药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
-
基于1H-NMR的聚桂醇成分分析
目的:利用1H-NMR测定聚桂醇中脂肪碳链的长度以及聚氧乙烯醚的聚合度,建立核磁共振定量方法测定聚桂醇的绝对含量.方法:采集1H-NMR谱图后,利用各个峰的积分值来计算聚桂醇中脂肪碳链的长度以及聚氧乙烯的聚合度;以1,4-二硝基苯为内标,通过比较δ3.4处样品定量峰与δ8.4处内标峰面积,计算聚桂醇含量.结果:聚桂醇样品中脂肪碳链的平均长度为12.4,聚氧乙烯醚的聚合度为9.4,以此计算聚桂醇的平均分子量为606.0 g·mol-1.以1,4-二硝基苯为内标物质,测定样品中聚桂醇的含量为97.5％,RSD =0.38％ (n =3),与质量平衡法测定结果一致.结论:核磁共振法不仅可以用于聚桂醇结构信息的测定,而且可以快速、准确地测定聚桂醇的绝对含量,可以用于聚桂醇的成分分析.
-
夏天无提取物UPLC指纹图谱及成分定性研究
目的:建立夏天无提取物的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并采用电喷雾(ESI)-飞行时间质谱(TOF-MSE)对夏天无提取物指纹图谱中特征化学成分进行鉴定.方法:采用ACQUITY UPLC(R) BEH-C18色谱柱(2.1 mm× 100 mm,1.7 μm),以乙腈(A)-乙酸铵甲酸水溶液(每1000 mL水中含1 mL甲酸和10 mmol乙酸铵)(B)为流动相,梯度洗脱(0～2 min,5％A;2 ～ 30 min,5％ A→23％ A;30 ～37 min,23％ A→60％A),流速0.3 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温35℃,进样量1μL;质谱采用电喷雾正离子模式采集数据,毛细管电压为3.5 kV,锥孔电压为35 kV,离子源温度为150℃,扫描范围m/ 100 ～ 800,碰撞低能量为6 eV,碰撞高能量15 ～45 eV.结果:37 min内完成夏天无提取物的UPLC指纹图谱分析,各主要成分色谱峰分离良好,方法精密度、重复性、稳定性的RSD值均小于1.0％.高分辨质谱数据结合对照品信息及相关文献,鉴定了夏天无提取物UPLC指纹图谱中12个主要色谱峰,分别认定为hydrohydrastinine、延胡索单酚碱、球紫堇碱、比枯枯灵、四氢药根碱、原阿片碱、α-别隐品碱、延胡索乙素、药根碱、非洲防己碱、巴马汀和去氢紫堇碱.结论:本方法为夏天无提取物的质量控制及成分的全面阐述奠定了基础.
-
HPLC-ELSD法测定茅苍术生品及麸炒品中苍术苷A的含量
目的:建立测定茅苍术中苍术苷A含量的方法,比较茅苍术生品及麸炒品中苍术苷A含量的差异.方法:采用高效液相色谱蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法,使用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0 ～ 10 min,2％A→8％A;10～ 15 min,8％ A→15％ A;15 min之后维持15％A),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,蒸发光散射检测器漂移管温度50 ℃,雾化气体为氮气,氮气压力3.0×105 Pa.结果:苍术苷A进样量在0.2390 ～4.7800 μg(r =0.9998)范围内线性关系良好;平均回收率为97.84％,RSD为1.0％.样品测定结果为0.0474％ ～0.0852％.结论:本方法经过方法学验证,可为茅苍术的质量控制提供实验依据.
-
SPE-HPLC-UV法测定山楂药材特征图谱研究
目的:利用HPLC-UV特征图谱分析方法,建立山楂药材的特征图谱.方法:采用聚酰胺色谱柱对样品进行净化处理;利用HPLC-UV法测定山楂药材特征图谱,采用UltimatetmAQ-C18(4.6 mm ×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.25％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0 min,12％A;22 min,15％A;30 min,16％ A;65 min,20％A;90 min,40％A),流速1.0 mL·min-,检测波长360 nm,柱温30℃.结果:10批药材的相似度在0.95以上,建立了山楂药材的HPLC-UV特征图谱,确定了10个共有峰,并用对照品确认了其中的4个共有峰(绿原酸、芦丁、金丝桃苷和异槲皮苷).结论:该方法操作简便,重现性好,可为山楂质量控制方法提供参考.
-
中药煎液中游离态三价铁离子测定方法研究
目的:研究测定中药水煎液中游离态三价铁离子含量的方法.方法:以铁离子对螺环罗丹明B肼衍生物开环显色反应的催化效应,使该试剂的乙醇溶液与中药煎液混合反应5 min,采用分光光度法在563 nm测定生成的显色产物.方法对铁离子具有很高的选择性和灵敏度.结果:在铁离子浓度为1.68～22.4 mg·L-1的范围内线性关系良好,重复性较高.检测下限为0.032mg·L-1,川芎和红花煎液中游离态和总铁含量分别为17.99、107.0和63.53、378.6 μg·g-1.结论:该方法操作简便,不需要分离,符合方法学验证基本要求,适用于中草药煎液中游离铁离子和总铁含量的测定.
