秦皮乙素的制备及对人肝癌细胞SMMC-7721体外增殖的影响

目的 制备秦皮乙素并探讨其对人肝癌细胞株SMMC-7721增殖的影响.方法 采用聚酰胺柱层析法分离纯化秦皮乙素,采用薄层色谱法进行定性鉴别,高效液相色谱法进行纯度检测.采用MTT比色法观察秦皮乙素对人肝癌细胞株SMMC-7721增殖的影响.采用流式细胞仪分析秦皮乙素对SMMC-7721细胞周期及细胞凋亡的影响.结果 高效液相色谱法检测秦皮乙素的纯度为95%.MTT结果显示,IC50为2.24 mmol·L-1,并呈现时间-剂量依赖关系.流式细胞仪(FCM)检测表明,G2/M期细胞的比例减少,S期细胞的比例增加,与对照组相比差异显著(P<0.05).结论 秦皮乙素可抑制人肝癌细胞株SMMC-7721的增殖,阻滞于S期,诱导肝癌细胞凋亡.

蒲薏颗粒对化疗荷瘤小鼠的增效减毒及免疫功能的影响

目的 研究蒲薏颗粒对荷瘤小鼠化疗增效、减毒及免疫调节作用.方法 建立小鼠恶性肿瘤转实体瘤模型,观察蒲薏颗粒与化疗药物合用对瘤体重量、血液白细胞(WBC)数、骨髓有核细胞数的影响;对肿瘤坏死因子(TNF-a)的影响以及对荷瘤小鼠免疫功能的影响.结果 蒲薏颗粒能增强化疗药物抑瘤作用、拮抗化疗药物对WBC及骨髓有核细胞的抑制;提高荷瘤小鼠TNF-a含量:增强免疫功能.结论 蒲薏颗粒对荷瘤小鼠具有化疗增效、减毒及免疫增强的作用.

盐酸二甲双胍在正常大鼠与糖尿病大鼠体内的药动学比较

目的 比较盐酸二甲双胍在正常大鼠与糖尿病大鼠体内的药动学差异.方法 正常大鼠与糖尿病模型大鼠,分别灌胃给予盐酸二甲双胍后,于不同时间点采集血样,用HPLC测定血药浓度并绘制药.时曲线,用DASl.0统计软件计算药动学参数.结果 盐酸二甲双胍在正常大鼠与糖尿病大鼠体内的主要药动学参数分别为:Cmax=9.41μg·mL-1、t1/2=161.8min、C1/F=0.079 L·min-1·kg-1;Cmax=20.09 μg·mL-1、t1/2=1 718.93 min、C1/F=0.012 L·min-1·kg-1.结论 盐酸二甲双胍在正常大鼠与糖尿病模型大鼠体内的药动学参数有明显差异(P<0.05).

黄连、木香药对提取物中盐酸小檗碱在大鼠血浆中的药动学研究

目的 大鼠灌胃黄连.木香药对提取物后,测定盐酸小檗碱在大鼠血浆中的药动学参数,研究药对配伍后对盐酸小檗碱在大鼠血浆中的影响.方法 采用高效液相色谱法测定大鼠灌胃后血浆中盐酸小檗碱的含量,色谱柱:Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(42:58),每100 mL含有0.34 g磷酸二氢钾,0.17 g十二烷基硫酸钠;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:349 nm,柱温:35℃.结果 药对提取物药动学参数:MRT(0.24)(12.470±1.538)h,MRTP (0→∞)(29.711±7.176)h,AUC (0→24) (17.797±7.956)mg·L-1·h-1,AUC (0→∞)(92.522±53.784)mg·L-1·h-1,Tmax2 h,Cmax(1.360±0.042)mg·L-1.结论 黄连,木香药对配伍后,采用DAS2.0软件处理,房室模型拟合分析,药室模型符合一房室模型.

醋酸地塞米松固体类脂纳米粒在小鼠体内的靶向性研究

目的 探讨醋酸地塞米松固体脂质纳米粒在小鼠体内的靶向性.方法 用HPLC测定生物样品中醋酸地塞米松的含量,比较醋酸地塞米松纳米粒和原药给药后在不同时间各脏器的药物含量、各脏器中药物的量占给药量的百分数及药动学参数,以评价醋酸地塞米松固体脂质纳米粒的靶向性.结果 在肺部,醋酸地塞米松纳米粒给药组的地塞米松含量、地塞米松量占给药量的百分数远高于原药给药组,两者的AUC值相差约16倍.结论 醋酸地塞米松固体脂质纳米粒在小鼠体内具有肺靶向性.

