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RP-HPLC测定橘红痰咳液中柚皮苷含量
橘红痰咳液是由化橘红、百部(蜜灸)、茯苓、半夏(制)、白前、甘草、苦杏仁、五味子等中药经提取加工而成的口服液,临床主要用于痰浊阻肺所致的咳嗽、气喘、痰多,感冒、支气管炎、咽喉炎等.为保证本品的质量,以君药化橘红中柚皮苷为含量测定的指标成分.参考有关文献[1],建立了橘红痰咳液中柚皮苷含量测定的高效液相色谱方法,本法准确、简便、快速,适用于橘红痰咳液的质量控制.
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粮谷中除草剂残留的甲基衍生化气相色谱法检测
除草剂在全球农药销售中约占一半的市场份额,而酸性除草剂作为除草剂重要的种类之一在世界范围内的农业生产中被广泛使用,许多国家都针对这些除草剂制定了高残留限量(MRLs).国外关于酸性除草剂的多残留检测方法大多集中在表面水应用方面,而粮谷方面的文献报道甚少.国外文献报道的表面水中酸性除草剂检测多采用高效液相色谱方法[1-3]、高效液相色谱-质谱联用[4,5]和气相色谱-质谱联用[6-9]方法,这些方法的缺点是仪器昂贵,操作复杂,不利于方法的普及和推广.因此,建立粮谷中酸性除草剂多残留检测方法是当前亟待解决的问题.本文根据酸性除草剂含有羧基、羟基、亚胺基(-COOH、-OH、-NH-)等强极性基团的特点,以重氮甲烷甲基化,提高了其挥发性,衍生化产物用配有电子捕获检测器的气相色谱(GC-ECD)检测,结果准确、灵敏且重复性好,实际应用效果良好.现介绍如下.
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气相色谱法测定食品中丙二醇
丙二醇作为品质保持剂已有多年历史,FOA和日本先后发现其保水性、湿润性、防霉性及不被发酵性,使其广泛应用于食品及药品中,尤其是面类食品.作为化学合成品它的使用也受到一定限制,FAO/WHO规定每日摄取允许量为25mg/kg体重,日本规定使用标准在2%以下,我国规定使用标准3.0g/kg.为保证食品质量和卫生安全,参照文献[1,2],我们采用气相色谱方法对丙二醇进行了分析和探讨.
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高效液相色谱法测定血液中氧氟沙星
氧氟沙星(ofloxacin,OFLX)是第三代喹诺酮类新型广谱抗菌药,并具分布广,吸收好,半衰期长等特点,临床广泛应用[1].本文建立了测定血清中左氧氟沙星的高效液相色谱方法,直线回归方程Y=0.00194X+0.02,相关系数r=0.9997,三浓度水平的提取回收率范围分别为(88.5±2.43)%;(92.5±2.74)%;(88.7±2.50)%.日内、日间变异系数为2.56%~5.48%,低检测限20 ng·ml-1(进样20μl),经对国产和进口氧氟沙星片剂进行了健康志愿者生物利用度的测试,证明该方法准确性好,重现性高,操作简便,适用于常规检测.
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八仙花叶中异香豆素和香豆素成分的结构鉴定
目的 研究八仙花叶的化学成分.方法 采用多种色谱方法(硅胶柱色谱﹑ODS柱色谱和HPLC柱色谱)分离纯化,依据理化性质、波谱数据分析进行结构鉴定.结果 从八仙花叶中分离得到 2个异香豆素和3个香豆素类化合物,分别鉴定为①绣球酚,②绣球酚-4′-O-β-D-葡萄糖苷,③7-羟基香豆素,④香豆素-7-O-β-D-葡萄糖苷,⑤8-甲氧基香豆素-7-O-β-D-葡萄糖苷.结论 本文为八仙花的进一步研究提供有效的物质基础,并首次报导了绣球酚的光谱数据,为其活性的深入研究提供了保证.
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高效前沿分析介绍
高效前沿分析(high performancefrontal analysis,HPFA)是近几年发展起来的一种能同时测定药物与蛋白结合平衡中游离药物和总药物浓度的一种新的色谱方法.它克服了传统药物-蛋白结合分析方法的不足,使分析更加快速、准确、有效.利用高效液相色谱(HPLC)和高效毛细管电泳(HPCE)系统可以有效地进行HPFA.在药代动力学研究中,用HPFA方法,通过测定峰高和峰面积得到游离药物和总药物浓度,可同时了解药物蛋白结合情况并测得生物利用度等药动学参数.另外,HPFA相当于药物的富集,大大提高了药物的检测限.
