中国药师杂志
China Pharmacist 중국약사
- 主管单位： 国家食品药品监督管理局
- 主办单位： 国家药品监督管理局高级研修学院;武汉医药（集团）股份有限公司
- 影响因子： 0.94
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 1008-049X
- 国内刊号： 42-1626/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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HPLC法测定复方咪康唑散中硝酸咪康唑含量
目的:建立高效液相色谱法测定复方咪康唑散中硝酸咪康唑的含量.方法:色谱柱:Angilent Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:甲醇-乙腈-0.5%乙酸铵(42.5:42.5:15),检测波长:230 nm,流速:1.0 ml·min-1,柱温:30℃.结果:硝酸咪康唑在0.010 8～1.080 0 mg·ml-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.8%(RSD＝1.05%,n=9).结论:该法准确、重复性好、简便,可用于复方咪康唑散中硝酸咪康唑的含量测定.
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表面活性剂及高分子物质对呋喃西林溶解行为及溶液稳定性的影响
目的:探讨不同增溶物质和高分子物质对呋喃西林溶解行为及溶液稳定性的影响.方法:选择表面活性剂如十二烷基硫酸钠(SDS)、吐温80、泊洛沙姆407,及高分子物质如聚维酮K30(PVPK30)、系列羟丙甲基纤维素(HPMC K100、HPMC 50、HPMC 30),配制成系列浓度的溶液,采用紫外分光光度法测定呋喃西林在其中的大溶解度.同时,考察高温灭菌和低温冷藏后各溶液的稳定性.结果:在考察的表面活性剂或高分子物质浓度0.1～10.0 mg·ml-1 范围内,呋喃西林被增溶的大饱和溶解度分别为0.245 mg·ml-1 (C吐温80=5 mg·ml-1),0.256 mg·ml-1 (C泊洛沙姆407=5 mg·ml-1),0.385 mg·ml-1(CSDS=10 mg·ml-1),0.309 mg·ml-1 (CPVPK30=10 mg·ml-1),0.340 mg·ml-1 (CHPMC K100=5 mg·ml-1),0.401 mg·ml-1 (CHPMC50=5 mg·ml-1),0.426 mg·ml-1(CHPMC K30=10 mg·ml-1).在高温灭菌和低温冷藏后稳定性考察中,含有增溶剂的呋喃西林溶液的稳定性显著好于不含增溶剂的呋喃西林溶液.结论:在呋喃西林溶液中加入0.1%～0.5%的HPMC K100更为合理.
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不同品种甘草中总黄酮的含量考察
目的:对不同品种的甘草总黄酮进行对比分析.方法:以甘草苷作为对照品采用三波长测定法对不同品种的甘草总黄酮进行定量分析.结果:选取的三个检测波长分别为282.0,346.2,358.0 nm,线性方程为ΔA′=0.357 1C+0.016,r=0.999 7,说明总黄酮的浓度在6.012 ~60.125 μg·ml-1范围内,ΔA′与浓度之间呈较好的线性关系,可按标准曲线进行定量分析,本方法平均回收率为99.91%.结论:三波长测定法操作简便、快速、准确,具有良好的分析应用前景;不同品种甘草中总黄酮含量有较大差异,其中野生胀果甘草中总黄酮含量高,野生光果甘草和野生黄甘草含量次之,野生和栽培的植物甘草总黄酮含量低.
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神龙脉通口服液对麻醉犬脑血流量及脑血管阻力的影响
目的:研究神龙脉通口服液对麻醉犬脑血流量和脑血管阻力的影响.方法:将30只犬随机分为空白对照组、神龙脉通低、中、高剂量组、尼莫地平组,十二指肠给药,用电磁流量计和生物医学信号采集处理系统检测颈总动脉血流量和动脉血压,分别于给药后10,20,30,60,90,120 min记录各指标并计算脑血流量和脑血管阻力.结果:神龙脉通口服液高、中、低剂量(1.97,3.94,7.88 g·kg-1)及尼莫地平片(3.2 mg·kg-1)均能显著增加麻醉犬的脑血流量(P<0.05,神龙脉通口服液高、中、低剂量自30 min开始起效,持续至120 min,尼莫地平片自30 min开始起效,持续至90 min)、降低脑血管阻力(P<0.05,神龙脉通口服液高、中剂量及尼莫地平片自30 min开始起效,持续至120 min,神龙脉通低剂量自30 min开始起效,持续至98 min).结论:神龙脉通口服液可通过增加脑血流量、降低脑血管阻力,改善脑血液循环.
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吡非尼酮片在中国健康人体的药动学研究
目的:研究吡非尼酮片在中国健康人体的药动学特征.方法:采用Inspire-C18(150 mm×4.6 mm,5 μm,Dikma)分析柱,甲醇-水含0.2%的磷酸(59:41)为流动相,检测波长为310 nm,流速为1 ml·min-1;血浆样品经10%高氯酸溶液沉淀蛋白后直接进样.30名健康受试者随机分为低、中、高3个剂量组,每组10人(男女各半),分别单次口服吡非尼酮片200,400,600 mg,采用HPLC测定血浆中吡非尼酮的浓度并采用WinNonLin 6.2计算药动学参数.结果:人血浆中吡非尼酮的低定量限为0.2 μg·ml-1,在0.2～25 μg·ml-1范围内线性关系良好,批内及批间精密度RSD均小于15%.主要药动学参数:Cmax分别为(6.08±6.08)、(11.97±1.34)和(15.71±1.74)μg·ml-1;tmax分别为(0.63±0.13)、(0.63±0.23)和(0.58±0.19)h;t1/2分别为(2.02±0.47)、(2.15±0.50)和(2.59±0.56)h;AUC 0-t 分别为(14.79±3.04)、(29.54±8.50)和(47.02±5.85)μg·h·ml-1;AUC0-∞分别为(15.77±3.21)、(30.67±9.15)和(50.06±6.07)μg·h·ml-1.结论:3个剂量组(200~600 mg)中吡非尼酮在人体内的AUC0-t,AUC0-∞和Cmax均与剂量呈线性关系.