-
UPLC法同时测定大黄中8个成分的含量
目的:建立UPLC法同时测定大黄中大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素、番泻苷A、番泻苷B、土大黄苷8个成分的含量.方法:采用ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),以乙腈(A)-0.1％甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0 ～1 min,10％ B→15％B;1～2 min,15％B→20％B;2～3 min,20％B→30％B;3～4 min,30％B→40％B;4～5 min,40％ B→60％B;5 ～6 min,60％ B→65％ B;6 ～7 min,65％B→70％B;7～8 min,70％ B→80％ B;8～9 min,80％B→85％B),流速0.3 mL· min-1,柱温35℃,254 nm处检测大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素,320 nm处检测番泻苷A、B和土大黄苷,对测定结果进行主成分分析.结果:大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素、番泻苷A、番泻苷B、土大黄苷浓度在一定范围内,与峰面积积分值线性关系良好(r≥ 0.9996),方法的精密度RSD为0.51％～0.97％,重复性RSD为0.64％ ～1.3％,稳定性RSD为0.72％ ～ 1.6％,平均加样回收率为96.5％～104.2％.主成分分析结果表明正品大黄与伪品可以明显分开,野生品与栽培品内在质量存在差异.结论:所建立的方法能同时测定大黄中8个成分的含量,可作为大黄药材与伪品的区分和质量控制的参考方法.
-
葛根芩连片特征图谱及含量测定方法研究
目的:建立葛根芩连片的特征图谱,并对葛根素和盐酸小檗碱进行定量研究.方法:采用HPLC法建立特征图谱和含量测定方法,并以液质联用对特征峰进行指认.采用TC-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇为流动相A,以0.15％三氟乙酸溶液为流动相B,梯度洗脱(0～25 min,23％A→30％A;25 ～ 26 min,30％A→35％A;26 ～ 39 min,35％A→42％A;39～40 min,42％ A→45％A;40～55 min,45％A),流速1.0mL·min-1,检测波长250 nm(用于特征图谱建立和葛根素含量测定)、348 nm(用于盐酸小檗碱怾含量测定);采用电喷雾离子源进行正离子模式扫描,对葛根芩连片特征图谱中8个特征峰进行指认.结果:建立了以葛根素和小檗碱为参照峰的葛根芩连片HPLC特征图谱,并指认了葛根素、盐酸小檗碱、3'-羟基葛根素、3'-甲氧基葛根素、葛根素木糖苷、大豆苷、盐酸巴马汀和黄芩苷8个特征峰;葛根素含量在8.8～12.9 mg·片-1之间,盐酸小檗碱含量在2.5～7.0mg·片-1之间.结论:本法为葛根芩连片的质量控制提供了有效的技术方法;提出的以双标峰进行特征峰相对保留时间定位,为中药特征图谱评价系统提供新的思路.
-
高效液相色谱法同时测定栀子金花丸中9个成分的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定栀子金花丸中9个成分的方法.方法:采用DIKMA Platisil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,流动相为甲醇-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱(0～5 min,40％A;5～ 20 min,40％ A→60％A;20～26 min,60％A→60％A;26 ～ 35 min,60％A→90％A;35 ～ 52 min,90％A;52 ～54 min,90％A→40％A),流速为1 mL·min-1,变换波长检测(327 nm,绿原酸、盐酸小檗碱;254 nm,栀子苷、黄芩苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚).结果:绿原酸、栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为0.02 ～0.4μg(r=0.9998)、0.049 ～0.98μg(r=1.000)、0.05 ～1 μg(r =0.9999)、0.1 ～2 μg(r=1.000)、0.0025～0.05 μg(r=0.9996)、0.001 ～0.02μg(r =0.9997)、0.0014 ～0.028 μg(r =0.9998)、0.004～0.08μg(r =0.9998)、0.00033 ～0.0066 μg(r=0.9998),平均回收率在98.8％ ～ 100.4％之间.结论:该法经方法学验证,是可用于栀子金花丸质量控制的一个有效的方法.
