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湿法消解--原子荧光光谱法测食品中汞的研究
汞是食品特别是保健食品卫生检验常测指标,汞的毒性很高,而食品中汞的含量一般极低,加上汞在前处理过程中极易挥发损失,给准确测定带来一定难度.氢化物发生(HG)与原子荧光光谱法(AFS)联用,是我国近年发展较快的一种痕量分析技术,与国标方法相比,AFS法具有方法灵敏度高,精密度好和操作快速简便等优点.本文提出中低温湿法消解、空气冷凝大批量消解样品,氢化物--原子荧光光谱法测定各类食品中汞含量的分析方法[1,2].方法检出限为0.02ng/ml,线性范围为0~20ng/ml,回收率为94.3%~102.3%.
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高效液相色谱法测定鱼肉中的乙胺嘧啶
食品安全问题是关系到人民健康和国计民生的重大问题.我国已将"食品安全关键技术"列为"十五"重大科技专项,以提高食品质量,保障人民身体健康.乙胺嘧啶是一种广谱抗菌兽药,在水产养殖业上有着广泛的应用.适量使用对提高水产品的品质,增强水产动物的抗病能力有重要作用,但是乙胺嘧啶在水产品体内具有高度的蓄积性,超出一定范围,人食用后,对中枢神经系统有直接的毒性作用.因此,开展水产品中乙胺嘧啶残留量的监测,研究水产品中乙胺嘧啶残留量的测定方法,非常必要.作者应用高效液相色谱法(HPLC)法检测水产品中乙胺嘧啶的残留量,并对其线性范围、检出限、精密度、准确度、分离条件等实验进行研究,提出反相高效液相色谱法测定水产品中乙胺嘧啶的残留量.本法简单、快速、具有良好的重现性及回收率,应用于实际样品测定,结果满意.
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饮用水中亚硝酸盐气相色谱测定法
目的:建立一种气相色谱测定亚硝酸盐的方法.方法:采用顶空法进样技术,用气相色谱进行定量测定.结果:本方法的低检出限为 0.0131 μg,若取样 100 ml,则低检出浓度为 0.437 μg/L,线性范围 0~400 μg.相关系数r=0.9991,回归方程=2.78X+0.074.结论:该方法操作简便,抗干扰能力强,线性范围宽,检出限低,适用于饮用水特别是桶装饮用水的测定,是一个较为理想的检测方法.
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氢化物发生-原子荧光光度法测保健品中的砷
砷是一种毒性很大的元素,已查明对人的心肌、呼吸、生殖、造血免疫系统都有不同程度的损伤.随着人民生活水平的提高,人们对保健食品的需求越来越大,砷是保健食品卫生指标中主要检测指标之一.常用的检验方法中,砷斑法是半定量法,银盐法操作繁琐,而氢化物发生原子吸收法测定线性范围窄.本文采用氢化物发生原子荧光法测定保健品中的砷,具有简便、快速、灵敏度高、干扰少及线性范围宽等优点.
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端视ICP-OES法测定水中微量硼、钡、铍、钼、钠、镍、锑、锡
水中微量元素的测定,多采用化学法、原子吸收法、ICP-OES法等.化学法和原子吸收法只能单元素逐个测定,速度慢,效率低.而ICP-OES法具有多元素同时测定,线性范围宽,分析速度快等优点,加之近年来所采用的水平置炬和端视ICP技术,大大提高了仪器的灵敏度和信噪比,使其检出限已接近石墨炉原子吸收分光光度法水平.
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应用MP-1型微分溶出分析仪快速测定尿中铅
铅元素多从人的肾脏经尿排出,故测定尿中铅含量是否超过生物限量,具有一定意义.铅的测定方法有微分电位溶出法等[1~3].本文采用MP-1溶出仪快速测定尿中铅具有灵敏、准确、线性范围宽等特点,在职业病防治中有一定的实用价值.