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HPLC法测定吡诺克辛钠的含量及有关物质
目的:建立吡诺克辛钠含量及有关物质的测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);以0.1 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(用氢氧化钠试液调节pH至6.0)-甲醇-乙睛(75:30:10)为流动相;检测波长为230 nm;流速为1.0 ml·min-1;柱温为40 ℃.结果:吡诺克辛钠与杂质峰良好分离,在0.5～50.0 μg·ml-1质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),检测限为0.05 μg·ml-1;平均回收率为100.3%(RSD=0.90%,n=9).结论:本方法专属性强、准确、灵敏,适用于吡诺克辛钠原料药中有关物质的限度检查.
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金银花及其配方颗粒中绿原酸的含量比较
目的:比较金银花及其配方颗粒中绿原酸的含量.方法:采用高效液相色谱法测定金银花及其配方颗粒中绿原酸的含量,比较两者含量差异.结果:配方颗粒中绿原酸的含量远低于原药材的含量,与所标示的浓缩倍数不符.结论:原配方颗粒的生产工艺需要改进,配方颗粒需要建立完善的质量控制方法和合理的质量标准.
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藤黄健骨丸质量标准研究
目的:提高完善藤黄健骨丸的质量标准.方法:采用显微法对淫羊藿和鹿衔草进行鉴别;采用TLC法对熟地黄,淫羊藿进行鉴别;采用HPLC法分别测定骨碎补中柚皮苷以及淫羊藿中淫羊藿苷的含量,色谱柱为ECOSIL C18(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相分别为乙睛-水(15:85)、乙睛-水(30:70);柱温为35℃,流速为1.0 ml·min-1,检测波长分别为283 nm、270 nm.结果:淫羊藿和鹿衔草的显微特征较易见;TLC色谱斑点清晰,专属性强,重复性良好;柚皮苷对照品在0.136～3.410 μg范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为99.69%(浓缩大蜜丸,RSD=0.82%)、99.07%(浓缩水蜜丸,RSD=1.38%).淫羊藿苷对照品在0.045～2.236 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.68%(浓缩大蜜丸,RSD=1.0%)、99.46%(浓缩水蜜丸,RSD=0.93%).结论:本方法简便、可靠、准确,灵敏度高,重复性好,可用于该制剂的质量控制.
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HPLC法测定复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中3种杂质含量
目的:建立同时测定复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中焦谷氨酸、环(甘氨酰-谷氨酰胺)和环(甘氨酰-酪氨酸)等杂质含量的HPLC法.方法:使用Agela venusil ASB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.01 mol·L-1磷酸氢二铵溶液(用磷酸调节pH至1.6)-甲醇(90:10),流速为1.0 ml·min-1,检测波长为205 nm;柱温为35℃;进样量为50 μl.结果:焦谷氨酸、环(甘氨酰-谷氨酰胺)和环(甘氨酰-酪氨酸)浓度分别在29.47～589.37(r=0.999 7),47.94～958.82(r=0.999 8)和4.84～96.9 mg·L-1(r=0.999 8)范围内线性关系良好,r值分别为0.999 7,0.999 8,0.999 8.检出限分别为1.47,2.49和0.29 ng,平均回收率分别为99.6%,99.9%和100.6%.结论:本方法简便、准确,可用于复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中焦谷氨酸、环(甘氨酰-谷氨酰胺)和环(甘氨酰-酪氨酸)含量的快速分析.
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HPLC-ELSD法测定心神宁片中酸枣仁皂苷A和B的含量
目的:建立测定心神宁片中酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B含量的HPLC-ELSD方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为CAPCELL PAK MG C18柱,流动相为甲醇-水(70:30),检测器为蒸发光检测器,流速为0.6 ml·min-1,进样量为10 μl,柱温为30℃.结果:酸枣仁皂苷A进样量在0.409～4.092 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.7%,RSD=1.7%;酸枣仁皂苷B进样量在0.398～3.980 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为99.6%,RSD=0.8%.结论:本法简便快捷、结果准确、重复性好,可用于心神宁片的含量测定.
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顶空毛细管气相色谱法测定头孢克肟颗粒中乙醇残留量
目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定头孢克肟颗粒剂中的乙醇残留量分析方法.方法:采用顶空进样气相色谱法,以丙酮为内标,键合聚乙二醇(HP-INNOWAX)石英毛细管色谱柱;柱升温程序:50℃(保持6 min),以40℃·min-1的速率升至150℃(保持5 min);进样口温度200℃;检测口(FID)温度250℃;氮气为载气,流速:1.0 ml·min-1;分流进样,分流比1.0:1;顶空温度85℃,平衡时间30 min,进样时间1 min.结果:乙醇在0.02～1.00 mg· ml-1浓度范围内线性关系良好,r=0.999 7,低检测限为0.1 μg· ml-1.加样回收率为86.8%,RSD=1.96%.结论:本法简便、快速、结果准确,适用于头孢克肟颗粒剂中乙醇残留量检测.
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盐酸氨基葡萄糖凝胶剂的制备及其质量标准的建立
目的:制备盐酸氨基葡萄糖凝胶剂并建立质量标准.方法:以盐酸氨基葡萄糖为主药,卡波姆980NF为凝胶基质,制备盐酸氨基葡萄糖凝胶;采用HPLC法测定其含量.结果:盐酸氨基葡萄糖在0.05~0.35 mg·ml-1浓度范围内线性良好(r=0.999 9),平均回收率为99.04%(RSD=1.93%,n=9).结论:本制剂制备工艺简单,质量稳定.
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鄂西北地区柴胡及其地上部分总黄酮含量比较研究
目的:比较鄂西北地区柴胡及地上部分总黄酮含量.方法:以芦丁为对照品,采用可见分光光度法在506 nm处测定吸光度,计算总黄酮含量.结果:不同产地、不同品种柴胡中总黄酮含量有一定差异,地上部分总黄酮含量明显高于地下部分.结论:研究柴胡地上部分可实现柴胡药用植物的综合利用,对开发新的中药药用资源具有积极和现实意义.
