中国药师杂志
China Pharmacist 중국약사
- 主管单位: 国家食品药品监督管理局
- 主办单位: 国家药品监督管理局高级研修学院;武汉医药(集团)股份有限公司
- 影响因子: 0.94
- 审稿时间: 1-3个月
- 国际刊号: 1008-049X
- 国内刊号: 42-1626/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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HPLC法测定盐酸洛美沙星分散片含量及有关物质
目的:采用高效液相色谱法测定盐酸洛美沙星分散片中洛美沙星的含量及其有关物质.方法:用AichromBond AQ C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相:戊烷磺酸钠溶液(取戊烷磺酸钠1.5 g,磷酸二氢铵3.5 g,加水1 000 ml,使溶解,用磷酸调节pH至3.0)-甲醇(63:37);有关物质检测采用梯度洗脱,检测波长:287 nm;柱温:40℃;流速:1.0 ml·min-1.结果:盐酸洛美沙星线性范围为0.022 3~0.223 4 mg·ml-1(r=0.999 9),平均回收率为99.5%(n=9).样品中的杂质均能很好检出,各杂质与主峰之间的分离度良好,定量限为0.81 ng,检测限为0.32 ng.结论:含量测定方法重复性好,准确度高,有关物质检测方法专属性强,适于盐酸洛美沙星分散片的质量控制.
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反相高效液相色谱法检测人血浆特比萘芬浓度
目的:建立人血浆特比萘芬检测的高效液相色谱方法.方法:以ZORBAX Eclipse XDB-C18为色谱柱;流动相为乙腈-0.2%三氟乙酸-水体系,流速为 0.8 ml·min-1;检测波长258 nm(0~5.2 min) 和283 nm(5.2~7.0 min).以伏立康唑为内标,血浆在酸性条件下经乙酸乙酯萃取后检测.结果:特比萘芬浓度在0.05~4.00 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 7);高中低三个浓度(0.10、1.00、3.00 mg·L-1)的日内精密度RSD分别为3.12%、2.85%和2.63%,日间精密度RSD分别为4.18%、3.29%和2.81%;相对回收率分别为(101.47±4.53)%、(99.50±3.63)%和(100.71±3.33)%,RSD分别为2.60%、2.41%和1.62%.健康志愿者单剂量口服250 mg 盐酸特比萘芬后,Cmax为(1.27±0.15)mg·L-1,Tmax为(1.56±0.32)h,t1/2α为(0.96±0.24)h,t1/2β为(16.73±1.87)h,AUC(0-48)为(13.44±1.95)mg·h·L-1,AUC(0-∞)为(15.32±2.16)mg·h·L-1.结论:该方法简便、快速、准确可靠,适用于人血浆特比萘芬浓度的测定及其药代动力学研究.
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相溶解度法研究两种不同类型环糊精对吲达帕胺的包合作用
目的:研究两种不同类型环糊精羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、γ-环糊精(γ-CD)对吲达帕胺的包合增溶作用,并进行包合物的鉴定.方法:运用相溶解度法考察不同类型环糊精对药物的增溶作用,并用差示扫描量热(DSC)法和红外光谱(IR)法对包合物进行鉴定.结果:确定了吲达帕胺与HP-β-CD和γ-CD包合物的相溶解度图,并计算了表观稳定常数,用DSC法和IR法确证2种不同类型环糊精的包合物均已形成.结论:2种不同类型环糊精对吲达帕胺都有显著的增溶作用,且都能形成包结比为1:1的包合物,γ-CD的增溶作用更强,形成的包合物更稳定.
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阿司匹林对糖尿病模型大鼠血糖的影响
目的:探讨阿司匹林对高脂饲料喂养加链脲菌素所致糖尿病大鼠血糖的影响.方法:制备糖尿病大鼠模型,将其分为阿司匹林低剂量组、高剂量组,模型对照组和空白对照组(非糖尿病大鼠).分别以20,80 mg·kg-1·d-1阿司匹林水溶液及生理盐水灌胃,14 d后测定小鼠空腹血糖、糖耐量、胰岛素释放.结果:大剂量阿司匹林能明显降低实验性糖尿病大鼠血糖(P<0.01),降糖率36.78﹪;能改善糖耐量(P<0.01),提高血清胰岛素含量(P<0.01).结论:大剂量阿司匹林可降低血糖,改善糖耐量,促进胰岛素释放.
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HPLC法测定全鹿丸中甘草酸和五味子醇甲的含量
目的:建立同时测定全鹿丸中甘草酸和五味子醇甲含量的高效液相色谱方法.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.5%磷酸溶液(40:60)为流动相,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:250 nm,进样量:10 μl,柱温:30℃.结果:甘草酸、五味子醇甲进样量分别在0.050~1.005 μg、0.021~1.068 μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率分别为101.12%(RSD=0.98%)和98.51%(RSD=1.05%).结论:该方法操作简便,快速易行,结果准确可靠,可以作为全鹿丸中甘草酸和五味子醇甲的含量测定方法.
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砂蔻消食口服液的质量标准
目的:探讨建立控制砂蔻消食口服液质量的方法.方法:采用薄层色谱法对砂仁和白豆蔻药材进行定性鉴别;以环己酮为内标物,采用气相色谱法同时对乙酸龙脑酯和桉油精进行含量测定.结果:TLC特征斑点明显、专属性强.乙酸龙脑酯在0.019 5~0.194 8 mg·ml-1(r=0.999 2)、桉油精在0.006 3~0.063 0 mg·ml-1(r=0.999 8)的检测浓度间具有良好的线性关系,平均回收率分别为99.71%,RSD=2.61%(n=9)、100.51%,RSD=1.60%(n=9).结论:本方法简便、准确、重复性好,可作为砂蔻消食口服药的质量控制.