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井水中苯胺的快速检测方法
苯胺易经无损的皮肤吸收,它的主要毒作用是能形成血红蛋白、溶血等.水中苯胺的测定,可作为环境污染的指标之一.生活饮用水中苯胺的测定有气相色谱法[1],该法仪器较贵,不便推广.分光光度法[2],该法较繁琐,且耗时较长.本文参考分光光度法[2]测定井水中的苯胺,方法简便,容易推广应用,灵敏度、线性范围等均符合相关要求.我们对2003年12月30日因翻车导致的5.3吨苯胺泄漏进行了15次382份井水的检测,高的一口水井苯胺含量为2.32×10 4mg/L,现报道如下:
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离子色谱法测定食盐中的硫酸盐
食盐中硫酸盐的测定通常采用铬酸钡分光光度法[1],该法中使用了有毒性的物质铬酸钡,容易对环境造成污染.另外,该方法操作繁琐,样品在加热过程中容易产生爆沸,铬酸钡悬浮液在加入前需充分混匀,且磷酸盐因对测定会产生干扰,测定前需加热除去.因此,我们采用离子色谱法测定食盐中的硫酸盐,利用氯离子和硫酸根离子分离度大的特点,可直接进样测定大量基体物质氯离子中的硫酸根离子.结果表明:该法干扰因素少,操作简便,灵敏度高,线性范围广,检出限低.
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氢化物发生一原子荧光法测定三七制品中的砷
元素砷在自然环境中极少,但砷的化合物在自然界中广泛存在.由于含砷农药的使用及环境污染引起食品中砷的污染,低含量的砷可在人体内蓄积引起中毒,已经查明砷对人体的心肌、呼吸、生殖、免疫系统都有损伤作用.三七及三七制品中砷是重点监测项目.砷的检验方法主要有砷斑法、银盐法、分光光度法、氢化物发生原子吸收法等,但砷斑法是半定量法;银盐法操作繁琐,分光光度法灵敏度低,原子吸收法线性范围窄.近年来原子荧光法成为分析砷的新方法,它具有灵敏度高,干扰少,操作简便快速的优点,能获得较高的检出限和精密度,可满足三七制品和食品中砷的日常检测.
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等离子体发射光谱法在卫生检验中元素分析的应用
卫生检验中元素分析,通常一次只能分析单一元素,痕量需浓缩和分离,高浓度样品需稀释,操作复杂,分析周期长,容易造成污染.电感耦合等离子体发射光谱法是一种可测量痕量、多元素的分析法,线性范围广,灵敏度高,无需冗长分离富集和稀释处理即可进行多元素的测定.方法经标准样的验证和回收率实验,表明准确可靠,对开展卫生检验中元素例行检测非常有效.
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ICP-AES法同时测定植物样品中多种元素
植物样品元素的测定多采用分光光度法、原子吸收法、示波极谱法、阳极溶出法,这些方法大都操作复杂、测定速度慢,各元素的消化、测定均需分开进行,试剂用量大,分析周期长.电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES法)具有分析速度快、线性范围宽、稳定性好等优点,且可以同时进行多元素测定.本文就植物样品中Ca,Ca,Cu,Cu,Fe,Mn,Ni,Pb,Se,Sr,Zn11种元素的测定方法进行了研究,取得了令人满意的结果.
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离子色谱法同时测定食品中Na+、K+、Mg2+、Ca2+
食品中Na+、K+、Mg2+、Ca2+的国家食品卫生标准检验方法是火焰发射光谱法、原子吸收分光光度法和滴定法,原子吸收法的线性范围较窄(0~15mg/L)[1-1],而被测组分通常是千分含量以上,消化液要经反复多次稀释后才能测定,操作繁琐,易产生较大的偏差,而且Na+、K+基线不稳定,干扰因素多,低浓度时难以准确测定;滴定法检测Mg2+、Ca+先要调节溶液的pH及消除一些共存离子的干扰,结果才可靠.
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酸浸提端视ICP-AES法测定蔬菜中多种矿物元素
蔬菜中矿物元素的含量是关系人民生活与健康的重大课题,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES法)以其多元素同时分析,线性范围宽、准确度好、精密度高、检出限低等优点,受到食品分析工作者的重视[1].
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微波消解-原子荧光光谱法同时测定海产品中砷、汞
砷和汞在食品卫生监督检验中,被列为重点监督的有害元素,因此,对砷、汞的测定方法也较为繁多.传统有比色法、分光光度法、原子吸收法等[1-2].这些方法操作繁琐,分析时间长,灵敏度也欠高.本文采用微波消解处理样品[3],加快了检测速度,避免了由于常压敞开消化造成的损失;消解后的试液用荧光光度计同时测定两种元素[4],简化了操作,提高了灵敏度.在佳条件下,砷和汞的低检出限为0.2309μg/L和0.0456μgL,回收率分别为砷87.1~103.6%,汞94.5~106.1%,线性范围砷为1.0~100μg/L,汞为0.5~40μg/L.