-
头孢他啶杂质H研究
目的:对国产头孢他啶中共有的杂质H进行研究.方法:制备液相色谱采用Phenomenex Luna C18柱(150 mm×21.2 mm,5 μm),流动相A为醋酸盐缓冲液(20mmol·L-1醋酸铵,用醋酸调节pH为4.0),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速15 mL·min-1,柱温为室温.收集目标物冻干后利用紫外光谱、红外光谱、质谱、核磁共振对头孢他啶杂质H进行结构确认;并利用斑马鱼模式生物比较头孢他啶及其杂质H的胚胎发育毒性.结果:通过实验证实头孢他啶杂质H的结构为(6R,7R)-7-[[(2-氨基-1,3,4-噻唑-4-基)-2-(1-甲氧基2-甲基-1-氧代内烷-2-基)氧亚氨乙酰]氨基]--8-氧代-3-(吡啶-1-鎓-1-基-甲基)-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸;头孢他啶杂质H在斑马鱼胚胎毒性实验中的致畸作用是头孢他啶的25倍、致死作用是头孢他啶的8倍.结论:头孢他啶杂质H应予以严格控制.
-
微波消解-双道原子荧光法同时测定中药材中的硒和碲
目的:建立一种以微波消解-双道原子荧光法同时测定中药材中的硒、碲的方法.方法:采用微波消解处理样品,于盐酸介质中,以硫脲为预还原剂,硼氢化钾为还原剂,对中药材进行测定,并详细考察了仪器的佳测试条件;研究了消解液中HNO3和H2O2的佳使用比例;探讨了共存离子及残余消解液对硒、碲测定的干扰和消除方法.结果:不同地区的5种中药材中硒、碲的含量范围分别为598.9 ～2414 ng·g-1及459.6 ～2576 ng·g-1,其中天麻中硒、碲含量均远高于其他中药材.硒、碲的回收率在94.1％ ～ 104.3％之间,仪器检出限DLSe=0.122μg·L-1,DLTe=0.192μg·L-1.结论:该方法同时测定中药材中的硒、碲,具有快速、准确、成本低的特点.
-
PLGA可吸收螺钉肌肉植入后的组织病理学观察
目的:对聚丙交酯-乙交酯(PLGA)可吸收螺钉进行肌肉植入试验,以评价其植入后的组织学反应,提供PLGA螺钉安全性的相关信息,为可吸收钉固定器在临床上的应用提供依据.方法:采用Wistar大鼠脊柱旁肌植入方式,左侧植入2个对照材料(美国药典高密度聚乙烯),右侧植入2个样品(PLGA螺钉原材料),各时间点植入5只动物.植入后1、4、12、26、36周分别无痛处死动物,采用常规苏木精-伊红染色方法观察各时间点对照组与样品组的局部组织学反应.结果:植入后1、4、12、26周对照组与样品组组织学反应无显著差异,炎性反应分级分别为Ⅱ-Ⅲ级、Ⅱ级、Ⅰ级、Ⅰ级,纤维囊腔形成分级分别为Ⅱ-Ⅲ级、Ⅱ级、Ⅰ级、Ⅰ级.植入36周对照组与样品组纤维化程度无差异,均为Ⅰ级;对照组炎性反应分级为Ⅰ级;样品组10个材料中有1个材料完全降解、炎性反应分级为Ⅰ级,其余样品未完全降解、炎性反应分级为Ⅱ级.结论:PLGA可吸收螺钉肌肉植入后具有较好的组织相容性.
-
微波消解-ICP/MS法测定乙交酯丙交酯共聚物(25∶75)中锡元素
目的:考察乙交酯丙交酯共聚物(25∶75)中催化剂锡的残留量.方法:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定乙交酯丙交酯共聚物(PLGA)中锡的量.射频功率:1.5 kW;载气流量:0.82 L· min-1;辅助气流量:0.21 L·min-1;采样深度:8.5 mm.结果:锡元素线性关系良好,回归方程为Y=0.2848X-0.03583,相关系数为0.9999,重复性RSD为0.65％,加标回收率为98％ ～ 102％,检出限为0.13 ng·g-1,定量限为0.42 ng· g-1.结论:本文建立的方法样品用量少,操作简便,分析速度快,经方法学验证满足锡残留量的检测.
-
顶空气相色谱法测定N-芴甲氧羰基-O-叔丁基-L-苏氨酸中的残留溶剂
目的:建立顶空气相色谱法测定N-芴甲氧羰基-O-叔丁基-L-苏氨酸中的正己烷、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙腈和二氧六环共9种残留溶剂.方法:采用DB-WAX毛细管色谱柱(30m×0.32 mm,0.50 μm),顶空进样;进样口温度为200℃.以FID为检测器,检测器温度为250℃,程序升温,初始温度40℃维持6 min,以5℃·min-1的升温速率升至220℃,维持10 min.顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为30 min,载气为高纯氮气,进样体积1 mL.结果:各溶剂线性良好,相关系数r均≥0.9973;9种溶剂的检测限范围为0.035 ～2.366 μg;平均回收率为94.1％～107.7％.结论:经方法学验证,所建立的方法准确、简便、重复性好,可用于测定N-芴甲氧羰基-O-叔丁基-L-苏氨酸中的残留溶剂,有效地控制药品质量.
