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HPLC法测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷、黄芩苷和栀子苷
龙胆泻肝丸由龙胆泻肝汤进行剂型改进而来,主要由龙胆草、黄芩、栀子等药味组成,具有泻肝胆实火,清下焦湿热的功效.<中国药典>2005年版只对龙胆泻肝丸君药龙胆草的主要成分龙胆苦苷进行了定量测定,臣药黄芩、栀子主要成分的测定方法已有文献报道[1~4].复方中药多指标的同时测定不但可以节约分析成本,减少分析误差,而且更重要的是它可以直接反映药品的质量.本实验建立了RP-HPLC法同时测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷、黄芩苷、栀子苷3种指标成分,该方法专属性好、灵敏度高、结果准确,可更好地表征该丸内在质量.
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RP-HPLC法测定开胸理气冲剂中大黄素和大黄酚的含量
开胸理气冲剂由大黄、槟榔、枳实、山楂、木香、乌药、厚朴、莱菔子、青皮、甘草10味中药组成,具有消积导滞、开胸顺气的作用.大黄为方中君药,大黄素、大黄酚为有效成分.本实验采用RP-HPLC法同时测定大黄素、大黄酚的含量,为产品的定量提供手段[1].
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RP-HPLC法测定痒疹颗粒中芍药苷和黄芩苷
痒疹颗粒由赤芍、黄芩、金银花、土茯苓等10味中药组成,为我院协定处方,其中赤芍和黄芩分别起到活血化瘀和清热解毒作用,具止痒之功效,在本院皮肤科应用多年,证实对痒疹等疾病有效.为更好地控制产品质量,本实验建立了HPLC同时测定痒疹颗粒中芍药苷和黄芩苷的方法.经方法学考察证实该方法特异性高,回收率和精密度好,测定方法可行,完全满足质控要求.
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婴幼儿肺炎合并心力衰竭血浆β-内啡肽和心钠素的变化及意义
近年来研究发现,婴幼儿肺炎心力衰竭(心衰)时降钙素基因相关肽、内皮素(ET)等神经体液因子出现代谢紊乱,并参与心功能降低的发展过程,β-内啡肽(β-EP)和心钠素(ANP)等神经体液因子在肺炎心衰发病机制中的作用尚不清楚.为此我们动态检测了婴幼儿肺炎和肺炎并心衰时β-EP和ANP含量变化,并同时测定心衰患儿动脉血氧分压(PaO2),以探讨其在肺炎心衰发病中的作用以及影响改变的相关因素.
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维生素D3对脓毒症患者维生素D和抗菌肽水平的影响:一项随机安慰剂对照试验
?有学者进行了一项单中心随机安慰剂对照的临床试验,比较了维生素D3与安慰剂对脓毒症患者维生素D和抗菌肽?(LL-37)水平变化的影响。研究者纳入了30例24?h内新发严重脓毒症或脓毒性休克的患者,随机分配到安慰剂组、200?kU维生素D3组和400?kU维生素D3组,每组10例。分别获取各组患者1(基线值)、3、5、7?d的血液样本,评估总25羟基维生素D以及维生素D结合蛋白和白蛋白水平,计算25羟基维生素D生物利用度;同时测定血浆LL-37和超敏C-反应蛋白(hs-CRP)水平。结果显示:在基线水平,血浆总25羟基维生素D水平为17(13,22)μg/L,两个干预组总25羟基维生素D水平均于5?d时达峰值。相对于基线值,安慰剂组、200?kU和400?kU维生素D3组总25羟基维生素D分别为3%(-3%,8%)、49%(30%,82%)、69%(55%,106%),P<0.001;25羟基维生素D生物利用度分别为4%(-8%,7%)、45%(40%,70%)、96%?(58%,136%),P<0.01;LL-37分别为-17%(9%,23%)、4%(10%,14%)、30%(23%,48%),P=0.04。各组间hs-CRP水平变化并没有差异。25羟基维生素D生物利用度与LL-37呈正相关(r=0.44,P=0.03),而总25羟基维生素D与LL-37并无?相关性。研究者得出结论:高剂量维生素D3可快速安全地提高严重脓毒症或脓毒性休克患者的25羟基维生素D总体水平和生物利用度。25羟基维生素D生物利用度的变化与循环水平的抗菌肽LL-37增加呈正相关。但这些发现尚需更大样本量的试验来验证,以评估是否优化维生素D状态可改善脓毒症相关的临床结局。
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007 胰岛素抵抗与肾脏病变对2型糖尿病患者体内同型半胱氨酸水平的影响