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反相高效液相色谱法检测食品中苏丹-1的含量
苏丹-1(Sudan-1)即1-(苯基偶氮)-2-萘酚,国内又称苏丹红一号、油溶黄;美国化学文摘号(CAS)为842-07-9;国际索引号:S.Y.14(12055).分子式C16H12N2O属偶氮类染料,主要用于塑料、油脂、肥皂、皮鞋油、地板蜡、蜡制品等的着色,但在一些国家也用于食品生产领域.有关研究表明,苏丹-1及其他一些偶氮类染料具有致癌性,我国和欧盟现都已禁止在生产过程中添加使用苏丹-1[1、2].本研究采用C18柱和紫外检测器,建立了测定食品中苏丹-1的高效液相色谱方法.
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蒙成药给喜古纳-6散的定性研究
蒙成药给喜古纳-6散,别名为西木星-6散,由沙棘、碱面、木香、大黄、皮硝(制)、山奈等六味药组成.具有活血化瘀、调经之效.用于妇科血瘀、闭经、小腹疼痛等病.本方来源于<蒙医验方>,收载于<内蒙古蒙成药标准>(1984版)中,仅有性状鉴别.本文采用化学和薄层色谱方法对成药中的每味药进行鉴定,可作为该制制的质量控制方法之一.
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5-氟尿嘧啶中杂质含量的HPLC测定
5-氟尿嘧啶是一种抗肿瘤药.在其整个生产过程中,可能产生的杂质有:尿嘧啶,5-甲氧基尿嘧啶,DM,1-氮甲基-5-氟尿嘧啶,5-氯尿嘧啶.这五种杂质的检测,文献大都采用TL C方法,还没有一种完备的高效液相色谱方法.本方法可准确地测出五种杂质的含量,且平行性良好,是一种有效可行的分析方法.
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新兵入伍后吗啡/甲基安非他明复检结果分析
自2005年起,我国将目前滥用严重的吗啡(吗啡、鸦片、海洛因)和甲基安非他明(冰毒和摇头丸)毒品筛查作为征兵体检的必检项目.笔者所在医院自2005年以来共复检分析3000名新兵,现报告如下.试剂与方法:吗啡/甲基安非他明二合一检测试剂盒由上海凯创生物技术有限公司生产,两个项目的检测均采用胶体金法,所有检测均严格按照说明书进行,其中初筛实验呈阳性者,于7d后进行复检,若继续呈阳性者送上一级医院通过GC/MS色谱方法进行确认.结果:3000份尿液初筛呈阳性者198人,复检排除175人,23人送上一级医院进行确认,终确认5人甲基安非他明呈阳性.
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王浆中的癸烯酸的定性及定量(高效薄层色谱法)
10-羟基-α-癸烯酸(以下称简癸烯酸)是出口鲜王浆的重要指标.对日出口要求鲜王浆中癸烯酸含量≥2%,通常使用的气相色谱法由于硅烷化不能保证完全回收,当含量在限量附近时给合格判断带来困难.而相比之下,薄层色谱前处理简单,提取完全.但由于以前薄层色谱在点样、扫描定量方面的困难没有能在出口检验中广泛应用.如今随着薄层色谱仪器的发展,点样、展开、扫描定量都可以用仪器精确完成,加上薄层扫描的优势,不但可以满足定量和重复性的要求,还可以对同Rf值的物质进行全波长扫描以提升定性的能力.通过实验发现,其定量能力接近液相色谱方法,而其前处理更加简单快速经济,适合在出口检验中使用.
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建议<中国药典>增加黄芩质量标准
黄芩为常用中药材,具有清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎的功效.<中国药典>1995年版1部黄芩条没有薄层色谱鉴别项.为更好的控制黄芩的药品质量,我们在多年工作实践中,研究出了一种薄层色谱方法,结果令人满意,介绍如下.
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宁心安神胶囊薄层色谱鉴别法
应用薄层色谱方法对宁心安神胶囊中的主要药物当归、白芍进行定性鉴别.方法简便、快速,重现性好,专属性强.
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HPLC法测定盐酸法舒地尔注射液中盐酸法舒地尔的含量
盐酸法舒地尔注射液国家食品药品监督管理局国家药品标准中含量测定所用的方法为紫外-可见分光光度法,高效液相色谱方法与紫外-可见分光光度法相比,能使主药与辅料能有效分离,避免辅料对含量测定的干扰,使检测结果更准确,所以将含量方法改为高效液相色谱法.