-
高场非对称波形离子迁移谱(FAIMS)技术快速检测中药材中二氧化硫
目的:建立硫熏中药材中二氧化硫残留的快速检测方法.方法:利用亚硫酸盐与硫酸反应产生二氧化硫的原理,采用高场非对称波形离子迁移谱(FAIMS)技术快速检测中药中二氧化硫残留;并用GC-MS法和中国药典附录方法分别进行定性和定量验证.结果:FAIMS法可对中药中二氧化硫进行快速定性并定量.二氧化硫的线性范围为3.0～150 mg· kg-1(r=0.9982),检出限为3 mg·kg-1,回收率在77.1％ ～88.7％范围内,RSD为0.5％ ～4.9％(n=6).结论:该法测定结果与药典法对比无显著性差异,方法学验证结果表明适用于中药材二氧化硫残留量的快速定性和定量筛选测定.
-
薄层色谱扫描法对减肥保健食品中酚酞的定性定量分析
目的:建立基层适宜的减肥保健食品中添加酚酞的分析方法.方法:采用薄层色谱扫描(TLCS)法.供试品用无水乙醇超声提取,以GF254铝合金硅胶板为固定相,以乙酸乙酯-石油醚(60 ～ 90℃)-甲醇(10∶6∶1)为展开剂,采用单波长吸收扫描法,λ=254 nm,狭缝宽8 mm ×0.6 mm.结果:酚酞标准曲线线性范围为4.00～20.0μg(r =0.996),平均回收率(n=6)为100.2％.用建立的TLCS法分别对减肥保健食品中共计16个品种20个批次进行酚酞的检测,11个批次检出了酚酞,含量在1.37％ ～ 16.51％.结论:所建立的方法经与高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)方法比较,可作为减肥保健类产品添加酚酞的定性和定量分析方法.
-
超高效液相色谱-串联质谱测定保健食品中添加的10种化学药物
目的:建立同时测定改善胃肠功能类保健食品中10种非法添加化学药物含量的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.方法:采用Zorbax SB-C18(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱,以0.1％乙酸(含20 mmol·L-1乙酸铵)-甲醇为流动相,梯度洗脱(0 ～2 min,60％A,40％B;2～7 min,60％ A→50％A,40％B→50％B;7～12 min,50％ A→30％A,50％B→70％B; 12～13 min,30％A→10％A,70％B→90％B; 13 ～ 13.1 min,10％A→60％A,90％B→40％B; 13.1～15 min,60％ A,40％B),流速0.2mL· min-1,柱温35℃;采用电喷雾电离源(ESI+),以多重反应监测(MRM)方式进行检测,喷雾电压4 kV,辅助气温度200℃,辅助气流量14 L·min-1,鞘气温度350℃,鞘气流量11 L· min-1.结果:10种化学药物在定量限到250倍定量限范围内有良好的线性关系,平均回收率(n=15)为86.9％～113％,检测限为0.02～0.4 ng·mL-1,RSD均小于5％(n=6),40批保健食品中检出4批阳性样品.结论:该方法经方法学验证,可用于测定改善胃肠功能类保健食品中芬氟拉明、西咪替丁、西布曲明、雷尼替丁、酚酞、比沙可啶、瑞巴派特、莫沙必利、多潘立酮、西沙必利10种非法添加化学药物.
-
气相色谱-质谱联用法检测药品包装用聚氯乙烯类硬片材料中5种邻苯二甲酸酯类塑化剂的研究
目的:建立气相色谱-质谱联用方法,用于检测药品包装用聚氯乙烯类硬片材料中5种邻苯二甲酸酯类塑化剂.方法:气相色谱分离,质谱定性分析,外标法定量分析.结果:5种邻苯二甲酸酯类塑化剂浓度在1.9～17 μg·mL-1范围内呈线性,r均大于0.99;在0.2～8.0mg· kg-1添加浓度范围内的平均回收率为94.1％～104.9％,RSD为1.1％～4.7％(n=6).结论:该法用于检测药品包装用聚氯乙烯类复合硬片聚氯乙烯类硬片材料中5种邻苯二甲酸酯类塑化剂,并能够适应大规模样品的快速分析要求.
-
药用蒙脱石中矿物纤维的检测
目的:检测药用蒙脱石及其制剂中微量矿物纤维.方法:取蒙脱石试样,制备矿物纤维富集物,用X射线衍射法(XRD法)检查矿物纤维富集物中是否存在可成纤维矿物,然后进一步用偏光显微镜确认可成纤维矿物是否呈纤维状.结果:1/3的样品检测出有害矿物纤维.结论:蒙脱石及其制剂有必要建立有害纤维矿物检测标准.