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马来酸氟吡汀固体分散体的制备及体外溶出
目的:制备马来酸氟吡汀-PEG 6000固体分散体以加快药物的体外溶出速度.方法:以PEG 6000为药物载体,采用熔融法制备马来酸氟吡汀固体分散体,采用X-射线衍射法和差示扫描量热法(DSC)观察药物在载体中的存在状态.结果:马来酸氟吡汀以分子状态存在于固体分散体中;药物与载体的比例为1:4时,所制备的固体分散体具有高的溶出度.结论:固体分散体能显著提高药物溶出度和溶出速率.
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HPLC法测定二维亚铁颗粒(Ⅱ)中维生素C、维生素B6含量
目的:建立HPLC测定二维亚铁颗粒(Ⅱ)中维生素C和维生素B6含量的方法.方法:采用Insteril ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:0.03 mol·L-1磷酸氢二铵溶液(加入0.01%庚烷磺酸钠,用磷酸调节pH至3.0) -甲醇,梯度洗脱,检测波长为280 nm,流速:0.7～1.0 ml·min-1,柱温30℃.结果:维生素C与维生素B6分别在37～594 μg·ml-1(r=0.999 9)与 3～51 μg·ml-1(r=1.000 0)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.6%与99.2%,RSD分别为0.48%与0.54%(n=9).结论:本法简便、结果准确、可靠,可用于二维亚铁颗粒(Ⅱ)中维生素C、维生素B6的含量测定.
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中药补肾方对肾性骨营养不良大鼠肾功能的影响
目的:观察自拟中药补肾方对肾性骨营养不良(ROD)大鼠肾功能的影响.方法:采用5/6肾切除法建立肾功能衰竭大鼠模型,随机分为中药补肾方高剂量组、低剂量组、阳性对照组(骨化三醇)、模型组、假手术组(n=10).灌胃给药12周,各组取血清测定生化指标,取胫骨测定骨密度,并于光镜下观察病理改变.结果:中药补肾方能够影响ROD大鼠血清钙和碱性磷酸酶水平,改善肾功能,减轻骨组织病理改变,通过整体作用延缓ROD的发生和发展.结论:中药补肾方对ROD大鼠有防治作用.
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天宁颗粒提取工艺研究
目的:优选天宁颗粒提取工艺条件.方法:以乙醇浓度、乙醇用量、提取时间和提取次数为考察因素,以天麻素、阿魏酸的含量,以及干膏率为评价指标,采用正交试验优选佳工艺条件.结果:佳工艺条件为乙醇浓度为75%,8倍量乙醇,提取2次,每次1.5 h.结论:该提取工艺稳定可行,可用于天宁颗粒的提取.
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苯扎贝特分散片溶出度测定条件的研究
目的:建立苯扎贝特分散片的溶出度测定条件.方法:采用正交试验法,以转速、取样时间、溶出介质pH为考察因素,采用高效液相色谱法测定含量,筛选出佳溶出条件.结果:苯扎贝特分散片的佳溶出条件为转速50 r·min-1,取样时间60 min,溶出介质pH为7.6.结论:本方法准确、可靠,可用于苯扎贝特分散片溶出度的测定.
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小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度考察
目的:建立HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏含量,并考察其含量均匀度.方法:色谱柱:waters C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-磷酸二氢钾溶液-三乙胺(15:85:0.02)(磷酸调pH至3.3);检测波长:215 nm; 流速:1.0 ml·min-1;进样量:10 μl.结果:对乙酰氨基酚的线性范围1.000~4.000 mg·ml-1(r=0.999 7),平均回收率为101.7%,RSD=1.8%;3批样品的平均含量分别为102.8%,102.4%,103.5%,含量均匀度分别为5.9,5.5,2.7.马来酸氯苯那敏线性范围0.006~0.018 mg·ml-1(r=0.999 7),平均回收率为98.7%,RSD=2.0%;3批样品的平均含量分别为100.1%,98.9%,97.9%,含量均匀度分别为4.6,3.9,7.0.结论:测定方法简便,重复性好,精密度高,可以用于小儿氨酚黄那敏颗粒的质量控制.
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气相色谱法测定马来酸氯苯那敏乳膏的含量
目的:建立气相色谱法测定马来酸氯苯那敏乳膏中马来酸氯苯那敏和防腐剂羟苯乙酯含量的方法.方法:采用HP-5石英毛细管柱经程序升温技术分离待测组分,内标法计算含量.进样口温度:270℃;FID检测器,检测器温度280 ℃;进样量1 μl.结果:各组分分离良好,马来酸氯苯那敏在0.2~2.0 mg·ml-1( r=0.999 6),羟苯乙酯在0.125~1.250 mg·ml-1(r=0.999 7)范围内呈良好线性关系,平均加样回收率马来酸氯苯那敏为 98.45%(RSD=1.13%,n=6),羟苯乙酯为97.92%(RSD=0.48%,n=6).结论:该法简便快速,结果准确,可用于测定该药品的含量.
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UPLC-MS/MS法检测降压类中药制剂及保健品中添加的化学药品
目的:建立降压类中药制剂及保健品中非法添加7种化学药品的检测方法.方法:采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱,多反应监测(MRM)模式进行定性和定量检测.采用ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相为0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,流速为0.3 ml·min-1;离子源为ESI源,正负离子检测,对中成药及保健品中添加硝苯地平、阿替洛尔、盐酸哌唑嗪、利血平、盐酸可乐定、卡托普利、氢氯噻嗪进行定性、定量检测.结果:7种化学药品测定的线性范围分别为62.5～2 000.0,65.6～2 100.0,16.6～530.0,34.5～2 210.0,67.1～2 146.0,33.7～2 159.0,1 637.3～104 790.0 ng·ml-1,7种化学药品平均回收率在85.1%～106.7%之间.结论:本方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,测定快速,可用于降压类中成药及保健品中添加7种化学药品的测定.