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HPLC测定当药中当药苷的含量
目的:建立当药中当药苷的高效液相色谱含量测定方法.方法:采用外标法,DIONEX Acclaim 120 C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-水 (20:80)为流动相,检测波长为247 nm,体积流速为1.0 ml·min-1.结果:当药苷的线性范围为0.030~4.503 μg(r=0.999 8),平均回收率为99.8%,RSD为1.2%(n=9).结论:本方法简便、准确、灵敏,可作为当药中当药苷的定量分析方法.
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HPLC法测定尿素软膏中尿素的含量
目的:建立尿素软膏中尿素含量的测定方法.方法:采用HPLC法测定尿素软膏中尿素的含量.色谱柱:依利特Hypersil NH2柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-水( 95:5);流速:1.00 ml·min-1;检测波长:190 nm;柱温:25℃.结果:尿素含量在100~600 μg· ml-1范围内线性关系良好( r=0.999 9),平均回收率为101.9%,RSD为1.7%(n=9).结论:该方法操作快速、准确,专属性和重复性好,可用于尿素软膏中尿素的含量测定.
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基于关联规则对柴胡类方中药物关系的研究
目的:发掘柴胡类方中药物之间的关系.方法:通过设置关联规则的支持度、概率、重要性3个参数,探索柴胡类方中满足条件的药物关联.结果:得到药物之间的关联规则27条,涉及到27味药物.结论:关联规则可以发现柴胡类方资料内部隐含的药物关系,健脾、渗湿、化浊,理气、化痰,清热、解表,泻下、通腑,补血、活血类功效药物之间的关系从大量类方资料中被发掘出来,同时可以反映柴胡类方在上述方面的配伍应用.
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高效液相色谱/串联质谱法测定四环素软膏中四环素含量
目的:建立高效液相色谱/串联质谱法测定四环素软膏中四环素的含量.方法:采用Agilent SB-C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8 μm),流动相为乙腈-0.3%甲酸溶液(10:90),流速:0.2 ml·min-1.采用三重四级杆质谱检测器,正离子多反应监测模式(MRM),监测离子分别为:m/z 445/ 410,445/427.结果:四环素在0.80~4.00 μg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 1),平均加样回收率为99.3%,RSD=0.28%(n=6).结论:本法简便易行,结果准确,重现性好,可用于四环素软膏中四环素的含量测定.
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回春酒质量标准的研究
目的:建立回春酒质量标准.方法:采用TLC法对当归与丁香进行鉴别;用HPLC法测定淫羊藿的含量,色谱柱为Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(27:73),柱温35℃,流速为0.8 ml·min-1,检测波长为270 nm.结果:TLC色谱斑点清晰;淫羊藿苷对照品在12.99~1 299 ng范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.5%,RSD为1.5%(n=9).结论:本法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制.
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渗漉法提取祖师麻叶有效成分
目的:优选祖师麻叶有效成分的佳渗漉提取工艺.方法:以总黄酮和祖师麻甲素提取率为评价指标,用综合评分法进行数据处理,采用正交试验考察乙醇体积分数、乙醇用量、浸泡时间、滴速对提取效果的影响.结果:祖师麻叶有效成分佳渗漉提取工艺为:加12倍量的60%乙醇,浸泡36 h,流速3 ml·min-1.结论:该渗漉工艺参数合理,结果可靠,提取效果较好.
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HPLC法同时测定康复新液中尿嘧啶、次黄嘌呤及肌苷含量
目的:建立HPLC法同时测定康复新液中的尿嘧啶、次黄嘌呤及肌苷含量.方法:色谱柱:Wates SunfireTM C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm );甲醇-3%甲醇溶液(含0.07%醋酸)梯度洗脱;检测波长254 nm;进样量:10 μl.结果:尿嘧啶在4.92~34.44 μg·ml-1 (r=0.999 9),次黄嘌呤在12.43~87.06 μg·ml-1(r=0.999 9),肌苷在24.77~173.40μg·ml-1(r=0.999 9)的浓度范围内呈良好的线性关系.尿嘧啶的平均回收率为102.63%(RSD=1.78%);次黄嘌呤的平均回收率为99.13%(RSD=1.89%);肌苷的平均回收率为98.98%(RSD=1.33%).结论:该法操作简便、准确,重复性、稳定性好,可用于同时检测康复新液中尿嘧啶、次黄嘌呤及肌苷的含量.
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HPLC法测定冬胃颗粒中高良姜素的含量
目的:建立HPLC法测定冬胃颗粒中高良姜素的含量.方法:色谱柱:Diamonsil(200 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(38:62),检测波长:266 nm.结果:冬胃颗粒中高良姜素在1.6~56 μg·ml-1范围呈良好的线性关系,r=0.999 5;回收率为98.70%,RSD为1.8%(n=6).结论:所建立的方法准确、简便、灵敏、可靠,可用于该制剂的质量控制.
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HPLC法测定三种药品中的维生素D2的含量
目的:建立HPLC法测定维D2乳酸钙片、葡萄糖酸钙维D2咀嚼片、维D2磷酸氢钙片三种药品中维生素D2含量的方法.方法:采用Kromasil 100-5-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相:乙腈-甲醇(1:9),检测波长为265 nm,流速:1.0 ml·min-1,柱温30℃.结果:维生素D2在0.005~0.065 μg范围内具有良好的线性关系,r=1.000 0.维D2乳酸钙片的回收率为99.4%、RSD=0.4%(n=9),葡萄糖酸钙维D2咀嚼片的回收率为99.6%、RSD=0.5%(n=9),维D2磷酸氢钙片的回收率为99.6%、RSD=0.4%(n=9).结论:本法快速、简便、准确,可用于上述三种药品中维生素D2的含量测定.
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依托贝特胶囊溶出度测定方法的建立
目的:建立依托贝特胶囊溶出度测定方法.方法:采用浆法,以0.1 mol·L-1的盐酸溶液900 ml为溶出介质,转速为75 r·min-1测定依托贝特胶囊溶出度.结果:依托贝特胶囊45 min时溶出度达到80%以上,且批内不同样品间溶出度RSD在5%以内,表明样品溶出快,溶出均一性好.结论:该测定方法简单方便,适用于依托贝特胶囊的质量控制.