-
UPLC-MS/MS法测定人血浆中伏立诺他的浓度及其药代动力学研究
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定人血浆中伏立诺他的浓度,评价伏立诺他胶囊在皮肤T细胞淋巴瘤患者体内的药代动力学特征.方法:血浆经乙腈蛋白沉淀后,采用Waters Acquity-UPLC BEH(R) C18色谱柱(2.1mm×50 mm,1.7 μm)作为分析柱,以0.5％乙酸水(A)-0.5％乙酸乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～0.2 min,20％ B;0.2～1.7 min,20％B→90％B,1.7～2.2 min,90％ B;2.3～3.0 min,90％ B→20％B),流速0.3 mL·min-1,进样器内温度4℃,柱温40℃;电喷雾离子化(ESI+)串联质谱检测,喷雾电压5 kV,温度450℃,去簇电压、入口电压及碰撞室出口电压值分别为90、10和13V;伏立诺他和苯海拉明(内标)的多反应监测(MRM)扫描离子对分别为m/z 265.3→232.0和m/z 256.1→167.0.受试者给予伏立诺他口服治疗(400 mg·d-1),分别采集第1d及第22 d静脉血以进行单次给药和多次给药的药代动力学分析.结果:伏立诺他浓度在1 ～1000 ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9996),小检出浓度为0.1 ng·mL-1;日内和日间精密度(RSD)均小于14％,准确度为87.6％ ～ 109.2％;提取回收率和基质效应分别为93.6％ ～ 105.7％和92.3％ ～93.5％.共完成4例受试者的单次给药(400 mg·d-1)药代动力学分析,达峰浓度(Cmax)为(402.5±50.2)ng· mL-1,半衰期(T1/2)为(2.0±2.3)h;多次给药(400 mg·d-1,连续22 d)的Cmax为(800±247.2) ng·mL-1,T1/2为(2.04±1.4)h,蓄积指数为1.00,未见明显蓄积.结论:该方法的样本前处理简单,样本检测时间为3 min,适用于伏立诺他临床药代动力学研究中高通量检测的要求.
-
LC-MS/MS法测定血浆中伊拉地平的浓度及其人体药代动力学研究
目的:建立LC-MS/MS法测定人血浆中伊拉地平的浓度,研究中国健康人单剂量口服伊拉地平胶囊后体内药代动力学.方法:采用Waters Xterra(R)MS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5 μm),以乙腈-0.5 mmol·L-1醋酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱(0 ～1 min,20％乙腈;1～3 min,20％→90％乙腈;3～5 min,90％乙腈;5～5.1 min,90％→20％乙腈;5.1 ～9 min,20％乙腈),流速0.3 mL·min-1,柱温40℃;负离子方式检测,扫描方式为多反应监测(MRM),固相萃取法处理血浆样品;9名受试者单剂量口服10 mg伊拉地平胶囊后,以LC-MS/MS法测定血浆中伊拉地平浓度,使用WinNonlin(R)6.3软件对血药浓度数据进行处理,计算药动学参数.结果:血浆中伊拉地平浓度线性范围为10～ 10000 pg·mL-1,定量下限为10 pg·mL-1,批内、批间精密度均小于15％.单剂量口服10 mg伊拉地平胶囊后主要的药动学参数Cmax为(4610.21±147.91) pg·mL-1,Tmax为(1.46 ±0.42)h,t1/2为(11.65 ±4.38)h,AUC0-t(34466±11140)pg·h·mL-1.结论:本文建立的LC-MS/MS法符合方法学考察要求,适合于伊拉地平胶囊在中国健康受试者体内药代动力学研究.
-
LC-MS法测定人血浆中的三氟柳及其活性代谢物2-羟基-4-三氟甲基苯甲酸
目的:建立测定人血浆中三氟柳及其代谢物2-羟基-4-三氟甲基苯甲酸(HTB)的LC-MS方法.方法:考察不同浓度甲酸水溶液作为酯酶抑制剂时三氟柳血浆样品的稳定性,终以4％甲酸水溶液作为酯酶抑制剂.以LC-MS法分别测定三氟柳及HTB的血药浓度,使用Hedera ODS-2色谱柱,ESI方式.三氟柳用乙酸乙酯提取后测定,流动相为乙腈(A)-含0.1％醋酸的5 mmol·L-1醋酸铵水溶液(B)系统,进行梯度洗脱(0 ～0.1 min,20％A;0.1～0.15 min,20％A→30％A;0.15 ～6min,30％A;6～6.5min,30％ A→100％A;6.5 ～9.5min,100％A;9.5 ～ 10 min,100％ A→20％A;10 ～ 13.7 min,20％ A),流速0.4mL·min-1;三氟柳监测离子为[M-H]-(m/z 247.0),内标对乙酰氨基酚监测离子为[M-H]-(m/z 150.0).HTB用乙腈沉淀后测定,流动相为甲醇-含3％甲酸的5 mmol·L-1醋酸铵水溶液(75∶25),流速0.25 mL·min-1;HTB监测离子为[M-H]-(m/z 205.0),内标水杨酸监测离子为[M-H]-(m/z137.0).结果:血浆中三氟柳浓度测定方法的线性范围为0.01 ～20.37 μg·mL-1,血浆中HTB浓度测定方法的线性范围为0.7～159.9 μg· mL-1.以本法测定的三氟柳定量下限(0.01 μg·mL-1)低于文献报道定量下限(0.03 μg·mL-1),可以更准确地估算药物的消除半衰期.本方法成功地运用于血药浓度的测定.结论:本方法均可用于药代动力学以及人体生物等效性试验人血浆中三氟柳及HTB浓度的测定.