研究了不同程度的2型糖尿病肾病患者的胰岛素抵抗(IR)和肾脏病变对血浆总同型半胱氨酸(tHcy)的影响. 对象与方法 75名2型糖尿病患者(男46名,女29名)选自Osaka大学医院糖尿病中心,平均年龄(56.0±9.9)岁,均无糖尿病酮症酸中毒病史.连续3 d留24 h尿,取平均值,测定微量白蛋白排泄率(UAE),依据UAE和血肌酐水平分为4组,Ⅰ期:39人,UAE<30 mg/24 h;Ⅱ期:17人,30 mg/24 h<UAE<300 mg/24 h;Ⅲ期:9人,UAE>300 mg/24 h;Ⅳ期:10人,肌酐>176 μmol/L.肌酐清除率以Cockcroft-Gault公式计算,59人(Ⅰ期39人,Ⅱ期17人,Ⅲ期3人)肌酐清除率>60 ml/min,16人(Ⅲ期6人,Ⅳ期10人)肌酐清除率<60 ml/min.这些患者中,37人用磺脲类,2人用葡萄糖苷酶抑制剂,4人上述两药联合,20人用胰岛素,12人饮食控制治疗.54名对照者(男28名,女26名)为体检健康成人,平均年龄(53.8±10.5)岁.所有受试者采空腹静脉血,酶转换免疫分析法测定tHcy,然后进行高胰岛素血症-正常血糖钳夹试验,利用人工胰腺模型以1.25 mU(kg·min)-1速度持续输注胰岛素,每5 min测血糖一次,使血糖保持在5 mmol/L左右,胰岛素水平为(647±191)pmol/L,此时计算胰岛素敏感指数.同时测定血糖、糖化血红蛋白A1c(HbA1c)、胰岛素、血VitB12、叶酸、高密度脂蛋白(HDL)、甘油三酯(TG)、总胆固醇(TC)及血、尿肌酐.
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071 Cushing病治愈5 a后高心血管病风险因子持续存在
[英]/Colao A…//J Clin Endocrinol Metab.-1999,84.2664~2672观察治愈5 a的Cushing病(CD)人高心血管风险因子及动脉粥样硬化是否消失。资料及方法 手术治愈5 a的15例CD病人,男3女12,年龄20~50岁。设两组对照:①性别年龄相匹配的健康对照。②体重指数(BMI)相匹配的健康对照。测受试者BMI、腰臀比(WHR)、收缩压(SBP)、舒张压(DBP)并测定空腹血糖(FPG)、空腹胰岛素及口服葡萄糖耐量试验(OGTT)后每30 min的血糖及胰岛素、总胆固醇、甘油三酯(TG)、低密度脂蛋白(LDL)、高密度脂蛋白(HDL)、凝血酶原时间(PT)、活化部分凝血激酶时间(aPTT)、脂蛋白(a)[Lp(a)]。通过超声测定颈动脉内膜肌层厚度(IMT),收缩和舒张的两肌层间距离(SMM/DMM),动脉直径(SLD、DLD),血流峰速(SPV、DPV)及扩张系数(DC)来反应颈动脉壁厚度、管腔大小及扩张性,同时测定硬化斑块的位置及大小。结果 观察组BMI大于对照1组(P<0.001);WHR、DBP比对照1(P<0.001;P<0.05)、2组(P均<0.05)高,而SBP比1组(P<0.005)高。FPG及空腹胰岛素明显高于1组(P<0.001;P<0.05),而OGTT各点血糖及胰岛素水平高于两对照组(P<0.05);HDL低于1、2组(P均<0.05),总胆固醇及LDL高于1组(P<0.05;P<0.01);纤维蛋白原比1、2组(P<0.01;P<0.05)高;Lp(a)高于1组(P<0.05);TG、PT、aPTT三组相似。观察组的颈动脉IMT、DPV高于两对照组,而DLD低于对照组,SPV高于1组(P<0.05)而SLD低于1组(P<0.001),MMS及MMD三组相近。观察组4例可触及边界清楚的颈动脉斑块(26.7%)、1组无(P<0.05)。术后立即出现皮质功能低下(低功)与未出现低功者在超声检查各参数间无差别。WHR与DBP、血糖、TG、总胆固醇、右颈动脉IMT显著相关;空腹胰岛素与血糖、DBP、TG、左右颈动脉IMT相关;左右颈动脉DC与CD的病程呈显著负相关。多元回归分析示WHR与空腹胰岛素互为对方的好预测指标。结论即使CD治愈后5 a,其动脉硬化发病率仍很高,并维持有CD活动期时高的心血管风险因子,这可能与患者仍具有持续的腹型肥胖及胰岛素抵抗有关。(杨 杰 李绍生摘 杨远林校)
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慢性高原病患者骨髓TPO及其受体C-MPL水平测定
慢性高原病(CMS)是在高原低压性缺氧环境下发生的红细胞增殖性疾病,而红细胞的增殖与分化受多种造血生长因子、转录因子、骨髓造血微环境的共同调控.近年来的多项研究表明CMS的发生、发展是多种因素对造血细胞综合作用的结果,同时,在实际临床工作中,我们还发现部分患者体内血小板水平减低,并且未能发现其他引起血小板减低的原因,而TPO作为巨核系生长发育的特异性调节因子,已有研究表明其对早期骨髓造血及晚期红细胞生成均有促增殖及分化效应[1],在其受体C-MPL基因敲除小鼠体内红系的生长发育受到明显的抑制.因此,我们在研究中检测CMS患者骨髓单个核细胞(MNC)中C-MPL mRNA水平和骨髓细胞中的阳性表达,同时测定骨髓卜清中TPO水平,初步探讨TPO及C-MPL在CMS发生、发展中的作用.