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五合枸杞中7种微量营养素含量测定
目的:测定五合枸杞中7种微量营养素钾、钠、钙、镁、铁、锌、铜的含量.方法:采用火焰原子吸收光谱法和火焰原子发射光谱法测定待测元素的含量,选择国家小麦粉成分分析标准物质GBW(E)100195用作量值和质量监控标准,并验证测定方法的可靠性.结果:测得五合枸杞中7种微量营养素含量分别为钾29 807 mg·kg-1、钠 11 250 mg·kg-1、钙 375.25 mg·kg-1、镁 108.74 mg·kg-1、铁 98.205 mg·kg-1、锌 62.056 mg·kg-1、铜 8.227 3 mg·kg-1.结论:该测定法简便快捷、回收率好、准确度和精密度高.五合枸杞中7种微量营养素含量较高.
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柴葛清热颗粒的质量标准研究
目的:建立柴葛清热颗粒的质量标准.方法:用TLC法对葛根、黄芩进行定性鉴别;用HPLC法测定柴胡中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的含量.结果:薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰;柴胡皂苷a在0.52~10.48 μg和柴胡皂苷d在0.36~7.12 μg内线性关系良好,平均回收率分别为98.57%和98.73%,RSD分别为0.76%和0.75%(n=6).结论:该方法专属性强,灵敏度高,重复性好,可用于柴葛清热颗粒的质量控制.
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莫达非尼分散片的溶出度测定法
目的:建立莫达非尼分散片的溶出度测定方法.方法:采用桨法,水为溶出介质,转速75 r·min-1,15 min取样,采用高效液相色谱法测定莫达非尼的溶出量.结果:莫达非尼在42.16~379.44 μg·ml-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 1),平均回收率为99.6%(RSD=0.6%).3批样品在15 min时的溶出度均超过标示量的90%.结论:该方法快速准确,可作为莫达非尼分散片的质量控制方法之一.
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熟地强筋丸的稳定性考察
目的:考察熟地强筋丸的稳定性.方法:采用加速试验和长期试验方法,用高效液相色谱法测定马钱苷的含量,并考察其性状、鉴别、水分、溶散时限及微生物限度.结果:熟地强筋丸6个月加速试验及12个月长期试验各项考察指标均未明显改变.结论:该制剂稳定性良好,并可初步确定该制剂有效期为2年.
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活性炭去除注射液中热原的工艺条件考察
目的:考察注射液生产工艺中活性炭吸附热原的适宜条件.方法:从活性炭加入比例、pH变化、吸附温度、加入次数和活化处理方式等5个方面进行分析,运用动态浊度法进行检测,研究佳工艺条件.结果:活性炭去除热原的适宜工艺条件为添加比例0.3%、pH5.0、温度50℃、二次吸附和105℃干燥活化处理.结论:建立了活性炭去除注射液中热原的常用方法.
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注射用盐酸表柔比星与胰岛素在葡萄糖注射液中的配伍稳定性考察
目的:考察在葡萄糖溶液中表柔比星和胰岛素配伍的稳定性.方法:观察室温、避光24 h内表柔比星-胰岛素-5%葡萄糖配伍液的外观、pH、不溶性微粒的变化,采用高效液相色谱法考察配伍液中表柔比星、胰岛素含量的变化.结果:配伍液在24 h内无浑浊、沉淀、气体产生,颜色、pH、不溶性微粒数等无明显变化,表柔比星、胰岛素含量无明显变化.结论:在室温下避光放置24 h,表柔比星、胰岛素在5%的葡萄糖注射液中配伍稳定.
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HPLC法同时测定舒筋通络酒中两种有效成分的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定舒筋通络酒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的方法.方法:色谱柱为Lichrospher C18(150 mm×4.6 mm,10 μm);流动相为乙腈 -0.05%磷酸(12:88);检测波长为254 nm;柱温为40℃;流速为1.0 ml·min-1.结果:升麻苷在0.098~0.491 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);5-O-甲基维斯阿米醇苷在0.135~0.675 μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率分别为98.41%(RSD=1.84%),99.28%(RSD=1.56%).结论:本法简单、方便、准确,可测定该制剂升麻苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量.
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HPLC法测定奥硝唑注射液中2-甲基-5-硝基咪唑的含量
目的:建立定量检测奥硝唑注射液中杂质2-甲基-5硝基咪唑的HPLC方法.方法:采用WatersC18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-水-冰醋酸(20:80:0.2)为流动相,流速1.0 ml·min-1,柱温25℃,检测波长318 nm,进样量20 μl.结果:2-甲基-5-硝基咪唑在0.10~6.22 μg·ml-1内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.42%,RSD=1.61%(n=9).结论:该方法准确可靠,专属性强,可用于奥硝唑注射液中2-甲基-5-硝基咪唑的定量检测.
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SPE-HPLC法测定人血浆中头孢吡肟的浓度
目的:建立测定人血浆中头孢吡肟浓度的方法.方法:采用固相萃取(SPE)血浆中头孢吡肟.色谱柱为大连依利特Hypersil BDS C18,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(20:80),柱温为30℃,流速为1 ml·min-1,检测波长为257 nm,进样量20 μl.结果:头孢吡肟检测浓度线性范围为1.0~200 mg·L-1(r=0.999 9);低检测限为1 mg·L-1;低、中、高3种浓度头孢吡肟的方法回收率分别为118.0%,97.0%,95.0%,日内RSD分别为1.7%,3.6%,2.1%,日间RSD分别为8.2%,4.9%,2.6%.结论:该方法简便、灵敏度高,适用于测定人血浆中头孢吡肟的含量.
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HPLC法测定咽痒咳合剂中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱含量
目的:建立咽痒咳合剂中有效成分盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Agilent ZORBAX SB- C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾(磷酸调至pH2.5)-三乙胺(5:95:0.15),流速:1.0 ml·min-1,检测波长:208 nm.结果:盐酸麻黄碱在9.0~56.3 μg·ml-1 (r=0.999 6)、盐酸伪麻黄碱在6.9~42.9 μg·ml-1(r=0.999 6)的浓度范围内均线性关系良好,回收率均在95%~105%之间,RSD均小于2%.结论:本方法操作简便、重复性好,可有效检测其含量.