-
重组人促卵泡激素质量控制中理化测定代替生物测定简介
本文综述重组人促卵泡激素(rhFSH)质量控制中的生物测定的作用与局限性.对长期批次间一致的rhFSH产品,理化测定将代替生物效价的测定,但在研发阶段仍需选择生物测定.
-
共轭亚油酸分析检测方法研究进展
共轭亚油酸(CLA)具有减肥、降脂、抗癌、增强机体免疫力等多种生理功能,已广泛应用于医药、保健、化妆品等领域.CLA具有多种同分异构体,不同构型的CLA理化性质及生理活性不同,因此建立可靠、方便易行的分析检测方法至关重要.本文综述了近几年包括气相色谱法、银离子色谱法、毛细管电泳技术、紫外分光光度法以及红外光谱法在内的,针对不同基质的CLA分析检测方法的研究现状,以期在CLA的分析中提供参考,为CLA的新型分析方法研究提供思路.
-
实时荧光定量PCR法用于重组猿免疫缺损病毒-人色素上皮衍生因子注射液中复制型SIV的检测
目的:建立重组猿免疫缺损病毒-人色素上皮衍生因子(simian immunodeficiency virus-human pigment epithelium-derived factor,SIV-hPEDF)注射液中复制型SIV的实时定量PCR检测方法.方法:在提取重组SIV-hPEDF注射液供试品基因组RNA后,采用实时定量PCR的方法,检测供试品中的复制型SIV.结果:经过3次实验,所得TAT RNA标准品标准曲线均线性良好,线性方程为Y=-3.248lgX +38.12,相关系数为0.994;重组SIV-hPEDF注射液供试品中复制型SIV检测结果均为阴性.结论:所建立的复制型SIV实时荧光定量PCR检测方法重复性好、灵敏、准确,可用于重组SIV-hPEDF注射液中复制型SIV的检测.
-
多种PEG化重组人生长激素中蛋白含量测定的通用型方法的建立
目的:通过以未修饰的原型蛋白为对照品,建立准确测定多种聚乙二醇化重组人生长激素(PEG-rhGH)中蛋白含量的通用型方法.方法:采用rhGH国家对照品和凝胶色谱法测定PEG-rhGH中的蛋白含量.通过详细的专属性、精密度、准确性等方法学考察,建立该方法.色谱条件:采用TSKGel 3000SWxl(300 mm×7.8mm)凝胶色谱柱,以0.05 mol· L-1的磷酸氢二钠-磷酸二氢钠(pH 7.0)为流动相,流速为0.6mL· min-1,柱温为室温,检测波长为280 nm.通过将测定结果与申报企业原有方法测定结果进行比对,对现有含量测定方法进行评价.结果:由于PEG与蛋白质之间的连接子存在双键,在214 nm下,3种PEG-rhGH的测定结果的准确性较差,平均回收率(n=9)分别为109.3％、109.9％、110.6％;而在280 nm下,rhGH在200 ～ 1800 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),3种PEG-rhGH的平均回收率(n=9)分别为101.2％、101.7％、100.4％.结果比对中发现,新建方法与企业申报方法中采用同质对照品的HPLC法测定结果相当,但与以BSA为对照品的Lowry法测定结果相差较大.结论:本方法专属性、精密度和准确性良好,可作为多种PEG-rhGH含量测定的通用型方法.
-
疏血通、血塞通、血栓通注射液的抗凝血酶活性测定及比较
目的:定量测定疏血通注射液、血塞通注射液、血栓通注射液的抗凝血酶活性.方法:建立了紫外可见分光光度法与抗凝法相结合的方法,测定了凝血酶时间与凝血酶效价的常用对数的标准曲线,其中线性方程Y=-0.8954X+2.190,r=-0.9999,线性范围为0.232～1.16 U·mL-1.结果:疏血通注射液、血塞通注射液、血栓通注射液均具有抗凝血酶活性,但三者的抗凝血酶活性有显著性差异.疏血通注射液的抗凝血酶活性为10.6～13.0 U·mL-1;血塞通注射液的抗凝血酶活性为6.9～13.6 U·mL-1;血栓通注射液的抗凝血活性为4.6～9.8 U·mL-1.结论:疏血通注射液和血塞通注射液的抗凝血酶活性高于血栓通注射液.