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线粒体功能障碍致休克大鼠淋巴管低反应性的作用
目的:以线粒体保护剂环孢菌素A( CsA)作为干预因素,观察线粒体功能障碍在失血性休克淋巴管低反应性中的作用。方法:建立失血性休克大鼠模型(40 mmHg,3 h),休克+CsA组在低血压1 h后注射CsA(6 mg/kg)。观察CsA对胸导管组织淋巴管平滑肌细胞( LSMCs)线粒体超微结构的影响;制备胸导管组织匀浆,应用高效液相色谱方法检测与线粒体功能相关的能量代谢指标;制备淋巴管环,应用微血管压力-肌动仪观察CsA对离体淋巴管收缩性及其对P物质反应性的影响。结果:休克组LSMCs线粒体出现水肿,有明显的电子透亮区,部分呈空泡状,有特殊包囊物质生成;CsA可减轻失血性休克导致的LSMCs线粒体结构损伤。休克组淋巴管组织ATP、ADP、AMP及总腺苷酸量( TAN)含量均显著低于、能荷( EC)高于假手术组;休克+CsA组淋巴管组织ATP、ADP、AMP及TAN的含量均显著高于休克组。失血性休克大鼠离体淋巴管收缩性及反应性降低,CsA提高了失血性休克后淋巴管的收缩性与反应性。结论:线粒体功能障碍在失血性休克淋巴管低反应性发生中发挥一定的作用。
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癌息痛胶囊薄层色谱鉴别方法的研究
癌息痛胶囊为中药复方制剂,用于中晚期癌症及手术后的镇痛,效果明显.处方由延胡索、人工牛黄、三七、冰片、血竭、金果榄等多味中药材组成.为了有效地控制产品质量,我们对主要成分的鉴别方法进行了研究.由于处方成分复杂,含有多种生物碱、甙类、树脂等,相互之间干扰大,我们采用薄层色谱方法对其中三种原料进行定性鉴别,结果比较满意.
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醋酸氟轻松含量测定方法改进
关于醋酸氟轻松原料药的含量测定,<中国药典>规定将样品用甲醇、乙腈溶解后加水定容,再用高效液相色谱方法测定.笔者在实际检验工作中发现,样品用上述溶剂定容后其含量随着测定时间的推移逐渐下降,而杂质峰相应增大.为解决这一问题,笔者试将样品用甲醇定容后,用高效液相色谱法测定,克服了上述不足,测定结果满意.
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反相高效液相色谱法测定猪血浆中异丙酚浓度
异丙酚是一种新型的静脉麻醉药,因其有起效快、时效短、苏醒迅速、副作用少等特点,欧、美国家20世纪80年代已开始应用.近年我国临床也越来越广泛应用于静脉麻醉,利用大动物实验了解异丙酚在大动物体内的药时变化规律,不同合并用药之间代谢的相互影响,以及不同临床治疗干预对药物浓度和药动学的影响.很多实验目前在人体还未曾被证明是安全的,因而大动物实验对于临床上更好地应用异丙酚提供理论依据有着重要的意义.目前国内外测定血浆中异丙酚的药物浓度采用的方法有气相色谱、液相色谱、气-质联用等方法,国内以液相色谱法较为普遍,但因实验条件不同,测定方法也各不相同,本实验建立了适合我院实验条件的测定猪血浆中异丙酚浓度的反相高效液相色谱方法,此法操作简单,灵敏度高,可适用于大动物实验的血药浓度测定.
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拆分手性化合物色谱填料的研究进展
手性是自然界的一种普遍的现象.不同手性对映体的生理活性差异较大,对手性化合物进行拆分具有十分重要的意义.随着生命、化学、材料的发展,人们对手性化合物的研究也日益深入,色谱法在拆分手性化合物中得到了越来越广泛的应用.作为色谱柱的“心脏”,色谱填料的选择成为了色谱法拆分手性化合物的关键,拆分手性化合物的色谱填料成为人们关注的热点.目前使用的填料主要包括多糖类手性色谱填料、大环手性色谱填料、手性配体交换色谱填料、分子印迹聚合物色谱填料、分子印迹冰胶聚合物色谱填料、“刷型”手性色谱填料、手性金属-有机骨架色谱填料、硅胶键合环果糖色谱填料、蛋白质类手性色谱填料、小粒径色谱填料、免疫亲和色谱填料.本文就拆分手性化合物的色谱填料的研究进展进行综述.