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高效液相色谱法测定七叶灵颗粒中特女贞苷的含量
目的:建立用高效液相色谱法测定七叶灵颗粒中特女贞苷含量的方法.方法:使用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(16:84),检测波长为224 nm,流速:1 ml·min-1,柱温30℃.结果:该色谱条件下显示能良好分离特女贞苷峰,线性范围为2.5~50.0 μg·ml-1(r=0.999 3),平均回收率为101.23%,RSD=2.15%(n=6).结论:该法简便,重复性好,可用于七叶灵颗粒中特女贞苷的含量测定.
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环维黄杨星D对大鼠心肌肥厚的保护作用及机制研究
目的:探讨环维黄杨星D(Cvb-D)对甲状腺素诱导大鼠心肌肥厚的保护作用及机制.方法:除正常对照组外,各组每日均腹腔注射左旋甲状腺素(L-Thy)1 mg·kg-1,连续14 d,制备大鼠心肌肥厚模型.末次给药24 h后处死大鼠,计算大鼠心脏质量指数(全心质量/体质量,HW/BW)和左心室质量指数(左心室质量/体质量,LVW/BW),观察心肌组织病理形态学改变,并测定心肌组织中一氧化氮(NO)、一氧化氮合成酶(NOS)、超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)的含量,评价Cvb-D对大鼠心肌肥厚的影响及可能机制.结果:与对照组比较,L-Thy模型组大鼠心脏质量指数明显升高,病理切片可见心肌肥厚改变,心肌NO、NOS和SOD含量显著降低,MDA显著增加.与模型组相比,Cvb-D中、高剂量组(12,24 mg·kg-1)均能明显降低小鼠HW/BW和LVW/BW,病理切片可见损害较模型组减轻,心肌NO、NOS、SOD含量显著升高(P<0.05),MDA含量显著下降(P<0.01).结论:环维黄杨星D对L-Thy诱导的大鼠心肌肥厚具有一定的保护作用,其作用机制可能与其抗心肌氧化损伤有关.
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草乌与贝母配伍禁忌的化学研究
目的:探讨草乌与贝母在煎煮过程及体外模拟消化环境中生物碱类成分的变化规律,初步阐明草乌配伍贝母毒性作用变化原因.方法:采用酸性染料比色法、改良异羟肟酸铁分光光度法和HPLC法,测定草乌与贝母不同配比合煎液及人工胃、肠液处理后溶液中总生物碱和酯型生物碱、乌头碱类成分的含量,并通过主成分分析(PCA)和聚类分析(HCA)综合考察各配比和处理方法对毒性作用变化情况.结果:通过PCA和HCA的综合考察,两者得到的结果相似,均显示11个样品被分为3组,其中样品1为Ⅰ组,样品2、5、9、10、11为Ⅱ组,样品3、4、6、7、8为Ⅲ组,样品的分类结果可能与草乌生物碱和贝母生物碱含量有关;草乌与贝母在一定的比例下毒性增加,尤其是其合煎剂经胃液处理后毒性进一步增大,而经过肠液处理后毒性有一定的降低.结论:"草乌反贝母"是在一定条件下的配伍禁忌,可能与配伍比例和药物体内释放部位有一定的关系.
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酶解-溶剂联合提取洋葱中槲皮素的研究
目的:研究酶解与溶剂联合提取洋葱中槲皮素的佳工艺条件.方法:以槲皮素得率为考察指标,通过单因素试验及正交实验确定佳提取工艺.结果:酶解-溶剂联合提取槲皮素的佳工艺条件是:酶解pH为5.5,酶解浓度为0.5mg·ml-1,酶解温度为45℃,酶解时间为2 h,液固比为20:1,提取温度为65℃,提取时间为1.5 h,乙醇浓度为60%,槲皮素平均得率为0.046%.结论:采用酶解-溶剂联合提取槲皮素,工艺方法简单,可大大提高原料利用率.
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姜黄素对二乙胺基亚硝胺诱发小鼠肝癌前病变的预防作用
目的:观察姜黄素对小鼠肝癌前病变的预防作用.方法:每周腹腔注射二乙基亚硝胺(DEN,95 mg·kg-1)建立小鼠肝癌前病变,每天灌胃姜黄素(120 mg·kg-1)或姜黄素与山药(3.03 g·kg-1)联合用药,连续10周(70 d);第71天眼球后静脉丛取血,检测血清肝功指标丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天冬氨酸氨基转移酶(AST)和谷胱甘肽-S-转移酶(GST),肝脏经灌注固定后用光学显微镜观察病理组织学变化.结果:模型组小鼠肝脏同时存在变质与修复性病变,增生肝细胞具有异型性;血清ALT:(195.57±91.56) U·L-1、AST:(39.68±24.20) U·L-1、GST:(42.31±8.19)U·L-1升高明显(P<0.01).姜黄素组肝损伤较轻,增生肝细胞异型性降低,ALT:(98.54±48.07) U·L-1、AST:(26.89±7.51) U·L-1、GST:(47.47±8.54) U·L-1下降明显(P<0.05),姜黄素联合山药组ALT:(82.75±38.54) U·L-1、AST:(30.32±7.80) U·L-1、GST:(24.61±7.58) U·L-1疗效优于单用(P<0.01).结论:姜黄素对诱导性小鼠肝癌前病变具有防治作用,姜黄素与山药联合用疗效更佳.