HPLC-ELSD测定威灵仙中齐墩果酸的含量

目的 建立威灵仙中齐墩果酸的高效液相色谱一蒸发光散射法测定方法.方法 采用SumFireTMC18(4.6mm × 250mm,5μm)色谱柱,柱温40℃;乙腈-水(85:15)为流动相,流速1.0 mL·min-1;蒸发光散射检测器漂移管温度85℃,空气流速2.3 L·min-1.结果 齐墩果酸在0.214～1.92 μg内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.8%,RSD为0.9%(n=6).结论 该方法简便,快速,准确,可作为威灵仙的质量控制.

RP-HPLC测定盐酸氨溴索葡萄糖注射液中有关物质

目的 采用RP-HPLC测定盐酸氨溴索葡萄糖注射液中的有关物质.方法 采用RP-HPLC,C18柱,以0.1 mol·L-1醋酸铵溶液-甲醇(40:60)为流动相;检测波长为246 nm.结果 杂质B相对于盐酸氨溴索的校正因子为1.47,盐酸氨溴索和杂质B的低检出限分别为0.75 ng和1.5 ng,盐酸氨溴索与其他杂质峰的分离度符合要求.结论 采用RP-HPLC测定盐酸氨溴索葡萄糖注射液中的有关物质方法简便、灵敏、专属性强.

柱前衍生化RP-HPLC测定米格列奈钙光学纯度

目的 建立柱前衍生化-反相高效液相色谱法测定S-米格列奈钙的光学纯度.方法 采用手性衍生化试剂S-萘乙胺(S-NEA),以1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC·HCI)和1-羟基苯并三唑(HOBt)为偶联剂对样品S-米格列奈钙进行衍生化.衍生产物以乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH 2.5)(50:50)为流动相,在Agilent Zorbax C18(250mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱上进行分离,流速为1.5 mL·min-1,检测波长为225 am,柱温为30℃.结果 R一米格列奈在0.3～3.0 μg·mL-1内线性关系良好,检测限和低定量下限分别0.1和0.3μg·mL-1,平均回收率为102.4%,日内日间精密度考察中RSD均小于5%.结论 该方法灵敏度高,衍生化产物稳定,重复性好,可用于S-米格列奈钙光学杂质的检测.

HPLC测定地耳草中槲皮苷的含量

目的 测定地耳草中槲皮苷的含量.方法 采用高效液相色谱法,Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(19:81),检测波长为256nm,流速为1.0mL·min-1.结果 槲皮苷进样量在0.1204～2.408 μg内呈良好的线性关系,平均回收率为96.0%,RSD=1.3%(n=6).结论 该方法快速简便,稳定可靠,专属性强.

HPLC测定复方新斯的明眼用凝胶中马来酸氯苯那敏的含量和有关物质

目的 建立马来酸氯苯那敏及有关物质的含量测定方法.方法 采用固相萃取-高效液相色谱法,Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mill×150mm,5μm).流动相:甲醇.醋酸三乙胺溶液(45:55).检测波长:261 nm.结果 线性范围为1.02～16.32μg·mL-1,r=0.999 9.低、中、高3个浓度的平均回收率为(103.05±1.24)%,(100.87±1.45)%,(99.63±1.03)%.结论 本方法简便快速、专属性好、重复性好、易操作.

LC-MS/MS测定人血浆中阿米舒必利的浓度

目的 建立测定人血浆中阿米舒必利浓度的高效液相色谱串联质谱电喷雾检测法(LC-MS/MS).方法 以Welch Materials XB-C18(2.1 mm×150 mm,3 μm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(95:5,含5 mmol·L-1甲酸铵),流速为0.3 mL·min-1,柱温:40℃,以乙酸乙酯-二氯甲烷(4:1)为提取溶剂.样品经电喷雾离子源正离子化后,通过三重四级杆串联质谱仪,采用选择反应监测(SRM)对阿米舒必利(m/z370.3→242.1)和内标舒必利(m/z324.2→112.1)进行测定.结果 阿米舒必利高(400μg·L-1)、中(250μg·L-1),低(1.25μg·L-1)3个浓度的平均方法回收率分别为104.44%、104.74%和95.65%,日内(n=5)、日间(n=3)RSD均小于15%;分析方法的低定量限为0.52 μg·L-1.线性范围为:0.5～500 μg·L-1.结论 该方法灵敏,准确、简单、快速,可用于阿米舒必利临床血浓监测和药动学研究.

