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含羞草中酚性成分的分离及结构鉴定
含羞草为豆科Leguminosae含羞草属植物含羞草 Mimosa pudica的全草[1],又名知羞草、怕羞草、喝乎草、刺含羞草等[2].具有清热利尿、化痰止咳、安神止痛、凉血止血之功效,临床多用于急性肝炎、神经衰弱、失眠、肺结核咯血、血尿、带状疱疹等[3].作者对其化学成分进行了研究.本研究报道首次从醋酸乙酯部位分离得到的4个酚性成分.
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麦冬须根化学成分研究
麦冬Ophiopogon japonicus(Thund.)Ker-Gawl.为百合科沿阶草属植物,其块根为常用中药,具有清心除烦、生津止渴、润肺止咳的功效.药理研究显示有抗缺氧、抗心律失常、改善心肌缺血、增加心肌收缩力、减慢心率、增加免疫功能、降血糖等作用.临床用于治疗冠心病心绞痛、消渴症等[1].植物化学研究[2,3]表明甾体皂苷和高异黄酮是麦冬的主要成分,为了较全面认识麦冬的化学成分,并为麦冬资源的综合利用提供化学依据,作者对其须根部分进行了较系统的化学成分研究.从麦冬须根的乙醇提取物的醋酸乙酯和正丁醇萃取部位,分离得到了9个化合物,通过对理化常数和波谱数据的分析鉴定了它们的结构.
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不同厂家牛黄解毒片中冰片含量考察
牛黄解毒片是由牛黄、雄黄、冰片等8味药组成的中成药制剂,其中冰片由龙脑、异龙脑组成,具有开窍醒神,清热止痛等作用,其含量的多少直接影响药品的疗效.测定片剂中冰片的含量,对本品内在质量的控制有着积极的意义.作者根据冰片易气化与其他共存成分分离的特点,用醋酸乙酯为萃取液超声处理提取冰片[1,2],以正十五烷为内标物,OV-17毛细管柱气相色谱法同时测定了不同厂家生产的牛黄解毒片中冰片含量.
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长春西汀的药理作用与临床应用
长春西汀(Vinpocetine)是从夹竹桃科小蔓长春花中提取出的一种吲哚类生物碱,化学名为乙基阿朴长春胺-22-醋酸乙酯,具有高脂溶性,易通过血脑屏障进入脑组织,经合成、筛选一系列衍生物而开发的阿扑长春胺酸乙酯制剂[1],系脑血管扩张剂,能维持或恢复脑血管的生理性扩张,增加缺血区的正常脑血流量,提高脑对血氧的利用率,改善缺氧脑组织的代谢.现对长春西汀的药理作用、不良反应与临床应用进行评述.
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改进复方硫酸软骨素片中乌头碱限量检查方法的建议
复方硫酸软骨素片收载于<国家药品标准>化学药品地方标准上升国家标准第九册,标准中有乌头碱限量检查项,采用薄层色谱法,薄层板为碱性氧化铝板,展开剂为正己烷-醋酸乙酯(1:1),显色剂为碘化钾碘试液与碘化秘钾试液的等容混合液.经试验,此方法较为麻烦,且乌头碱斑点有拖尾,效果不理想.本文将薄层色谱的条件进行了修改,结果乌头碱斑点圆整、清晰,且方法简便、准确.
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顶空气相色谱法测定甲磺酸双氢麦角毒碱中的有机溶剂残留量
建立一种简便有效的测定甲磺酸双氢麦角毒碱中的有机溶剂残留量的顶空气相色谱法.5种有机溶剂的回收率在98.1%～105.2%之间;相对标准偏差均小于6%;低检出限为5.2×10-5～2.5×10-3.
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醋酸乙酯为油相制备阿霉素白蛋白微球
目的研究阿霉素白蛋白微球的新型制备工艺,并对其形态与大小、载药量、包封率加以考察.方法以醋酸乙酯为油相,采用乳化-化学交联技术制备白蛋白微球.结果所得微球扫描电镜观测呈球型,粒径分布范围为0.25～3.30μm,跨距为1.20,平均粒径为1.37μm,载药量、包封率分别为(6.74±0.37)%,(85.1±3.27)%.结论本法工艺简便、重现性好、具有良好应用前景.