-
食蟹猴血浆中TNF-α单克隆抗体间接ELISA检测法的建立
目的:建立检测食蟹猴血浆中TNF-α单克隆抗体的间接ELISA检测方法.方法:利用包被抗原TNF-α及酶标抗体山羊抗人IgG-HRP构建TNF-α单克隆抗体的ELISA检测试剂盒,并进行方法学验证.结果:间接ELISA法检测抗TNF-α抗体的低检出限为0.2 ng·mL-1;低定量限为0.5 ng·mL-1;浓度0.5～200ng· mL-1范围内线性良好.日内、日间回收率分别为85.5％ ～ 95.0％和85.3％～94.0％;日内、日间精密度分别为4.6％～15.0％和1.1％ ～8.0％.结论:本实验成功建立了TNF-α单克隆抗体的间接ELISA检测方法,可用于食蟹猴血浆中TNF-α单克隆抗体的含量测定.
-
HPLC-ELSD法测定化学药物成盐离子含量准确性的影响因素探讨
目的:探讨用混合模式离子交换柱建立HPLC-ELSD法测定化学药物成盐离子含量准确性的影响因素.方法:采用新型混合模式离子交换柱Acclaim Trinity P1(3.0 mm×100 mm,5μm),以30 mmol·L-1醋酸铵缓冲液(取醋酸铵4.59 g,加水1900 mL使溶解,用冰醋酸调节pH至5.2,加入乙腈100 mL)-乙腈(50:50,v/v)为流动相,流速0.3 mL·min-1,柱温25℃;以蒸发光散射检测器检测,漂移管温度90℃,氮气作为载气,流速2.6 L·min-1.建立HPLC-ELSD法测定奥美拉唑钠中钠离子含量并进行方法学验证;同时选择奥美拉唑钠、头孢曲松钠、盐酸博宁霉素,分别代表药物分子在色谱过程中不保留、强保留和不洗脱3种状态,进行准确度、精密度试验,以数据统计软件SPSS 19.0进行统计分析,考察药物分子洗脱状态对成盐离子含量准确性(准确度、精密度)的影响.结果:钠离子浓度在1.94 ～ 77.48 μg·mL-范围内与峰面积呈二项式相关关系(r=0.9999);加样回收率(n=3)分别为104.5％、101.7％、102.6％,RSD分别为1.3％、3.7％、2.2％;奥美拉唑钠中钠离子平均含量(n=8)为6.23％,与理论钠离子含量(6.24％)无显著性差异(t-检验,α=0.05);药物分子洗脱状态对钠离子测定的中间精密度、重复性结果以及氯离子测定的重复性有影响(ANOVA分析,α=0.05),药物分子很难洗脱以及不洗脱将导致精密度偏低.结论:采用新型混合模式离子交换柱,用HPLC-ELSD法测定化学药物中成盐离子含量时,方法通用性好,专属性强,线性范围宽,耐用性好,但药物分子很难洗脱或者不洗脱在色谱填料上将导致精密度偏低.
-
罗丹明B分子印迹毛细管整体柱的制备及应用
目的:制备及表征罗丹明B分子印迹毛细管整体柱并用于样品检测.方法:采用新型三元混合致孔剂,经紫外光引发、原位聚合制备罗丹明B分子印迹固相微萃取毛细管整体柱,用蠕动泵在一定的压力下洗脱模板分子,考察制备及洗脱过程中的主要因素;采用HPLC法对柱性能进行表征.色谱条件:色谱柱为Acclaim 120 C18柱(5 μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-水(75∶ 25),流速0.6 mL·min-1,检测波长550 nm;对市售辣椒样品中的罗丹明B进行测量.结果:探索并确定了该柱的合成、洗脱及应用条件,实际样品测量的回收率介于102％ ～ 109％.结论:该柱对罗丹明B具有高灵敏度及选择性,可以对罗丹明B样品进行简单、高效的前处理.
-
介入瓣膜输送释放性能体外评价的初步研究
目的:采用一种新的血管模型对3种介入瓣输送释放性能进行体外评价,在此基础上就输送释放过程引入的风险进行初步分析.方法:将人工心脏瓣膜脉动流测试仪和硅胶动脉血管及主动脉瓣模型联合使用,模拟介入瓣经血管输送并释放到体内的手术过程,观察被测瓣膜能否成功完成输送和释放.结果:所有被测介入瓣及输送系统在输送释放性能上没有明显差异,均可顺利完成整个输送释放过程.结论:虽然经血管介入的手术过程会引入一些新的风险,但体外试验结果显示,在相应的风险分析、风险控制和风险管理下,国内外介入瓣的输送释放性能较好,没有出现输送释放失效的情况.