化瘀通络口服液的薄层色谱定性鉴别研究

目的 建立化瘀通络口服液的薄层色谱定性鉴别方法.方法 采用薄层色谱法鉴别制剂中当归、丹参.结果 薄层色谱斑点清晰,分离效果好,且阴性对照无干扰.结论 本方法准确、专属性强、重复性好,可用于化瘀通络口服液的定性鉴别.

RP-HPLC测定成骨生长肽鼻喷剂含量

目的 建立反相高效液相色谱法测定成骨生长肽鼻喷剂含量的方法.方法 KromsoilC18柱(250lnnl×4.6mm,5 μm);流动相为乙腈A(含0.1%三氟乙酸)和蒸馏水B(含0.1%三氟乙酸)(采用梯度洗脱,比例为0～25min时A从20%～30%);流速为1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长210 nm.结果 反相高效液相色谱法测定成骨生长肽的线性范围为0.05～1.0 mg·mL-1(n=3),线性方程为Y=14 294X+90.2,r=0.999 8;低检测限为6μg·mL-1;日内、日间精密度良好(RSD<2.5%);方法回收率为(100.6±1.6)%.结论 本方法专属性强,重复性好,回收率高,可用于该制剂的含量控制.

HPLC测定注射用脂溶性维生素中4种成分的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定注射用脂溶性维生素中维生素A棕榈酸酯、维生素D2、E、K1含量的方法.方法 采用Intersil(ODS-2)C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-乙醇-水(20:55:25:6)为流动相,流速1.5mL·min-1,检测波长265 nm. 结果维生素A棕榈酸酯、维生素D2、E、K1进样量分别在1.19～2.78 μg、6.14～14.33 ng、10.92～25.48μg、0.19～0.44 μg内呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.70%(RSD=0.48%)、100.13%(RSD=0.88%)、99.74%(RSD=0.69%)、99.97%(RSD=0.59%).结论 方法操作简便、精确、结果可靠,可控制注射用脂溶性维生素的质量.

LC/MSn鉴定咖啡酸在大鼠体内的代谢产物

目的 研究咖啡酸(CA)在大鼠体内的代谢产物.方法 大鼠灌胃(50 mg·kg-1)给予CA后采集0～4 h尿样,用电喷雾离子阱多级质谱法对CA在大鼠体内的代谢产物进行分析.结果 大鼠灌胃给予CA后,在体内可测到2个原形药的甲基化代谢物、2个原形药的单葡萄糖醛酸结合物、1个原形药的双葡萄糖醛酸结合物、2个原形药的单硫酸结合物、2个甲基化物的葡萄糖醛酸结合物和2个甲基化物的硫酸结合物.结论 CA在大鼠体内广泛代谢,其代谢物的结构有待于进一步分析后确证.

超声波导入的促渗作用及其对皮肤微观结构的影响

目的 考察超声波导入对高乌甲素水凝胶经皮渗透的促进作用及其对皮肤角质层微细结构的影响.方法 制备了高乌甲素卡波姆凝胶,分别采用频率为800 kHz和1 MHz的超声波在体外进行了经鼠皮渗透实验,定时测定接受室药物浓度并计算经皮渗透参数.制备皮肤切片,分别采用光镜和扫描电镜观察皮肤及角质层微细结构的改变.结果 800 kHz和1 MHz的超声波导入对高乌甲素稳态透皮速率的促渗倍数分别达到约7倍和23倍.角质层微细结构观察发现超声波引起了皮肤表面空隙的增加和结构的改变.结论 超声波导入显著促进了高乌甲素的经皮渗透,并提示空化效应是引起促渗作用的重要因素.

抗抑郁剂治疗幽门螺杆菌阳性的慢性胃炎的临床对照分析

目的 探讨抗抑郁荆对幽门螺杆菌阳性的慢性胃炎的治疗作用.方法 将56例幽门螺杆菌阳性的慢性胃炎分成A、B两组,A组30例予三联治疗,B组26例予抗抑郁剂(米氮平或帕罗西汀)治疗,对A、B两组治疗前与治疗6周时汉密顿抑郁量表(HAMD)总分、不良反应量表(TESS)、白细胞介素.6(IL-6)、肿瘤坏死因子(TNF-α)浓度及治疗6周后幽门螺杆菌的未愈率进行测定、对照.结果 两组治疗后HAMD总分、TESS、IL一6、TNF-α均提示差异有显著性,而幽门螺杆菌阳性的慢性胃炎的幽门螺杆菌未愈率两组比较差异无显著性.结论 抗抑郁剂可能是通过改变患者的免疫功能而抑制幽门螺杆菌的生存,可以作为幽门螺杆菌阳性的慢性胃炎有效治疗途径之一.