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四环素片薄层色谱鉴别的改进
四环素片为抗生素类药,具有抗菌、抗寄生虫作用,为广谱抑菌剂.收载于卫生部药品标准[1],其鉴别方法(2)为薄层色谱法.其薄层板的制备是取硅藻土G适量,加10倍量的盐酸液(6mol/L)煮沸10～15分钟,滤过,用水洗涤至滤液对刚果红指示液显碱性,然后再用5倍量的丙酮-醋酸乙酯(5:1)洗涤,滤过,在105℃干燥,取干燥硅藻土1.5g,加已用NaOH液(5mol/L)调节pH值至8.2～8.5的5%乙二胺四醋酸二钠液5ml,调成糊浆后,均匀涂布在10×20cm的玻璃板上,在室温下放置至没有明显水迹,在105℃干燥1小时,备用.但按该薄层板的制备方法制板比较麻烦、费时,笔者经多次试验,作以下改进,克服了标准操作麻烦费时之不足,同样取得满意的效果.现介绍检测四环素片的改进薄层色谱法.
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温州市某区制鞋企业职业卫生状况调查
制鞋业是温州市的经济支柱产业之一,属劳动力密集型行业.温州市现有制鞋企业4500多家.这些制鞋企业普遍使用含苯、甲苯、丙酮、醋酸乙酯、汽油、二氯甲烷等有机溶剂的胶黏剂、处理剂.在制鞋成型车间、针车车间的作业工人均不同程度地接触有毒有害物质,尤其是苯、甲苯.我们对温州市某区的制鞋企业职业卫生状况进行了调查,同时对参加职业健康检查的工人体检结果异常情况及苯中毒情况进行了统计分析,以科学地、有针对性地制定职业卫生监督管理措施.
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三花莸的化学成分研究
三花莸Caryopteris terniflora Maxim.为马鞭草科莸属植物,又名野荆芥、大风寒草等.主要分布于河北、山西、陕西、甘肃等地.全草药用,具有解表散寒、宣肺之效.治疗外感头痛、咳嗽、外障目翳、烫伤等症[1].其化学成分未见报道.为探讨其有效成分,对其化学成分进行了系统研究,从其正丁醇部分分离并鉴定了4个化合物,这些化合物分别为两个脑苷脂类化合物:大豆脑苷Ⅱ(soya-cerebrosideⅡ,Ⅰ)、1-O-β-D-glucopyranosyl-(2S,3R,4E)-2-N-(2′-hydroxypalmitoyl)octadecasphinga-4-enine(Ⅱ),-个黄酮苷:刺槐苷(acaciin,Ⅴ)和一个环烯醚萜苷:穗花牡荆苷(agnuside,Ⅵ).这些化合物均为首次从本属植物中分得.其余化合物软酯酸-1-甘油酯(Ⅲ)、齐墩果酸(Ⅳ)、β-谷甾醇(Ⅶ)、胡萝卜苷(Ⅷ)是从醋酸乙酯部分分离得到.
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大蓟化学成分的研究
大蓟为菊科蓟属植物Cirsium japonicum DC.的干燥地上部分或根[1],为多年生宿根草本.中国大部分地区及朝鲜、日本均有分布.大蓟主要用于治疗血热所致的出血证,如吐血、咯血、衄血、崩漏、尿血和热毒痈肿等症[2].大蓟化学成分复杂,药理作用和临床应用也较为广泛.研究表明大蓟中含有三萜、甾体、挥发油、长链炔醇、黄酮和黄酮苷及大蓟菊糖、丁香苷、绿原酸、尿苷等化合物[3].为了进一步研究其化学成分,对大蓟根部分的90%乙醇提取物的醋酸乙酯和正丁醇萃取部分进行了较系统的研究,从中分离得到10个化合物,并通过NMR、MS、IR等方法鉴定了这些化合物的结构,分别为柳穿鱼苷(Ⅰ)、蒙花苷(Ⅱ)、金合欢素(Ⅲ)、槲皮素(Ⅳ)、香叶木素(Ⅴ)、田蓟苷(Ⅵ)、尿嘧啶(Ⅶ)、胸腺嘧啶(Ⅷ)、豆甾醇3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅸ)及胡萝卜苷(Ⅹ).除化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅹ外,其他成分均为首次从大蓟中分离获得.
