胞H物质测定,取Rc、Oc、A1c分别测H物质含量,凝集程度Rc-Oc>A1c;③受检者红细胞与10份O型血清反应皆不凝集;④吸收放散试验,用患者红细胞分别吸收抗A、抗B,吸收前后效价均为1:32,其放散液不凝集A型、B型红细胞.
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高效液相色谱法测定单硝酸异山梨酯注射液中两种有关物质
目的 测定单硝酸异山梨酯注射液中两种有关物质的含量.方法 采用高效液相色谱法,C18柱,4.6 mm×150mm,5μm;流动相:水:甲醇=75:25;流速:1 mL/min;检测波长为210 nm.结果 两种有关物质有良好的分离度,在测定范围内有良好的线性及精密度.结论 此方法简便、可靠,能够用于单硝酸异山梨酯注射液的有关物质测定.
关键词: 高效液相色谱法 单硝酸异山梨酯注射液 物质测定 -
反相高效液相色谱法测定卡莫司汀的有关物质
卡莫司汀属于烷化剂类抗肿瘤药物,临床可用于治疗多种肿瘤.我们选用反相高效液相色谱(HPLC)法测定卡莫司汀有关物质.经试验本研究方法简便、准确、专属性强,可用于卡莫司汀的有关物质测定.
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恰当设定7180生化仪的“Prozone Limit”参数
免疫比浊测定是利用抗原抗体反应后产生浊度的变化来检测标本中微量物质的方法,基于抗原抗体反应的敏感性和特异性,免疫测定的范围遍及医学检验的各个领域,尤其是在自动生化分析领域应用更广泛,任何物质只要能获得相应的特异性抗体,即可采用免疫比浊法,利用生化仪的高精密特性进行准确测定。抗原抗体反应是按一定的分子比例结合,当二者比例适中,或抗原稍微过量时,形成的免疫复合物多;当抗原或抗体过量时,免疫反应都将减弱,甚至完全消失[1],这就是所谓的钩状效应(hook effect)。因此,在自动生化分析仪上,能否及时判断抗原抗体反应体系中抗原与抗体的比例状态,识别钩状效应是否存在,直接关系到物质测定的准确性。本研究以C反应蛋白(CRP)为例,在Hitachi 7180生化仪上,探讨利用剂量反应曲线及时间反应进程曲线正确设置“HE限额值”的方法,以自动识别钩状效应。
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聚L-半胱氨酸修饰电极的制备及测定多巴胺
多巴胺(DA)是脑内独立存在的神经递质,其在纹状体内的含量占全脑的70%以上.脑内DA神经功能失调是精神分裂症和帕金森氏症的重要原因[1].此外,DA为拟肾上腺素药,具有兴奋心脏,增加肾血流量的功能.因此对其测定方法的研究在生理功能和临床应用方面都具有重要的实际意义.化学修饰电极自1975年问世以来,在神经递质物质测定中的研究越来越多[2].但目前的修饰剂大多为有机染料类修饰剂,用氨基酸作为修饰剂的研究报道并不多[3~5].L-半胱氨酸是一种重要的氨基酸,由于该氨基酸含有巯基,能与Au、Ag等形成Au-S、Ag-S键,因此,在自组装修饰电极上已有应用,Zhang HM等用DL-半胱氨酸在金电极表面自组装形成具有特殊功能的单分子层,用于DA等物质的测定[6,7],但由于其活性基团浓度低,限性范围不宽,电极的使用寿命也不长.本文采用聚合法将L-半胱氨酸聚合在玻碳电极表面,制备了聚L-半胱氨酸修饰电极,并对聚合条件及DA在修饰电极上的电化学行为进行研究,建立了循环伏安法测定DA的新方法.该电极用于DA的测定,检测限可达3.0×10-9mol/L,限性范围达4个数量级,且其稳定性、使用寿命均高于同类电极,具有较好的实际应用前景.
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测定氯气的甲基橙分光光度法的改进
氯气是氯碱行业的主要产品,也是化工行业的重要原料.国家职业卫生标准《工作场所空气有毒物质测定--氯化物》[1]有几个关键地方叙述不清,致使无法操作.本文现就此进行讨论.
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ABO血型正反定型不一致59例原因分析
正确鉴定红细胞血型是确保输血安全的首要条件,但在临床输血和采供血机构血型判定等实际工作中,经常出现ABO血型正反定型不一致的情况.本文对2004年1月至2005年6月期间出现的ABO正反定型不一致的血样用试管法做正反定型,吸收放散试验,唾液血型物质测定等方法进行检验,并对检验结果进行综合分析.报告如下.