-
双标多测法Ⅲ-4种定性定量模式及紫外-可见光谱、质谱辅助定性
目的:以建立乳香中11-羰基-β-乙酰乳香酸(AKBA)和11-羰基-β-乳香酸(KBA)的含量测定法为例,探讨双标多测法的多种定性定量模式和色谱峰辅助定性方法.方法:使用HPLC-PDA色谱仪建立含量测定法,以AKBA为参照物考察不同检测波长、流动相比例和pH下KBA的相对斜率(相对校正因子的倒数)变异情况,考察在10根不同C18色谱柱上使用AKBA和乳香对照药材定性KBA的准确度.结果:含量测定方法的线性和回收率均良好.以AKBA为参照物,KBA的相对斜率平均值为0.920,且在不同条件下保持稳定.使用AKBA和乳香对照药材结合紫外光谱定性KBA色谱峰的准确度高.结论:建立的乳香双标多测法为乳香及含乳香制剂提供了一种有效且成本低廉的含量测定方法模式;4种不同的定性定量模式具有良好的实用性和可行性,扩展了双标多测法的适用范围.
-
冠脉宁片(胶囊)现行薄层鉴别标准比较研究
目的:统一冠脉宁片(胶囊)的薄层鉴别方法.方法:归纳总结冠脉宁16个现行标准中10项薄层鉴别方法.通过实验比较不同处理方法及薄层展开条件,终确定适宜方法.结果:经实验研究,终统一葛根、丹参、延胡索薄层鉴别项,合并血竭、冰片及何首乌、二苯乙烯薄层鉴别项.结论:本实验确定的7项薄层鉴别方法为16家生产企业提供了统一、切实可行的薄层执行标准,可有效控制该产品质量,建议取消原儿茶醛鉴别项,可统一增订当归、鸡血藤鉴别项.
-
盐酸氯胺酮注射液的质量分析与标准完善
目的:考察国内盐酸氯胺酮注射液的整体质量状况,并对现行质量标准进行评价与完善.方法:按照中国药典2010年版二部现行质量标准对样品进行检验,并针对现行标准在对特定杂质的控制、含量限度等方面存在的问题以及国内外药典标准的差异,开展多项探索性研究以完善现行标准,包括对现行标准有关物质检查项色谱方法的优化、盐酸氯胺酮原料与注射液中有关物质的研究及其主要杂质的结构确证、特定已知杂质羟亚胺与盐酸氯胺酮的体外细胞毒性和斑马鱼胚胎毒性的比较研究以及对现行标准含量测定方法的优化.结果:优化有关物质检查色谱条件,提高了杂质的检出率;样品中检出2个未知杂质,经分析与氯胺酮的热破坏降解物有关,其中一主要杂质与USP杂质B具有相同的结构,这与羟亚胺在酸性溶液中降解相关;盐酸氯胺酮和羟亚胺对小鼠成纤维细胞L929和人神经母细胞瘤SH-SY5Y 2种试验细胞株增殖的抑制作用无显著差异,但羟亚胺对斑马鱼胚胎发育的毒性和对幼体运动系统的损伤作用均要强于盐酸氯胺酮;建议提高含量测定的限度要求,由中国药典现行版的90.0％ ～ 110.0％提高至95.0％～ 105.0％.结论:盐酸氯胺酮注射液的质量基本能够符合中国药典的质量标准要求;但其质量标准尚有亟待修订和完善之处,建议在盐酸氯胺酮原料现行标准中增加对已知杂质羟亚胺的控制,在盐酸氯胺酮注射液标准中增加对降解杂质的控制,并提高盐酸氯胺酮注射液含量测定现行UV法的限度要求.
-
中成药和中药材添加化学物质补充检验方法分析
中成药添加相似或相同治疗功效的化学物质、中药材添加化工染料是中药掺杂掺假的主要手段.补充检验方法是认定有掺杂掺假嫌疑药品的技术依据.自2003至2013年,共有135个针对中成药和中药材添加化学物质的补充检验方法获得国家药品监管部门批准.本文通过对近10年批准的方法进行分析,一方面,梳理出易被添加化学物质的中成药和中药材品种及添加物的种类.对于中成药,主要是降糖类和补肾壮阳类,添加物分别是具有降糖功效的格列和双胍类以及具有抗疲劳功效的那非类;对于中药材,主要是红花和血竭等类,添加物是具有相似或相同颜色的化工染料;以降血糖和补肾壮阳类中成药和染色类中药材为例,分析得出添加物呈现数量增加和种类翻新的趋势.另一方面,归纳出常用的初筛技术和确证技术,如物理化学鉴别法、薄层色谱法、高效液相色谱法和液相色谱质谱联用法等.为更有效地建立识别添加物的补充检验方法,提议要“建立添加物负面清单”、“对已批准方法整合”和“重新认识方法所需对照品”.
| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