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反相HPLC同时测定罂粟中的主要生物碱
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HPLC法同时测定中药多种有效成分含量的应用
中医临床用药的整体观点决定中药佳药效是其所含化学成分的综合作用,因此建立中药质量标准时必须尽可能地将药品内在品质反映出来,即中药定性鉴别,然后在分析出的组分中尽可能多地选取含量测定对象,即多组分多指标含量测定.
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UPLC法同时测定地锦草中4种指标成分的含量
[目的]建立同时测定地锦草药材中没食子酸、鞣花酸、槲皮素、山奈酚4种指标成分的超高液相色谱法(UPLC).[方法]采用UPLC法,色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm);流动相为甲醇-乙腈4:6(A)-0.2%甲酸水(B)溶液,梯度洗脱:0~3 min,5%A;3~4 min,5%~17% A;4~19 min,17%A;19~42 min,17%~30%A:42~50 min,30%~34%A;50~55 min,34%~70%A,体积流量0.2 mL/min;检测波长为0~4 min,270 nm;4~55 min,360 nm,柱温30℃.[结果]4种成分均达到基线分离,各成分在线性范围内有良好的线性关系(r>0.999 7);回收率在96.5%~102.9%.[结论]建立的测定方法准确灵敏、重复性好,能较全面地评价地锦草药材的质量.
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HPLC梯度洗脱法同时测定玉女煎多指标成分含量
[目的]建立同时测定玉女煎中芒果苷、β-蜕皮甾酮、毛蕊花糖苷含量的高效液相色谱法.[方法]采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速:1.0 mL/min;检测波长:250 nm(芒果苷、β-蜕皮甾酮)和330 nm(毛蕊花糖苷).[结果]芒果苷、β-蜕皮甾酮、毛蕊花糖苷质量浓度在10.0~400.0μg/mL(r=0.9999)、2.4~96μg/mL(r=0.9999)、2.0~80μg/mL(r=0.9999)范围内线性关系良好,3种成分的平均加样回收率(n=9)分别为100.2%、101.0%、98.18%,RSD分别为2.73%、1.95%、1.39%.[结论]该方法简便,重复性好,可为玉女煎的质量控制提供参考.
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高效液相色谱法同时测定蔬菜中的硝酸盐和亚硝酸盐
蔬菜中富含硝酸盐,亚硝酸盐在新鲜蔬菜中含量很低,但是在运输、储存、加工过程中由于硝酸盐还原酶和微生物的作用,硝酸盐可被还原为亚硝酸盐.众所周知,长期食入过量含有亚硝酸盐和硝酸盐的食物会引起食物中毒甚至致癌.
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缺血性脑血管病血浆NO和SOD临床观察
近年来研究表明,NO参与了缺血性脑损伤的过程[1].而脑缺血患者NO的变化临床报道较少,我们测定了23例脑梗死患者急性期及恢复期NO含量的变化,同时测定了超氧化物歧化酶(SOD)的含量.以探讨脑梗死时NO和SOD的动态变化及其对临床的意义.1 资料与方法
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血小板平均体积与复发型脑血栓形成的关系
对我科1996年1月-1997年12月收治的300例首发脑血栓患者进行了回访,旨在探讨血小板平均体积(MPV)与复发型脑血栓形成的关系.1 临床资料300例患者均符合全国第四届脑血管病会议制定的诊断标准,经头颅CT或MRI证实,并排除血液疾病、肝病及1个月内使用影响血小板的药物.所有患者入院后24h内均采指尖血,以日本产SySeXF-820全自动血细胞计数仪于采血后1~3h内完成测定.以MPV≥9fl为增高组,MPV<9fl为正常组,同时测定血小板数、血小板体积分布密度等.每位患者出院开始至2000年6月随访收集资料后利用统计学方法进行分析处理,数据均以±s表示,组间比较采用t检验.