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微粉硅胶研磨改性对白芷提取物性质的影响
目的:研究微粉硅胶研磨改性对白芷提取物性质的影响.方法:采用3%、5%、7%三种微粉硅胶改性剂量对白芷提取物粉体研磨改性,研究改性对提取物微孔体积与结构、吸水性及体外溶出的影响.结果:研磨改性后,粉体的微孔体积增大10倍以上,吸水速率常数增大3倍以上,吸水滞后时间缩短,吸水性增强;体外溶出的T50明显缩短,Td变化较为复杂,与微粉硅胶用量及指标成分的极性相关.结论:研磨改性明显改变了白芷提取物的微粉结构,增强吸水性,加快溶出,初步证实了微粉硅胶对黏性提取物速崩速释效应的存在.
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九节龙皂苷衍生物的合成及其抗肿瘤活性
目的:合成九节龙皂苷衍生物并研究其抗肿瘤活性.方法:以九节龙皂苷Ⅰ为先导物,对其30位醛基进行结构修饰,合成一系列衍生物,通过体外细胞培养方法检测其对9种常见肿瘤细胞系的抗肿瘤活性.结果:获得了3个新的皂苷修饰物,其中化合物1和化合物3对常见的9种瘤株的IC50与原皂苷相比均降低(P<0.05),化合物1和化合物3对肿瘤细胞的抑制率较原皂苷增强.结论:通过对九节龙皂苷进行结构修饰,能增加其抗肿瘤活性.
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气相色谱-质谱联用分析6种八角茴香油的化学成分
目的:通过气质联用分析比较6种不同八角茴香油的成分.方法:采用DB-1毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm),程序升温.质谱条件:EI源,单四级杆质谱检测器分析,应用峰面积归一化法计算组分相对含量.结果:共检出43个化合物,鉴定了其中31个,反式茴香脑均是主要成分,但6种不同的八角茴香油成分存在一定差异.结论:6种八角茴香油质量存在差异.
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柱前衍生化-HPLC法测定患儿血清中丙戊酸浓度
目的:建立HPLC法测定患儿丙戊酸血清浓度的方法.方法:环己基丙酸为内标,血样经乙醚提取后,以氢氧化钠,乙腈溶液为催化剂,用α-溴苯乙酮进行衍生化.衍生物用Shim-pack CLC-C18柱进行分离,流动相:甲醇-乙醇-水(65:11:24),流速1.1 ml·min-1.柱温为35℃,紫外检测波长为248 nm.结果:血清中丙戊酸在 5.0～200.7 μg·ml-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),方法回收率为104.7%～105.6%,日内与日间RSD≤5.41%.应用本方法测定32名癫痫患儿的丙戊酸血清谷浓度,16例在治疗窗(50～100 μg·ml-1)范围内,其余多数低于50 μg·ml-1.结论:本法简便、准确、专属性强,适用于临床常规监测.癫痫患儿服用丙戊酸个体差异大,应定期监测其血药浓度.
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不同炮制方法对黄连5种生物碱含量的影响研究
目的:比较黄连不同炮制品中5种生物碱的含量差异.方法:采用高效液相色谱法测定含量,色谱柱为Ultimate XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,0.45 μm);流动相:乙腈-(磷酸-三乙胺-水,1:2:100)(26:74);流速:1.0 ml·min-1;检测波长:265 nm;柱温:30℃.结果:黄连各炮制品中的盐酸药根碱含量为0.36%～0.41%,其中姜黄连＞萸黄连＞酒黄连＞生黄连;盐酸表小檗碱含量为0.91%～1.06%,其中萸黄连＞姜黄连＞生黄连＞酒黄连;盐酸黄连碱含量为1.81%～2.09%,其中生黄连＞酒黄连＞萸黄连＞姜黄连;盐酸巴马汀含量为1.42%～1.72%,其中萸黄连＞生黄连＞酒黄连＞姜黄连;盐酸小檗碱含量为6.74%～7.12%,其中姜黄连＞萸黄连＞生黄连＞酒黄连.结论:不同炮制方法对黄连5种生物碱含量均有不同的影响,为进一步探讨黄连的炮制机制提供试验基础.
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参芪五味咀嚼片免疫调节及升白作用
目的:探讨参芪五味咀嚼片免疫调节和升白细胞的药理作用,阐明其作用机制.方法:观察参芪五味咀嚼片对环磷酰胺所致免疫功能低下小鼠网状内皮系统吞噬能力、血清溶血素生成以及对2,4-二硝基氯苯所致迟发型超敏反应的影响;观察参芪五味咀嚼片对小鼠60Co照射所致白细胞减少症的影响及对小鼠环磷酰胺所致白细胞减少症的影响.结果:参芪五味咀嚼片可明显提高环磷酰胺所致免疫功能低下小鼠网状内皮系统吞噬能力,增加其血清溶血素生成,增强对2,4-二硝基氯苯所致迟发型超敏反应,具有增强非特异性免疫、体液免疫及细胞免疫功能的作用;参芪五味咀嚼片还能明显对抗60Co照射及环磷酰胺所致小鼠白细胞的减少,具有升白细胞作用.结论:参芪五味咀嚼片具有免疫增强及升白的作用.
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GC法测定维吾尔药红花籽和红花籽油中亚油酸的含量
目的:建立GC内标法测定维吾尔药红花籽及红花籽油中亚油酸的含量.方法:色谱柱:TM-WAX柱(30 m×0.53 mm,1.0 μm),流动相为氮气(纯度99.99%),流速:0.5 ml·min-1,分流比:5:1.柱温:185℃;进样口温度:250℃;FID检测器温度为280℃;流速:空气400 ml·min-1,氢气60.0 ml·min-1.结果:亚油酸进样量在0.199～3.970 μg范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=6).红花籽油的平均加样回收率为100.5%,RSD为1.24%;红花籽的平均加样回收率为101.9%,RSD为1.21%.结论:测定方法准确可靠,重复性好,可用于维吾尔药红花籽及红花籽油的定量测定.
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HPLC法测定干姜经微波炮制后6-姜酚的含量
目的:研究微波炮制对干姜主要化学成分6-姜酚含量的影响.方法:用HPLC法测定其中6-姜酚含量.色谱柱:Scienhome Kromasil C18(200 mm×4.6 mm,5 μm)及预柱;流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱过程(A梯度)0～6 min:45%~50%,6～13 min:50%~55%,13～28 min:55%~90%;检测波长:280 nm;柱温:30℃;流速:1.0 ml·min-1.结果:微波炮制、传统炮制干姜(炒黄、砂炒)的6-姜酚含量分别为8.57,8.14,6.88 mg·g-1.结论:微波炮制干姜的方法可行,其HPLC方法准确,重复性好,适用于干姜炮制的含量测定.