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体外培育牛黄抑制大鼠三叉神经节细胞电压依赖性钙通道电流参与镇痛机制
目的:研究体外培育牛黄(CBS)对大鼠三叉神经节(TRG)细胞电压依赖性钙通道电流(ICa)的影响,探讨牛黄镇痛作用的电生理机制.方法:在培养大鼠TRG细胞上采用全细胞膜片钳记录ICa.结果:CBS能够剂量依赖性地抑制TRG细胞电压依赖性钙通道电流,0.2,2,20 μg·ml-1 CBS可使钙电流幅值分别减少(30.3±4.7)%、(41.9±3.6)%和(56.7±6.8)%(n=6,P<0.01).结论:CBS对钙电流的阻滞作用可能是其镇痛作用机制之一.
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坎地沙坦酯片溶出度测定方法考察
目的:建立坎地沙坦酯片的体外溶出度测定方法,分析体外释放行为.方法:分别考察美国FDA公布的坎地沙坦酯片溶出方法和日本药局方第16版收录的坎地沙坦酯片的质量标准,测定溶出曲线,比较溶出结果,确定佳溶出方法,以测定市售坎地沙坦酯片(必洛斯)和自制坎地沙坦酯片的溶出度.结果:<日本药局方>收录的方法,坎地沙坦酯溶出度测定结果受溶出介质中吐温20的质量影响,耐用性较差,不适用.依据FDA法建立的溶出度方法,线性相关,精密度、回收率和溶液稳定性良好,测定必洛斯片和自制片的溶出曲线相似,体外溶出行为一致,释放模型符合一级动力学方程.结论:该方法准确、可靠、耐用性好,可为坎地沙坦酯片的质量控制提供参考.
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酮洛芬醇质体体外经皮渗透研究
目的:考察酮洛芬醇质体的体外经皮渗透特性.方法:乙醇注入法制备酮洛芬醇质体,采用Franz扩散池,以离体小鼠皮为皮肤屏障,对酮洛芬醇质体的体外经皮渗透量、稳态透皮速率进行研究,并测定24 h时皮肤中的滞留量.结果:酮洛芬醇质体体外24 h累积渗透量Q为(720.88±2.04)μg·cm-2,稳态透皮速率J为(28.15±0.20)μg·cm-2·h-1,24 h皮肤中的滞留量(50.86±1.44)μg·cm-2,与同剂量酮洛芬脂质体及其30%醇溶液相比,均有明显提高(P<0.05).结论:醇质体可显著增加酮洛芬的体外经皮渗透,值得进一步研发.
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血液净化联合普鲁士蓝、活性炭治疗急性铊中毒
铊及其化合物是无色无味的剧毒化学物质,而且有很强的蓄积性[1].随着铊化合物被广泛地使用,人为投毒事件也时有发生.铊中毒发病缓慢,有较长的潜伏期,特征症状出现滞后,初诊易误诊,目前国际、国内对于铊中毒尚缺乏诊疗规范[2],笔者对一例血液净化联合普鲁士蓝、活性炭成功救治急性铊中毒的案例进行报道,并对铊中毒的诊断和治疗进行了文献复习,以利于临床医务人员对铊中毒的诊断和治疗水平的提高.
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肾移植术后肺部感染患者的药学监护
目的:探讨临床药师如何提供药学监护.方法:临床药师参与肾移植术后肺部感染患者的治疗,从"协助医生制订和调整用药方案、保护患者肾功能、关注药物不良反应和相互作用、提供患者用药教育"等方面实施药学监护.结果:患者肺部感染得到有效控制,治疗期间肾功能良好,康复出院.结论:临床药师参与治疗团队,根据患者具体情况制订个体化的用药监护,可保证患者用药安全、有效.
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157例药品不良反应报告分析
目的:了解药品不良反应(ADR)发生的特点、规律及易发原因,为临床预防ADR和合理用药提供参考.方法:对某院2010~2011年上报的157例不良反应报告进行分析.结果:157例药品不良反应报告中,以抗菌药居多,占40.76%;引起ADR主要的给药方法为静脉滴注,占72.61%;ADR常见的临床表现为皮肤及其附件损害,占43.95%.结论:应重视ADR的报告和监测工作,加强临床合理用药监管,以减少和避免ADR的发生.
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坎地沙坦治疗原发性高血压患者的疗效及对心率震荡的影响
目的:探讨坎地沙坦治疗原发性高血压(EH)的疗效及对心率震荡的影响.方法:50例轻、中度EH患者(观察组)予坎地沙坦8 mg,po,qd,连用8周.观察患者治疗前后血压和心率震荡指标的变化.另选择30例健康体检者作为对照组.结果:观察组患者经坎地沙坦治疗8周后,收缩压和舒张压均控制于正常范围(P<0.05或0.01),治疗前后心率无明显改变(P>0.05).观察组治疗前心率震荡的初始值(TO)明显高于对照组,心率震荡的斜率(TS) 也明显低于对照组(P<0.01).治疗后,TO较治疗前明显下降,TS较治疗前明显上升(P<0.01).结论:坎地沙坦治疗EH患者的疗效肯定,能明显改善患者的自主神经功能,减少心血管事件发生率,从而改善患者的预后.
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复方丹参滴丸治疗冠心病心绞痛疗效观察
目的:评价复方丹参滴丸治疗冠心病心绞痛的临床疗效与安全性.方法:56例冠心病心绞痛患者随机分为治疗组28例和对照组28例,对照组患者给予阿司匹林肠溶片75 mg,po,qd,治疗组在对照组基础上加用复方丹参滴丸125 mg,po,tid.两组均治疗30 d一疗程.观察临床症状、心电图改善情况;记录治疗前后心绞痛发作次数、硝酸甘油用量;观察治疗过程中的不良反应.结果:治疗后两组平均每日心绞痛发作次数及硝酸甘油用量均显著降低(P<0.01),治疗组较对照组降低更为明显(P<0.01或0.05).治疗组心绞痛显效率、总有效率均明显高于对照组(P<0.05);心电图显效率、总有效率也高于对照组(P<0.05).治疗组治疗中未见明显不良反应出现.结论:复方丹参滴丸治疗冠心病心绞痛疗效确切,服用安全.