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支气管哮喘患者下呼吸道P物质含量与肺功能相关研究
P物质是一种广泛分布于呼吸道及肺内具有众多生物活性的11肽,是神经源性气道炎症中的重要介质.近年来研究表明,P物质参与了支气管哮喘的病理生理发展过程.但P物质测定仅限于血及痰.我科自1999年12月~2000年9月测定了30例支气管哮喘发作期患者下呼吸道P物质含量,并对其一秒钟用力呼气容积占用力肺活量比值(FEV1/FVC%)进行了相关研究,结果表明:P物质含量与FEV1/FVC%呈负相关.现报告如下.
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HPLC法测定天麻素氯化钠注射液中天麻素含量和有关物质
天麻中天麻素及天麻素注射液、天麻素葡萄糖注射液中天麻素含量和有关物质测定分别有文献报道[1,2],但未见天麻素氯化钠注射液中天麻素测定的方法报道.我们建立了天麻素氯化钠注射液中天麻素含量和有关物质可同时测定的HPLC法,为其质量控制提供了有力的保障.
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ABO疑难血型鉴定1例
目的鉴定正定为"O",反定为"A"型的自身免疫性溶血性贫血患者ABO血型.方法采用ABO正反定型、吸收放散试验、唾液血型物质测定、ABO基因分型及测序.结果患者正定为"O"型,反定为"A"型.根据吸收放散试验、唾液血型物质测定,证实患者红细胞有A抗原,唾液中含A血型物质,其母亲及儿子为A型,父亲为O型;血型血清学及家系调查可考虑患者血型为Am型;基因分型结果患者的基因型为AO,父亲、母亲和儿子的基因型分别为OO、AA、AO,患者及其儿子和母亲的A基因测序未发现基因突变.结论本例患者ABO血型为A1型,其正定型为O型,可能是疾病引起A抗原减弱所致.在临床输血实践中,出现正、反定型不符时,基因分裂及测序可提供准确的ABO定型结果.
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单硝酸异山梨酯有关物质的测定
单硝酸异山梨酯(5-ISMN)为新一代硝酸异山梨酯类抗心绞痛药,吸收良好,半衰期长.80 年代首先在西德上市,国内已有多种剂型批准生产,对其含量测定报道很多,但对原料及其制剂的有关物质测定未见系统报道,本文参考有关文献,结合单硝酸异山梨酯的生产工艺及性质,采用HPLC和TLC两种方法对其主要有关物质2-单硝酸异山梨酯(2-ISMN)和硝酸异山梨酯(ISDN)进行了检测,结果表明两种方法分离和检测效果都很好,HPLC法的灵敏度、分离度、重现性有更大优势,且能够控制样品杂质的量.
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HPLC法测定异丙基安替比林的相关物质
异丙基安替比林属于新开发的解热镇痛类药,因其质量稳定,解热镇痛效果好,副作用小,是老品种氨基比林等的代替品,发展前途广泛.研究其有关物质,有助于提高其产品质量,对产品中存在的杂质及其副作用的了解,有很大的帮助.EPⅢ和BP2000中均收载该品种,但均采用TLC法测定有关物质,不能准确定量.本研究主要确定了有关物质测定的色谱条件,并对本厂生产的产品中可能存在的杂质进行了研究,含有的大于0.1%的杂质主要是杂质B,杂质含量符合药典的一般要求.
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外源性钙网蛋白经FAK-F-actin通路减轻微波致急性微血管损伤
目的:当今社会微波的广泛应用及其生物效应引起医学关注,课题组前期证实遍布全身的微血管是微波损伤的重要靶点和影响脏器损伤、修复及预后的重要原因,本工作旨在探讨外源性钙网蛋白( calreticulin, CRT)对微波所致急性损伤微血管的保护作用及其分子机制;方法:实验用KM小鼠于微波辐射前1天,腹腔给予重组CRT蛋白,辐射后1天行活体耳廓、骨骼肌微循环观察、血浆及骨骼肌活性物质测定、HE及TUNEL染色及Western blot检测。结果:微波辐射可引起微动静脉管径变细、血流减慢、组织水肿、炎细胞浸润等急性广泛性微血管损伤,而外源性CRT明显减轻微血管损伤,血管组织FAK表达及FAK (Tyr397)磷酸化、纤维状肌动蛋白(F-actin)与球状肌动蛋白(G-actin)比例增加。结论:证实外源性CRT促进FAK(Tyr397)磷酸化,调节肌动蛋白排布,维持细胞骨架正常结构,改善微血管功能,减轻微波辐射致急性微血管损伤。