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紫杉醇脂质体制备及体外抑制两种细胞的作用
目的:制备紫杉醇脂质体并考察体外对人卵巢癌上皮细胞(SKOV-3)和人脐静脉内皮细胞(HUVEC)两种细胞的抑制作用.方法:采用薄膜分散法制备紫杉醇脂质体,透射电镜观察脂质体的形貌,激光粒度仪测量粒径和Zeta电位,MTT法检测脂质体体外对SKOV-3和HUVEC的抑制作用.结果:制备的脂质体呈圆形或类圆形,平均粒径为54.6 nm,Zeta电位为-40.9 mv,体外释放符合Higuchi方程.体外细胞结果实验显示,紫杉醇能同时抑制肿瘤细胞和血管内皮细胞的生长.结论:紫杉醇脂质体较紫杉醇注射液(TAXOL)能更有效的抑制SKOV-3和HUVEC的生长.
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灵芪胶囊对S180荷瘤小鼠IL-1和IL-6蛋白表达的影响
目的:研究灵芪胶囊对S180荷瘤小鼠的抗肿瘤作用,并探讨其可能的作用机制.方法:将S180瘤株接种于小鼠右前肢腋部皮下建立动物模型,并采用ELISA法检测小鼠外周血IL-1和IL-6蛋白含量.结果:灵芪胶囊能明显增加S180荷瘤小鼠外周血IL-1和IL-6蛋白含量,能改善和增强荷瘤小鼠的免疫功能.结论:灵芪胶囊对S180荷瘤小鼠有明显抑瘤作用,其作用机制可能是通过改善小鼠免疫功能而实现的.
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美国实施药物治疗管理要素与对我国的借鉴意义
目的:介绍药物治疗管理(MTM)及其核心要素.方法:查阅MTM文献,利用文献研究方法进行研究.结果:MTM是解决药物治疗问题,提高医疗质量的有效工具.结论:MTM对改善我国药物治疗服务工作有很重要的借鉴意义.
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特利加压素联合前列地尔治疗高龄患者肝肾综合征疗效观察
目的:观察特利加压素联合前列地尔治疗高龄患者肝肾综合征(HRS)的疗效及安全性.方法:32例高龄HRS患者分为对照组(14例)和治疗组(18例).对照组常规治疗,治疗组在常规治疗基础上,联用特利加压素和前列地尔7~14 d.观察患者临床症状、尿量、血肌酐、尿素氮等变化,以及不良反应、终止治疗事件及治疗后的转归.结果:与对照组比较,治疗组临床症状均得到不同程度的改善(P＜0.05).治疗组治疗1 d后尿量明显增加(P＜0.01),血肌酐、尿素氮水平明显下降(P＜0.05),治疗7 d后较3 d后尿量进一步增加,血肌酐、尿素氮进一步降低(P＜0.05),且均较对照组同期差异显著(P＜0.01或0.05).治疗期间,治疗组无1例死亡,对照组有5例(35.7%)死亡,差异有统计学意义(P＜0.05).结论:特利加压素联合前列地尔治疗高龄HRS患者安全有效.
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干预措施对围手术期预防应用抗菌药物的影响
目的:评价干预前后围手术期预防应用抗菌药物的合理性及干预措施的效果和持续影响因素.方法:选取我院实施干预措施前(2008年9～11月)及干预措施后(2009年9～11月及2010年9～11月)骨病科出院患者病历共192例进行对照研究.结果:干预后我院围手术期预防使用抗菌药物品种及预防用药选择、给药时机、疗程、用法用量合理率有了明显提高(P＜0.05).但预防应用抗菌药物适应证无改善.结论:实施干预措施提高了预防用药的合理性,干预措施具有可行性及有效性,但需持续强化宣传、加强检查与管理.
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富马酸喹硫平与氯丙嗪治疗精神分裂症的对照研究
目的:比较富马酸喹硫平与氯丙嗪对精神分裂症的疗效及不良反应.方法:80例精神分裂症患者随机分为治疗组和对照组各40例,治疗组予富马酸喹硫平300~450 mg·d-1,对照组予氯丙嗪100~400 mg·d-1 治疗8周,用阳性与阴性症状量表(PANSS)评定临床疗效,不良反应量表(TESS)评定不良反应.结果:富马酸喹硫平和氯丙嗪治疗精神分裂症有效率分别为82.5%、77.5%,差异无统计学意义(P>0.05),治疗组的不良反应发生率低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05).结论:富马酸喹硫平与氯丙嗪对治疗精神分裂症的疗效相当,富马酸喹硫平锥体外系不良反应明显少于氯丙嗪.
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注射用脑蛋白水解物致过敏性休克1例
1 病例资料患者,男,64岁,2012年4月6日因"头部外伤后头痛伴呕吐20 h"入院,否认药物及食物过敏史、癫痫病史.诊断:右颞部硬膜下血肿、右颞叶脑挫伤、右顶骨骨折、外伤性蛛网膜下腔出血.治疗:给予脱水、抗感染、补液等对症支持治疗.4月10日9∶ 30患者一般情况可,精神好转,饮食未进,大小便未见异常.体检:T36.8℃,R 21次/min,P 86次/min,BP 140/91 mmHg;Glasgow评分13分,双侧瞳孔等大等圆,直径约 2.5 mm,对光反射存在,口腔无异常分泌物,双肺呼吸音清晰,未闻及啰音,腹部平软,四肢肌力、肌张力正常,生理反射存在,病理反射未引出.