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我院门诊药房药品咨询实践、意义及思考
目的:分析我院门诊药房药品咨询实践、意义及思考,做好临床药学服务工作.方法:分析我院近年来药品咨询服务实践,结合用药咨询记录资料,对咨询内容进行分析思考.结果:药师在解答患者用药方面各种问题时,增进了医患沟通,有利于预防和减少医患纠纷的发生,同时提升了门诊药房的管理水平和药师的社会形象.结论:作为医院药学的重要组成部分,门诊药房用药咨询是药学服务的突破口之一,对促进门诊患者临床合理用药具有重要作用.
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瑞芬太尼用于高血压患者腹腔镜下胆囊切除术疗效观察
目的:探讨瑞芬太尼在高血压患者行腹腔镜胆囊切除中的应用.方法:70例行腹腔镜胆囊切除的高血压患者分为对照组和治疗组各35例,对照组给予异氟烷麻醉,治疗组给予丙泊酚和瑞芬太尼麻醉.比较两组患者血压心率变化、拔管时间和清醒时间.结果:治疗组患者治疗过程中血压无明显变化,对照组患者在气腹形成后血压有明显升高(P<0.05).治疗组清醒时间和拔管时间均明显短于对照组(P<0.05).结论:瑞芬太尼复合丙泊酚对高血压患者行腹腔镜胆囊切除手术较为有效.
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1例重症急性胆管炎患者的药学监护
目的:探讨临床药师在重症急性胆管炎患者治疗中实施药学监护的全过程.方法:结合具体病例,根据重症急性胆管炎的药物治疗特点,探讨临床药师为该类患者实施药学监护的要点.结果:临床药师可以把参与制定抗感染治疗方案、药物疗效、不良反应、出院注意事项、预防并发症等方面作为这类患者药学监护的要点.结论:药学监护已经成为医疗过程中不可缺失的一部分,医、药间应相互协助,与患者一起共同治愈疾病.
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妇科用碘伏棉球治疗细菌性阴道病疗效观察
目的:探讨妇科用碘伏棉球治疗细菌性阴道病的疗效.方法:603例细菌性阴道病患者随机分为3组各201例,甲硝唑组用甲硝唑栓置于阴道内治疗;碘伏液擦洗液组用碘伏棉球擦洗阴道治疗;妇科用碘伏棉球组采用妇科用碘伏棉球塞入阴道治疗.停药后5~7 d和初次月经干净后3~5 d观察临床症状、体征及疗效.结果:妇科用碘伏棉球组在治疗停药后5~7 d和初次月经干净后3~5 d的临床症状、体征评分均优于其他两组,差异有统计学意义(P<0.01或0.05);治愈率明显高于其他两组(P<0.01或0.05),初次月经干净后3~5 d的总有效率也明显高于其他两组(P<0.01).结论:妇科用碘伏棉球治疗细菌性阴道病操作简便、疗效较好.
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甲氧明预防膝关节手术止血带松气后并发低血压的效果
目的:观察甲氧明对松止血带后患者血压、脉搏的影响.方法:择期行膝关节手术患者40例,随机分为甲氧明组和对照组,每组20例,甲氧明组在手术缝合皮肤前肌注甲氧明3 mg,对照组肌注等体积的0.9%氯化钠注射液.监测并记录两组基础值(T0)、缝合皮肤前(T1)、放气后1 min(T2)放气后3 min(T3)放气后5 min(T4)各时点的SBP、DBP、HR.结果:松气后甲氧明组SBP、DBP下降幅度低于对照组[分别为(13±5)mmHg比(21±7)mmHg,P<0.05和(9±3)mmHg比(14±5)mmHg,P<0.05];松气后甲氧明组 HR平稳;而对照组HR增快了(15±4)次/min,两组比较差异有统计学意义(P<0.01).结论:甲氧明可预防膝关节手术后松止血带所致的血压下降.
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307例特殊门诊患者的用药咨询及解决方案
目的:分析门诊特殊患者的用药咨询,提高我院药学服务的质量.方法:调查2009~2011年门诊1 021例患者的药物咨询记录,针对其中307例特殊人群用药咨询进行回顾性分析并归纳解决的方案.结果:关于药物的成分、用法用量以及其不良反应等问题,在特殊人群用药咨询中比例较高,而在儿童和老年患者中,抗菌药和糖皮质激素类药物的合理应用也是主要考虑的问题.结论:通过药师与临床医师、护士相互沟通,以及自我知识的不断更新与积累,逐步形成科学、完善、便利的药物咨询系统,咨询与解决问题的良性循环,使患者获得大的利益.
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2001~2009年成都地区医院药品使用与全球药品销售分析
目的:发现成都地区样本医院用药状况与全球整体态势的差别,为研究药品市场供需变化,促进临床药品使用控制提供参考.方法:综合比较分析通过检索得到2001~2009年全球药品销售情况以及2001~2009年成都地区样本医院的药品销售情况.结果:2001~2009年,全球药品销售金额缓慢增加,而成都样本医院的药品销售额保持大幅增长态势.近年来,全球药品销售中抗肿瘤药所占份额较高,而成都样本医院的抗菌药消费额较高.结论:成都在医药消费领域呈现出显著的增长态势,但其畅销药品种类与全球整体消费仍存在一定的差异.
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1例短暂性脑缺血发作患者的药学监护
短暂性脑缺血发作(transient ischemic attack, TIA),也称一过性脑缺血发作或小中风.它是指在短时间内脑血流量减少引起的脑功能障碍,每次犯病的时间持续不久,通常是数秒钟、数分钟或数小时等,长不超过24 h.往往由于症状来得快、消失也快,且恢复后一般不留明显后遗症而容易被人忽视.实际上,TIA症状虽轻,但后果严重,如不及时治疗,将导致严重脑血管病,甚至威胁患者生命.新调查结果显示,TIA后第一年生存率降低4%,9年内降低20%[1, 2].因此,医学家们常常把它看成是脑血管病的先兆或危险信号,笔者作为神经内科临床药师参与临床工作,参与1例短暂性脑缺血发作患者的救治,报道如下.