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严重创伤后血渗透压变化及其临床意义
血液渗透压即血浆或血清渗克分子浓度(简称血渗),是反应溶于血液中并与体内各器官和组织的生理功能与代谢活动相关的全部溶质的总含量及其变化的指标。在创伤急诊患者中,血液渗透压的测定,不仅可以推测血液中电解质和非电解质的总含量及其变化的具体数据,还可以直接了解细胞内外和器官组织的内外水的转移和平衡失调的具体情况。对伤情的诊断、治疗及预后的判断,具有重要价值。本文就我院1997年5月-1999年5月收治的严重创伤患者中,血渗资料完整的50例进行分析总结。1 资料与方法本组创伤患者50例,男40例,女10例。年龄10~55岁,平均32.9岁。患者接受常规手术及其他治疗。入院24h内对患者进行AIS/ISS评分,ISS值16~75分,平均(25.1±13.3)分。每例伤员均于入院后当时及病程中抽血测定血清渗透压1~5次,同时测定血清K+、Na+、Cl-、GLu、BUN。根据下述公式计算血渗透压和血渗差:血渗计算值=1.86[Na+]+BUN+Glu血渗差=血渗测定值-血渗计算值单位:[Na+]、BUN、Glu为mmol/L,血渗为毫渗量/kg水(mOsm/(kg·H2O)。血清渗透压由院临床检验科应用上海医科大学仪器厂的FM-6型全自动冰点渗透压计测定。血清电解质、血糖、尿素氮用实验室的常规方法规定。
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血清hCG测定诊断异位妊娠的价值
本文测定了50例异位妊娠(EP)患者血清hCG水平,以评估其在EP诊断和治疗中的作用,现报告如下。1 临床资料1.1 1994年10月-1997年10月共收治50例EP患者,除详细询问病史和体格检查外,均测定血清和尿hCG水平及B超检查确诊。其中手术治疗35例,经病理证实破裂型16例,未破裂型19例,保守治疗15例,均为输卵管妊娠,入院时妊娠囊直径<3.0cm,无明显的腹腔内出血征象,血清hCG<300U/L,应用5-氟尿嘧啶和中药治疗。1.2 方法所有EP患者入院时均测定血清hCG水平,24~48h复测一次,待病情稳定后每周测一次,查到hCG降至正常(<15ng/ml),同时测定40例正常宫内孕患者hCG水平作为对照。统计学处理采用t检验。
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300例中风患者血液流变学及甲皱微循环观察
为了解中风患者血液流变学、甲皱微循环的改变,我科采用锦州生产的血流变仪微循环显微镜,观察300例中风患者的血液粘稠度、甲皱微循环.结果显示,血液流变学全血粘度、血浆粘度结果异常.甲皱微循环管袢清晰度减低,形态、血液流态异常,与正常人对照组相比,有显著性差异(P<0.01).二者的同时测定,为治疗时加用活血化瘀中药或抗凝药物提供了依据.
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丙型肝炎血清抗体分型研究
为探讨丙型肝炎病毒(HCV)血清抗体分型的可能性及其意义,采用酶联免疫的技术对45例丙型肝炎病毒抗体(抗HCV)阳性的血清标本进行了HCV特异性抗体分型测定,同时采用PCR技术检测了HCV RNA.结果显示,有77.7%(35/45)的患者血清中可检出HCV血清型特异性抗体,其中血清型Ⅰ型占88.57%(31/35),Ⅱ型占8.57%(3/35),Ⅰ+Ⅱ型占2.86%(1/35).与HCV基因型相比符合率达96.0%.结果表明血清抗体分型操作简便易行,如能与基因分型同时测定对丙型肝炎的临床治疗中选择用药提供依据.
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心血通对高血压病患者血浆内皮素的影响
我们用心血通注射液治疗高血压病患者55例,同时测定了治疗前后血浆内皮素(ET)的变化,以探讨心血通对高血压病患者ET的影响.