抗菌药物合理使用的干预研究

目的 通过研究本院对围手术期抗菌药物实行干预前后的使用情况,探索抗菌药物合理使用方案实施的可行性,提高医院抗菌药物合理使用水平.方法 将干预前后反映抗菌药物使用情况的各项指标进行对比研究.结果 实施干预后,手术患者的平均住院日、平均住院费均降低,平均抗菌药费、抗茵药物平均使用品种数、平均使用时间显著降低,手术部位的感染率没有明显变化.结论 采取综合措施干预后提高了抗茵药物用药的合理性,对促进抗菌药物安全、有效、经济的使用起到了积极的作用.

手性药物的研究进展及开发应用

手性药物是目前药学领域研究的热点之一.本文介绍了几种手性药物的制备方法,讨论了手性药物国内外的开发与应用前景,并对我国的手性药物发展提出了自己的看法.

血管紧张素转换酶抑制剂对心力衰竭患者细胞因子干预作用的研究进展

充血性心力衰竭(congestive heart failure,CHF)是多种心血管疾病所致的一种临床综合征,其病理生理机制除交感神经系统(sympathetic nervous system,SNS)和肾素-血管紧张素-醛固酮系统(rennin-angiotensin-aldosterone system,RAAs)的激活外,细胞因子的激活和失衡也参与了CHF的发生发展过程.有研究证实,血管紧张素转换酶抑制剂(angiotensin converting enzyme inhibiter,ACEI)不但能阻断SNS及RAAS的激活,还能调整细胞因子网络的失衡,逆转心室肥厚以及防止和延缓心室重构,有助于延缓、遏止CHF进展.本文总结了ACEI对CHF患者血清炎症细胞因子的干预作用的研究现状,探讨通过此途径治疗CHF的效果.

复方甘草酸苷片的溶出度研究

目的 建立复方甘草酸苷片三组分的体外溶出度测定方法.方法 桨法,蒸馏水为溶出介质,用HPLC检测,计算累积溶出百分率,提取溶出参数(T50,Td,m)进行统计分析,并采用相似因子法评价试验药品和进口对照药品溶出度的相似程度.结果 两种制剂中三组分的溶出参数均无差异(P>0.05),相似因子f2分别为81.3,75.2,77.3.结论 本研究建立的溶出度测定方法简便、准确、重复性好,可用于复方甘草酸苷片的质量控制.两种制剂的体外溶出特性相似,提示试验药品的生产工艺稳定,可靠.

灯盏花素口腔速崩片的研制

目的 以灯盏花素为模型药物制备口腔速崩片.方法 以沉降容积比及崩解时间为指标,单因素法筛选片剂的处方组成及工艺,并优化制备工艺.结果 灯盏花素口腔速崩片以甘露醇、明胶、阿司帕坦与薄荷香精为辅料,经冷冻干燥法制备,口感良好,崩解时间为4 s,体外溶出度4min达98.72%.结论 灯盏花素口腔速崩片可迅速崩解于口腔内,制备工艺可行.

枸橼酸钾凝胶骨架缓释丸体外释放的影响因素研究

目的 自制枸橼酸钾凝胶骨架缓释丸,考察影响其体外释放度的处方和工艺因素.方法 实验采用硫酸铜比色法测定枸橼酸钾含量,研究不同型号、不同黏度的HPMC、丸剂大小及压力大小对药物释放的影响.结果 该缓释微丸的体外释放度与美国药典对枸橼酸钾缓释片体外释放度的相关要求相符.结论 该剂型可以作为缓释片的替代剂型用于相关疾病的治疗.

加味酸枣仁合剂的薄层色谱鉴别研究

目的 建立和完善加味酸枣仁合剂的质量标准,保障其临床疗效.方法 采用薄层色谱法对处方中的知母、茯苓、川芎、甘草进行定性鉴别.结果 薄层色谱可以鉴别知母、茯苓、川芎、甘草,且斑点清晰,阴性对照无干扰.结论 该方法简便、可靠,重复性好,可作为加味酸枣仁合荆的质量控制方法.