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抗结核治疗中保肝药的预防性应用分析
目的:了解在抗结核治疗过程中保肝药对药物性肝损害的预防作用.方法:对比分析4 927例初始抗结核治疗加用保肝药与未用保肝药患者治疗6个月内转氨酶变化情况,分析保肝药对肝损害的预防性作用.结果:2 771例未使用保肝药者中有2 193例(79.14%)在治疗6个月内出现转氨酶异常,而2 156例使用保肝药者中有984例(45.64%)在治疗6个月内出现转氨酶异常,差异有统计学意义(P<0.01)结论:初始治疗即加用保肝药可以有效减少患者肝损害的发生.
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中药汤剂代煎情况调查分析
目的:考察中药汤剂代煎情况,分析影响中药汤剂代煎质量的因素.方法:对本市十几家代煎机构所使用的器具、煎煮方法、成品浸出物、指标性成分含量等方面进行考察.结果:煎药机所得药液质量相对稳定,但有效成分的含量较传统煎药方式低;传统煎药方式有利于中药成分的煎出,但耗时耗力且药液中各成分含量相差甚大,极不稳定.结论:中药汤剂代煎领域存在诸多问题,如何规范代煎行为,优化方法,提高效率,是亟待关注和深入探讨的课题.
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HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中糖精钠的含量
目的:建立高效液相色谱法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中糖精钠的含量.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-乙酸铵溶液(0.02 mol·L-1)(5:95)为流动相;检测波长为220 nm;流速:1.5 ml·min-1;进样量20 μl;柱温30℃.结果:糖精钠的线性范围为10.21~100.12 μg·ml-1(r=0.999 9,n=5);回收率为99.98%(RSD为0.04%,n=9).结论:本法操作简便、快速、结果准确,可用于小儿氨酚黄那敏颗粒中糖精钠的质量控制.
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检测温度对痰咳净片中咖啡因含量测定的影响
目的:考查不同温度对痰咳净片中咖啡因含量测定的影响.方法:在不同的水浴温度下,测定痰咳净片中咖啡因的含量.结果:不同的水浴温度对痰咳净片中咖啡因的含量测定结果有影响,水浴温度在20℃以上时,影响较小.结论:痰咳净片中咖啡因含量测定的佳水浴温度为20~30℃.
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HPLC法测定肾康丸中大黄酚、大黄素的含量
目的:建立肾康丸中大黄酚、大黄素的含量测定方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsi C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(42:23:35),流速为1.0 ml·min-1,检测波长为254 nm,进样量10 μl.结果:大黄酚在9.38~150.00 μg·ml-1(r=1.000 0),大黄素在3.31~53.00 μg·ml-1(r=1.000 0)之间线性关系良好,其平均加样回收率大黄酚为99.83%,RSD为0.75%;大黄素为99.73%,RSD为0.34%.结论:此法简便,结果准确、灵敏,可用于肾康丸的含量测定.
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尼可刹米注射液细菌内毒素检查法探讨
目的:对尼可刹米注射液细菌内毒素检查法进行探讨,建立其细菌内毒素检查方法(凝胶法及动态浊度法).方法:按<中国药典>2010年版二部附录ⅪⅩM中的相关规定及附录ⅪE细菌内毒素检查法进行.结果:尼可刹米注射液经80 倍及以上稀释,在3.125 mg·ml-1以下浓度对鲎试剂与内毒素的反应无干扰,凝胶法与动态浊度法结果一致.结论:建立尼可刹米注射液可以细菌内毒素检查法(凝胶法及动态浊度法)可行.
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HPLC测定复方瓜子金颗粒中蒙花苷的含量
目的:采用HPLC法建立测定复方瓜子金颗粒中蒙花苷含量的方法.方法:色谱柱:SunFire C18柱(150 mm×4.6 mm,3.5 μm),流动相:乙腈-水-冰醋酸(25:73:2),流速:1.0 ml·min-1,检测波长:334 nm.结果:蒙花苷在2.35~14.10 μg·ml-1此浓度范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均加样回收率为98.76%,RSD=0.38%.结论:该方法简便、可靠、准确,可用于复方瓜子金颗粒的含量测定.
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补脾益肠膏微生物限度检查方法学验证
目的:对补脾益肠膏微生物限度检查法进行方法学验证.方法:根据<中国药典>2010年版附录ⅩⅢC微生物限度检查方法.结果:5种试验菌的回收率均高于70%,试验组检出控制菌,阴性菌对照未检出.结论:采用常规法可进行本品微生物限度检查.
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紫草当归搽剂的制备及质量控制
目的:制备紫草当归搽剂,并建立质量控制方法.方法:以大豆油为溶媒,制备本品,采用薄层色谱法定性鉴别方中主药紫草和当归,并建立相关质控指标.结果:薄层斑点清晰,重复性好;质控指标系统全面.结论:处方及制备工艺合理可行,建立的质量控制方法可用于本品的质量控制.
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HPLC法测定蒺藜粗皂苷中蒺藜呋甾皂苷甲的含量
目的:建立蒺藜粗皂苷中有效成分蒺藜呋甾皂苷甲的含量测定方法.方法:采用HPLC法.色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈-水(29:71),流速:0.7 ml·min-1,蒸发光散射检测器,漂移管温度:110℃,气体流速:2.0 L·min-1.结果:进样量在1.376~8.256 μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.24%,RSD=1.6%,样品含量80.8~107.6 mg·g-1.结论:该方法简便、结果准确可靠、重现性好,且灵敏度高,专属性强,可用于蒺藜呋甾皂苷甲的含量测定.
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对历版《中国药典》甘油易炭化物检查的分析与建议
目的:对甘油易炭化物检查方法提出修改建议.方法:通过对历版<中国药典>所收载的甘油易碳化物检查方法及易炭化物检查法(附录Ⅷ O)进行比较、分析.结果:2010年版甘油易炭化物检查方法项目内容不完整;检查方法不完善;结果判断不科学.结论:应对<中国药典>现行版甘油易炭化物检查方法进行修订.