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地骨皮化学成分的分离鉴定
地骨皮为茄科植物枸杞Lycium chinense Mill.的干燥根皮,广布于我国,是常用中药材之一.具有凉血除蒸、清肺降火的功效,用于阴虚潮热、骨蒸盗汗、肺热咳嗽、咳血、内热消渴等症.现代药理学研究表明其具有降血压、降血糖、调血脂、解热、抗菌及抗病毒等活性[1].笔者在筛选抑制人醛糖还原酶(HAR)的中药活性部位时,发现地骨皮的醋酸乙酯部位对HAR有很强的抑制活性.为此对其醋酸乙酯部位的化学成分进行了分离鉴定,共分离得到6个化合物:2-甲基-1,3,6-三羟基-9,10-蒽醌(Ⅰ)、2-甲基-1,3,6三羟基-9,10-蒽醌-3-O-(6′-O-乙酰基)-α-鼠李糖基(1→2)-β葡萄糖苷(Ⅱ)、咖啡酰酪胺(Ⅲ)、二氢咖啡酰酪胺(Ⅳ)、莨菪亭(Ⅴ)和香草酸(Ⅵ).化合物Ⅰ、Ⅱ为首次从该属植物中分得,其中化合物Ⅰ对HAR的抑制率达到84%,高于阳性对照品槲皮素(对HAR的抑制率为67.8%),化合物Ⅱ的抑制率为21%,其余化合物无活性.
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千根草中的抗病毒类黄酮
大戟科的千根草Chamaesyce thymi folia为巴西常用的利尿药，并能治疗泌尿生殖系统感染和去除肉赘。作者等从其地上部分分得槲皮素(Ⅰ)，槲皮素-3-O-β-葡糖苷(Ⅱ)，槲皮素-3-O-β-半乳糖苷(Ⅱ)，槲皮素3-O-β-木糖苷(Ⅳ)，槲皮素3-O-β-阿糖苷(V)和3′，4′，5，7-四羟基黄酮-7-O-β葡糖醛苷(Ⅵ)等6个化合物。经药理试验，其醋酸乙酯提取部分对HEp-2喉癌细胞有较强的细胞毒活性，而其中的Ⅰ和Ⅱ对Ⅰ型单纯性疱疹病毒(HSV-1)和牛腹泻病毒(BVDV)有中度的抑制作用。 (史玉俊摘译)〔Amaral A C F, Kuster R M, Gonealves J L S, et al. Fitote-rapia, 1999, 70:293〕
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山芫荽提取物的抗菌活性
菊科植物山芫荽Cotula cinerea L.,又名Bro cchia cinerea,为一种适宜于干旱沙漠地区生长的植物.曾有报道称其有抗菌、镇痛和灭螺活性.在摩洛哥当地则历来作为民间药以治疗胃痛.作者等分别用乙醚、醋酸乙酯和正丁醇提取其有效成分.发现其正丁醇提取部分含有类黄酮和微量鞣质.并测得其1% 的二甲亚砜溶液对荧光假单孢菌456-2,芽胞杆菌VP-5、VP-7、459-1和326等菌株具有抑菌作用,但都稍弱于对照药新生霉素.目前正在进一步分离以期得到单一的活性成分.
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128 薰衣草MM细胞生物体中迷迭香酸提取物的精制方法
作者在先前的研究中建立了一种从薰衣草Lavandula vera MM细胞悬浮培养液中提取迷迭香酸的佳条件.在此项实验中作者比较研究了离子交换树脂吸附法和醋酸乙酯萃取法精制迷迭香酸提取物的效果,同时讨论了Ca2+沉淀法用于迷迭香酸提取物精制的可能性.