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测定酿皮中铅的氢化物发生原子吸收光谱法
酿皮是一种具有地方特色的风味小吃.由于铅对人体存在着明显的毒性,因此食品卫生国家标准GB14935-94规定粮食中的铅含量不得超过0.5mg/kg.目前测定铅的方法很多,而氢化物发生原子吸收光谱法具有灵敏度高、检出限低、简便易行,不需昂贵仪器及适用于自动化分析等特点,可广泛应用于卫生检验,采用此法,我们对甘肃省部分地区酿皮进行抽检,在测定条件下,方法的线性范围为0-60ng/ml,检出限为0.5ng/ml,回收率89.0%-104.8%之间.
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端视ICP-AES法测定保健口服液中砷、铅、铜、铁、锌、钙、钾、钠、硒
保健口服液是一种富含铁锌钙等多种微量元素的保健食品,由于营养丰富,能强身健体,防病治病而倍受人们的喜爱.因此,保健口服液中微量元素的分析更为重要.目前测试方法多采用传统的化学法和石墨炉原子吸收法单项测定[1],示波极谱法[2]也被广泛应用,但其操作复杂,污染环节较多,分析周期长.本文用电感耦合等离子体发射光谱法.采用水平置炬增加测量信号,减少背景干扰,可以对上述9种元素同时联合测定,相关系数r=0.9999,加标回收率90.1~108.7%,分析时间短,效率高,线性范围宽,检出灵敏度高,方法简单,快速、准确.
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紫外-可见吸收光谱法定性定量测定食用合成色素
目前测定食用合成色素的方法不多,研究报导亦少,有人应用极谱法测定,但只是对某种色素的分析[1、2、3].现行国家标准分析方法有高效液相色谱法和薄层色谱法[4],前者灵敏度及准确度高,但仪器贵昂不能普及,后者灵敏度低,准确度差.本文利用物质对光的吸收具有选择性[5],应用紫外-可见分光光度计进行吸收光谱扫描(以下简称"本法"),发现不同的食用合成色素具有不同的吸收谱图,与标准谱图对照,即可直观、快速地定性,且一定浓度下,峰高与含量成正比,故可定量.用来测定色酒、饮料及果冻等食品中食用合成色素,结果满意.本法操作简便、快速、准确、灵敏和线性范围宽,适于基层单位的应用.
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单扫描极谱法测定食品中的甜蜜素
目前食品中甜蜜素的测定方法有气相色谱法、分光光度法、薄层层析法[1、2]、高压液相色谱法;由于气相色谱法和高压液相色谱法所需仪器设备昂贵,且检测样品所需时间长;分光光度法灵敏度差,回收率低;薄层层析法是半定量分析法.但用单扫描极谱法测定食品中的甜蜜素未见报道,作者对单扫描极谱法测定食品中的甜蜜素,底液的组成、线性范围、稳定性、检出限、精密度、准确度、共存物、极谱波性质等进行研究,提出了单扫描极谱法测定食品中的甜蜜素,方法简单、易行,结果准确、可靠,便于推广应用.用于实际样品测定,结果令人满意.
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紫外分光光度法测定碘盐含碘量的新方法
碘的测定方法已有很多报道[1].但简便测定碘盐含碘量的方法不多,且由于现在碘盐中加入的碘化物与以往不同(以前加碘化钾,现在加碘酸钾),故以往有些方法已不适用[2].据碘酸钾与碘化钾在酸性条件下能立即反应生成元素碘(I2)[3,利用I2在285nm处有显著吸收,且峰高与含量成正比,从而建立了新的测定碘的方法.方法灵敏、简便,线性范围宽,通过对碘盐样品的测定,结果满意.
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乳粉中钙的火焰原子吸收测定方法改进
钙作为人体所必需的微量元素常被添加到食品中去,市售乳粉中钙含量较高,常见的测定食品中钙的方法有火焰原子吸收法和EDTA滴定法(GB12398-90[1])笔者在省站发放的乳粉盲样质控中发现用上述两种方法测定乳粉中的钙,实验的重现性差,无法获得满意的结果.本文主要通过改变样品前处理及盐酸的镧盐试剂用量,调整工作曲线线性范围,使实验结果大大改善,方法的精密度为RSD0.5%,回收率在83.8%-86.6%之间.