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CYP2C9*13的研究进展
细胞色素P450(CYP450)是一类存在于肝脏内质网上的蛋白质超家族,参与的生化反应有固醇类生物合成、脂肪酸和类固醇激素等内源性底物的氧化代谢、大部分药物和外源物的生物氧化等.90%以上的药物代谢都是通过肝CYP450.CYP2C是其中一个亚家族,包括CYP2C8、CYP2C9、CYP2C18和CYP2C19,其中CYP2C9具有基因多态性[1],CYP2C9*13是在中国汉族人群中首个发现的具有多态性的等位基因,本文对其近年来的研究进展综述如下.
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对药物临床试验伦理审查中的知情同意的概述
1 知情同意的定义所谓知情同意,是指人体试验受试者享有知情同意权,研究者必须取得受试者知情同意才可开展试验,即试验者必须真实充分地向受试者说明有关人体试验的情况,如果受试者本人不能行使知情同意权,则必须取得与受试者没有利益和情感冲突的监护人或其他有合法资格者的代理知情同意[2].知情同意应符合完全告知、充分理解、自主选择的原则.知情同意是基于有行为能力的个体,在充分知情的前提下,有权利自由地选择是否参加研究的原则.知情同意保护个体的选择自由,并尊重个体的自主权.
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淫羊藿及其复方制剂中活性成分的定量研究进展
淫羊藿(Herba Epimedii)为小檗科淫羊藿属多年生草本植物淫羊藿(Epimedium brevicornum Maxim)、箭叶淫羊藿(Epimedium sagittatum Maxim)、柔毛淫羊藿(Epimedium pubescens Maxim)、朝鲜淫羊藿(Epimedium koreanum Nakai)和巫山淫羊藿(Epimedium wushanense Ying)的干燥地上部分,具有补肾阳、强筋骨、祛风湿、助阳益精等功效,<本草纲目>言其"益精气、坚筋骨、补腰膝、强心力",是我国传统中药,药用历史悠久.现代药理学研究表明,淫羊藿具有多种药理活性,对心脑血管、血液、生殖、免疫、骨髓、神经等系统均有一定的药理作用[1].
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间变性淋巴瘤激酶靶向治疗非小细胞肺癌新药Crizotinib
2003年在美国表皮生长因子受体(EGFR)酪氨酸激酶抑制药首先获准用于治疗非小细胞肺癌(NSCLC),激活EGFR突变接着在2004年被发现,标志着进入分子靶向治疗NSCLC 的时代.2007年NSCLC中发现间变性淋巴瘤激酶(ALK)重排,是在普通实体瘤中的首次发现,这是分子靶向治疗NSCLC的另一重要里程碑[1].2007年crizotinib进入早期Ⅰ期临床试验.利用激活EGFR突变的NSCLC患者受益于EGFR激酶抑制药的知识,crizotinib 迅速成功发展为第一个对ALK进行靶向治疗的药品,用于治疗通过FDA批准的检测方法(Vysis ALK Break-Apart FISH探针试剂盒)诊断为ALK阳性的局部晚期或转移的NSCLC.本文就其药理毒理学、药动学特点、临床应用等进行综述.
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利奈唑胺临床应用研究概述
自20世纪70年代以来,由革兰阳性(G+)菌引起的感染在全球范围内迅速蔓延,同时,病原菌对抗菌药物的耐药性也在迅速增加.目前,多药耐药性(MDR) 已经对人类的健康与生命构成重大威胁,临床上在治疗多重耐药菌感染时,可供选择的药物十分有限.许多制药公司都在积极研发新的抗菌药以对抗迅速增长的耐药菌,其中一个成功被研发出来的抗G+菌药物就是利奈唑胺(linezolid)[1,2].利奈唑胺是第一个应用于临床的新型唑烷酮类(oxazolidinone)抗菌药,于2000 年4 月在美国批准上市[3],并于2007 年8 月在中国上市.该药物结构和作用机制独特,与针对G+菌的其他抗菌药比较,具有不良反应少,与其他抗菌药无交叉耐药性等特点,临床应用更为广泛.本文就利奈唑胺的近期国内外的临床应用研究进展作一综述.
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孕期甲状腺功能减退诊断与治疗
妊娠和产后期甲状腺疾病十分常见.在碘供应充足国家,妊娠女性甲状腺约增大10%;在碘缺乏国家,增加约20%~40%.甲状腺素(T4)和三碘甲状腺原氨酸(T3)增加50%,每天碘需求量增加50%[1].
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治疗系统性红斑狼疮新药贝利单抗
系统性红斑狼疮(SLE) 是一种多系统、多器官损害的自身免疫性疾病.在免疫学上突出的特点是B 细胞功能亢进,自发产生大量多克隆免疫球蛋白和自身抗体.其主要的病理改变是由于大量自身抗体与抗原结合形成免疫复合物并激活补体而引起的血管炎症.长期以来,临床上只能使用免疫抑制药来保守治疗,可供选择的免疫抑制药只有皮质类甾醇药物、吗替麦考酚酯等寥寥数种,且长期服用此类药物会造成患者发生感染及癌症等的风险.人源单抗贝利单抗(belimumab)以 B细胞刺激因子为药物靶点,与上述药物相比,在临床上具有显著的优势[1].
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2011年辽宁省药检所国家药品评价性抽验质量分析
目的:调查2011年本省国家评价性抽验所承担品种的整体情况.方法:对813批检品的抽验情况及其质量情况进行统计与分析.结果:抗菌药质量问题较为严重,原因多为流通环节储存条件不当.结论:药品监管部门应加强监管并提高技术监督的能力,相关企业应增强社会责任感.
年 | 期数 |
2019 | 01 02 03 |
2018 | 01 02 03 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2011 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2004 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2003 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2002 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
2001 | 01 02 03 04 05 06 |
2000 | 01 02 03 04 05 06 |
1999 | 01 02 03 04 05 |
1998 | 01 02 03 04 |