不同采收期紫丁香叶中原儿茶酸、原儿茶醛和酪醇的含量测定

目的 测定不同采收期紫丁香叶中原儿茶酸、原儿茶醛,酪醇的含量.方法 采用RP-HPLC直接测定.YWG-C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm,10 μm);流动相为甲醇-0.125%冰醋酸溶液(10:90),流速1.0 mL·min-1;检测波长275 nm.结果 原儿茶酸在0.08～0.56 Pg内呈良好线性,回归方程为Y=83 995X-10 368,r=0.999 5;原儿茶醛在0.01～0.07 μg内呈良好线性,回归方程为y=111 202X-35 323,r=0.999 8;酪醇在0.42～2.94 Pg内呈良好线性,回归方程为y=139 922 X-32 003,r=0.999 6.紫丁香叶中原儿茶酸的含量10月份高,原儿茶醛和酪醇的含量4月份高.结论 该方法简便、快速、准确可靠,适用于紫丁香叶中原儿茶酸、原儿茶醛、酪醇多种成分的同时测定;适用于紫丁香叶的质量控制.结果 表明紫丁香叶以10月份或4～5月份采收为宜.

嵊州刺果毛茛的化学成分研究

目的 对嵊州刺果毛莨的化学成分进行分离和结构鉴定.方法 采用溶剂提取和各种色谱法分离得到8个化合物,运用多种波谱技术鉴定其化学结构.结果 8个化合物分别鉴定为豆甾-4-烯-3,6-二酮(Ⅰ),豆甾醇(Ⅱ)、白头翁素(Ⅲ)、七叶内酯二甲醚(Ⅳ)、13-(Ⅴ)、原儿荼醛(Ⅵ)、原儿荼酸(Ⅶ)和木犀草素(论化合物Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ,Ⅴ,Ⅵ为首次从刺果毛茛中分离得到.

木通提取物对实验性大鼠静脉血栓形成的影响

目的 探讨活血化瘀中药木通的提取物对大鼠实验性静脉血栓形成的影响,为木通提取物治疗静脉血栓提供实验依据.方法 利用大鼠静脉血栓形成模型测定给予木通提取物100,200mg·kg-1后血栓湿重和干重,另有模型组(给予0.9%氯化钠溶液)和阳性对照组(华法林)进行对比,分别计算其各血栓形成抑制率.结果 木通提取物100 mg·kg-1组对大鼠静脉血栓形成有一定影响,木通提取物200 mg·kg-1组可以明显抑制大鼠静脉血栓形成,减轻血栓湿重和干重,对血栓湿重抑制率分别为19.9%和48.6%,对血栓干重抑制率分别为15.5%和42.8%. 结论木通提取物可抑制大鼠实验性静脉血栓形成.

伐地考昔的合成

目的 合成伐地考昔并改进其工艺.方法 以苯乙腈和苯甲酸甲酯为起始原料,经Claiscn缩合一锅法得关键中间体苯基苄基甲酮,然后经羟胺化、环合和磺酰胺化等反应得戊地昔布.结果 所得产物经IR、1H-NMR和MS确证了其结构,产物总产率约33.71%.结论 此工艺方法简便,原料易得,便于工业化生产.

五味子提取物定性鉴别和含量测定研究

目的 建立五味子提取物的定性鉴别和含量测定标准.方法 采用TLC鉴别五味子;采用紫外可见分光光度法,570nm波长,测定五味子木脂素含量;采用RP-HPLC,以甲醇-乙腈-水(1:l:1)为流动相,250 nm为检测波长,测定五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量.结果 供试品色谱中,在与对照品和对照药材色谱相应的位置上,显示相同颜色的荧光斑点;五味子木脂素以乙素计,在0.005 5～0.026 7 mg·mL-1内,线性关系良好,平均回收率101.4%(RSD=2.5%);五味子醇甲在0.275～1.375 μg(r=0.999 7)内,五味子甲素在0.125～0.625 lag(r=0.999 7)内,五味子乙素在0.160～0.800 μg(r=0.999 7)内,线性关系良好,平均回收率分别为97.9%(RSD=1.4%)、99.0%(RSD=1.9%)、98.2%(RSD=1.9%).结论 采用方法简便、准确、快速,可对五味子提取物进行有效的质量控制.

《中国现代应用药学》网上投稿补充说明