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神经节苷脂对急性脑梗死中患者神经、运动功能的影响
目的:探讨神经节苷脂对急性脑梗死患者神经、运动功能的影响.方法:急性脑梗死患者70例随机分为观察组和对照组,两组均予降颅内压、阿司匹林抗血小板聚集和控制血压血糖等常规对症支持治疗.观察组在此基础上予以神经节苷脂注射液60 mg加入5%葡萄糖注射液或 0.9%氯化钠注射液250 ml,ivd,qd,连用2周.观察并比较两组治疗前后的神经、肢体运动及日常生活能力的变化,以及两组临床疗效及不良反应.结果:治疗2周后,两组患者NIHSS评分均较治疗前明显下降,BI评分和FMA评分均较治疗前明显上升(P<0.05或0.01),且观察组下降或上升幅度较对照组更明显(P<0.05).观察组临床总有效率明显高于对照组(P<0.01).两组患者治疗期间未发生明显的药物不良反应.结论:神经节苷脂治疗急性脑梗死的疗效肯定,能明显改善患者的神经功能、肢体运动功能及日常生活能力,降低患者伤残率,改善了患者的预后.
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抗菌药专项整治活动前后我院抗菌药使用情况调查
目的:了解我院开展抗菌药临床应用专项整治工作的结果,以提高我院抗菌药合理使用水平.方法:随机抽取2010年和2011年住院病历各840份,Ⅰ类切口手术病历各200份,门诊处方各4 000份;比较干预前后门诊处方、住院和I类切口手术患者抗菌药使用情况、抗菌药ADR发生率、抗菌药使用费用等.结果:干预前后抗菌药使用率、不合理使用率、病原学送检率、Ⅰ类切口抗菌药使用率、品种选择合理率、疗程符合率等指标的差异均有统计学意义(P<0.01);门诊患者抗菌药DDDs干预前后分别为4 565.03和2 824.35;住院患者抗菌药使用强度干预前后分别为47.2和37.8.结论:经过抗菌药临床应用专项整治,我院临床不合理应用抗菌药的现象得到明显遏制,抗菌药治疗水平明显提高,说明干预措施有效可行.
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妈富隆片联合致康胶囊治疗青春期功血的疗效观察
目的:对比妈富隆片联合致康胶囊与单独应用妈富隆片治疗青春期功能失调性子宫出血(功血)的临床疗效.方法:60例青春期功血患者分成两组,治疗组30例,以妈富隆片联合致康胶囊治疗;对照组30例,单独给予妈富隆片治疗,观察两组的临床疗效.结果:治疗组在控制出血时间、完全止血时间及住院时间上均明显优于对照组,差异有统计学意义(P＜0.05).结论:妈富隆片联合致康胶囊治疗青春期功血临床疗效显著,安全性好,值得推广.
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蚓激酶对肾病综合征患者血脂与血液流变学的影响
目的:观察蚓激酶对肾病综合征患者血脂及血液流变学的影响.方法:62例原发性肾病综合征患者随机分2组.在基础治疗同时,治疗组予蚓激酶胶囊60万U,po,tid,治疗6周.对照组先给予低分子肝素注射剂4 100 u·d-1皮下注射2周,再予双嘧达莫片100 mg,po,tid,治疗4周,同时辛伐他汀片40 mg,po,qd,治疗6周.观察两组治疗前后血液流变学和血脂变化.结果:两组治疗前后血液流变学与血脂等各项指标比较,差异均无统计学意义(P>0.05);两组治疗后血液流变学及血脂各指标与治疗前比较,差异有统计学意义(P<0.05).结论:蚓激酶能改善肾病综合征患者血流动力学异常与脂质代谢紊乱.
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芪益强肾饮治疗慢性肾小球肾炎的临床观察
目的:观察芪益强肾饮(自拟方)对慢性肾小球肾炎患者的蛋白尿、血尿及全身浮肿的改善和治疗作用,探讨其作用机制.方法:130例慢性肾小球肾炎患者随机分为两组,治疗组采用芪益强肾饮,对照组给予雷公藤多苷片,观察两组患者治疗前后24 h尿蛋白定量、尿常规(红细胞计数)变化情况.结果:治疗组总有效率84.1%,对照组71.9%,差异有统计学意义(P<0.05).治疗组在改善症状,降低24 h尿蛋白定量、减少血尿方面疗效明显优于对照组(P<0.05).结论:芪益强肾饮可显著缓解临床症状,降低尿蛋白、减少血尿,改善肾脏微循环,防止肾小球硬化,对慢性肾炎有良好的疗效.
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临床药师干预抗菌药物不合理应用分析
目的:对抗菌药物不合理应用病例进行分析,了解某院抗菌药物使用情况及临床药师所起的作用.方法:分析2008~2010年临床药师对107例抗菌药物不合理应用的干预情况.结果:107例药师干预的病例中,有79例(73.83%)被医生采纳.在溶媒选择、根据细菌培养结果选择药物及结合患者病理生理状况调整用药方面,医生对干预的接纳率较高;关于联合用药、药物不良反应及频繁更换药物三方面的建议,医生接纳程度低.结论:临床药师在促进抗菌药物合理应用方面确实起到一定的作用,但仍应加强业务学习,加强与医生的交流,才能真正成为医生的好帮手.
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2009~2011年我院抗菌药应用与细菌耐药分析
目的:分析抗菌药应用和临床主要致病菌耐药情况,为细菌感染性疾病治疗和抗菌药合理应用提供依据.方法:统计我院2009~2011年抗菌药的用药金额和用药频度(DDDs),并对同期临床送检标本进行细菌培养鉴定及药敏实验,分析其结果.结果:2009~2011年我院头孢菌素的消费金额始终居各类抗菌药首位,非限制使用的头孢呋辛DDDs排序2011年升至第1位,β-内酰胺酶抑制药复方制剂的消费总金额及其代表药品的DDDs逐年上升,喹诺酮类药的消费金额排序和代表药品的DDDs逐年上升;表皮葡萄球菌和肺炎克雷伯菌的临床分离率逐年增加,大肠埃希菌在主要致病菌中占有重要的地位.结论:医院的细菌耐药情况比较严重.通过抗菌药临床应用专项整治活动的开展,抗菌药的临床应用情况有所改善.应继续加强抗菌药分级管理制度的有效实施,促进抗菌药合理使用.