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气相色谱/质谱联用测定鞋用胶溶剂
自1999年起,福建省开始禁止使用含苯的鞋用胶水和鞋用胶溶剂,现在各鞋厂的鞋用胶种类繁多,成分也有所变化,主要含有丙酮、丁酮、醋酸乙酯、汽油(主要含C3-C8的烷烃)等,个别的样品还含有甲苯、二甲苯.
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江宁某企业彩印车间通风排毒有效性的测定与评价
目的 调查评价某企业彩印车间全面通风系统的有效性,以达到防毒排毒目的.方法 在通风系统正常运行的情况下,对甲苯、醋酸乙酯和异丙醇等职业病危害因素进行检测和评价,同时对车间全面通风系统相关指标进行测定与评价.结果 1号工段甲苯浓度超标,2号工段甲苯和醋酸乙酯浓度超标,实际排风量远小于所需要的全面通风量,罩口控制风速略低于卫生防护标准.结论 该车间全面通风系统达不到防毒排毒要求,亟待整改完善.
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气相色谱法测定作业场所中丙烯酰胺
丙烯酰胺是一种毒性较大的化合物,对人的神经系统损害很大,其聚合物或共聚物用作化学灌浆物料、土壤改良剂、絮凝剂、纤维改性剂、胶粘剂和涂料等.工作场所中的丙烯酰胺主要用气相色谱法进行测定,但目前对这方面的报道比较少见.用水吸收空气中的丙烯酰胺,经溴化反应,用醋酸乙酯提取,经FFAP柱分离,ECD检测,以保留时间定性,峰高定量.
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骨伤合剂制备与临床应用
骨折病人，由于骨损伤及骨邻近软组织的血管断裂形成瘀血，致使伤病部位肿胀、疼痛，加剧了患者的痛苦。我们与我院骨伤科密切合作，研制的骨伤合剂，能显著减轻骨伤病人的疼痛、肿胀症状，促进骨折愈合，缩短了疗程，本文报道骨伤合剂的研究内容。1 处方 当归40 g，泽兰40 g，泽泻40 g，丹皮40 g，乳香24 g，猪苓40 g，桃仁40 g，赤芍40 g，生地60 g，没药24 g，车前子48 g，青皮24 g，陈皮24 g，忍冬藤120 g，地鳖虫24 g，红花24 g，川芎24 g。2 制备方法 以上17味，加水煎煮2次，1.5 h/次，合并煎液，过滤，滤液浓缩至适量，加入蔗糖100 g，苯甲酸适量，煮沸使溶解，滤过，调整体积至1 000 ml，即得。3 质量控制3.1 性状本品为红棕色混悬液体，味甜、微苦。3.2 鉴别取本品25 ml，加乙醚60 ml振摇，分取乙醚提取液，挥干，残渣加醋酸乙酯1 ml，作为供试品溶液。
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丹七片(胶囊)的薄层色谱鉴别
丹七片为部颁标准《中药成方制剂》第1册收载。鉴别三七的方法为显微鉴别，其鉴别主要对象为淀粉粒。笔者认为，此鉴别专属性不强，对产品的质量控制意义不大。 根据我院用药需要，我们对丹七片进行了剂型改革(处方、剂量不变)，将片剂改为胶囊剂，同时增加了三七的薄层色谱(TLC)鉴别，结果令人满意。 丹七胶囊中三七的TLC鉴别：取本品5粒，内容物加水约2 ml，搅拌使其湿润，加以水饱和的正丁醇10 ml，密塞，振摇提取10 min，放置2 h，取上层液，加以正丁醇饱和的水3倍量，摇匀，放置使分层，取正丁醇层，置蒸发皿中，蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂甙Rb1，Rg1及三七皂甙R1对照品，加甲醇制成每ml各含2.5 mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1 μl，分别点于同一硅胶薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10)10℃以下放置的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸溶液(1→10)，于105℃烘约10 min。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，紫外光灯(365 nm)下，显相同的荧光斑点。 以此法对10批样品进行鉴别，结果表明，专属性强，重现性好，阴性对照无干扰，对产品质量的保证提供了更有效的依据。