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纤溶酶辅助治疗急性脑梗死疗效观察
目的:观察纤溶酶辅助治疗脑梗死的疗效和安全性.方法:100例脑梗死患者随机分为两组,对照组50例采用常规治疗,治疗组50例在常规治疗基础上加用纤溶酶治疗.结果:两组治疗后神经功能缺损评分均有明显改善(P＜0.05),且治疗组改善程度明显优于对照组(P＜0.05).治疗组总有效率 86.0%;对照组总有效率78.0%,差异有统计学意义(P＜0.05).两组均未出现严重出血并发症.结论:纤溶酶辅助治疗急性脑梗死安全有效,值得推广.
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1例外科术后感染的用药分析
患者,女,25岁,2年前无明显诱因偶发铁锈色痰,或痰中带血,无咳嗽、左侧胸背痛,有盗汗、乏力、消瘦,无气短,有关节痛,无上腔静脉压迫症.患者精神状态良好,体力情况良好,食欲食量良好,睡眠情况较差,体质量明显减轻,大、小便正常.2012年5月13日体检发现右下肺阴影,2012年5月21日门诊以"右肺下叶阴影待查"收住我院.体检:浅表淋巴结未触及,呼吸音清,未闻及啰音.
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降脂通络胶囊对急性脑梗死患者颈动脉粥样斑块的影响
目的:观察降脂通络胶囊对急性脑梗死患者颈动脉粥样硬化斑块的影响.方法:86例急性脑梗死伴颈动脉粥样硬化斑块患者,分为治疗组44例及对照组42例;治疗组给予口服降脂通络胶囊及阿司匹林肠溶片,对照组仅口服阿司匹林肠溶片.治疗6个月,比较两组治疗前后血脂4项指标,颈动脉内-中膜厚度,粥样硬化斑块面积及数量,并比较两组脑血管病变发生情况.结果:与治疗前及对照组治疗后比较,治疗组总胆固醇、三酰甘油、低密度脂蛋白均明显下降(P＜0.01或0.05),颈动脉内-中膜厚度变薄,斑块面积、数量均明显减少(P＜0.01或0.05).两组脑血管病变事件发生率差异无统计学意义(P＞0.05).结论:较长时间服用降脂通络胶囊对急性脑梗死患者的颈动脉粥样硬化斑块有稳定作用,但是否对脑梗死有二级预防作用,仍需进一步研究.
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致康胶囊对混合痔高频电容场痔疮治疗术后创面修复的疗效
目的:观察致康胶囊对混合痔高频电容场痔疮治疗术(HCPT)术后预防出血,加快创面愈合的临床疗效.方法:284例混合痔HCPT术后患者随机分为治疗组149例和对照组135例.治疗组用致康胶囊 0.6 g,去胶囊壳后取药粉直接肛缘创面上药,qd,同时用致康胶囊2.4 g溶于温水500 ml坐浴,qn;对照组用碘伏棉球消毒后凡士林纱布覆盖创面,qd,同时采用高锰酸钾 0.1 g溶于温水500 ml坐浴,qn.观察两组术后第1,3,7天创面出血量及分泌物量记录两组创面愈合时间及药品不良反应.结果:术后第1,3,7天,治疗组术后创面出血评分及术后创面分泌物评分均优于对照组(P<0.05或0.01),创面愈合时间明显短于对照组(P<0.01).结论:致康胶囊可促进HCPT术后创面修复,减少术后创面出血,安全性好.
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非洛地平缓释片治疗社区高血压的疗效与依从性研究
目的:了解非洛地平缓释片治疗社区高血压的临床疗效和患者依从性,为社区高血压防治提供依据.方法:采用随机单盲将300名深圳市梅林社区管理的高血压患者分成2组,A组150例予尼群地平片20 mg,po,bid;B组150例予非洛地平缓释片5 mg,po,qd.疗程均为24周.每8周末测血压,并统计治疗依从性及药品不良反应.结果:治疗第8、16、24周末,与A组比较,B组血压下降幅度、治疗依从性差异均有统计学意义(P<0.05).结论:非洛地平缓释片治疗社区高血压患者疗效显著,治疗依从性好,可作为治疗社区高血压的首选药物.
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尼可地尔预防不稳定型心绞痛介入治疗后再发疗效观察
目的:观察尼可地尔对不稳定型心绞痛介入治疗后再发心绞痛的疗效观察.方法:选择2009年12月~2012年6月我院进行经皮冠状动脉介入(PCI)治疗后的78例不稳定型心绞痛住院患者,随机分为尼可地尔组(n=39)和对照组(n=39),对照组患者术后接受常规冠心病二级预防治疗,尼可地尔组在此基础上加用尼可地尔片5 mg,tid.观察两组术后10 d患者心绞痛缓解情况、心电图表现及主要心血管不良事件.结果:两组患者在10 d观察中,仅有1例对照组患者发生脑梗死,余均未发生死亡及心血管不良事件.术后10 d尼可地尔组患者心绞痛症状缓解及心电图表现均明显好于对照组,差异有统计学意义(P<0.05).结论:对不稳定型心绞痛介入治疗后心绞痛患者,在常规治疗的同时加服尼可地尔具有明显的缓解作用.
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高效液相色谱法测定益肾胶囊中马钱苷的含量
目的:采用高效液相色谱法测定益肾胶囊中马钱苷的含量.方法:采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 nm,5 μm),流动相为乙腈-水 ( 15:85),检测波长为240 nm,流速为1.0 ml·min-1.结果:马钱苷在2～40 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.36%,RSD=1.60%(n=9 ).结论:该方法专属性强、灵敏度高、重复性好.
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环磷腺苷注射液细菌内毒素检查方法探讨
目的:探讨环磷腺苷注射液细菌内毒素检查方法替代家兔热原检查法的可行性.方法:采用凝胶法,进行干扰预试验及干扰试验,其中干扰试验采用两个厂家生产的鲎试剂;用灵敏度为0.25 EU·ml-1鲎试剂和环磷腺苷注射液 62.5倍稀释液进行细菌内毒素检查.结果:环磷腺苷注射液稀释 62.5倍时对鲎试剂与内毒素的凝集反应无干扰作用.结论:环磷腺苷注射液可用细菌内毒素检查法,替代原有的家兔热原检查法.
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HPLC法测定金佛止痛丸中延胡索乙素的含量
目的:建立金佛止痛丸中延胡索乙素的HPLC含量测定方法.方法:色谱柱:Venusil MP-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(用三乙胺调pH至6.0)(55:45);流速:1.0 ml·min-1;检测波长:280 nm;柱温:30℃;进样品:10 μl.结果:延胡索乙素在10.15~81.20 μg·ml-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.45%(RSD=0.57%,n=6).结论:该方法准确、专属性强,稳定且无干扰.
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2011年评价性抽验注射用赖氨匹林的质量分析
目的:对2011年江苏省评价性抽验注射用赖氨匹林的质量现状进行分析.方法:对抽验的70批注射用赖氨匹林按相应的质量标准进行了全项检验,并对检验结果进行统计分析.结果:除1批样品外,注射用赖氨匹林样品质量均符合规定.结论:江苏省内的注射用赖氨匹林质量总体较好,但对个别生产厂家的产品还需加强质量控制,对产品的运输和保存条件必须严格控制.国内的检验标准较多,建议对注射用赖氨匹林的质量标准进一步研究和完善.
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地塞米松磷酸钠原料药细菌内毒素检查法的建立
目的:建立地塞米松磷酸钠原料药细菌内毒素检查方法.方法:参照<中国药典>2010年版二部细菌内毒素检查法进行试验.结果:样品稀释至 0.8 mg·ml-1浓度,对鲎试剂与细菌内毒素的反应无干扰作用.其细菌内毒素限值定为1.25 EU·mg-1.结论:地塞米松磷酸钠原料药可用细菌内毒素检查法(凝胶法)控制其质量.
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用业务流程再造理论优化门诊药房工作的体会
目的:探讨业务流程再造理论优化门诊药房工作意义.方法:通过调查我院门诊改造前后每日平均处方量、药师工作时间、平均每方处理时间;分析工作效率是否提高.结果:利用本理论优化门诊取药流程后取药效率提高了142.5%,药师工作效率提高145.7%.结论:利用业务流程再造理论优化后的门诊药房取药流程可消除工作上的缺陷,提高药师工作效率及患者满意率,可为医院创造良好的经济及社会效益.
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异甘草酸镁与3种含果糖输液配伍的稳定性考察
目的:考察异甘草酸镁在5%果糖,5%果糖氯化钠,5%转化糖三种输液中的配伍稳定性.方法:异甘草酸镁与各种输液分别配伍后,置25℃恒温水浴箱,分别于0,1,2,4,6 h取样,用高效液相色谱法测定异甘草酸镁的含量,用酸度计测定pH并观察配伍溶液的外观变化,用光阻法测定其不溶性微粒.结果:异甘草酸镁注射液与5% 果糖注射液、5%果糖氯化鈉注射液、5%转化糖注射液配伍后,6 h内外观无色澄清,pH、异甘草酸镁含量及不溶性微粒基本无改变.结论:异甘草酸镁注射液可以与5%果糖注射液、5%果糖氯化鈉注射液和5%转化糖注射液配伍使用.
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电位滴定法与手动滴定法测定富马酸亚铁胶囊含量的比较
目的:探讨用自动电位滴定仪测定富马酸亚铁胶囊含量,为提高检测效率及准确度提供依据.方法:用T70自动电位滴定仪与手动滴定以硫酸铈标准滴定液测定富马酸亚铁胶囊的含量.结果:自动电位滴定法测定10批次富马酸亚铁胶囊的含量与按照<中国药典>2010年版中手动滴定法所测得的结果作比较,结果差异无统计学意义(P>0.05).结论:自动电位滴定法操作简单,测定快速,结果准确,适用于富马酸亚铁胶囊的质量控制.
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甲醇、甲醛、甲酸中毒救治
甲醇、甲醛和甲酸都是常用的药用溶剂或消毒防腐剂.甲醇、甲醛在生物体内均被代谢为甲酸,中毒后均可引起代谢性酸中毒及中枢神经系统紊乱,此类急性中毒患者在临床并不少见,且时有群体中毒事件发生,临床救治工作必须迅速、及时和有效.但甲醇、甲醛及甲酸中毒后各有其特征表现,且解救方法也不同.本文就此类毒物的毒理学、中毒表现、实验室诊断及解救方法的进展作一回顾.
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药品不良反应行为主体利益博弈分析
目的:研究药品不良反应监测工作中监管部门和报告者的博弈关系.方法:采用博弈模型进行分析.结果:我国应对现行的<药品不良反应报告和监测管理办法>处罚政策做适当调整,引入奖励制度.结论:我国应建立奖罚分明的药品不良反应报告制度.
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2009~2011年某医院药事纠纷85例分析
目的:分析医院药事纠纷发生的趋势及原因,寻找防范药事纠纷的具体措施,保护医患双方共同的利益.方法:收集2009～2011年某医院药剂科发生的药事纠纷案例共85例进行分析.结果:2009～2011年共发生医疗纠纷案例450例,其中药事纠纷85例,占18.89%.85例中,男∶女=3:2,年龄以60岁以上老年人居多,共29人,占药事纠纷案例的34.2%;其次是10岁以下的新生儿、儿童,共13人,占15.29%;死亡6人,占7.06%.结论:加强临床用药管理,提高医、药、护人员的安全用药意识,药事纠纷是可以防范、避免的.
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尿苷二磷酸葡萄糖醛酸转移酶基因多态性对药物代谢影响的研究进展
由尿苷二磷酸葡萄糖醛酸转移酶(UDP-glucuronosyltransferase,UGT)催化完成的葡萄糖醛酸结合反应是生物体内重要的Ⅱ相代谢途径,它与毒性或活性物质结合形成葡萄糖醛酸苷,将内源性、外源性化合物通过胆汁或肾脏排出体外.UGT是一个超家族酶,因主要利用UDP-尿苷二磷酸葡糖醛酸为糖基供体而得名.
| 年 | 期数 |
| 2019 | 01 02 03 |
| 2018 | 01 02 03 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 05 |
| 1998 | 01 02 03 04 |
